CN109294074A - 一种长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料及其制备方法，具体由以下重量份的原料组成：高流动性普通共聚丙烯30～55份，高流动高结晶性共聚丙烯20～45份，有机次磷酸盐阻燃剂5～15份，无卤磷‑氮系阻燃剂5～15份，阻燃协效剂3～10份；本发明的优势在于：针对当前新能源汽车对阻燃聚丙烯复合材料的迫切需求，采用三元阻燃剂复配、联合应用的技术方案，成功解决了聚丙烯材料阻燃性能低下的固有缺陷；另外，采用高融指、高流动性聚丙烯基料选择，在实现阻燃剂良好分散的同时，所制备的阻燃聚丙烯复合材料具有良好的加工流动性，与制件成型所需的长玻纤在线模压工艺完美匹配，是一种集优异的阻燃性、良好的工艺适配性于一体的新能源汽车专用阻燃材料。

Description

一种长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合 材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是当前热塑性聚合物基体材料中应用范围最为广泛的材料之一，具有综合力学性能好，密度低(0.90～0.93g/cm3)、耐电及耐化学性能优良，且熔融加工流动性好，加工温度低(180-200℃)等突出优势，通常用于汽车、消费电子、工业电器、民用制品等领域，尤其是汽车中的一些型内、外饰制件及功能件。
然而聚丙烯材料也有着自身的固有缺陷，那就是高度易燃、自熄性差，这与其自身的饱和碳氢结构的分子链密切相关，因此，在常规的热塑性聚合物材料阻燃性能研究中，聚丙烯阻燃是开发难度最高的材料体系之一；传统的聚丙烯阻燃剂多以卤-锑复合阻燃体系为主，虽然卤-锑系的阻燃剂效果好，但用量往往较高(25％以上)，由此会导致材料力学性能及加工流动性的严重降低，尤其是材料的加工流动性会有大幅度降低，从而使其成型加工方法受到很大的限制。
由于新能源车的逐渐兴起，对于阻燃材料的需求及性能要求也越来越高，不仅要求其具有较好的阻燃性能，且需要匹配多种成型工艺如挤塑、注塑、吹塑、模压等，长玻纤在线模压工艺(Long glass Fiber Thermoplastics–Direct，以下简称LFT-D)正是近年来新兴的一种高效率、低成本的模压成型工艺。传统的阻燃聚丙烯材料由于在阻燃稳定性、加工流动性方面的局限性，而并不能很好地适应LFT-D工艺的特性需求，因此，需要结合LFT-D工艺的工艺特性及具体加工流程，定向性开发其专用的高效稳定阻燃聚丙烯复合材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料，其特征在于：包括以下重量份的原料：
进一步的，所述的高流动性普通共聚丙烯，在230℃、2.16Kg的测试条件下，其熔融指数为30～90g/10min，缺口冲击强度≥10kJ/m2。
进一步的，所述的高流动高结晶性共聚丙烯在230℃、2.16Kg的测试条件下，其熔融指数为30～120g/10min，结构等规度≥90％，缺口冲击强度≥5kJ/m2。
进一步的，所述的有机次磷酸盐阻燃剂，其主要特征为新型、高效、高耐热的有机次磷酸铝阻燃剂或有机次磷酸锌阻燃剂中的一种或几种。
进一步的，所述的无卤磷-氮系阻燃剂为碳源、酸源、气源三相复合的非卤系膨胀型阻燃剂。
进一步的，所述的阻燃协效剂为具有协助表面碳化物层的氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌、硼酸等中一种或几种。
本发明的第二目的在于提供一种长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料的制备方法，所述的方法包括以下步骤：
(1)按所述的重量百分比称取高流动性普通共聚丙烯、高流动高结晶性共聚丙烯，混合均匀，得到混合原料A，按所述的重量百分比称取有机次磷酸盐阻燃剂、无卤磷-氮系阻燃剂、阻燃协效剂，混合均匀，得到混合原料B。
(2)将上述混合原料A、B分布干燥后，将混合原料A置于啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将混合原料B从侧喂料口加入到挤出机中，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：60℃、180℃、200℃、210℃、220℃、220℃、220℃，主机转速为200转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理，制得高流动高阻燃性聚丙烯复合材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)针对传统阻燃聚丙烯材料固有的“高用量、阻燃效果不稳定”的问题，采用了有机次磷酸盐+有机磷氮化合物的阻燃体系，辅以针对性选择的阻燃协效剂，将表面碳化物覆盖层的阻燃效果良好地发挥出来，同时，也解决了有机磷氮化合物单独使用时的耐高温稳定性问题。
