CN109280376A - 一种新型阻燃增强pa6复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型阻燃增强PA6复合材料及其制备方法。本发明的阻燃增强PA6复合材料，按重量份数计，包含尼龙6树脂60‑80份，改性MPP 10‑20份，玻璃纤维20‑40份，抗氧剂0.3‑0.6份，润滑剂0.3‑0.6份，其中，所述改性MPP的制备方法包括：将纳米二氧化硅、磷酸加入到高压反应釜中，反应2‑4h时间后再加入MPP，保持压力不变将温度控制在100±5℃，再加入MA，得到改性MPP。本发明通过对普通市售的MPP进行改性处理既能提升其在基体树脂中的相容性又提升了其本身的刚性，制得的复合材料具有密度低、烟密度低以及CTI值高等特点，成品绿色环保。

Description

一种新型阻燃增强PA6复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体是涉及一种新型阻燃增强PA6复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙6(PA6)因具有高的抗张强度、优异的抗冲击性能、良好的耐磨性能、较低的摩擦系数和耐化学性能，在汽车、国防、电子电器、包装等领域得到了广泛的应用，是一类重要的工程塑料。近年来，随着尼龙6的发展和新标准的实施，对尼龙6的拉伸强度和韧性提出了更高的要求。同时，由于尼龙6属于可燃材料，燃烧会释放出大量的热量，同时伴随着大量浓烟并容易引起火焰的蔓延，会严重危害人类的健康，并污染环境。而目前国家正在严厉整治环境，汽车以及电子电器行业中对材料的阻燃要求又不断地提高，所以很有必要开发阻燃效率高(阻燃剂使用量小)、燃烧时发烟量低的无卤阻燃产品。目前，市场上存在很多无卤阻燃剂，大致分为磷系和氮系，但是这两类阻燃剂的阻燃效率都不够高。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种机械性能和加工性能优良的新型阻燃增强PA6复合材料及其制备方法，解决溴系阻燃尼龙6复合材料阻燃效率低、燃烧时发烟量大，以及目前无卤阻燃尼龙6复合材料阻燃效率低等问题。
为达到本发明的目的，本发明的新型阻燃增强PA6复合材料，按重量份数计，包含尼龙6树脂60-80份，改性MPP 10-20份，玻璃纤维20-40份，抗氧剂0.3-0.6份，润滑剂0.3-0.6份。
进一步的，所述尼龙6树脂为己内酰胺开环脱水聚合的产物，粘度在2.0-2.8之间。
进一步的，所述改性MPP为经过磷酸、纳米二氧化硅和马来酸酐(MA)改性后的MPP。
进一步的，所述改性MPP的制备方法为：将纳米二氧化硅、磷酸加入到高压反应釜中，反应体系温度控制在80±5℃，反应2-4h时间后再加入MPP，保持压力不变将温度控制在100±5℃，反应1-2h后将MA缓慢加入，维持原来的反应参数直至反应结束得到改性MPP，经过洗涤、过滤、干燥和粉碎得到改性MPP粉末。
优选的，将纳米二氧化硅、磷酸加入到高压反应釜中后，将压力调节至1.4-1.6MPa，例如1.5MPa。
优选的，按重量份计，所述改性MPP的制备方法中原料包含MPP 50-80份，磷酸15-30份，纳米SiO2 5-15份，马来酸酐5-10份。
三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)，它主要是通过三聚氰胺与磷酸合成，包含了磷系阻燃体系与氮系阻燃体系，磷酸基团在受热分解时生成磷酸，在高温下容易产生焦磷酸盐和水，水可以起到吸收热量、隔绝氧气和稀释可燃气体的作用。此外，磷酸和焦磷酸催化末端醇的脱水反应，在高温下导致交联和碳化结构的生成，限制新自由基和氧气的扩散。含氮基团受热产生氮气能够阻隔氧气并且三聚氰胺在高温下发生多种缩聚反应，促进材料碳化，起到较好的阻燃效果。因此磷系阻燃体系与氮系阻燃体系一起使用时，能够表现出明显的协同作用，燃烧过程中会产生协同作用的(PNO)x物质。然而，目前使用最多的溴系阻燃剂主要阻燃机理是气相阻燃，它燃烧时会产生大量带着自由基气体与分解的聚合物自由基进行反应，从而终止燃烧反应。燃烧时候产生的烟雾不仅会污染环境，而且还会对人体造成伤害，严重时可使人窒息死亡。本发明采用更加环保的三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)作为阻燃剂，生产出来的阻燃增强PA6复合材料与溴系阻燃PA6复合材料相比具有密度低、烟密度低、CTI值高等优点。
进一步的，所述玻璃纤维为经过硅烷偶联剂处理的耐水解无碱短切玻璃纤维，长度为1-4mm。
进一步的，所述抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的复配物；优选的，所述N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的质量比为1:1-3。
