CN109295695A - 一种电子产品用散热磁屏蔽材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子产品用散热磁屏蔽材料的制备方法，聚氨酯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、环氧树脂、高分子纤维薄膜、羧甲基纤维素钠、泡沫铁基氧化锌为主要原料，本发明通过静电纺丝技术得到高分子纳米纤维薄膜作为界面散热的支架，然后注入高热导率的泡沫铁基氧化锌提高材料的导热系数同时对初始进入磁屏蔽体的泄露磁进行再次磁屏蔽，具有散热性能好，屏蔽效能高，质轻环保等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子产品用散热磁屏蔽材料的制备方法,属于电磁辐射防护领域。
背景技术
电子仪器及设备在实际工作中，往往会产生电磁干扰和电磁辐射而影响设备的正常运行，设置电磁屏蔽层是一种简便有效的防止电磁干扰和辐射危害的方法。目前，采用的电磁屏蔽层通常采用金属片或其他导电材料制作，将其覆盖在需要防护的部件上，起到电磁屏蔽的作用。然而，金属片密度大，增加了设备的重量，此外，还存在价格昂贵、易氧化、易腐蚀、难以调节屏蔽性能，使用不方便等缺点，在某些特殊场合，还容易引起仪器及设备的内部短路，带来不必要的损失。为了排除电磁干扰，屏蔽是一种有效的方式。现有技术是将散热材料、屏蔽材料和吸波材料通过胶黏剂直接复合，但是这种屏蔽吸波散热膜的使用寿命较短、散热效果差。主要是因为使用胶黏剂在长期使用过程中，三者容易脱落，另外胶黏剂的热阻比较大，直接影响了热量的传导，散热效果不好。因此，从材料角度讲，开发高导热的电磁屏蔽材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子产品用散热磁屏蔽材料的制备方法，该方法在优化条件下制备出的材料具有优异的散热性和磁屏蔽效果。
1、一种散热磁屏蔽膜材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1、将25份聚氨酯溶解在120份四氢呋喃和80份二甲基甲酰胺混合溶剂中,配制成电纺丝溶液,然后加入30份的环氧树脂,放在磁力搅拌器上搅拌4个小时；
步骤2、上述物料溶解均匀后将此溶液装入静电纺丝实验台的注射器中，在重力作用下注射器金属针尖处产生溶液液滴悬挂通过调整直径1.2mm的金属针尖到接收装置的高度为25cm，开通电源，调整电压30KV，进行纺丝，得到高分子纤维薄膜；
步骤2、将浸泡过的高分子纤维薄膜取出放入烘箱中100℃进行干燥固化，时间设定30min；
步骤3、将10份干燥后的高分子纤维薄膜浸入以1份的羧甲基纤维素钠为分散剂的均匀分散的含7份泡沫铁基氧化锌的水溶液中；
步骤4、将上述混合体系利用铁辊对高分子纤维薄膜进行挤压，排除空气，浸泡10分钟后取出放入烘箱中120℃干燥固化，时间设定30min得散热磁屏蔽材料。
所述的泡沫铁基氧化锌制备方法如下：
步骤1、将孔径400μm泡沫铁依次放入乙醇和丙酮溶液，超声清洗10min，取出后再放入2mol/L的盐酸水溶液中10min，用去离子水反复冲洗，烘干备用；
步骤2、将除油、去氧化皮的泡沫铁放入2mol/L的硝酸水溶液，室温条件下刻蚀2h，即可获得粗糙的泡沫铁骨架；
步骤3、将上述粗糙的泡沫铁骨架放入3mol/L的ZnO前驱体溶胶3min后，以1mm/s的速度提拉取出，用60℃热风吹30s，再用20℃冷风吹3min至泡沫铁完全干燥，吹干后再上下反复颠倒浸渍提拉3次，随后在350℃条件下真空反应10min，从而获得
具有Zn0晶种层的泡沫铁基材料；
步骤4、将具有Zn0晶种层的泡沫铁基材料放入1wt%氟硅烷乙醇溶液，60℃水浴加热条件下，反应120min，取出后依次放入60℃的乙醇、去离子水中冲洗，最后置于烘箱中，80℃固化30min得到泡沫铁基氧化锌。
所述的ZnO前驱体溶胶配制时，首先配置3mol/L的醋酸锌乙二醇甲醚溶液，随后滴加等体积和浓度的乙醇胺乙二醇甲醚溶液，60℃水浴条件下磁力搅拌2h，最后加入三倍体积的聚乙二醇，并继续搅拌30min得到ZnO前驱体溶胶。
