CN109289716B - 气固流化反应器及用途及对c类粘性颗粒的流化反应方法 - Google Patents

气固流化反应器及用途及对c类粘性颗粒的流化反应方法 Download PDF

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Abstract

本发明流化床反应器及用途及对C类粘性颗粒的流化反应方法，属于气固反应领域，目的是以避免C类粘性颗粒流化时出现沟流节涌现象，提高流化质量。包括反应器本体，在反应器本体内设置有布气板；在所述布气板上设置有滚珠层，所述滚珠层由数粒圆形滚珠平铺于布气板构成。本发明，通过滚珠自由铺设于布气板构成滚珠层，使得滚珠层在布气板下方通过的气体的作用下能够进行移动，起到使气体分布更均匀，破碎经过布气板的汽泡和颗粒聚团的作用，有效避免沟流节涌现象，改善了流化质量。

Description

气固流化反应器及用途及对C类粘性颗粒的流化反应方法
技术领域
本发明属于气固反应领域，具体的是气固流化反应器。
背景技术
目前，国内外对C类粘性颗粒的流态化研究认为：当气速较小时，气体从固体床堆积的颗粒间渗透而过；在较高的气速下，若颗粒间粘性力较小，则床层形成一种疏松结构，而较高粘性的颗粒则呈现喷涌现象；如果颗粒间粘性力非常大，整个床层就会像活塞一样升起。在某一临界速度下，颗粒的整体粘聚被破坏，形成一定尺度的小团聚，床层就变成了气体对这些小团聚的流化，流化质量差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种气固流化反应器，以避免C类粘性颗粒流化时出现沟流节涌现象，提高流化质量。
本发明采用的技术方案是：气固流化反应器，包括反应器本体，在反应器本体内设置有布气板；在所述布气板上设置有滚珠层，所述滚珠层由数粒圆形滚珠平铺于布气板构成。
进一步的，所述圆形滚珠平铺于布气板的满铺率为95%-100%。
进一步的，所述圆形滚珠平铺于布气板的满铺率为98%-99%。
上述气固流化反应器在C类粘性颗粒流化反应中的用途。
采用上述气固流化反应器对C类粘性颗粒进行的流化方法，所述圆形滚珠的最小流化速度为V1，所述C类粘性颗粒的流化速度为V2；则10≤V1/V2≤100。
进一步的，所述圆形滚珠的密度为ρ1，直径为d1；C类粘性颗粒的密度为ρ2，直径为d2；则，100≤（ρ1 d1）/（ρ2 d2）≤10000,且ρ1＞ρ2。
进一步的，所述圆形滚珠为实心滚珠。
进一步的，所述C类粘性颗粒为LiF颗粒，所述反应气体为PF5气体。
进一步的，所述LiF颗粒填充于反应器本体内，并自下向反应器本体内通入PF5气体， PF5气体以及经过布气板后与LiF颗粒反应生成LiPF6。
本发明的有益效果是：本发明，通过滚珠自由铺设于布气板构成滚珠层，使得滚珠层在布气板下方通过的气体的作用下能够进行移动，起到使气体分布更均匀，破碎经过布气板的汽泡和颗粒聚团的作用，有效避免沟流节涌现象，改善了流化质量。
附图说明
图1为本发明主视图；
图2为图1的A-A剖视图。
图中，反应器本体1、布气板2、滚珠层3、圆形滚珠4。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明如下：
气固流化反应器，如图1和图2所示，包括反应器本体1，在反应器本体1内设置有布气板2；在所述布气板2上设置有滚珠层3，所述滚珠层3由数粒圆形滚珠4平铺于布气板2构成。
本发明，滚珠层3由数粒圆形滚珠4平铺于布气板2构成，即滚珠4之间未相互连接限位，也未紧密挤压构成限位，各滚珠4可自由滚动。如此，当反应气体从下通入反应器本体1后，首先经过布气板2进行分布，然后再经过滚珠层3进行分散，由于滚珠4可自由滚动，在反应气体扰动作用下，滚珠4振动，起到破碎经过布气板2的汽泡和颗粒聚团的作用，使反应气体分布更均匀，有效避免沟流节涌现象，改善了流化质量。上述滚珠4可以为不锈钢珠、大豆等。