(2)通过不同结构、不同熔指、不同抗冲特性的聚丙烯基体复配使用，加上低用量、高效率的阻燃体系，制得的改性聚丙烯复合材料的加工流动性明显改善，材料基础熔指有明显提升，使其能较好地应用于LFT-D的在线模压工艺中。
(3)通过本发明的技术方案制备得到的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料，在低用量、低密度的前提下(1.03-1.08g/cm3)，其阻燃等级较常规的阻燃聚丙烯材料更进了一步，可达UL94V-0(0.8mm)，材料的常规力学性能指标如拉伸强度、冲击强度及缺口冲击强度也有所改善，同时，由于PP基料的合理搭配及高效、低用量的阻燃体系，材料的加工流动性参数大幅度提升，能更好地匹配LFT-D的工艺要求，是一种特点突出、高效、低密度的轻量化阻燃聚丙烯技术方案。
具体实施方式
下面通过具体的实施方式对本发明做进一步的说明，所述实施例仅用于说明本发明而不是对本发明的限制。
本发明实施例所用原料：
PP-1:高流动性普通共聚丙烯，镇海炼化，熔融指数MFR为30g/10min(230℃、2.16Kg)，缺口冲击强度12.7kJ/m2。
PP-2:高流动高结晶性共聚丙烯，扬子石化，熔融指数MFR为60g/10min(230℃、2.16Kg)，缺口冲击强度6.9kJ/m2。
PP-3：高流动高结晶性共聚丙烯，韩国SK，熔融指数MFR为128g/10min(230℃、2.16Kg)，缺口冲击强度48kJ/m2。
PP-4：高流动高结晶性共聚丙烯，韩国巴赛尔，熔融指数MFR为90g/10min(230℃、2.16Kg)，缺口冲击强度54kJ/m2。
有机次磷酸盐阻燃剂：OP-935，瑞士克莱恩，有效磷含量：23-24％。
有机次磷酸盐阻燃剂：FR-ADP 01，寅源新材料，有效磷含量：23-25％。
有机次磷酸盐阻燃剂：ZX-ZDP950，天津振兴化工，有效磷含量：21-24％。
无卤磷-氮系阻燃剂：PP-FR 8310，磷-氮复配体系，有效磷含量(13-17％)，有效氮含量(18-22％)，浙江旭森化工。
阻燃协效剂：改性氢氧化铝，金戈新材料。
阻燃协效剂：硼酸锌，山东泰星化工。
产品性能测试：
密度测试：按ISO1183-1标准测试；
熔体流动速率测试；按ISO1133-1标准测试，测试条件为230℃、2.16Kg。
熔体螺旋线长度测试：在震德EM320-SVP/3小型注塑机上进行，采用螺旋线专用测试模具进行注塑、测试，注塑温度为180-200℃。
拉伸性能：按ISO527-2标准进行，测试速率为50mm/min。
弯曲性能：按IS178标准进行，跨距为64mm，测试速率为2mm/min。
冲击及缺口冲击性能：按ISO179-1标准在简支梁冲击试验机上进行，样条缺口为A型，分别在常温(23℃)、低温(-30℃)下进行测试。
阻燃性能：按UL94垂直燃烧的标准测试方法，在德瑞克DRK-310水平垂直燃烧测试仪中进行测试，测试样条厚度分别为1.6mm和0.8mm。
实施例1
按表1中所示的实施例1数据称取高流动性普通共聚丙烯、高流动高结晶性共聚丙烯，混合均匀，得到混合原料A；按实施例1数据称取有机次磷酸盐阻燃剂、无卤磷-氮系阻燃剂、阻燃协效剂，混合均匀，等到混合原料B。
在1台紧密啮合同向双螺杆挤出机中制备所述的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料；具体过程如下：将混合原料A置于啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将混合原料B从侧喂料口加入到挤出机中，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：60℃、180℃、200℃、210℃、220℃、220℃、220℃，主机转速为200转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理等工序后得到产品。
实施例2
按表1中所示的实施例2数据称取高流动性普通共聚丙烯、高流动高结晶性共聚丙烯，混合均匀，得到混合原料A；按实施例2数据称取有机次磷酸盐阻燃剂、无卤磷-氮系阻燃剂、阻燃协效剂，混合均匀，等到混合原料B。
在1台紧密啮合同向双螺杆挤出机中制备所述的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料；具体过程如下：将混合原料A置于啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将混合原料B从侧喂料口加入到挤出机中，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：60℃、180℃、200℃、210℃、220℃、220℃、220℃，主机转速为200转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理等工序后得到产品。