有益效果：本发明提供了一种散热磁屏蔽膜材料的制备方法，通过静电纺丝技术得到高分子纳米纤维薄膜作为界面散热的支架，然后注入高热导率的泡沫铁基氧化锌提高材料的导热系数同时对初始进入磁屏蔽体的泄露磁进行再次磁屏蔽；通过泡沫铁骨架的预粗糙化和致密排列的氧化锌纳米结构，提高膜层的强度和膜基结合力，从而使通过磁屏蔽体的泄露磁通明显减少。预粗糙化处理可起到进一步去除氧化皮、活化、粗化骨架的目的，增大泡沫铁骨架的比表面积，这样可明显提高膜基结合力，使得ZnO膜层在超声、水冲、砂洗等外力作用时，不易脱落；先化学刻蚀再沉积，还可增强金属层的结合力，从而进一步提升骨架表面微纳结构的结合力和稳定性。这样的微纳米结构与普通各向同性的导电材料相比，具有更多重反射界面，使电磁波在穿越材料时遇到多次阻抗突变的界面而产生多重反射，因而在保证材料散热性的同时提高整体的电磁屏蔽效果。
具体实施方式
实施例1
一种电子产品用散热磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1、将25份聚氨酯溶解在120份四氢呋喃和80份二甲基甲酰胺混合溶剂中,配制成电纺丝溶液,然后加入30份的环氧树脂,放在磁力搅拌器上搅拌4个小时；
步骤2、上述物料溶解均匀后将此溶液装入静电纺丝实验台的注射器中，在重力作用下注射器金属针尖处产生溶液液滴悬挂通过调整直径1.2mm的金属针尖到接收装置的高度为25cm，开通电源，调整电压30KV，进行纺丝，得到高分子纤维薄膜；
步骤2、将浸泡过的高分子纤维薄膜取出放入烘箱中100℃进行干燥固化，时间设定30min；
步骤3、将10份干燥后的高分子纤维薄膜浸入以1份的羧甲基纤维素钠为分散剂的均匀分散的含7份泡沫铁基氧化锌的水溶液中；
步骤4、将上述混合体系利用铁辊对高分子纤维薄膜进行挤压，排除空气，浸泡10分钟后取出放入烘箱中120℃干燥固化，时间设定30min得散热磁屏蔽膜材料。
所述的泡沫铁基氧化锌制备方法如下：
步骤1、将孔径400μm泡沫铁依次放入乙醇和丙酮溶液，超声清洗10min，取出后再放入2mol/L的盐酸水溶液中10min，用去离子水反复冲洗，烘干备用；
步骤2、将除油、去氧化皮的泡沫铁放入2mol/L的硝酸水溶液，室温条件下刻蚀2h，即可获得粗糙的泡沫铁骨架；
步骤3、将上述粗糙的泡沫铁骨架放入3mol/L的ZnO前驱体溶胶3min后，以1mm/s的速度提拉取出，用60℃热风吹30s，再用20℃冷风吹3min至泡沫铁完全干燥，吹干后再上下反复颠倒浸渍提拉3次，随后在350℃条件下真空反应10min，从而获得
具有Zn0晶种层的泡沫铁基材料；
步骤4、将具有Zn0晶种层的泡沫铁基材料放入1wt%氟硅烷乙醇溶液，60℃水浴加热条件下，反应120min，取出后依次放入60℃的乙醇、去离子水中冲洗，最后置于烘箱中，80℃固化30min得到泡沫铁基氧化锌。
所述的ZnO前驱体溶胶配制时，首先配置3mol/L的醋酸锌乙二醇甲醚溶液，随后滴加等体积和浓度的乙醇胺乙二醇甲醚溶液，60℃水浴条件下磁力搅拌2h，最后加入三倍体积的聚乙二醇，并继续搅拌30min得到ZnO前驱体溶胶。
实施例2
步骤5、将9份干燥后的高分子纤维薄膜浸入以1份的羧甲基纤维素钠为分散剂的均匀分散的含7份泡沫铁基氧化锌的水溶液中；其余步骤同实施例1。
实施例3
步骤5、将8份干燥后的高分子纤维薄膜浸入以1份的羧甲基纤维素钠为分散剂的均匀分散的含7份泡沫铁基氧化锌的水溶液中；其余步骤同实施例1。
实施例4
步骤5、将7份干燥后的高分子纤维薄膜浸入以1份的羧甲基纤维素钠为分散剂的均匀分散的含7份泡沫铁基氧化锌的水溶液中；其余步骤同实施例1。
实施例5
步骤5、将6份干燥后的高分子纤维薄膜浸入以1份的羧甲基纤维素钠为分散剂的均匀分散的含7份泡沫铁基氧化锌的水溶液中；其余步骤同实施例1。
实施例6
步骤5、将5份干燥后的高分子纤维薄膜浸入以1份的羧甲基纤维素钠为分散剂的均匀分散的含7份泡沫铁基氧化锌的水溶液中；其余步骤同实施例1。
实施例7
步骤5、将10份干燥后的高分子纤维薄膜浸入以1份的羧甲基纤维素钠为分散剂的均匀分散的含6份泡沫铁基氧化锌的水溶液中；其余步骤同实施例1。
实施例8
