CN109289898A - 石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法 - Google Patents

石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法。其技术方案是：将10～15质量份无水甲醇和10～15质量份过氧化氢溶液溶于100质量份CuSO4溶液中，搅拌，再加入0.1～0.5质量份g‑C3N4泡沫，搅拌；然后于氮气气氛和300W汞灯照射下反应1～5h，过滤，洗涤，干燥，制得石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料；所制制品的催化活性高。所述g‑C3N4泡沫的制备方法是：将5～14质量份g‑C3N4加入100质量份去离子水中，混匀后加入1.7～2.0质量份十二烷基磺酸钠、1.7～2.0质量份十二醇和1.7～2.0质量份树脂胶，经低速搅拌和高速搅拌后加入5～14质量份结合剂，继续搅拌，成型，冷冻干燥，80～100℃干燥，得到g‑C3N4泡沫。

Description

石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域。具体涉及一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法。
背景技术
光催化还原CO2技术是一种利用光催化材料将太阳能转化为化学能的过程，是在吸收太阳光后其价带上的电子受到激发跃迁到导带，产生具有强还原能力的光生电子，从而将CO2还原成CO、CH4、CH3OH和HCOOH等可进行燃烧提供能源的物质。
光催化材料作为光催化系统的核心工作组件，其结构、性能直接决定了光催化反应效能。g-C3N4作为一种非金属聚合物半导体材料，由于具有很好的化学稳定性、热稳定性、合适的禁带宽度(2.7eV)、合适的导带(CB，-1.3V)和价带(VB，1.4V)位置，在光催化还原CO2技术领域表现出极大的应用前景，但粉末态的g-C3N4催化剂也存在CO2吸附位点不足、光生电子和空穴复合率高的问题。
近年来，很多报道提出在g-C3N4基础上复合第二相半导体材料来降低光生电子和空穴的复合几率，如“一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法”(CN 102950016 B)专利技术、“一种可见光活性的g-C3N4/Zn3(VO4)2复合光催化剂的制备方法”(CN 106179439 B)专利技术和一种g-C3N4/SiO2异质结光催化剂制备方法”(CN 106391086 A)专利技术，主要是通过其他半导体材料与g-C3N4形成异质结，减少电子和空穴的复合，但并未有效改善粉末态g-C3N4对CO2气体的吸附能力。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的制备方法；该方法制备的氧化亚铜尺度小，制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料催化活性高。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
步骤一、将10～15质量份的无水甲醇和10～15质量份的过氧化氢溶液溶于100质量份的CuSO4溶液中，搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；再向所述混合液Ⅰ中加入0.1～0.5质量份的g-C3N4泡沫，搅拌10～20min，得到混合液Ⅱ。
步骤二、将所述混合液Ⅱ在氮气气氛和300W汞灯照射的条件下反应1～5h，得到反应液。
步骤三、将所述反应液过滤，取滤渣，洗涤，干燥，制得石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料。
所述g-C3N4泡沫的制备方法是：将5～14质量份的g-C3N4加入到100质量份的去离子水中，混合均匀，得到悬浊液；向所述悬浊液中加入1.7～2.0质量份的十二烷基磺酸钠、1.7～2.0质量份的十二醇和1.7～2.0质量份的树脂胶，在40～60℃和100～200r/min条件下搅拌10～20min，得到混合液；在转速为1500～2000r/min条件下，将所述混合液搅拌15～20min，再向搅拌中的混合液中加入5～14质量份的结合剂，继续搅拌5～10min，得到g-C3N4泡沫料浆；然后将所述g-C3N4泡沫料浆浇注成型，冷冻干燥6～12h，于80～100℃条件下干燥18～24h，制得g-C3N4泡沫。
所述CuSO4溶液的浓度为0.1～0.6wt％。
所述过氧化氢溶液的浓度为30wt％。
所述g-C3N4的粒径为1～20μm，g-C3N4的主要化学组分为：C为28～30wt％，N为38～40wt％，O为27～30wt％。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)本发明采用反应能量较低的紫外光辐射技术制备氧化亚铜纳米粒子，能有效降低氧化亚铜生长速率，减小尺度；同时，本发明在氧化亚铜生成过程中引入了无水甲醇，进一步抑制了氧化亚铜的生长，制备的氧化亚铜尺度小。
(2)本发明在具有发达微米孔结构的g-C3N4泡沫中通过紫外灯辐射技术生长氧化亚铜量子点，颗粒负载量大；g-C3N4泡沫的多孔结构能为CO2气体的传输和吸附提供便利条件，氧化亚铜量子点则能有效降低光生电子和空穴的复合几率，提高催化活性。
本发明制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料，在240～780nm波长光源下的光催化还原CO2制CO的效率为3～6.2μmol·g-1·h-1，催化活性高，。
因此，本发明制备的氧化亚铜尺度小，制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料催化活性高。
附图说明
图1为本发明制备的一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的TEM照片；
图2为本发明制备的另一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的XRD图谱；
图3为本发明制备的又一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的光催化还原CO2活性图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所述g-C3N4泡沫的制备方法和过氧化氢溶液统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述g-C3N4泡沫的制备方法是：将5～14质量份的g-C3N4加入到100质量份的去离子水中，混合均匀，得到悬浊液；向所述悬浊液中加入1.7～2.0质量份的十二烷基磺酸钠、1.7～2.0质量份的十二醇和1.7～2.0质量份的树脂胶，在40～60℃和100～200r/min条件下搅拌10～20min，得到混合液；在转速为1500～2000r/min条件下，将所述混合液搅拌15～20min，再向搅拌中的混合液中加入5～14质量份的结合剂，继续搅拌5～10min，得到g-C3N4泡沫料浆；然后将所述g-C3N4泡沫料浆浇注成型，冷冻干燥6～12h，于80～100℃条件下干燥18～24h，制得g-C3N4泡沫。
