CN104804212B - 一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法及其驱动方法 - Google Patents
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Abstract
一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法及其驱动方法。本发明涉及功能高分子材料领域，具体涉及一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法及其驱动方法。本发明是为了解决现有制备方法存在的工艺复杂、生产效率低、成本较高以及不易控制的问题。制备方法：一、将聚己内酯溶于二氯甲烷中，在室温下搅拌至完全溶解，然后加入过氧化苯甲酰胺，在室温下搅拌至分散均匀，得到聚己内酯溶液；二、将步骤一得到的聚己内酯溶液倒入模具中，然后放入微波炉中加热，得到形状记忆聚己内酯泡沫。驱动方法：在微波加热条件下，在98s内回复到初始形状。
Description
技术领域
本发明涉及功能高分子材料领域，具体涉及一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法及其驱动方法。
背景技术
形状记忆聚合物及其复合材料作为一种激励响应的智能材料，能够感知外部环境变化并对外界的热、光、电、磁、水、有机溶剂等做出响应，可以从已赋予形状、应变回复到初始状态。与其他形状记忆材料相比，形状记忆聚合物具有很多优点，例如质量轻、变形量大、变刚度、成本低和加工容易等，被广泛应用在航空航天(智能飞行器及可展开结构)、3D和4D打印、电子通讯、柔性电子基底、汽车、组织工程、智能纺织、生物医药、自修复、防伪商标等领域。作为一种前沿研究领域，形状记忆聚合物展示了强大的应用前景。
形状记忆聚己内酯泡沫作为一种多孔材料，具有相对密度低、比表面积大、质量轻等特点。聚己内酯泡沫因其可生物降解、生物相容性、易加工成型及良好的力学性能而被广泛应用于生物医学领域，包括组织工程、细胞支架、药物释放等。正是因为聚己内酯具有广泛的应用前景和潜在的应用价值，国内外许多学者对其制备方法进行了研究，例如溶剂浇注法、相分离法、超临界CO2发泡法等。但这些泡沫的制备方法工艺复杂、生产效率低、成本较高、不易控制。
发明内容
本发明是为了解决现有制备方法存在的工艺复杂、生产效率低、成本较高以及不易控制的问题，而提供一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法及其驱动方法。
本发明的一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法按以下步骤进行：
一、将聚己内酯溶于二氯甲烷中，在室温下搅拌至完全溶解，得到聚己内酯的质量浓度为30％的溶液，然后加入过氧化苯甲酰胺，在室温下搅拌至分散均匀，得到聚己内酯溶液；所述的过氧化苯甲酰胺与聚己内酯的质量比为(10～20)：100；
二、将步骤一得到的聚己内酯溶液倒入模具中，然后放入微波炉中，在微波输出功率为650W～750W和微波强度为2400MHz～2500MHz的条件下加热，加热时间不超过2min，室温下冷却后，得到形状记忆聚己内酯泡沫。
本发明的一种形状记忆聚己内酯泡沫的驱动方法为：
将形状记忆聚己内酯泡沫在温度为95～105℃的条件下进行压缩至变形形状，在微波加热条件下，在98s内回复到初始形状。
本发明的有益效果：
本发明制备的形状记忆聚己内酯泡沫，是通过微波加热技术将聚己内酯溶液进行交联使其具有形状记忆效应，同时还可以通过微波方法对形状记忆聚己内酯(PCL)泡沫进行快速驱动。本发明制备的形状记忆泡沫具有均匀的多孔结构，泡沫直径为1mm～2mm，PCL泡沫，具有优异生物降解性和生物相容性，多孔结构使其在生物组织工程等方面具有广泛的应用。本发明不仅解决了制备形状记忆聚己内酯泡沫的技术难题，而且有效的提高的制备过程及形状回复速度，这种多孔结构的形状记忆聚己内酯泡沫，拓展了形状记忆聚合物的制备方法及应用领域。
本发明的优点：
1、本发明制备的PCL泡沫具有稳定网络结构，发泡工艺简单，成本低廉，容易制备多孔结构的泡沫材料；
2、本发明制备的PCL泡沫结合了PCL的生物降解、相容性和形状记忆性能优点，有效的将热塑性PCL制备成多孔结构的形状记忆泡沫，多孔网络结构的形状记忆性能可以实现在生物组织工程等领域的应用；
3、本发明制备的PCL多孔泡沫具有优异的形状记忆性能，而且在微波驱动下，98s可以实现快速回复到起始形状。
附图说明
图1为试验一得到的形状记忆聚己内酯泡沫的光学显微图片；
图2为试验四(二)中试验一得到的形状记忆聚己内酯泡沫的照片；
图3为试验四(二)中试验一得到的形状记忆聚己内酯泡沫在温度为100℃的条件下进行压缩至变形形状后的照片；
图4为试验四(二)中试验一得到的形状记忆聚己内酯泡沫变形后微波加热21s后的照片；
图5为试验四(二)中试验一得到的形状记忆聚己内酯泡沫变形后微波加热47s后的照片；
图6为试验四(二)中试验一得到的形状记忆聚己内酯泡沫变形后微波加热76s后的照片；
图7为试验四(二)中试验一得到的形状记忆聚己内酯泡沫变形后微波加热98s后的照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法按以下步骤进行：
一、将聚己内酯溶于二氯甲烷中，在室温下搅拌至完全溶解，得到聚己内酯的质量浓度为30％的溶液，然后加入过氧化苯甲酰胺，在室温下搅拌至分散均匀，得到聚己内酯溶液；所述的过氧化苯甲酰胺与聚己内酯的质量比为(10～20)：100；
二、将步骤一得到的聚己内酯溶液倒入模具中，然后放入微波炉中，在微波输出功率为650W～750W和微波强度为2400MHz～2500MHz的条件下加热，加热时间不超过2min，室温下冷却后，得到形状记忆聚己内酯泡沫。
本实施方式制备的形状记忆聚己内酯泡沫，是通过微波加热技术将聚己内酯溶液进行交联使其具有形状记忆效应，同时还可以通过微波方法对形状记忆聚己内酯(PCL)泡沫进行快速驱动。本实施方式制备的形状记忆泡沫具有均匀的多孔结构，泡沫直径为1mm～2mm，PCL泡沫，具有优异生物降解性和生物相容性，多孔结构使其在生物组织工程等方面具有广泛的应用。本实施方式不仅解决了制备形状记忆聚己内酯泡沫的技术难题，而且有效的提高的制备过程及形状回复速度，这种多孔结构的形状记忆聚己内酯泡沫，拓展了形状记忆聚合物的制备方法及应用领域。
本实施方式的优点：
1、本实施方式制备的PCL泡沫具有稳定网络结构，发泡工艺简单，成本低廉，容易制备多孔结构的泡沫材料；
2、本实施方式制备的PCL泡沫结合了PCL的生物降解、相容性和形状记忆性能优点，有效的将热塑性PCL制备成多孔结构的形状记忆泡沫，多孔网络结构的形状记忆性能可以实现在生物组织工程等领域的应用；
3、本实施方式制备的PCL多孔泡沫具有优异的形状记忆性能，而且在微波驱动下，98s可以实现快速回复到起始形状。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的过氧化苯甲酰胺与聚己内酯的质量比为15：100。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的微波输出功率为700W。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的微波强度为2450MHz。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的加热时间为1min～2min。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式的一种形状记忆聚己内酯泡沫的驱动方法为：
将形状记忆聚己内酯泡沫在温度为95～105℃的条件下进行压缩至变形形状，在微波加热条件下，在98s内回复到初始形状。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：将形状记忆聚己内酯泡沫在温度为100℃的条件下进行压缩至变形形状。其他步骤及参数与具体实施方式六相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一、本试验的一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法按以下步骤进行：
一、将聚己内酯溶于二氯甲烷中，在室温下搅拌至完全溶解，得到聚己内酯的质量浓度为30％的溶液，然后加入过氧化苯甲酰胺，在室温下搅拌至分散均匀，得到聚己内酯溶液；
所述的聚己内酯分子量为50000；
所述的过氧化苯甲酰胺与聚己内酯的质量比为10：100；
二、将步骤一得到的聚己内酯溶液倒入模具中，然后放入微波炉中，在微波输出功率为700W和微波强度为2450MHz的条件下加热，加热时间为2min，室温下冷却后，得到形状记忆聚己内酯泡沫。
本试验得到的形状记忆聚己内酯泡沫直径为1mm～2mm。
试验二、本试验的一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法按以下步骤进行：
一、将聚己内酯溶于二氯甲烷中，在室温下搅拌至完全溶解，得到聚己内酯的质量浓度为30％的溶液，然后加入过氧化苯甲酰胺，在室温下搅拌至分散均匀，得到聚己内酯溶液；
所述的聚己内酯分子量为50000；
所述的过氧化苯甲酰胺与聚己内酯的质量比为15：100；
二、将步骤一得到的聚己内酯溶液倒入模具中，然后放入微波炉中，在微波输出功率为700W和微波强度为2450MHz的条件下加热，加热时间为2min，室温下冷却后，得到形状记忆聚己内酯泡沫。
本试验得到的形状记忆聚己内酯泡沫直径为1mm～2mm。
试验三、本试验的一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法按以下步骤进行：
一、将聚己内酯溶于二氯甲烷中，在室温下搅拌至完全溶解，得到聚己内酯的质量浓度为30％的溶液，然后加入过氧化苯甲酰胺，在室温下搅拌至分散均匀，得到聚己内酯溶液；
所述的聚己内酯分子量为50000；
所述的过氧化苯甲酰胺与聚己内酯的质量比为20：100；
二、将步骤一得到的聚己内酯溶液倒入模具中，然后放入微波炉中，在微波输出功率为700W和微波强度为2450MHz的条件下加热，加热时间为2min，室温下冷却后，得到形状记忆聚己内酯泡沫。
(一)采用Keyence VHX-900光学显微镜对试验一得到的形状记忆聚己内酯泡沫进行检测，得到如图1所示的PCL泡沫光学显微图片，从图1可以看出通过微波发泡法制备的聚己内酯泡沫具有均匀的孔结构，孔径在1mm-2mm。
试验四、如试验一所述的形状记忆聚己内酯泡沫的驱动方法如下：
将试验一得到的形状记忆聚己内酯泡沫在温度为100℃的条件下进行压缩至变形形状，在微波加热条件下，在98s内回复到初始形状。
(二)试验一得到的形状记忆聚己内酯泡沫的照片如图2所示，在温度为100℃的条件下进行压缩至变形形状后的形状记忆聚己内酯泡沫的照片如图3所示，加热21s后的形状记忆聚己内酯泡沫的照片如图4所示，加热47s后的形状记忆聚己内酯泡沫的照片如图5所示，加热76s后的形状记忆聚己内酯泡沫的照片如图6所示，加热98s后的形状记忆聚己内酯泡沫的照片如图7所示。
结论：试验一得到的PCL多孔泡沫具有优异的形状记忆性能，而且在微波驱动下，98s可以实现快速回复到起始形状。
Claims (5)
1.一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法，其特征在于一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法按以下步骤进行：
一、将聚己内酯溶于二氯甲烷中，在室温下搅拌至完全溶解，得到聚己内酯的质量浓度为30％的溶液，然后加入过氧化苯甲酰胺，在室温下搅拌至分散均匀，得到聚己内酯溶液；所述的过氧化苯甲酰胺与聚己内酯的质量比为(10～20)：100；
二、将步骤一得到的聚己内酯溶液倒入模具中，然后放入微波炉中，在微波输出功率为650W～750W和微波强度为2400MHz～2500MHz的条件下加热，加热时间不超过2min，室温下冷却后，得到形状记忆聚己内酯泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法，其特征在于步骤一中所述的过氧化苯甲酰胺与聚己内酯的质量比为15：100。
3.根据权利要求1所述的一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法，其特征在于步骤二中所述的微波输出功率为700W。
4.根据权利要求1所述的一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法，其特征在于步骤二中所述的微波强度为2450MHz。
5.根据权利要求1所述的一种形状记忆聚己内酯泡沫的制备方法，其特征在于步骤二中所述的加热时间为1min～2min。
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| "Microwave–assisted foaming of expandable polystyrene beads";Sen I et al.;《Journal of Cellular Plastics》;20111231;第47卷(第1期);第65-79页 * |
| "基于聚ε-己内酯的可生物降解形状记忆纳米复合材料的研究";俞雄军;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 医药卫生科技辑》;20100331;第28-29页 * |
| "形状记忆聚合物材料的研发和应用";王颖悟等;《合成橡胶工业》;第401-404页;20140915;第37卷(第5期);第401-404页 * |
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