步骤5、将10份干燥后的高分子纤维薄膜浸入以1份的羧甲基纤维素钠为分散剂的均匀分散的含5份泡沫铁基氧化锌的水溶液中；其余步骤同实施例1。
实施例9
步骤5、将10份干燥后的高分子纤维薄膜浸入以1份的羧甲基纤维素钠为分散剂的均匀分散的含4份泡沫铁基氧化锌的水溶液中；其余步骤同实施例1。
实施例10
步骤5、将10份干燥后的高分子纤维薄膜浸入以1份的羧甲基纤维素钠为分散剂的均匀分散的含3份泡沫铁基氧化锌的水溶液中；其余步骤同实施例1。
实施例11
包括以下步骤：
步骤1、将25份聚氨酯溶解在120份四氢呋喃和80份二甲基甲酰胺混合溶剂中,配制成电纺丝溶液,然后加入30份的环氧树脂,放在磁力搅拌器上搅拌4个小时；
步骤2、上述物料溶解均匀后将此溶液装入静电纺丝实验台的注射器中，在重力作用下注射器金属针尖处产生溶液液滴悬挂通过调整直径1.2mm的金属针尖到接收装置的高度为25cm，开通电源，调整电压30KV，进行纺丝，得到高分子纤维薄膜；
步骤3、将上述高分子纤维薄膜浸入15mg/ml十二烷基硫酸钠水溶液中，浸泡10min；
步骤4、将浸泡过的高分子纤维薄膜取出放入烘箱中100℃进行干燥固化，时间设定30min；
步骤5、将10份干燥后的高分子纤维薄膜浸入以1份的羧甲基纤维素钠为分散剂的均匀分散的含7份泡沫铁基氧化锌的水溶液中；
步骤6、将上述混合体系利用铁辊对高分子纤维薄膜进行挤压，排除空气，浸泡10分钟后取出放入烘箱中120℃干燥固化，时间设定30min得散热磁屏蔽膜材料。
对照例1
与实施例1不同点在于：磁屏蔽膜材料制备步骤1中，聚氨酯、环氧树脂质量比为6：5，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：磁屏蔽膜材料制备步骤1中，聚氨酯、环氧树脂质量比为1：1，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：磁屏蔽膜材料制备步骤1中，用等量酚醛树脂取代环氧树脂，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：磁屏蔽膜材料制备步骤1中，不再加入环氧树脂，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：磁屏蔽膜材料制备步骤1中，四氢呋喃和二甲基甲酰胺质量比1:1，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：磁屏蔽膜材料制备步骤1中，四氢呋喃和二甲基甲酰胺质量比2:3，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：泡沫铁基氧化锌制备步骤1中，用孔径400μm泡沫铜取代泡沫铁；其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：泡沫铁基氧化锌制备步骤1中，用孔径400μm泡沫铝取代泡沫铁；其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：泡沫铁基氧化锌制备步骤3中，用等浓度的ZnCl2溶液取代ZnO前驱体溶胶，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：泡沫铁基氧化锌制备步骤4中，不再使用氟硅烷乙醇溶液后处理，其余步骤与实施例1完全相同。
将规格为22mm×10mm厚1mm的样品在8-12GHz频段的电磁屏蔽性能进行了测试。射频电磁场屏蔽效能采用安捷伦4396B网络/频谱/阻抗分析仪进行测量，采用 SJ20524-1995《材料屏蔽效能测试方法》；热导率通过DRL-Ⅲ导热系数仪测试，方法是热流法，测试标准为MIL-I-49456A；测试结果如表所示