所述g-C3N4的粒径为1～20μm，g-C3N4的主要化学组分为：C为28～30wt％，N为38～40wt％，O为27～30wt％。
所述过氧化氢溶液的浓度为30wt％。
实施例1
一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、将10～12质量份的无水甲醇和10～12质量份的过氧化氢溶液溶于100质量份的CuSO4溶液中，搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；再向所述混合液Ⅰ中加入0.1～0.2质量份的g-C3N4泡沫，搅拌10～14min，得到混合液Ⅱ。
步骤二、将所述混合液Ⅱ在氮气气氛和300W汞灯照射的条件下反应1～2h，得到反应液。
步骤三、将所述反应液过滤，取滤渣，洗涤，干燥，制得石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料。
本实施例所述CuSO4溶液的浓度为0.1～0.3wt％。
本实施例所制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料，在240～780nm的波长光源下的光催化还原CO2制CO的效率为3～4.2μmol·g-1·h-1。
实施例2
一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、将11～13质量份的无水甲醇和11～13质量份的过氧化氢溶液溶于100质量份的CuSO4溶液中，搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；再向所述混合液Ⅰ中加入0.2～0.3质量份的g-C3N4泡沫，搅拌12～16min，得到混合液Ⅱ。
步骤二、将所述混合液Ⅱ在氮气气氛和300W汞灯照射的条件下反应2～3h，得到反应液。
步骤三、将所述反应液过滤，取滤渣，洗涤，干燥，制得石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料。
本实施例所述CuSO4溶液的浓度为0.2～0.4wt％。
本实施例所制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料，在240～780nm的波长光源下的光催化还原CO2制CO的效率为3.5～5.1μmol·g-1·h-1。
实施例3
一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、将12～14质量份的无水甲醇和12～14质量份的过氧化氢溶液溶于100质量份的CuSO4溶液中，搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；再向所述混合液Ⅰ中加入0.3～0.4质量份的g-C3N4泡沫，搅拌14～18min，得到混合液Ⅱ。
步骤二、将所述混合液Ⅱ在氮气气氛和300W汞灯照射的条件下反应3～4h，得到反应液。
步骤三、将所述反应液过滤，取滤渣，洗涤，干燥，制得石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料。
本实施例所述CuSO4溶液的浓度为0.3～0.5wt％。
本实施例所制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料，在240～780nm的波长光源下的光催化还原CO2制CO的效率为4.9～6.2μmol·g-1·h-1。
实施例4
一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、将13～15质量份的无水甲醇和13～15质量份的过氧化氢溶液溶于100质量份的CuSO4溶液中，搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；再向所述混合液Ⅰ中加入0.4～0.5质量份的g-C3N4泡沫，搅拌16～20min，得到混合液Ⅱ。
步骤二、将所述混合液Ⅱ在氮气气氛和300W汞灯照射的条件下反应4～5h，得到反应液。
步骤三、将所述反应液过滤，取滤渣，洗涤，干燥，制得石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料。
本实施例所述CuSO4溶液的浓度为0.4～0.6wt％。
本实施例所制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料在240～780nm的波长光源下的光催化还原CO2制CO的效率为4.5～5.7μmol·g-1·h-1。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下优点：
(1)本具体实施方式采用反应能量较低的紫外光辐射技术制备氧化亚铜纳米粒子，能有效降低氧化亚铜生长速率，减小尺度；同时，本具体实施方式在氧化亚铜生成过程中引入了无水甲醇，进一步抑制了氧化亚铜的生长，制备的氧化亚铜尺度小。
(2)本具体实施方式在具有发达微米孔结构的g-C3N4泡沫中通过紫外灯辐射技术生长氧化亚铜量子点，颗粒负载量大；g-C3N4泡沫的多孔结构能为CO2气体的传输和吸附提供便利条件，氧化亚铜量子点则能有效降低光生电子和空穴的复合几率，提高催化活性。
本具体实施方式制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的结构与性能如图1～图3所示，图1为实施例1制备的一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的TEM照片；图2为实施例2制备的一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的XRD图谱；图3为实施例制备又一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的光催化还原CO2活性图。从图1可以看出：所制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料中存在直径为3～10nm的纳米量子点；从图2可以看出：所制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的主晶相为C3N4和氧化亚铜；从图3可以看出：所制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的光催化还原CO2制CO的效率为5.4μmol·g-1·h-1。本具体实施方式所制制品在240～780nm波长光源下的光催化还原CO2制CO的效率为3～6.2μmol·g-1·h-1，催化活性高。
因此，本具体实施方式制备的氧化亚铜尺度小，制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料催化活性高。