实施例3
按表1中所示的实施例3数据称取高流动性普通共聚丙烯、高流动高结晶性共聚丙烯，混合均匀，得到混合原料A；按实施例3数据称取有机次磷酸盐阻燃剂、无卤磷-氮系阻燃剂、阻燃协效剂，混合均匀，等到混合原料B。
在1台紧密啮合同向双螺杆挤出机中制备所述的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料；具体过程如下：将混合原料A置于啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将混合原料B从侧喂料口加入到挤出机中，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：60℃、180℃、200℃、210℃、220℃、220℃、220℃，主机转速为200转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理等工序后得到产品。
实施例4
按表1中所示的实施例5数据称取高流动性普通共聚丙烯、高流动高结晶性共聚丙烯，混合均匀，得到混合原料A；按实施例4数据称取有机次磷酸盐阻燃剂、无卤磷-氮系阻燃剂、阻燃协效剂，混合均匀，等到混合原料B。
在1台紧密啮合同向双螺杆挤出机中制备所述的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料；具体过程如下：将混合原料A置于啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将混合原料B从侧喂料口加入到挤出机中，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：60℃、180℃、200℃、210℃、220℃、220℃、220℃，主机转速为200转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理等工序后得到产品。
实施例5
按表1中所示的实施例5数据称取高流动性普通共聚丙烯、高流动高结晶性共聚丙烯，混合均匀，得到混合原料A；按实施例5数据称取有机次磷酸盐阻燃剂、无卤磷-氮系阻燃剂、阻燃协效剂，混合均匀，等到混合原料B。
在1台紧密啮合同向双螺杆挤出机中制备所述的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料；具体过程如下：将混合原料A置于啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将混合原料B从侧喂料口加入到挤出机中，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：60℃、180℃、200℃、210℃、220℃、220℃、220℃，主机转速为200转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理等工序后得到产品。
实施例6
按表1中所示的实施例6数据称取高流动性普通共聚丙烯、高流动高结晶性共聚丙烯，混合均匀，得到混合原料A；按实施例6数据称取有机次磷酸盐阻燃剂、无卤磷-氮系阻燃剂、阻燃协效剂，混合均匀，等到混合原料B。
在1台紧密啮合同向双螺杆挤出机中制备所述的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料；具体过程如下：将混合原料A置于啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将混合原料B从侧喂料口加入到挤出机中，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：60℃、180℃、200℃、210℃、220℃、220℃、220℃，主机转速为200转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理等工序后得到产品。
表1长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料的配方表(单位：克)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
PP-1 30 30 30 30 30 30
PP-2 52 47
PP-3 40 47
PP-4 43 35
OP-935 5 15 12 10 12 10
FR-ADP 01 10 5 10 15
PP-FR 8310 10 5
改性氢氧化铝 3 5 10
硼酸锌 10 3 6
对比例1
阻燃PP牌号POLIFOR-6000/V0-AF-EP，意大利So.F.TER公司，市售。
