CN109293979B - 一种4d智能气凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种4d智能气凝胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109293979B
CN109293979B CN201811164480.XA CN201811164480A CN109293979B CN 109293979 B CN109293979 B CN 109293979B CN 201811164480 A CN201811164480 A CN 201811164480A CN 109293979 B CN109293979 B CN 109293979B
Authority
CN
China
Prior art keywords
intelligence
aeroge
polyvinyl alcohol
intelligent gas
polymerization liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811164480.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN109293979A (zh
Inventor
王文欣
王宁
杜立文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hainan University
Original Assignee
Hainan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hainan University filed Critical Hainan University
Priority to CN201811164480.XA priority Critical patent/CN109293979B/zh
Publication of CN109293979A publication Critical patent/CN109293979A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109293979B publication Critical patent/CN109293979B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/28—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a liquid phase from a macromolecular composition or article, e.g. drying of coagulum
    • C08J9/286—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a liquid phase from a macromolecular composition or article, e.g. drying of coagulum the liquid phase being a solvent for the monomers but not for the resulting macromolecular composition, i.e. macroporous or macroreticular polymers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2329/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal, or ketal radical; Hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Derivatives of such polymer
    • C08J2329/02—Homopolymers or copolymers of unsaturated alcohols
    • C08J2329/04—Polyvinyl alcohol; Partially hydrolysed homopolymers or copolymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种4D智能气凝胶及其制备方法；形状记忆性能的调控；微观结构、密度和亲水性的调控。首次利用一步交联真空冷冻干燥法制备了4D智能气凝胶，解决了现有智能气凝胶制备工艺复杂和性能可控性差的技术问题。其制备工艺简单、成本低、可控性好、普适性强、易于实现材料改性和复合。4D气凝胶的形状记忆性能可控性强、结构可设计性好、密度和亲水性可控性好，力学性能好，可用于海洋开发、智能药物、环保、多孔电极、智能吸附、智能人造酶、智能吸声、新能源开发、智能防护、建筑材料、轻质结构材料、隔热材料、阻燃材料、减震材料、增强骨架材料、储能器件及航天航空等领域，为研究多功能材料提供了途径。

Description

一种4D智能气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及智能材料制备及应用领域，具体涉及一种4D智能气凝胶以及一步交联真空冷冻干燥法。
背景技术
