CN109295130A - 一种从中药何首乌中快速提取高纯度抗性淀粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从中药何首乌中快速提取高纯度抗性淀粉的方法，该方法是将中药材何首乌粉碎采用有机溶剂脱脂后，在高温高压的水溶液浸提后浓缩分离得到沉淀物，将沉淀物利用淀粉酶酶解后利用壳聚糖吸附沉淀支链淀粉得到高纯度的抗性淀粉，本发明公开的制备方法相对于传统的热压－酶法制备工艺，提取率高，制备的抗性淀粉品质高，采用该方法制备的抗性淀粉纯度可达到96.7±1.2%，提取的得率能达到66.7%±3.8%，对pH变化不敏感，可抵抗胃内及十二指肠酶消化，在胃肠道上半部位降解速率慢；在胃肠道下半部，易被肠道微生物分解吸收并释放短链脂肪酸等活性物质，可广泛用可作为口服药物传递系统的理想载体。

Description

一种从中药何首乌中快速提取高纯度抗性淀粉的方法
技术领域
本发明属于中药材分离提取领域，具体涉及一种从中药何首乌中快速提取高纯度抗性淀粉的方法。
背景技术
抗性淀粉是一种新兴的膳食纤维，是近年来食品、保健品领域的研究热点，它具有类似溶解性纤维的生理功能，已有报道表明在体内能不被小肠液消化，但在大肠中可被大肠益生微生物菌群部分发酵，产生短链脂肪酸，改善肠道环境，降低pH，防止糖尿病，促进维生素和矿物质的吸收等功效，也正因为此诸多特性受到广泛关注。目前，相关文献已经报道了多种食品及作物中抗性淀粉的制备及方法，国外目前在该领域研究比较成熟，已有部分产品上市，但抗性淀粉的制备研究仅见以高直链玉米粉及其他根茎类作物淀粉为对象，何首乌作为贵州主要常见中药材之一，在抗性淀粉制备及性质的研究方面尚报道较少，传统的淀粉提取方法有回流提取，常压热浸提，加压热浸提等方法。发明人的研究团队在前期的研究中公开了一篇“何首乌抗性淀粉制备工艺优化及性质研究”（珍国医国药2018 年第29卷第1期），文章中公开的方法是以何首乌淀粉为原料，采用压热－酶法制备抗性淀粉，在单因素试验和响应面分析获得抗性淀粉的最佳制备条件。结果最佳制备条件为:淀粉乳浓度20%、普鲁兰酶添加量13.5 U/g，普鲁兰酶作用时间30 h、老化时间24 h。在此条件下抗性淀粉的质量分数是35.21%±1.43%。发明人通过加压热浸提结合普鲁兰酶酶解的方法相对于传统工艺明显提高了抗性淀粉的提取率，但是抗性淀粉的纯度还未到达理想状态，如何快速的提取高纯度的抗性淀粉，发明人在不断的探索最佳的提取方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从中药何首乌中快速提取高纯度抗性淀粉的方法，该方法相对于传统的热压－酶法制备工艺，提取率高，制备的抗性淀粉品质高，可抵抗胃内及十二指肠酶消化，在胃肠道上半部位降解速率慢；在胃肠道下半部，易被肠道微生物分解吸收并释放短链脂肪酸等活性物质，可广泛用可作为口服药物传递系统的理想载体，为达到上述目的本发明采取以下技术方案：
步骤A：取何首乌药材粉碎过40目筛，采用石油醚作回流溶剂，在提取器中回流去除脂溶性成分；取出脱脂的粉末，挥去有机溶剂备用；
步骤B：将步骤A得到的脱脂后的何首乌药材粉末，置于可加压加热的水提容器内，按照料液质量比为1/2-1/10加入水，设置压力为0.8-1.5MPa，温度为80-100℃，浸提0.5-3h，浸提结束后在80-100摄氏度下旋蒸浓缩浸提液至比重为1.2-1.5的淀粉浓缩液；
