CN109280126A - 一种聚乙烯胺-二烯丙烯基二甲基氯化铵的制备方法 - Google Patents
一种聚乙烯胺-二烯丙烯基二甲基氯化铵的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种聚乙烯胺‑二烯丙基二甲基氯化铵的制备方法，是将N‑乙烯基甲酰胺和二烯丙基二甲基氯化铵加入到溶剂中，在50‑70℃温度下，通氮气进行搅拌回流；再缓慢滴加引发剂进行反应；将反应产物进行干燥，获得聚N‑乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵产物；将聚N‑乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵产物与溶剂混合，在50‑70℃温度下，搅拌回流，通氮气，再向其中滴加氢氧化钠溶液，反应后制成产物聚乙烯胺‑二烯丙基二甲基氯化铵产品。本发明所提供的制备聚乙烯胺‑二烯丙基二甲基氯化铵的工艺反应易控制，产品纯度高、高的正电荷密度，分子量可控等优点，可以作为纸张的优良增强剂。
Description
技术领域
本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及一种聚乙烯胺-二烯丙烯基二甲基氯化铵的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，人类的需求日益增加，人们对纸张强度的要求越来越高。聚乙烯胺(PVAm)是一种氨基直接连接在碳氢骨架上的直链盐离子水溶性高分子聚合物。因为含有大量的高分子氨基，所以它在高分子科学领域中有很重要的研究和应用价值。聚乙烯胺是一种新型的阳离子聚合物。其分子链长度和电荷密度都可以根据实际应用的需要来设计。聚乙烯胺和阳离子单体等类共聚物作为新型的纸张增强剂和过程助剂，其增强效果明显，越来越受到人们的重视。本发明使用N-乙烯基甲酰胺与二烯丙基二甲基氯化铵聚合得到聚合物，然后聚合物在碱性条件下水解得到聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵。在制备过程中，碱性条件下，聚合物可百分之百水解制得聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵，产物浓度高，电荷密度高，反应容易控制，分子量分布均匀。聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵在造纸工业中所起的作用是多方面的，可以改善纸机的运行性能、提高AKD的留着率和施胶效率、提高成纸下机施胶度、增加纸张的强度、固着阴离子垃圾物质。除此之外，它在医药、分离技术、化妆品等工业有着十分广阔的应用前景，而且由于自身独特的物理化学性质，可在更多的领域得到应用。
发明内容
本发明的目的是提供聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵的制备方法，进而促进其在造纸、医药、化妆品、分离技术等行业中的广泛应用，从而弥补现有技术的不足。
本发明所提供的聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵的制备方法，包括如下的步骤：
1)将N-乙烯基甲酰胺和二烯丙基二甲基氯化铵加入到溶剂中，在50-70℃温度下，通氮气进行搅拌回流；再缓慢滴加引发剂进行反应；将反应产物进行干燥，获得聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵产物；
2)将聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵产物用滤纸包装后加入到溶剂中进行水浴加热(温度达到溶液的沸点即可)，提取后，将纸包取出，真空干燥；
将聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵产物与溶剂混合，在50-70℃温度下，搅拌回流，通氮气，再向其中滴加氢氧化钠溶液，反应后制成产物聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵产品。
本发明步骤1)加入的溶剂可为乙醇、丙酮、石油醚、二氯甲烷、乙醚、苯甲醚、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、四氯乙烯、异丙醇、苄醇、乙二醇二甲醚、醋酸乙酯等其中的一种或多种。
所述的真空干燥条件为60℃下，减压干燥12h。
本发明步骤2)提取中用到的溶液为丙酮、苯甲酸乙酯、乙醇、1-丁醇、乙二醇醚、正己烷、氟氯碳化物、醋酸戊酯、丁酮其中的一种或几种。
本发明选自的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、偶氮二异定睛、过二碳酸二环己基酯、过辛酸叔丁酯、过辛酸叔戊酯、过壬二酸二叔丁酯、过乙酸叔丁酯中的一种或几种。
步骤2)中的氢氧化钠溶液的浓度为2.0-2.5mol/L；
本发明所提供的制备聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵的工艺反应易控制，产品纯度高、高的正电荷密度，分子量可控等优点，可以作为纸张的优良增强剂。
附图说明
图1：实施例1制备产物的红外光谱图。
具体实施方式
本发明使用N-乙烯基甲酰胺与二烯丙基二甲基氯化铵聚合得到聚合物，然后聚合物在碱性条件下水解得到聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵。在制备过程中，碱性条件下，聚合物可百分之百水解制得聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵，产物浓度高。聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵具有阳离子性，分子量在50万左右，分子量分布均匀。聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵在造纸工业中所起的作用是多方面的，可以改善纸机的运行性能、提高AKD的留着率和施胶效率、提高成纸下机施胶度、增加纸张的强度、固着阴离子垃圾物质。除此之外，它在医药、分离技术、化妆品等工业有着十分广阔的应用前景，而且由于自身独特的物理化学性质，可在更多的领域得到应用。
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步的说明，但本发明并不限于这些实例，依然可以对下述各实施例的技术方案进行修改。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
在250ml的三口瓶中加入10g N-乙烯基甲酰胺NVF溶液、5ml二烯丙基二甲基氯化铵和100ml乙醇，55℃下搅拌回流，通氮气除氧，再缓慢滴加2g过硫酸铵与20ml乙醇的混合液(滴液漏斗1小时内滴完)，反应7h即得产物(聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵)。
