CN109293357A - 一种具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷。本发明还公开了该陶瓷材料的制备方法：分别采用SrCO3、Bi2O3、Nb2O5和Fe2O3为原料制备；对粉体进行球磨，预烧，过筛和成型，最终在1000‑1050℃温度下烧结，得到了具有奥里维里斯结构单相的多铁性陶瓷材料。本发明所制备的SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷是通过固相法，将BiFeO3插入到SrBi2Nb2O9中，制备的材料工艺简单，生产成本低，在室温下，材料展现了优异的介电和多铁性能。

Description

一种具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷及其 制备方法
技术领域
本发明属于单相多铁性陶瓷材料领域，涉及一种具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷及其制备方法。
背景技术
多铁性材料指的是材料的同一相中包含有两种以上(含两种)铁的基本性能的材料。这些铁的基本性能包括铁电性能、铁磁性能和铁弹性能。多铁性材料不但具备各种单一的铁性，而且通过铁性的耦合复合协同作用，可以通过磁场控制电极化或者通过电场控制磁极化。这些特定性能使得多铁性材料广泛运用于电容器、存储器、驱动器和探测器等诸多领域。鉴于实际应用中多铁性材料需要在居里温度以下具有磁电效应，因而铁电相变温度和磁相变温度都在室温之上的BiFeO3(铁酸铋)材料成为研究最多的多铁性陶瓷材料。然而，BiFeO3多铁性材料的氧空位缺陷导致材料存在漏电、矫顽场较大、低电阻率等问题。所以我们期望通过插入法将BiFeO3中的[FeO]6八面体引入到具有好的介电性能及低损耗的基体当中去，从而获得一种既有多铁特性，还具有高击穿强度和低损耗的单相多铁性材料。
奥里维里斯化合物由二维的钙钛矿和(Bi2O2)2+层按一定规则共生排列而成。它的化学通式为(Bi2O2)2+(Am-1BmO3m+1)2-，其中，A为Pb2+、Ba2+、Sr2+、Ca2+、Na+、K+、La3+、Y3+等适合12配位的+1、+2、+3、+4价离子或由它们组成的复合离子, B为Co3+、Cr3+、Zr4+、Ti4+、Nb5+、Ta5+、Mo6+等适合于八面体配位的离子或由它们组成的复合离子，m为整数，称为层数，即钙钛矿层的层数,其值可为1-5。在目前的研究中，奥里维里斯化合物由于其结构中存在钙钛矿层，而BiFeO3也是一种扭曲的钙钛矿结构，这就让奥里维里斯化合物成为了一种优秀的基体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷及其制备方法，在具有优异铁电性能和低介电损耗的SrBi2Nb2O9材料中，通过插入法将BiFeO3插入到基体材料的结构当中，再通过高温的烧结，获得一种单相的三层奥里维里斯多铁化合物SrBi3Nb2FeO12。
为达成上述所提到的性能，本发明采用如下技术方案：
一种具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照化学式SrBi3Nb2FeO12将分析纯的SrCO3，Bi2O3，Nb2O5和Fe2O3配制后通过机械球磨混合均匀，然后烘干，过筛，再经预烧，得到块状固体。
（2）将块状固体粉碎后，再次进行球磨，得到产品过筛得到尺寸均匀的SrBi3Nb2FeO12粉体。
（3）将得到的SrBi3Nb2FeO12粉体，以每份质量0.4g进行称量，然后倒入模具当中，施加500-700N竖直方向上的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品。
（4）将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型。
（5）将得到的样品从胶套中取出后于箱式炉中烧结成瓷，得到具有奥里维里斯结构的SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷材料样品。
（6）打磨、清洗步骤（5）中一次烧结好的式样后，在式样的正反两面均匀涂覆银电极浆料，进行热处理，得到具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷。
所述步骤（1）、步骤（2）中球磨时间均为4~6小时。
所述步骤（1）、步骤（2）中混合氧化物与锆球石及去离子水混合、球磨、烘干后形成干料。
所述步骤（1）中预烧条件为：以5℃/min升温至750-800℃，保温2-4小时，之后，以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温。
所述步骤（2）中，将块体粉碎后过200-300目筛得到尺寸均匀的粉体。
所述步骤（4）中，冷等静压成型是，在压机中施加200-250MPa的压力，保压时间为180-300s。
所述步骤（5）中烧结条件为：以2℃/min升温至200℃，再以5℃/min升到1000-1050℃，保温3-5小时，之后，以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温。
所述步骤（6）中热处理的温度为800-850℃，保温时间为15-20min。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：在之前很多的探讨中，人们选择奥里维里斯化合物作为基体，通过一系列的过渡金属元素单掺和共掺，加多铁性引入了材料体系当中。本发明将单相的多铁BiFeO3通过固相法插入到了具有低损耗的奥里维里斯化合物SrBi2Nb2O9中，形成了一种新型的具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷。通过以上两种方法的对比发现，本发明制备的材料具有更小的介电损耗，并且生成的相也更加纯。这是因为此发明是将铁氧八面体完整的引入到基体的结构中，只是增加了钙钛矿的层数，而不是去取代原有钛氧八面体的位置，可以避免引入缺陷化学所产生的载流子数量。本实验的样品的制备过程当中，采用了更加先进的冷等静压成型技术，避免了样品的浪费和粘结剂的加入，节省了制作的成本，加快了生产周期并且避免了粘结剂对样品的污染。除此之外，由于冷等静压成型技术是利用液体进行压力的传递，与传统单项加压的压制相比，冷等静压成型会让样品从各个方向受到压力，并且压力相比较更大，制备的生坯更加的致密，为下一步优异实验结果奠定了基础。
附图说明
图1为SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷的合成过程示意图；
图2为SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷的XRD图谱；
图3为SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷的拉曼图谱；
图4为SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷的扫描图片（左：抛光热腐蚀/右：抛光酸腐蚀）；
图5为SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷的介电常数随频率变化的图谱；
图6为SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷的电滞回线；
图7为SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷的磁滞回线；
图8为SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明，但是本发明不局限于以下实施例。
一种具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照化学式SrBi3Nb2FeO12将分析纯的SrCO3，Bi2O3，Nb2O5和Fe2O3配制后通过机械球磨混合均匀，然后烘干，过筛，再经800oC预烧4小时，得到块状固体。
（2）将块状固体粉碎后，再次进行球磨，得到产品过筛得到尺寸均匀的SrBi3Nb2FeO12粉体。
（3）将得到的SrBi3Nb2FeO12粉体，以每份质量0.4g进行称量，然后倒入模具当中，施加600N竖直方向上的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品。
（4）将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型，在200 Mpa的压力下保压300s。
（5）将得到的样品从胶套中取出后于箱式炉中1030oC烧结2小时成瓷，得到具有奥里维里斯结构的SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷材料样品。
（6）打磨、清洗步骤（5）中一次烧结好的式样后，在式样的正反两面均匀涂覆银电极浆料，进行850oC热处理15min，得到具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷。
参照图1，图2为SrBi3Nb2FeO12合成过程示意图，具有奥里维里斯结构的SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷通过BiFeO3引入到SrBi2Nb2O9合成。
参照图2，图2为SrBi3Nb2FeO12的XRD图谱，可以看出合成了纯相的SrBi3Nb2FeO12。
参照图3，图3为SrBi3Nb2FeO12的拉曼图谱，可以看到样品呈现了三层的奥里维里斯化合物结构。
参照图4，图4为SrBi3Nb2FeO12的SEM图谱，从图中可以看出材料的晶粒呈现圆片形状；
参照图5，图5为SrBi3Nb2FeO12的介电常数随频率变化图谱。
参照图6，图6为SrBi3Nb2FeO12的电滞回线图谱，可以看到一个典型的电滞回线，说明了材料的铁电性。
参照图7，图7为SrBi3Nb2FeO12的磁滞回线图谱，可以看到一较细的磁滞回线，说明了材料的弱反铁磁特性。