进一步的，所述润滑剂为脂肪酸酯和季戊四醇硬脂酸酯的复配物；优选的，所述脂肪酸酯和季戊四醇硬脂酸酯的质量比为1:1-3。
本发明还提供了一种所述阻燃增强PA6复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)在反应釜中制备改性MPP；
(2)按所需重量份数称取原料；
(3)将步骤(2)称得的除玻璃纤维外的原料投入到混料机中混合，混匀之后备用；
(4)造粒，将步骤(2)混合均匀后的材料投入双螺杆挤出机中熔融挤出，通过侧喂料的方式加入玻璃纤维，保持挤出机各温区的温度为210℃-245℃，最终获得产品。
优选的，所述挤出机各温区的温度为一区210℃、二区220℃、三区230℃、四区235℃、五区210℃、六区210℃、七区210℃、八区220℃、机头235℃。
本发明相对于现有技术的优点和效果为：
(1)本发明选用MPP作为阻燃剂，充分发挥磷系和氮系阻燃剂特点的同时又起到了很好地协同作用；
(2)本发明通过对普通市售的MPP进行改性处理既能提升其在基体树脂中的相容性又提升了其本身的刚性；
(3)本发明的无卤阻燃材料在物性与溴系阻燃产品差不多的情况下，密度、发烟量等技术指标均比溴系阻燃产品低，更加符合当前对新材料环保以及轻量化的要求。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
本发明中所述尼龙6树脂为己内酰胺开环脱水聚合的产物，粘度在2.0-2.8之间；所述改性MPP为经过磷酸、纳米二氧化硅和马来酸酐(MA)改性后的MPP，其制备方法为：将纳米二氧化硅(SiO2)、磷酸加入到高压反应釜中，调节压力，反应体系温度控制在80±5℃，反应2-4h时间后再加入MPP，保持压力不变将温度控制在100±5℃，反应1-2h后将MA缓慢加入，维持原来的反应参数直至反应结束得到改性MPP，经过洗涤、过滤、干燥和粉碎得到改性MPP粉末。将纳米SiO2、磷酸加入到反应釜中，升温至85-95℃，例如90℃，反应2-4h时间后再加入MPP，再升温至95-105℃，例如100℃，反应1-2h后加入马来酸酐(MA)，反应结束后得到改性MPP，经过洗涤、过滤、干燥和粉碎得到改性MPP粉末，优选的，将纳米二氧化硅(SiO2)、磷酸加入到高压反应釜中后，将压力调节至1.4-1.6MPa，例如1.5MPa。；按重量份计，所述改性MPP的制备方法中原料包含MPP 50-80份，磷酸15-30份，纳米SiO25-15份，马来酸酐5-10份；所述玻璃纤维为经过硅烷偶联剂处理的耐水解无碱短切玻璃纤维，所述耐水解无碱短切玻璃纤维长度为1-4mm；所述抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的复配物，所述N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的质量比为1:1-3；所述润滑剂为脂肪酸酯和季戊四醇硬脂酸酯的复配物，所述高分子复合酯和季戊四醇硬脂酸酯的质量比为1:1-3。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种阻燃增强PA6复合材料，首先按重量份数称取以下物料：
将上述物料投入到混料机中混合混匀，然后将混合后的物料放入挤出机的主下料桶通过挤出机造粒，挤出过程中20份玻璃纤维通过侧喂料的方式加入，保持真空开启，挤出机各温区的温度为210℃(一区)、220℃(二区)、230℃(三区)、235℃(四区)、210℃(五区)、210℃(六区)、210℃(七区)、220℃(八区)、235℃(机头)。
实施例2
一种阻燃增强PA6复合材料，首先按重量份数称取以下物料：
将上述物料投入到混料机中混合混匀，然后将混合后的物料放入挤出机的主下料桶通过挤出机造粒，挤出过程中20份玻璃纤维通过侧喂料的方式加入，保持真空开启，挤出机各温区的温度为210℃(一区)、220℃(二区)、230℃(三区)、235℃(四区)、210℃(五区)、210℃(六区)、210℃(七区)、220℃(八区)、235℃(机头)。
实施例3
一种阻燃增强PA6复合材料，首先按重量份数称取以下物料：
将上述物料投入到混料机中混合混匀，然后将混合后的物料放入挤出机的主下料桶通过挤出机造粒，挤出过程中28份玻璃纤维通过侧喂料的方式加入，保持真空开启，挤出机各温区的温度为210℃(一区)、220℃(二区)、230℃(三区)、235℃(四区)、210℃(五区)、210℃(六区)、210℃(七区)、220℃(八区)、235℃(机头)。
实施例4
一种阻燃增强PA6复合材料，首先按重量份数称取以下物料：