称取1g聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵，用滤纸(0.3136g)包扎好后，放入索氏提取器内，向三口烧瓶中注入丙酮溶液(量不能超过三口烧瓶容量的2/3)，90℃下水浴加热(温度达到丙酮溶液的沸点即可)，提取10h后，将纸包取出，置于通风口晾干，再称其重量(0.5277g)，经换算即可得到提取后的聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵的质量(0.2141g)。将0.2141g聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵和30ml乙醚加入到250ml的三口烧瓶中，50℃搅拌回流，缓慢向瓶内滴加2.5mol/L的NaOH溶液5ml，反应11h，即可得产物聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵。
通过红外光谱数据分析，原料N-乙烯基甲酰胺的特征官能团酰胺基在1628cm-1处有强吸收峰，产物在3436cm-1处出现峰值，出现了C-H的伸缩振动，在1384cm-1附近出现吸收峰，表明含有-NH2基团，在而在2097cm-1吸收峰很弱，确定得到聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵(图1)。
实施例2
在250ml的三口瓶中加入15g NVF溶液、7.5ml二烯丙基二甲基氯化铵和130ml四氢呋喃，65℃下搅拌回流，通氮气除氧，再缓慢滴加3.5g过氧化月桂酰与35ml四氢呋喃的混合液(滴液漏斗1小时内滴完)，反应8h即得产物(聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵)。称取1.6g聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵，用滤纸(0.4555g)包扎好后，放入索氏提取器内，向三口烧瓶中注入正己烷溶液(量不能超过三口烧瓶容量的2/3)，60℃下水浴加热(温度达到正己烷溶液的沸点即可)，提取9.5h后，将纸包取出，置于通风口晾干，再称其重量(1.1277g)，经换算即可得到提取后的聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵的质量(0.6722g)。将0.6722g聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵和65ml异丙醇加入到250ml的三口烧瓶中，83℃搅拌回流，缓慢向瓶内滴加2.0mol/L的NaOH溶液10ml，反应12h，即可得产物聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵。
通过红外光谱数据分析，原料N-乙烯基甲酰胺的特征官能团酰胺基在1629cm-1处有强吸收峰，产物在3432cm-1处出现峰值，出现了C-H的伸缩振动，在1390cm-1附近出现吸收峰，表明含有-NH2基团，在而在2113cm-1吸收峰很弱，确定得到聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵。
实施例3
在250ml的三口瓶中加入16.5g NVF溶液、8.5ml二烯丙基二甲基氯化铵和140ml二氯甲烷，70℃下搅拌回流，通氮气除氧，再缓慢滴加4g过过乙酸叔丁酯与40ml二氯甲烷的混合液(滴液漏斗1小时内滴完)，反应8.5h即得产物(聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵)。称取2g聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵，用滤纸(0.4555g)包扎好后，放入索氏提取器内，向三口烧瓶中注入丁酮溶液(量不能超过三口烧瓶容量的2/3)，82℃下水浴加热(温度达到丁酮溶液的沸点即可)，提取10.5h后，将纸包取出，置于通风口晾干，再称其重量(1.5277g)，经换算即可得到提取后的聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵的质量(1.0722g)。将1.0722g聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵和70ml石油醚加入到250ml的三口烧瓶中，80℃搅拌回流，缓慢向瓶内滴加2.7mol/l的NaOH溶液15ml，反应15h，即可得产物聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵。
通过红外光谱数据分析，原料N-乙烯基甲酰胺的特征官能团酰胺基在1630cm-1处有强吸收峰，产物在3430cm-1处出现峰值，出现了C-H的伸缩振动，在1386cm-1附近出现吸收峰，表明含有-NH2基团，在而在2095cm-1吸收峰很弱，确定得到聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵。
Claims (6)
1.一种聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下的步骤：
1)将N-乙烯基甲酰胺和二烯丙基二甲基氯化铵加入到溶剂中，在50-70℃温度下，通氮气进行搅拌回流；再缓慢滴加引发剂进行反应；将反应产物进行干燥，获得聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵产物；
2)将聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵产物用滤纸包装后加入到溶剂中进行水浴加热提取后，将纸包取出，真空干燥；
将聚N-乙烯基甲酰胺二烯丙基二甲基氯化铵产物与溶剂混合，在50-70℃温度下，搅拌回流，通氮气，再向其中滴加氢氧化钠溶液，反应后制成产物聚乙烯胺-二烯丙基二甲基氯化铵产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤1)中加入的溶剂为乙醇、丙酮、石油醚、二氯甲烷、乙醚、苯甲醚、三氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃、四氯乙烯、异丙醇、苄醇、乙二醇二甲醚、醋酸乙酯中的任一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2)中真空干燥条件为60℃下，减压干燥12h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2)提取中用到的溶液为丙酮、苯甲酸乙酯、乙醇、1-丁醇、乙二醇醚、正己烷、氟氯碳化物、醋酸戊酯、丁酮中的任一种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2)中的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、偶氮二异定睛、过二碳酸二环己基酯、过辛酸叔丁酯、过辛酸叔戊酯、过壬二酸二叔丁酯、过乙酸叔丁酯中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2)中的氢氧化钠溶液的浓度为2.0-2.5mol/L。
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| CN103923259A (zh) * | 2014-04-29 | 2014-07-16 | 青岛科技大学 | 一种聚乙烯胺类两性聚合电解质及其制备方法 |
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