CN109280450A - 一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料及其制备方法，所述涂料按重量百分比计，包括以下原料：环氧丙烯酸酯预聚物20‑40，阻燃剂15‑40，引发剂0.5‑1.5，颜料4‑10，分散剂1.5‑3.5，无机填料4‑10，消泡剂2‑5，成膜助剂2‑6，溶剂5‑30。本发明通过向基体树脂内添加反应型阻燃剂，阻燃剂与丙烯酸酯预聚物形成完全相容的整体，使制备得到的所述阻燃涂料不仅具有优异并持久的阻燃效果，同时具有优异的物理机械性能、耐水性、耐化学腐蚀性和较高的粘接强度。

Description

一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料及其制备方 法。
背景技术
阻燃涂料就是通过将涂料刷在易燃材料的表面，平时可起到一定的装饰作 用，一旦发生火灾，则能够减缓火焰蔓延传播速度，在一定时间内阻止燃烧， 达到保护基材、使人们又足够的时间离开火场和组织抢救的目的。阻燃涂料的 防火原理大致可归纳为以下五点：(1)防火涂料本身具有难燃性或不燃性，使 被保护基材不直接与空气接触，延迟物体着火和减少燃烧的速度；(2)防火涂 料除本身具有难燃性或不燃性外，它还具有较低的导热系数，可以延迟火焰温 度向被保护基材的传递；(3)防火涂料受热分解出不燃惰性气体，冲淡被保护 物体受热分解出的可燃性气体，使之不易燃烧或燃烧速度减慢；(4)含氮的防 火涂料受热分解出NO、NH3等基团，与有机游离基化合，中断连锁反应，降 低温度；(5)膨胀型防火涂料受热膨胀发泡，形成碳质泡沫隔热层封闭被保护 的物体，延迟热量与基材的传递，阻止物体着火燃烧或因温度升高而造成的强 度下降。
环氧丙烯酸酯树脂是一类非常重要的基体树脂，因其分子中含有环氧基、 醚键等活性基团，可以改善涂层与基体的粘接强度，具有优异的物理机械性能、 耐化学腐蚀性、耐候性和较高的粘接强度，因而被广泛用于工程材料、电子、 电器、光学仪器及涂料、粘合剂等领域。但因这类聚合物的LOI比较低，在空 气中容易被气体物质引燃，并且在燃烧过程中释放出大量烟雾，不仅造成严重 的财产损失，还危及到人民群众的生命安全，从而使其在一些特殊领域的应用 受到一定的限制。因此，如何使由环氧丙烯酸酯树脂制备得到的涂料具有良好 的阻燃效果是众多科研工作者的研究方向。
发明内容
针对现有技术中所存在的技术问题，本发明提出一种环氧丙烯酸树脂阻燃 涂料及其制备方法，可以克服现有技术的不足。本发明产品系列阻燃效果明显、 持久，且具有较强的粘接性。
本发明提出一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料，按重量百分比计，所述涂料包 括以下原料：
优选的，所述环氧丙烯酸酯预聚物为由环氧树脂和丙烯酸酯单体的聚合物， 在向环氧树脂体系通入氮气保护并搅拌的条件下，将所述环氧树脂体系升温至 50-70℃时缓慢滴加所述丙烯酸酯单体，控制在1-1.5h内滴完，滴加完毕后将体 系温度升温至80-90℃，恒温反应2-3h，冷却至室温出料，即制得所述环氧丙 烯酸酯预聚物。
优选的，所述阻燃剂包括以下组分：丙炔酸类单体、五溴苯酚和溴水；将 所述丙炔酸类单体与所述五溴苯酚在浓硫酸的催化下反应得到丙炔酸五溴苯酚 酯，将所述丙炔酸五溴苯酚酯与溴水反应得到所述阻燃剂。
优选的，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化3,3,5-三甲基己酸叔丁酯和 过氧化醋酸叔戊酯中的一种或多种。
优选的，所述颜料包括钛白粉、红丹粉和铁黄；所述分散剂为六偏磷酸钠。
优选的，所述无机填料包括滑石粉、纳米二氧化锆、海泡石和云母中的一 种或多种。
优选的，所述溶剂包括甲苯、丙酮和正丁醇。
优选的，所述成膜助剂包括乙二醇、丙二醇和醚类。
优选的，所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
另外，还提供一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料的制备方法，在搅拌的情况下 按相应配比将所述环氧丙烯酸酯预聚物溶于所述溶剂中，搅拌均匀后按相应配 比加入所述阻燃剂，滴加相应配比的所述引发剂，之后依次加入相应配比的所 述无机填料、颜料、分散剂、消泡剂、和成膜助剂，搅拌混合均匀后磨砂至细 度10-20μm即形成所述阻燃涂料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过将阻燃剂与环氧丙烯酸酯预聚物反应，将所述阻燃剂引入到 所述环氧丙烯酸酯的分子链中，使制备得到的涂料不仅自身难燃，降低被火焰 点燃的可能性，还具有防止底材的燃烧或对其燃烧的蔓延有阻滞作用，为人们 争取较充分的时间去灭火。