将上述物料投入到混料机中混合混匀，然后将混合后的物料放入挤出机的主下料桶通过挤出机造粒，挤出过程中35份玻璃纤维通过侧喂料的方式加入，保持真空开启，挤出机各温区的温度为210℃(一区)、220℃(二区)、230℃(三区)、235℃(四区)、210℃(五区)、210℃(六区)、210℃(七区)、220℃(八区)、235℃(机头)。
对比实施例
本实施例与1不同之处在于：首先选取杜邦公司溴系阻燃产品FR50NC010，然后将其注塑成样条进行分析测试。
表1各实施例及对比例产品性能测试结果
由表1可以看出实施例1和实施例2分别使用改性MPP和市售MPP，采用改性MPP作为阻燃剂的产品拉伸性能和缺口冲击性能明显好于普通市售MPP阻燃剂生产出来的产品。通过分析实施例1、3、4和对比例，我们可以看出通过调整阻燃剂和玻纤含量制造出了综合性能优良的材料；本发明的材料密度、电痕化指数、烟密度三项指标都要比FR50好，虽然刚性比FR50差，但是冲击性能与其相差不大，特别适用于对物性要求不高的电子电器领域。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种新型阻燃增强PA6复合材料，其特征在于，按重量份数计，该阻燃增强PA6复合材料包含尼龙6树脂60-80份，改性MPP 10-20份，玻璃纤维20-40份，抗氧剂0.3-0.6份，润滑剂0.3-0.6份。
2.根据权利要求1所述的新型阻燃增强PA6复合材料，其特征在于，所述尼龙6树脂为己内酰胺开环脱水聚合的产物，粘度在2.0-2.8之间。
3.根据权利要求1所述的新型阻燃增强PA6复合材料，其特征在于，所述改性MPP为经过磷酸、纳米二氧化硅和马来酸酐改性后的MPP。
4.根据权利要求1或3所述的新型阻燃增强PA6复合材料，其特征在于，所述改性MPP的制备方法为：将纳米二氧化硅、磷酸加入到高压反应釜中，反应体系温度控制在80±5℃，反应2-4h时间后再加入MPP，保持压力不变将温度控制在100±5℃，反应1-2h后将MA缓慢加入，维持原来的反应参数直至反应结束得到改性MPP，经过洗涤、过滤、干燥和粉碎得到改性MPP粉末；优选的，将纳米二氧化硅、磷酸加入到高压反应釜中后，将压力调节至1.4-1.6MPa，例如1.5MPa。
5.根据权利要求4所述的新型阻燃增强PA6复合材料，其特征在于，按重量份计，所述改性MPP的制备方法中原料包含MPP 50-80份，磷酸15-30份，纳米SiO2 5-15份，马来酸酐5-10份。
6.根据权利要求1所述的新型阻燃增强PA6复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维为经过硅烷偶联剂处理的耐水解无碱短切玻璃纤维，长度为1-4mm。
7.根据权利要求1所述的新型阻燃增强PA6复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的复配物；优选的，所述N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的质量比为1:1-3。
8.根据权利要求1所述的新型阻燃增强PA6复合材料，其特征在于，所述润滑剂为脂肪酸酯和季戊四醇硬脂酸酯的复配物；优选的，所述脂肪酸酯和季戊四醇硬脂酸酯的质量比为1:1-3。
9.一种权利要求1-8任一项所述的新型阻燃增强PA6复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在反应釜中制备改性MPP；
(2)按所需重量份数称取原料；
(3)将步骤(2)称得的除玻璃纤维外的原料投入到混料机中混合，混匀之后备用；
(4)造粒，将步骤(2)混合均匀后的材料投入双螺杆挤出机中熔融挤出，通过侧喂料的方式加入玻璃纤维，保持挤出机各温区的温度为210℃-245℃，最终获得产品。
10.根据权利要求9所述的新型阻燃增强PA6复合材料的制备方法，其特征在于，所述挤出机各温区的温度为一区210℃、二区220℃、三区230℃、四区235℃、五区210℃、六区210℃、七区210℃、八区220℃、机头235℃。
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Denomination of invention: The invention relates to a flame retardant reinforced PA6 composite and a preparation method thereof

Effective date of registration: 20211220

Granted publication date: 20201103

Pledgee: Dongyang sub branch of Bank of China Ltd.

Pledgor: HENGDIAN GROUP DEBANG ENGINEERING PLASTIC CO.,LTD.

Registration number: Y2021330002568