材料科学是制造业的重要基础，其发展在一定程度上体现了国家的综合实力。智能化是未来科技的发展趋势，材料的智能化必将成为材料科学最为活跃的先进发展方向之一。根据爱因斯坦的理论，在3D上加入时间的概念，从而时间与空间相结合成了4D空间。4D智能制造是直接将设计内置到物料当中，材料的大小和形状等状态可以随时间变化，即在3D的基础上添加了变形维度，将成为未来科技发展的趋势，无论从当前的科技价值、还是探索未来商业的方向来看，4D智能制造技术都比3D打印技术更具前瞻性和颠覆性，它不仅是一种生产工具的革命，能够创造出有智慧、有适应能力的新事物，更是一种由生产资料改变而引发未来整个商业生态结构方式改变的技术，因而颠覆的将不只是制造技术，还可以彻底改变传统打印工业甚至建筑行业。4D智能制造的关键是“智能材料”，智能材料是一种集传感、控制和驱动于一体，能够主动地“感知”温度、化学作用、光、电、磁、应变、应力、负载和振动等外界的信息，通过适时地调整自身结构和性能以自预警、自诊断、自适应、自修复等方式对外界条件的变化作出适当响应的新型功能材料体系。目前的4D智能制造技术局限于单一的4D打印技术，其设备成本高，分辨率难以进一步提高，并且存在对材料要求高，难以实现材料的改性和有效复合等问题。
气凝胶是世界上密度极小的固体物质形态之一，是具有高通透性的三维网络结构，拥有极高孔洞率、极低的密度、高比表面积、超高孔体积率，多应用于轻质结构材料、隔热材料、阻燃材料、吸声材料、增强骨架材料、环保材料、柔性导电材料、储能器件和航空航天等领域。起初，研究者利用溶胶凝胶法、模板导向法、自组装法、3D打印等方法制备气凝胶，存在制备工艺复杂和性能可控性差的技术问题。形状记忆效应是指智能材料在外界激励条件下能够按照预设的方式，选择和控制材料体系由临时状态回复到原始状态。形状记忆聚合物能够在受到外部激励作用时回复其原始状态，它的这一特性奠定了其在智能材料领域的重要地位。借鉴4D智能制造的思路，4D智能气凝胶是指能够自主变形的材料，在特定条件下(如温度、湿度、辐照等)，不需要连接任何复杂的机电设备辅助，在设定的时间内按照产品设计变形或自动折叠为相应的形状，可以自动适应外部变化，其发展将成为发展未来国防、航空航天、高新技术产业，以及海洋开发、环保、机械、通信、建筑、体育休闲等国民经济领域的强大动力。
发明内容
本发明的目的是利用一步交联真空冷冻干燥法制备4D智能气凝胶，所采用的一步交联真空冷冻干燥技术操作简单、成本低，4D智能气凝胶微观结构、密度和亲水性可控，其形状记忆性能可根据应用需求进行预先设计，可适用于海洋开发、环保、高新技术产业、建筑、体育休闲和航空航天等领域的应用需求。本发明制备4D智能气凝胶的方法，包括如下具体实施步骤
步骤一：称取1.0g～15.0g聚乙烯醇，在室温下加入到100.0ml的去离子水中搅拌，充分溶胀，随后缓慢加热到30.0℃～100.0℃后保持恒定温度搅拌分散，充分溶解，直至溶液整体均匀、澄清、透明无颗粒，再自然冷却到室温得到聚乙烯醇溶液，待用；
步骤二：在室温条件下，将上述步骤一中配置好待用的聚乙烯醇溶液的pH值调节至酸性，充分搅拌；之后再加入0.0ml～100.0ml戊二醛并继续搅拌分散，得到聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液，待用；
步骤三：将上述步骤二中得到的聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液超声或真空脱气，随后倒入模具静置，备用；
步骤四：将上述步骤三中盛放聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液的模具放入冷冻干燥机中预冷冻，随后进行真空冷冻干燥处理，最后将其进行加热处理，获得聚乙烯醇基4D智能气凝胶。
本发明还具有如下技术特征
1、步骤二中可采用无机酸(例如，盐酸)或有机酸(例如，乙酸)将步骤一中配置好的聚乙烯醇溶液的pH值调节至2.0～6.0，待用。
2、4D智能气凝胶的形状记忆性能可通过改变聚乙烯醇与戊二醛的比例调控。
3、4D智能气凝胶的微观结构可通过改变聚乙烯醇、戊二醛与去离子水之间的比例调控。
4、4D智能气凝胶的密度和亲水性可通过改变聚乙烯醇、戊二醛与去离子水之间的比例调控。
5、步骤一中室温条件下聚乙烯醇在去离子水中充分溶胀一般需要搅拌1.0h～5.0h；随后当温度加热到30.0℃～100.0℃后聚乙烯醇在去离子水中充分溶解一般需要将温度保持在30.0℃～100.0℃恒温搅拌1.0h～10.0h。
6、一般在室温条件下将步骤一中配置好待用的聚乙烯醇溶液的pH值调节至1.5～6.0后搅拌0.5h～3.0h，分散均匀；之后再加入0.0ml～100.0ml戊二醛一般需要继续搅拌1.0h～6.0h。
7、一般需要将步骤二中得到的聚乙烯醇基形状记忆聚合物溶液超声或真空脱气0.0h～3.0h；随后倒入模具静置，一般需要静置0.0h～5.0h。
8、一般需要将步骤三中盛放聚乙烯醇基形状记忆聚合物溶液的模具放入冷冻干燥机中预冷冻1.0h～12.0h。
9、一般需要将步骤四中冷冻干燥处理后的样品在80.0℃～100.0℃条件下热处理0.0h～24.0h。
本发明的优点
1、本发明利用一步交联真空冷冻干燥法制备的4D智能气凝胶，密度低、孔隙率高、力学性能好、无毒无味、微观及宏观结构可设计性强。
2、本发明制备的4D智能气凝胶的微观结构、密度和亲水性等性能的可控性好，应用领域广泛。