滚珠4之间比较拥挤时，不利于滚珠4跟随反应气体进行扰动、振动，对沟流节涌的改善效果不佳。然而，当滚珠4数量过多时，易造成滚珠4之间拥挤。当滚珠4数量较少时，很有可能会出现布气板2某区域来不及被滚珠4填补的情况，使某一块床层会与自由床无异，出现沟流等现象。为了避免上述问题的出现，实现明显改善流化质量的目的，优选的，所述圆形滚珠4平铺于布气板2的满铺率为A，95%≤A＜100%。
设定单个滚珠4的直径为D,单层滚珠层3的滚珠4总数量为N；布气板2的面积为S,则A=Nπ(d/2)2/S。
为了进一步提高流化质量，优选的，所述圆形滚珠4平铺于布气板2的满铺率为98%≤A≤99%。滚珠4的满铺率在98%-99%时，其对沟流等现象的改善效果达到最佳。
上述气固流化反应器用于C类粘性颗粒流化时，其能明显改善C类粘性颗粒流化的沟流现象，提高流化质量。
在对C类粘性颗粒的流化时，为了能够对滚珠4进行流化，使得滚珠4在反应气体的作用下进行扰动，优选的，所述圆形滚珠4的最小流化速度为V1，所述C类粘性颗粒的流化速度为V2；则10≤V1/V2≤100。
若滚珠4的重量较大，不利于滚珠4振动；若滚珠4的重量过小，滚珠4有沿着竖向被带出滚珠层的风险，在高反应气体流速下，滚珠会随着物料湍流运动。为了避免上述问题，使得滚珠4仅在布气板2振动，不跟随物料一起纵向运动，优选的，所述圆形滚珠4的密度为ρ1，直径为d1；C类粘性颗粒的密度为ρ2，直径为d2；则，100≤（ρ1 d1）/（ρ2 d2）≤10000,且ρ1＞ρ2。
当然，滚珠4可以为实心的，也可以为空心的。最优的，所述滚珠4为实心滚珠。
C类粘性颗粒可以为LiF颗粒、还可以是Cu粉、纳米Cu、纳米Fe以及CuSO4等。
优选的，所述C类粘性颗粒为LiF颗粒，所述反应气体为PF5气体。
在上述气固流化反应器中对LiF颗粒进行流化反应时， LiF颗粒填充于反应器本体1内，并自下向反应器本体1通入PF5气体，所述PF5气体以及经过布气板2和滚珠层3后与LiF颗粒反应生成LiPF6。
锂离子电池是当前理想的绿色环保高能电池。六氟磷酸锂LiPF6一直是锂离子电池材料中最常用的电解质盐，是因为用LiPF6制备的锂离子抗氧化性能好，电池电导率较高以及在较高电势下仍具有比较稳定的电化学性能，可以对电池正极集流体实现有效钝化，并在多种非水溶剂中有较好的溶解度，相对绿色环保，废弃电池回收工艺也简单。因此，制备LiPF6成了锂离子电池生产中重要的一步。利用流化床制备LiPF6因其工艺过程简单而备受关注，其操作过程为LiF颗粒与PF5气体自底部通入流化床，在床层流化段实现混合流化并反应，所得产物通过上部扩大段及旋风分离器进行回收。而LiF正是属于粘性C类颗粒，其在自由床下进行流化时，沟流腾涌等现象明显。而通过本发明的反应器对LiF进行流化，避免了沟流和腾涌现象，提高了流化质量。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
以下实施例均以LiF颗粒与PF5气体自底部通入流化床生成LiPF6为基础进行试验得出。其中，布气板2的开孔率对本发明的发明目的影响不大，采用常规开孔率即可，开孔率通常为1%-2%，以下实施例和对比例中，布气板2的开孔率均为1.5%，滚珠4均为实心不锈钢珠。实验时，填入所需的LiF颗粒，启动风机，调节流量为0，稳定后再依次逐步调节压差至1.5kpa，然后，再从1.5kpa逐步调节至0。
实施例1，滚珠4的直径为3mm，满铺率98%,经实验测定最小流化速度为0.13m/s 。
实施例2，滚珠4的直径为7mm，满铺率98%,经实验测定最小流化速度为0.125m/s 。
实施例3，滚珠4的直径为10mm，满铺率98%,经实验测定最小流化速度为0.135m/s 。
实施例4，滚珠4的直径为15mm，满铺率98%,经实验测定最小流化速度为0.145m/s 。
实施例6，滚珠4的直径为7mm，满铺率97%,经实验测定最小流化速度为0.12m/s 。
实施例7，滚珠4的直径为7mm，满铺率95%,经实验测定最小流化速度为0.175m/s 。
实施例8，滚珠4的直径为7mm，满铺率99.5%,经实验测定最小流化速度为0.29m/s 。

Claims (12)

1.气固流化反应器，包括反应器本体（1），在反应器本体（1）内设置有布气板（2）；其特征在于：在所述布气板（2）上设置有滚珠层（3），所述滚珠层（3）由数粒圆形滚珠（4）平铺于布气板（2）构成；圆形滚珠（4）自由铺设于布气板（2）；在反应气体扰动作用下，滚珠（4）振动；用于对C类粘性颗粒进行流化反应。
2.如权利要求1所述的气固流化反应器，其特征在于：所述圆形滚珠（4）平铺于布气板（2）的满铺率为95%-100%。
3.如权利要求2所述的气固流化反应器，其特征在于：所述圆形滚珠（4）平铺于布气板（2）的满铺率为98%-99%。
4.采用权利要求1-3任意一项权利要求所述的气固流化反应器对C类粘性颗粒进行的流化反应方法，其特征在于：所述圆形滚珠（4）的最小流化速度为V1，所述C类粘性颗粒的流化速度为V2，则10≤V1/V2≤100。
5.采用权利要求1-3任意一项权利要求所述的气固流化反应器对C类粘性颗粒进行的流化反应方法，其特征在于：所述圆形滚珠（4）的密度为ρ1，直径为d1；C类粘性颗粒的密度为ρ2，直径为d2；则，100≤（ρ1 d1）/（ρ2 d2）≤10000,且ρ1＞ρ2。
6.如权利要求4所述的对C类粘性颗粒进行的流化反应方法，其特征在于：所述圆形滚珠（4）的密度为ρ1，直径为d1；C类粘性颗粒的密度为ρ2，直径为d2；则，100≤（ρ1 d1）/（ρ2 d2）≤10000,且ρ1＞ρ2。
7.如权利要求4所述的对C类粘性颗粒进行的流化反应方法，其特征在于：所述圆形滚珠（4）为实心滚珠。
8.如权利要求4所述的对C类粘性颗粒进行的流化反应方法，其特征在于：所述C类粘性颗粒为LiF颗粒，反应气体为PF5气体。
9.如权利要求5所述的对C类粘性颗粒进行的流化反应方法，其特征在于：所述C类粘性颗粒为LiF颗粒，反应气体为PF5气体。
10.如权利要求6所述的对C类粘性颗粒进行的流化反应方法，其特征在于：所述C类粘性颗粒为LiF颗粒，反应气体为PF5气体。
11.如权利要求7所述的对C类粘性颗粒进行的流化反应方法，其特征在于：所述C类粘性颗粒为LiF颗粒，反应气体为PF5气体。
12.如权利要求8所述的对C类粘性颗粒进行的流化反应方法，其特征在于： 所述LiF颗粒填充于反应器本体（1）内，并自下向反应器本体（1）内通入PF5气体， PF5气体穿过布气板（2）后与LiF颗粒反应生成LiPF6。
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