2.所述阻燃涂料的是由环氧丙烯酸酯预聚物与含溴阻燃剂制备而成的，既 具有很好的阻燃效果，同时还具有良好的饰面型和优异的物理机械性能、耐水 性及耐候性，对底材具有较强的附着力。
3.由于反应型阻燃剂与丙烯酸树脂预聚物形成完全相容的整体，因此本发 明制备得到的所述阻燃涂料的阻燃性不会随时间延长而随之下降，具有持久的 阻燃性。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案、及效果更加清楚、明确，以下对本发 明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并不用于限定本发明。
实施例1
本发明提供一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料，按重量百分比计，所述涂料包 括以下原料：
所述环氧丙烯酸酯预聚物为由环氧树脂和丙烯酸酯单体的聚合物，在向环 氧树脂体系通入氮气保护并搅拌的条件下，将所述环氧树脂体系升温至50-70℃ 时缓慢滴加所述丙烯酸酯单体，控制在1-1.5h内滴完，滴加完毕后将体系温度 升温至80-90℃，恒温反应2-3h，冷却至室温出料，即制得所述环氧丙烯酸酯 预聚物，其中，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂或脂肪族环氧化烯烃化合物或 环氧甘油酯；所述丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯和/或丙烯酸乙酯和/或甲基丙烯酸 甲酯和/或甲基丙烯酸丁酯；所述环氧树脂与所述丙烯酸酯单体的重量比为 1-1.5:1.5-2.5。
所述阻燃剂包括以下组分：丙炔酸类单体、五溴苯酚和溴水；制备步骤如 下：将所述丙炔酸类单体与所述五溴苯酚在浓硫酸的催化下反应得到丙炔酸五 溴苯酚酯，反应结束后向反应混合物中加入饱和碳酸钠溶液，分离提纯所述丙 炔酸五溴苯酚酯；将提纯得到的所述丙炔酸五溴苯酚酯与溴水反应得到的产物 即为所述阻燃剂；其中，所述丙炔酸类单体为丙炔酸和/或甲基丙炔酸；所述丙 炔酸类单体与所述五溴苯酚的重量百分比为1.5-2:1-1.5；所述丙炔酸五溴苯酚 酯与所述溴水中溴的摩尔比为1-1.5:3-4。
所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化3,3,5-三甲基己酸叔丁酯和过氧化醋 酸叔戊酯中的一种或多种。
所述颜料包括钛白粉、红丹粉和铁黄，所述颜料在阻燃涂料中起到支撑作 用，使涂料具有一定的物理机械性能；所述分散剂为六偏磷酸钠，所述分散剂 的加入能有效的使颜料均匀分散于丙烯酸树脂当中。
所述无机填料包括滑石粉、纳米二氧化锆、海泡石和云母中的一种或多种， 所述无机填料的加入可以改善所述阻燃涂料的强度、提高反应面积，从而有效 的提高阻燃涂料的防火性能，同时无机填料的添加也降低了所述阻燃涂料的整 体成本。
所述溶剂包括甲苯、丙酮和正丁醇，所述溶剂为所述甲苯、所述丙酮和所 述正丁醇按照体积比4:3:7混合而成，按照该配比混合的溶剂，能够使基体树脂 和阻燃剂均匀的分散于所述溶剂中。
所述成膜助剂包括乙二醇、丙二醇和醚类，所述成膜助剂的加入能够促进 高分子化合物塑性流动和弹性变形，改善聚结性能，使所述阻燃涂料能在较广 泛施工温度范围内成膜。
所述消泡剂为有机硅类消泡剂，提高了颜料在树脂中的分散速度、改善贮 存稳定性、施工工艺、涂层平整性。
此外，本实施例还提供一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料的制备方法，在搅拌 的情况下按相应配比将所述环氧丙烯酸酯预聚物溶于所述溶剂中，搅拌均匀后 按相应配比加入所述阻燃剂，滴加相应配比的所述引发剂，之后依次加入相应 配比的所述无机填料、颜料、分散剂、消泡剂、和成膜助剂，搅拌混合均匀后 磨砂至细度10-20μm即形成所述阻燃涂料。
本实施例通过对环氧丙烯酸酯预聚物分子链中引入反应型阻燃剂，使所述 环氧丙烯酸酯预聚物得到相关的物理化学性能的改性，利用颜料和无机填料在 基体树脂中物理化学稳定的涂料生产技术，使制备得到的所述阻燃涂料不仅具 有优异并持久的阻燃效果，同时还具有优异的物理机械性能、耐水性、耐候性 和对基材具有较强的附着力。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例2作为本发明的优选实施例，一种环氧丙 烯酸树脂阻燃涂料，按重量百分比计，包括以下原料：
其中，所述阻燃涂料的制备方法同实施例1。
实施例3
在实施例1的基础上，本实施例3作为本发明的优选实施例，一种环氧丙 烯酸树脂阻燃涂料，按重量百分比计，包括以下原料：
其中，所述阻燃涂料的制备方法同实施例1。
实施例4
在实施例1的基础上，本实施例4作为本发明的优选实施例，一种环氧丙 烯酸树脂阻燃涂料，按重量百分比计，包括以下原料：
其中，所述阻燃涂料的制备方法同实施例1。
表一为实施例2-4制备的阻燃涂料的性能测试结果表。
表一
耐爆热性：将所制备的式样垂直防止在(50±2℃)的恒温烘箱中，一定时 间后取出，垂直放置在不受阳光直接照射的环境中，自然干燥，观察其表面是 否均匀致密，有无龟裂纹和气泡现象。
由表一可知，实施例2-4制备得到的所述阻燃涂料的导热系数低，保温隔 热性好，氧指数高、耐爆热性和耐湿热性好，同时具有很好的耐盐雾腐蚀性， 具有优异的抗拉强度、对基体具有优异的粘接强度和附着力等级。
综上所述，本发明制备得到的阻燃涂料不仅具有优异的防火效果，还提高 了涂膜物理机械性能例如提高了涂膜粘接能力和对基材的附着力，增强了涂膜 的耐溶剂性能，即所述环氧丙烯酸酯预聚物与阻燃剂混合后相互影响具有更优 异的性能效果。
本领域技术人员将清楚本发明的范围不限制于以上讨论的示例，有可能对 其进行若干改变和修改，而不脱离所附权利要求书限定的本发明的范围。尽管 己经在说明书中详细描述了本发明，但这样的说明和描述仅是说明或示意性的， 而非限制性的。本发明并不限于所公开的实施例。

Claims (10)

1.一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料，其特征在于，按重量百分比计，所述涂料包括以下原料：
2.根据权利要求1所述的一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料，其特征在于，所述环氧丙烯酸酯预聚物为由环氧树脂和丙烯酸酯单体的聚合物，在向环氧树脂体系通入氮气保护并搅拌的条件下，将所述环氧树脂体系升温至50-70℃时缓慢滴加所述丙烯酸酯单体，控制在1-1.5h内滴完，滴加完毕后将体系温度升温至80-90℃，恒温反应2-3h，冷却至室温出料，即制得所述环氧丙烯酸酯预聚物。
3.根据权利要求1所述的一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料，其特征在于，所述阻燃剂包括以下组分：丙炔酸类单体、五溴苯酚和溴水；将所述丙炔酸类单体与所述五溴苯酚在浓硫酸的催化下反应得到丙炔酸五溴苯酚酯，将所述丙炔酸五溴苯酚酯与溴水反应得到所述阻燃剂。
4.根据权利要求1的一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化3,3,5-三甲基己酸叔丁酯和过氧化醋酸叔戊酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料，其特征在于，所述颜料包括钛白粉、红丹粉和铁黄；所述分散剂为六偏磷酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料，其特征在于，所述无机填料包括滑石粉、纳米二氧化锆、海泡石和云母中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料，其特征在于，所述溶剂包括甲苯、丙酮和正丁醇。
8.根据权利要求1所述的一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料，其特征在于，所述成膜助剂包括乙二醇、丙二醇和醚类。
9.根据权利要求1所述的一种环氧丙烯酸树脂阻燃涂料，其特征在于，所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的环氧丙烯酸树脂阻燃涂料的制备方法，其特征在于，在搅拌的情况下按相应配比将所述环氧丙烯酸酯预聚物溶于所述溶剂中，搅拌均匀后按相应配比加入所述阻燃剂，滴加相应配比的所述引发剂，之后依次加入相应配比的所述无机填料、颜料、分散剂、消泡剂、和成膜助剂，搅拌混合均匀后磨砂至细度10-20μm即形成所述阻燃涂料。
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