3、本发明制备的4D智能气凝胶具有优异的形状记忆特性，并可根据需求设计其形状记忆性能，可用于海水资源化、环境治理、声学超材料、新能源开发、建筑材料、轻质结构材料、隔热材料、阻燃材料、增强骨架材料、储能器件及航天航空等领域。
4、本发明中一步交联真空冷冻干燥法制备4D智能气凝胶的方法工艺简单、成本低、可控性好、可制备纳米尺度的微结构、对材料的要求低、易于实现材料改性和复合，不需要任何复杂的机电设备辅助，也不需要模板、支撑材料以及复杂的编程辅助手段，适用于制备多种4D智能气凝胶，具有良好的工业应用潜力。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的具有纳米微丝的聚乙烯醇基4D智能气凝胶的微观结构图；
图2是本发明实施例3所制备的具有多丝复合孔的聚乙烯醇基4D智能气凝胶的扫描电子显微镜图；
图3是本发明实施例4所制备的聚乙烯醇基4D智能气凝胶的形状记忆性能测试过程中变形前后三种状态的微观结构图。
具体实施方式
鉴于4D智能制造技术取得的进步，本发明提供了一种利用一步交联真空冷冻干燥法制备4D智能气凝胶的方法，具有形状记忆特性的4D智能气凝胶在功能上满足环保、生物医药、吸声、隔热、阻燃、减震、绝缘、储能器件和航空航天等领域的需求，为智能材料的发展提供更强大的推动力。4D智能气凝胶的形状记忆性能、三维网络微观结构、密度和亲水性可通过调节聚乙烯醇、戊二醛与去离子水之间的比例控制，可根据应用需求预先设计制备三维网络孔径从几十纳米到几毫米，并且具有纳米微丝的多丝复杂孔4D智能气凝胶。
本发明的聚乙烯醇基4D智能气凝胶可用于如下领域
(1)通过合理设计其形状记忆性能和三维网络微观结构，用于海洋开发、智能药物、环保、多孔电极、智能吸附、智能人造酶、智能吸声、智能防护及航天航空材料。
(2)利用一步交联真空冷冻干燥法制备的聚合物基4D智能气凝胶具有微观及宏观结构可设计性强的特点，通过合理设计，作为轻质结构材料、机械、建筑、增强骨架材料、体育休闲、阻燃、隔热、减震等功能材料使用。
本发明以可从非石油路线大规模生产、价格低廉的聚乙烯醇为原材料，采用一步交联真空冷冻干燥法制备了具有不同三维网络孔径和纳米微丝的4D智能气凝胶，利用材料本身的形状记忆特性，实现气凝胶宏观形状和微观三维网络结构的可控调协。
下面举例对本发明做进一步解释
实施例1
称取8.0g聚乙烯醇，在室温下加入到100.0ml的去离子水中搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为3.0h，至聚乙烯醇充分溶胀后，将其缓慢加热到98.0℃后开始计时，保持98.0℃恒定温度搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为4.0h，至聚乙烯醇充分溶解，溶液整体均匀、澄清、透明无颗粒，再自然冷却到室温，得到分散均匀澄清透明的聚乙烯醇溶液。在室温条件下，用乙酸将上述聚乙烯醇溶液体系的pH值调节至3.5后继续搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为1.0h。之后再向上述溶液中加入4.0ml戊二醛并继续搅拌分散，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为5.0h，得到聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液。将上述聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液放入具有脱气功能的超声仪中脱气处理0.5h，去除聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液中的气泡，随后倒入模具静置5.0h。提前将冷冻干燥机打开，待冷阱温度下降到-60.0℃时，将上述盛放聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液的模具放入冷冻干燥机中预冷冻，当样品温度达到-55.0℃时开始计时，将样品继续预冷冻2.0h，随后打开真空泵进行真空冷冻干燥处理，当真空度达到10.0Pa时,记录温度和气压数值，冷冻干燥处理完成后，将样品在80.0℃条件下热处理10.0h后获得聚乙烯醇基4D智能气凝胶样品。该聚乙烯醇基4D智能气凝胶的微观结构如图1所示。
实施例2
称取8.0g聚乙烯醇，在室温下加入到100.0ml的去离子水中搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为3.0h，至聚乙烯醇充分溶胀后，将其缓慢加热到98.0℃后开始计时，保持98.0℃恒定温度搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为4.0h，至聚乙烯醇充分溶解，溶液整体均匀、澄清、透明无颗粒，再自然冷却到室温，得到分散均匀澄清透明的聚乙烯醇溶液。在室温条件下，用盐酸将上述聚乙烯醇溶液体系的pH值调节至3.0后继续搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为1.0h。之后再向上述溶液中加入4.0ml戊二醛并继续搅拌分散，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为3.0h，得到聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液。将上述聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液放入具有脱气功能的超声仪中脱气处理0.5h，去除聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液中的气泡，随后倒入模具静置3.0h。提前将冷冻干燥机打开，待冷阱温度下降到-60.0℃时，将上述盛放聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液的模具放入冷冻干燥机中预冷冻，当样品温度达到-55.0℃时开始计时，将样品继续预冷冻2.0h，随后打开真空泵进行真空冷冻干燥处理，当真空度达到10.0Pa时,记录温度和气压数值，冷冻干燥处理完成后，将样品在80.0℃条件下热处理10.0h后获得聚乙烯醇基4D智能气凝胶样品。