步骤C：将步骤B得到的淀粉浓缩液采用高速离心法，在5000-10000rpm条件下离心，弃去上清液，得到的沉淀备用；
步骤D：将步骤C得到的沉淀，按照质量比为1/1加水溶解后得到淀粉溶液，按照淀粉溶液总重量的5-10%添加α-淀粉酶，在温度为80℃的条件下酶解2-3h分钟，得到粗抗性淀粉溶液；
步骤E：取步骤D得到的粗抗性淀粉溶液，按照粗抗性淀粉溶液总重量的8-15%添加壳聚糖，在80℃水浴锅中保持6-8h，然后在3000-5000 rpm离心，上清液即为抗性淀粉。
其中步骤B中，按照料液质量比为1/2加入水，设置压力为1MPa，温度为80℃，浸提2h，浸提结束后在80℃下旋蒸浓缩浸提液至比重为1.2的淀粉浓缩液。
本发明的有益效果表现在以下几个方面：
(1)该方法在传统方法的基础上，优化出更好的酶制剂α-淀粉酶酶解，再利用电负性的壳聚糖沉淀支链淀粉，得到纯度较高的抗性淀粉，得率明显高于普鲁兰酶法制备的抗性淀粉， 通过检查分析纯度可达到96.7±1.2％，提取的得率能达到66.7％±3.8％，相对于传统方法纯度 和提取的得率显著提高，通过比较传统的回流提取，常压热浸提，加压热浸提，压热－普鲁兰 酶法，加压热－淀粉酶-壳聚糖沉降法，五种提取制备方法的提取得率以及抗性淀粉纯度，比 较结果见下表：
(2)同时通过该方法制备的抗性淀粉对pH变化不敏感，可抵抗胃内及十二指肠酶消化，在胃肠道上半部位降解速率慢；在胃肠道下半部，易被肠道微生物分解吸收。
附图说明：
图1本发明制备的抗性淀粉的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明一种从中药何首乌中快速提取高纯度抗性淀粉的方法作进一步描述。
实施例1
一种从中药何首乌中快速提取高纯度抗性淀粉的制备步骤：
步骤A：取何首乌药材粉碎过40目筛，采用石油醚作回流溶剂，在提取器中回流去除脂溶性成分；取出脱脂的粉末，挥去有机溶剂备用；
步骤B：将步骤A得到的脱脂后的何首乌药材粉末，置于可加压加热的水提容器内，按照料液质量比为1/2加入水，设置压力为1.5MPa，温度为80℃，浸提3h，浸提结束后在80摄氏度下旋蒸浓缩浸提液至比重为1.5的淀粉浓缩液；
步骤C：将步骤B得到的淀粉浓缩液采用高速离心法，在5000rpm条件下离心，弃去上清液，得到的沉淀备用；
步骤D：将步骤C得到的沉淀，按照质量比为1/1加水溶解后得到淀粉溶液，按照淀粉溶液总重量的10%添加α-淀粉酶，在温度为80℃的条件下酶解2h分钟，得到粗抗性淀粉溶液；
步骤E：取步骤D得到的粗抗性淀粉溶液，按照粗抗性淀粉溶液总重量的15%添加壳聚糖，在80℃水浴锅中保持6h，然后在5000 rpm离心，上清液即为抗性淀粉，通过纯度检测，该条件下制备的抗性淀粉的最终纯度为95.8%
实施例2
一种从中药何首乌中快速提取高纯度抗性淀粉的制备步骤：
步骤A：取何首乌药材粉碎过40目筛，采用石油醚作回流溶剂，在提取器中回流去除脂溶性成分；取出脱脂的粉末，挥去有机溶剂备用；
步骤B：将步骤A得到的脱脂后的何首乌药材粉末，置于可加压加热的水提容器内，按照料液质量比为1/5加入水，设置压力为1.0MPa，温度为90℃，浸提1.5h，浸提结束后在90摄氏度下旋蒸浓缩浸提液至比重为1.3的淀粉浓缩液；
步骤C：将步骤B得到的淀粉浓缩液采用高速离心法，在8000rpm条件下离心，弃去上清液，得到的沉淀备用；