Claims (5)

1.一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、将10～15质量份的无水甲醇和10～15质量份的过氧化氢溶液溶于100质量份的CuSO4溶液中，搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；再向所述混合液Ⅰ中加入0.1～0.5质量份的g-C3N4泡沫，搅拌10～20min，得到混合液Ⅱ；
步骤二、将所述混合液Ⅱ在氮气气氛和300W汞灯照射的条件下反应1～5h，得到反应液；
步骤三、将所述反应液过滤，取滤渣，洗涤，干燥，制得石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料；
所述g-C3N4泡沫的制备方法是：将5～14质量份的g-C3N4加入到100质量份的去离子水中，混合均匀，得到悬浊液；向所述悬浊液中加入1.7～2.0质量份的十二烷基磺酸钠、1.7～2.0质量份的十二醇和1.7～2.0质量份的树脂胶，在40～60℃和100～200r/min条件下搅拌10～20min，得到混合液；在转速为1500～2000r/min条件下，将所述混合液搅拌15～20min，再向搅拌中的混合液中加入5～14质量份的结合剂，继续搅拌5～10min，得到g-C3N4泡沫料浆；然后将所述g-C3N4泡沫料浆浇注成型，冷冻干燥6～12h，于80～100℃条件下干燥18～24h，制得g-C3N4泡沫。
2.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的制备方法，其特征在于所述CuSO4溶液的浓度为0.1～0.6wt％。
3.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的制备方法，其特征在于所述过氧化氢溶液的浓度为30wt％。
4.根据权利要求1所述的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的制备方法，其特征在于所述g-C3N4的粒径为1～20μm，g-C3N4的主要化学组分为：C为28～30wt％，N为38～40wt％，O为27～30wt％。
5.一种石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料，其特征在于所述石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料是根据权利要求1-4中任一项所述的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料的制备方法所制备的石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料。
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