实施例3
称取6.0g聚乙烯醇，在室温下加入到100.0ml的去离子水中搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为3.0h，至聚乙烯醇充分溶胀后，将其缓慢加热到95.0℃后开始计时，保持95.0℃恒定温度搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为4.0h，至聚乙烯醇充分溶解，溶液整体均匀、澄清、透明无颗粒，再自然冷却到室温，得到分散均匀澄清透明的聚乙烯醇溶液。在室温条件下，用乙酸将上述聚乙烯醇溶液体系的pH值调节至3.5后继续搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为1.0h。之后再向上述溶液中加入5.0ml戊二醛并继续搅拌分散，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为5.0h，得到聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液。将上述聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液放入具有脱气功能的超声仪中脱气处理0.5h，去除聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液中的气泡，随后倒入模具静置5.0h。提前将冷冻干燥机打开，待冷阱温度下降到-60.0℃时，将上述盛放聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液的模具放入冷冻干燥机中预冷冻，当样品温度达到-55.0℃时开始计时，将样品继续预冷冻2.0h，随后打开真空泵进行真空冷冻干燥处理，当真空度达到10.0Pa时,记录温度和气压数值，冷冻干燥处理完成后，将样品在80.0℃条件下热处理10.0h后获得聚乙烯醇基4D智能气凝胶样品。该聚乙烯醇基4D智能气凝胶的微观结构如图2所示。
实施例4
称取6.0g聚乙烯醇，在室温下加入到100.0ml的去离子水中搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为3.0h，至聚乙烯醇充分溶胀后，将其缓慢加热到95.0℃后开始计时，保持95.0℃恒定温度搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为4.0h，至聚乙烯醇充分溶解，溶液整体均匀、澄清、透明无颗粒，再自然冷却到室温，得到分散均匀澄清透明的聚乙烯醇溶液。在室温条件下，用乙酸将上述聚乙烯醇溶液体系的pH值调节至3.5后继续搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为1.0h。之后再向上述溶液中加入5.0ml戊二醛并继续搅拌分散，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为5.0h，得到聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液。将上述聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液放入具有脱气功能的超声仪中脱气处理0.5h，去除聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液中的气泡，随后倒入模具静置5.0h。提前将冷冻干燥机打开，待冷阱温度下降到-60.0℃时，将上述盛放聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液的模具放入冷冻干燥机中预冷冻，当样品温度达到-55.0℃时开始计时，将样品继续预冷冻2.0h，随后打开真空泵进行真空冷冻干燥处理，当真空度达到10.0Pa时,记录温度和气压数值，冷冻干燥处理完成后，将样品在90.0℃条件下热处理3.0h后获得聚乙烯醇基4D智能气凝胶样品。该聚乙烯醇基4D智能气凝胶的形状回复过程如图3所示。
实施例5