表2：长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料性能测试结果
从表2中各实施例1-6的材料性能测试数据来看，各实施例的加工流动性均保持在较高的水平，材料的融指及螺旋线长度均明显优于市售的阻燃PP牌号(对比例1)，这对于确保后续LFT-D在线模压工艺正常运转的重要先决条件，这主要得益于本专利中关于PP基材的优化配置。
进一步对比实施例1-6的各材料性能数据可知，选择合理的阻燃剂体系不仅可确保材料具有良好的阻燃等级，且可最大限度地减少阻燃剂的使用量，降低材料的自重密度，从而起到一定的轻量化减重效果。实施例2及实施例6虽然具有较好的阻燃等级(V-0，0.8mm)，但阻燃剂总量大，导致密度(1.13-1.15g/cm3)明显高于其他实施例；而若降低阻燃用量，则阻燃等级又会随之降低(实施例1、实施例5)，这对于后续的成品件燃烧测试是非常不利的因素；综合材料的加工流动性、阻燃性能及自重密度等各方面因素来看，实施例4具有最优的性能表现，在密度较低(1.06g/cm3)的前提下，通过阻燃剂的复配组合及优化用量选择，实现了最高的阻燃等级(V-0，0.8mm)，以及较好的融指及螺旋线长度，表明该实施例具有最佳的应用效果，而在实际的LFT-D模压工艺也是具有良好的成型加工表现，是一种高加工流动性、高阻燃特性、低密度轻量化的聚丙烯复合材料，其各项性能特征特别适用于当前汽车结构件中如电池模具罩盖、空调壳体、底部护板等大型平整性制件的LFT-D工艺，随着新能汽车产业化进程的不断加速，材料的应用范围及领域还将进一步拓展、深入。

Claims (9)

1.一种长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料，其特征在于：包括以下重量份的原料：
2.根据权利要求1所述的一种长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的高流动性普通共聚丙烯，在230℃、2.16Kg的测试条件下，其熔融指数为30～90g/10min，缺口冲击强度≥10kJ/m2。
3.根据权利要求1所述的一种长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的高流动高结晶性共聚丙烯在230℃、2.16Kg的测试条件下，其熔融指数为30～120g/10min，结构等规度≥90％，缺口冲击强度≥5kJ/m2。
4.根据权利要求1所述的一种长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的有机次磷酸盐阻燃剂为新型、高效、高耐热的有机次磷酸铝阻燃剂或有机次磷酸锌阻燃剂中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的有机次磷酸盐阻燃剂选自有机次磷酸盐阻燃剂OP-935、FR-ADP01、ZX-ZDP950中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的无卤磷-氮系阻燃剂为碳源、酸源、气源三相复合的非卤系膨胀型阻燃剂。
7.根据权利要求6所述的一种长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的无卤磷-氮系阻燃剂中，有效磷含量为13-17％，有效氮含量为18-22％。
8.根据权利要求1所述的一种长玻纤在线模压工艺专用的高流动高阻燃性聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的阻燃协效剂为具有协助表面碳化物层的氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌、硼酸中一种或几种。
9.根据权利要求1-8任意之一所述高流动高阻燃性聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按所述的重量百分比称取高流动性普通共聚丙烯、高流动高结晶性共聚丙烯，混合均匀，得到混合原料A；按所述的重量百分比称取有机次磷酸盐阻燃剂、无卤磷-氮系阻燃剂、阻燃协效剂，混合均匀，得到混合原料B；
(2)将上述混合原料A、B分布干燥后，将混合原料A置于啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将混合原料B从侧喂料口加入到挤出机中，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：60℃、180℃、200℃、210℃、220℃、220℃、220℃，主机转速为200转/分钟，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理，制得高流动高阻燃性聚丙烯复合材料。
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