实验结果表明制备的散热磁屏蔽膜材料具有良好的磁屏蔽效果，在测试条件一定时，屏蔽效能（SE）越高，磁屏蔽效果越好，反之越差；在高分子纤维薄膜、泡沫铁基氧化锌质量比为10：7时，其他配料固定，制备效果最好，与实施例1不同点在于，实施例2至实施例10分别改变主要原料高分子纤维薄膜、泡沫铁基氧化锌的用量和配比，尽管对材料的散热性和屏蔽效果有一定改善，但不如实施例1的综合效果更好；对照例1至对照例 2聚氨酯、环氧树脂质量比发生改变，其他步骤完全相同，导致屏蔽效能明显降低，说明二者配比对材料磁屏蔽性能影响很大；对照例3至对照例4不再加入酚醛树脂用等量酚醛树脂取代，效果依然不好，说明环氧树脂的复合加工对材料的散热很重要；对照例5至对照例6改变四氢呋喃和二甲基甲酰胺质量比，使得高分子纤维薄膜结构改变，磁屏蔽效果明显变差，说明溶剂的配比是纺丝的重要参数；对照例7至对照例8用泡沫铜和泡沫铝取代泡沫铁，金属粒子的导磁率发生变化，屏蔽效果明显变差，屏蔽效能依然不高；对照例9至对照例10用等浓度的ZnCl2溶液取代ZnO前驱体溶胶并且不再用氟硅烷后处理，膜材料的散热和磁屏蔽效果都很差；因此使用本发明制备的高分子复合散热磁屏蔽膜材料具有良好的散热性和电磁屏蔽效果。申请人发现高分子纤维薄膜在十二烷基硫酸钠水溶液中浸泡处理后，虽然屏蔽效能略有降低，但其导热系数却得到大幅度提升，综合性能非常优秀。
Claims (3)
1.一种电子产品用散热磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1、将25份聚氨酯溶解在120份四氢呋喃和80份二甲基甲酰胺混合溶剂中,配制成电纺丝溶液,然后加入30份的环氧树脂,放在磁力搅拌器上搅拌4个小时；
步骤2、上述物料溶解均匀后将此溶液装入静电纺丝实验台的注射器中，在重力作用下注射器金属针尖处产生溶液液滴悬挂通过调整直径1.2mm的金属针尖到接收装置的高度为25cm，开通电源，调整电压30KV，进行纺丝，得到高分子纤维薄膜；
步骤2、将浸泡过的高分子纤维薄膜取出放入烘箱中100℃进行干燥固化，时间设定30min；
步骤3、将10份干燥后的高分子纤维薄膜浸入以1份的羧甲基纤维素钠为分散剂的均匀分散的含7份泡沫铁基氧化锌的水溶液中；
步骤4、将上述混合体系利用铁辊对高分子纤维薄膜进行挤压，排除空气，浸泡10分钟后取出放入烘箱中120℃干燥固化，时间设定30min得散热磁屏蔽材料。
2.根据权利要求1所述一种电子产品用散热磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于,
所述的泡沫铁基氧化锌制备方法如下：
步骤1、将孔径400μm泡沫铁依次放入乙醇和丙酮溶液，超声清洗10min，取出后再放入2mol/L的盐酸水溶液中10min，用去离子水反复冲洗，烘干备用；
步骤2、将除油、去氧化皮的泡沫铁放入2mol/L的硝酸水溶液，室温条件下刻蚀2h左右，即可获得粗糙的泡沫铁骨架；
步骤3、将上述粗糙的泡沫铁骨架放入3mol/L的ZnO前驱体溶胶3min后，以1mm/s的速度提拉取出，用60℃热风吹30s，再用20℃冷风吹3min至泡沫铁完全干燥，吹干后再上下反复颠倒浸渍提拉3次，随后在350℃条件下真空反应10min，得到具有Zn0晶种层的泡沫铁基材料；
步骤4、将具有Zn0晶种层的泡沫铁基材料放入1wt%氟硅烷乙醇溶液，60℃水浴加热条件下，反应120min，取出后依次放入60℃的乙醇、去离子水中冲洗，最后置于烘箱中，80℃固化30min得到干燥的泡沫铁基氧化锌粉末。
3.根据权利要求2所述一种散热磁屏蔽膜材料的制备方法，其特征在于,所述的ZnO前驱体溶胶配制时，首先配置3mol/L的醋酸锌乙二醇甲醚溶液，随后滴加等体积和浓度的乙醇胺乙二醇甲醚溶液，60℃水浴条件下磁力搅拌2h，最后加入三倍体积的聚乙二醇，并继续搅拌30min得到ZnO前驱体溶胶。
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|---|---|---|---|---|
| CN111533096A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-08-14 | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 | 一种黑磷纳米片及其制备方法与应用 |
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