称取3.0g聚乙烯醇，在室温下加入到100.0ml的去离子水中搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为3.0h，至聚乙烯醇充分溶胀后，将其缓慢加热到90.0℃后开始计时，保持90.0℃恒定温度搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为4.0h，至聚乙烯醇充分溶解，溶液整体均匀、澄清、透明无颗粒，再自然冷却到室温，得到分散均匀澄清透明的聚乙烯醇溶液。在室温条件下，用乙酸将上述聚乙烯醇溶液体系的pH值调节至3.5后继续搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为1.0h。之后再向上述溶液中加入100.0ml戊二醛并继续搅拌分散，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为5.0h，得到聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液。将上述聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液放入具有脱气功能的超声仪中脱气处理0.5h，去除聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液中的气泡，随后倒入模具静置5.0h。提前将冷冻干燥机打开，待冷阱温度下降到-60.0℃时，将上述盛放聚乙烯醇基4D智能气凝胶预聚液的模具放入冷冻干燥机中预冷冻，当样品温度达到-55.0℃时开始计时，将样品继续预冷冻2.0h，随后打开真空泵进行真空冷冻干燥处理，当真空度达到10.0Pa时,记录温度和气压数值，冷冻干燥处理完成后，将样品在80.0℃条件下热处理10.0h后获得聚乙烯醇基4D智能气凝胶样品。
实施例6
称取8.0g聚乙烯醇，在室温下加入到100.0ml的去离子水中搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为3.0h，至聚乙烯醇充分溶胀后，将其缓慢加热到98.0℃后开始计时，保持98.0℃恒定温度搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为4.0h，至聚乙烯醇充分溶解，溶液整体均匀、澄清、透明无颗粒，再自然冷却到室温，得到分散均匀澄清透明的聚乙烯醇溶液。在室温条件下，用乙酸将上述聚乙烯醇溶液体系的pH值调节至3.5后继续搅拌，搅拌速度为300.0rad/min，搅拌时间为1.0h，后放入具有脱气功能的超声仪中脱气处理0.5h，去除溶液中的气泡，随后倒入模具静置5.0h。提前将冷冻干燥机打开，待冷阱温度下降到-60.0℃时，将上述盛放聚乙烯醇溶液的模具放入冷冻干燥机中预冷冻，当样品温度达到-55.0℃时开始计时，将样品继续预冷冻2.0h，随后打开真空泵进行真空冷冻干燥处理，当真空度达到10.0Pa时,记录温度和气压数值，冷冻干燥处理完成后，将样品在80.0℃条件下热处理24.0h后获得聚乙烯醇样品。

Claims (5)

1.一种4D智能气凝胶制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：称取1.0g～15.0g聚乙烯醇，在室温下加入到100.0ml的去离子水中搅拌，充分溶胀，随后缓慢加热到30.0℃～100.0℃后保持恒定温度搅拌分散，充分溶解，再自然冷却到室温得到聚乙烯醇溶液，待用；
步骤二：在室温条件下，用乙酸或盐酸将步骤一中得到的聚乙烯醇溶液pH值调节至2.0～6.0，充分搅拌后，再加入0.0ml～100.0ml戊二醛，并继续搅拌分散，得到4D智能气凝胶预聚液，待用；
步骤三：将步骤二中得到的4D智能气凝胶预聚液超声或真空脱气，随后倒入模具静置，备用；
步骤四：将步骤三中盛放4D智能气凝胶预聚液的模具放入冷冻干燥机中预冷冻，随后进行真空冷冻干燥得到气凝胶，最后对气凝胶进行加热处理，获得4D智能气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种4D智能气凝胶制备方法，其特征在于，步骤二中向聚乙烯醇溶液中加入戊二醛后，需要继续搅拌1.0h～6.0h。
3.根据权利要求1所述的一种4D智能气凝胶制备方法，其特征在于，步骤三中4D智能气凝胶预聚液的静置时间为0.0h～5.0h。
4.根据权利要求1所述的一种4D智能气凝胶制备方法，其特征在于，步骤四中4D智能气凝胶预聚液放入冷冻干燥机中预冷冻1.0h～12.0h。
5.根据权利要求1所述的一种4D智能气凝胶制备方法，其特征在于，步骤四中冷冻干燥处理后的样品在80.0℃～100.0℃条件下，热处理0.0h～24.0h。
CN201811164480.XA 2018-10-06 2018-10-06 一种4d智能气凝胶及其制备方法 Active CN109293979B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811164480.XA CN109293979B (zh) 2018-10-06 2018-10-06 一种4d智能气凝胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811164480.XA CN109293979B (zh) 2018-10-06 2018-10-06 一种4d智能气凝胶及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109293979A CN109293979A (zh) 2019-02-01
CN109293979B true CN109293979B (zh) 2019-10-29

Family

ID=65161673