Claims (9)

1.一种具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷，其特征在于，化学式为SrBi3Nb2FeO12，具有三层奥里维里斯结构。
2.根据权利要求1所述的一种具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于采用固相法，具体步骤包括：
1）按照化学式SrBi3Nb2FeO12将分析纯的SrCO3、Bi2O3、Nb2O5、及Fe2O3配制后通过球磨混合均匀，然后烘干、过筛，再经预烧，得到块状固体；
2）将块状固体粉碎后，再次进行球磨，产品过筛得到尺寸均匀的SrBi3Nb2FeO12粉体；
3）将得到的SrBi3Nb2FeO12粉体倒入模具当中压制成型，将成型好的坯体进行脱模，得到形状完好的坯体；
4）将步骤3）制备的坯体冷等静压成型；
5）将步骤4）得到的坯体烧结成瓷，得到具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷。
3.根据权利要求2所述的一种具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1）、步骤2）中的混合氧化物与锆球石及去离子水混合、球磨、烘干后形成干料，球磨时间均为5~7小时。
4.根据权利要求2所述的一种具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中预烧条件为：以5℃/min升温750~850℃，保温2-4小时，之后，以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温。
5.根据权利要求2所述的一种具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，冷等静压成型是在压机中施加200-250MPa的压力，保压时间为180-300s。
6.根据权利要求2所述的一种具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中，烧结条件为以5℃/min升到1000-1050℃，保温3-5小时，之后，以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温。
7.对权利要求1所述的一种具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷进行表面处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：打磨、清洗具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷，在陶瓷的正反两面均匀涂覆银电极浆料，进行热处理，得到具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷测试样品。
8.根据权利要求7所述的一种对具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷表面处理的方法，其特征在于热处理的温度为800-850℃，保温时间为15-20min。
9.权利要求1-9任一项所制备的具有奥里维里斯结构单相SrBi3Nb2FeO12多铁性陶瓷。
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