步骤D：将步骤C得到的沉淀，按照质量比为1/1加水溶解后得到淀粉溶液，按照淀粉溶液总重量的8%添加α-淀粉酶，在温度为80℃的条件下酶解2.5h分钟，得到粗抗性淀粉溶液；
步骤E：取步骤D得到的粗抗性淀粉溶液，按照粗抗性淀粉溶液总重量的9%添加壳聚糖，在80℃水浴锅中保持7h，然后在4000 rpm离心，上清液即为抗性淀粉。通过纯度检测，该条件下制备的抗性淀粉的最终纯度为94.3%
实施例3
一种从中药何首乌中快速提取高纯度抗性淀粉的制备步骤：
步骤A：取何首乌药材粉碎过40目筛，采用石油醚作回流溶剂，在提取器中回流去除脂溶性成分；取出脱脂的粉末，挥去有机溶剂备用；
步骤B：将步骤A得到的脱脂后的何首乌药材粉末，置于可加压加热的水提容器内，按照料液质量比为1/10加入水，设置压力为0.8MPa，温度为100℃，浸提0.5h，浸提结束后在100摄氏度下旋蒸浓缩浸提液至比重为1.2的淀粉浓缩液；
步骤C：将步骤B得到的淀粉浓缩液采用高速离心法，在10000rpm条件下离心，弃去上清液，得到的沉淀备用；
步骤D：将步骤C得到的沉淀，按照质量比为1/1加水溶解后得到淀粉溶液，按照淀粉溶液总重量的5%添加α-淀粉酶，在温度为80℃的条件下酶解3h分钟，得到粗抗性淀粉溶液；
步骤E：取步骤D得到的粗抗性淀粉溶液，按照粗抗性淀粉溶液总重量的8%添加壳聚糖，在80℃水浴锅中保持8h，然后在3000rpm离心，上清液即为抗性淀粉。通过纯度检测，该条件下制备的抗性淀粉的最终纯度为99.7%。
取少量实施例1制备的抗性淀粉用导电双面胶将其固定在扫描电镜的样品台上，在真空条件下进行喷金处理，经过短暂干燥后，用扫描电子显微镜观察并拍摄具有代表性的样品颗粒形貌见图1。
所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变换材质、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种从中药何首乌中快速提取高纯度抗性淀粉的方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
步骤A：取何首乌药材粉碎过40目筛，采用石油醚作回流溶剂，在提取器中回流去除脂溶性成分；取出脱脂的粉末，挥去有机溶剂备用；
步骤B：将步骤A得到的脱脂后的何首乌药材粉末，置于水提容器内，按照料液质量比为1/2-1/10加入水，设置压力为0.8-1.5MPa，温度为80-100℃，浸提0.5-3h，浸提结束后在80-100摄氏度下旋蒸浓缩浸提液至比重为1.2-1.5的淀粉浓缩液；
步骤C：将步骤B得到的淀粉浓缩液采用高速离心法，在5000-10000rpm条件下离心，弃去上清液，得到的沉淀备用；
步骤D：将步骤C得到的沉淀，按照质量比为1/1加水溶解后得到淀粉溶液，按照淀粉溶液总重量的5-10%添加α-淀粉酶，在温度为80℃的条件下酶解2-3h分钟，得到粗抗性淀粉溶液；
步骤E：取步骤D得到的粗抗性淀粉溶液，按照粗抗性淀粉溶液总重量的8-15%添加壳聚糖，在80℃水浴锅中保持6-8h，然后在3000-5000 rpm离心，上清液即为抗性淀粉。
2.根据权利要1所述的一种从中药何首乌中快速提取高纯度抗性淀粉的方法，其特征在于：所述的步骤B中按照料液质量比为1/2加入水，设置压力为1MPa，温度为80℃，浸提2h，浸提结束后在80℃下旋蒸浓缩浸提液至比重为1.2的淀粉浓缩液。
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