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811164480.XA Active CN109293979B (zh) 2018-10-06 2018-10-06 一种4d智能气凝胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109293979B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112844255A (zh) * 2020-12-26 2021-05-28 海南大学 一种具有形状记忆性能的智能气凝胶原位复合体系及其制备方法
CN113198434B (zh) * 2021-05-15 2022-09-23 海南大学 一种基于激励响应聚合物的吸附/释放智能体系及其制备方法
CN114307983A (zh) * 2021-10-22 2022-04-12 海南大学 一种兼具分离富集、检测、催化功能的一体化智能结构体系及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Shape Memorizing Properties of a Hydrogel of Poly(vinyl Alcohol);TOSHIHIRO HIRAI, et al;《Journal of Applied Polymer Science》;19921231;第45卷;第1849-1855页 *
基于氢键作用的热响应形状记忆水凝胶的制备与性能研究;陈然;《中国优秀硕士学位论文全文数据库·工程科技Ⅰ辑》;20180215;B014-1193 *
聚乙烯醇基聚合物材料在多元驱动方式下的形状记忆行为;杜海燕等;《化学进展》;20161124;第28卷(第11期);第1648-1657页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109293979A (zh) 2019-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109293979B (zh) 一种4d智能气凝胶及其制备方法
Fan et al. A general strategy to synthesize chemically and topologically anisotropic Janus particles
Liu et al. A review of fabrication strategies and applications of porous ceramics prepared by freeze-casting method
Wang et al. Preparation of biosilica structures from frustules of diatoms and their applications: current state and perspectives
CN104722251B (zh) 一种壳聚糖基多孔微球的制备方法
WO2015114630A1 (en) Porous nanocrystalline cellulose structures
CN104804212B (zh) 一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法及其驱动方法
Li et al. 3D printing of ultralow-concentration 2D nanomaterial inks for multifunctional architectures
CN102504430B (zh) 用于诱导干细胞定向分化的纳米多孔生物材料薄膜及其制备方法
CN103834057B (zh) 一种以高内相乳液为模板制备的明胶多孔材料及制备方法
CN103709274A (zh) 一种聚苯乙烯类材料的亲水改性方法及其产品
CN107705996A (zh) 基于多孔海绵结构的可压缩超级电容器及其制备方法
JP6682082B2 (ja) 大粒径な蓄熱マイクロカプセルおよびその製造法
CN108771983A (zh) 一种多层通孔高通透聚合物微滤膜及其制备方法
Kumaraswamy et al. Colloidal assembly by ice templating
CN104900798A (zh) 具有双致动效应的电致动柔性聚合物、制备方法及测试方法
CN102492164B (zh) 多孔丝素支架的制备方法
CN103705982B (zh) 一种壳聚糖/透明质酸/明胶交联复合多孔支架的制备方法
CN106167260B (zh) 一种磁性石墨烯制备工艺及设备
CN106542526A (zh) 一种利用流体加速搅拌剥离石墨烯浆体的装置和方法
CN108707237A (zh) 一种制备空心金属有机框架的通用方法
Deville et al. Ice-templating: processing routes, architectures, and microstructures
CN114603846B (zh) 三维多层结构的制备方法
Tao et al. Synthesis of porous polyvinylidene fluoride (PVDF) microspheres and their application in lithium sulfur batteries
CN107500301B (zh) 一种单分散yolk-shell结构二氧化硅微球制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant