CN109277561A - 一种具有调控马氏体相变行为的复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种具有调控马氏体相变行为的复合材料的制备方法。该方法通过放电等离子烧结将不同体积比铁磁形状记忆合金Ni52Mn34.5Ga23.5粉体和巨磁致伸缩合金Tb0.27Dy0.73Fe1.9粉体施加大脉冲电流，在被烧结的粉体之间产生放电，从而导致瞬间高温，促使样品快速烧结，从而制备出能够有效调控马氏体相变顺序的复合材料。本发明的制备工艺简单，成本低而且快捷。制备出的复合材料的马氏体相变顺序能够通过调控先驱材料的不同比例来进行调控，满足了一些在新型磁驱动器、磁转换器、敏感元件上的潜在应用要求。
Description
技术领域
本发明属于一种新型的具有调控马氏体相变行为的复合材料，采用电弧炉熔炼金属单质后放电等离子的方法制备出具有调控马氏体相变行为的复合材料，属于一种具有调控马氏体相变行为的新型材料。
背景技术
具有热弹性马氏体相变和铁磁性特征的形状记忆合金在各种新型磁驱动器、磁转换器、敏感元件上的应用潜力引起了广泛的兴趣。在上述材料的研究过程中人们发现了中间马氏体相变，中间马氏体相变的存在意味着材料的马氏体相是亚稳态的，对研究马氏体相变机制和磁感生应变机制有着重要意义。另一方面，这种材料的磁感生应变和磁场控制的形状记忆效应都发生在它的周围，甚至有可能利用中间马氏体相变实现某种特定的应用功能，因此研究这一相变时非常重要的。当前人们对Ni2MnGa铁磁形状记忆合金主要依靠温度诱导完全热弹性的中间马氏体相变或者通过研磨引入内应力影响材料的马氏体相变行为，但是上述方法具有不确定性，并且不能通过改变温度高低或者内应力大小有效的调控材料的马氏体相变行为。本发明制备的复合材料具有其它非复合材料所不具备的马氏体相变行为。
发明内容
本发明的目的为针对已发现的具有马氏体相变的铁磁形状记忆合金马氏体相变顺序不能被有效调控的缺陷，制备出一种能够通过调控先驱材料的比例进而调控马氏体相变行为的复合材料。该复合材料通过放电等离子烧结将不同体积比铁磁形状记忆合金Ni52Mn34.5Ga23.5粉体和巨磁致伸缩合金Tb0.27Dy0.73Fe1.9粉体施加大脉冲电流，在被烧结的粉体之间产生放电，从而导致瞬间高温，促使样品快速烧结，从而制备出能够有效调控马氏体相变顺序的复合材料。本发明的制备工艺简单，成本低而且快捷。制备出的复合材料的马氏体相变顺序能够通过调控先驱材料的不同比例来进行调控，满足了一些在新型磁驱动器、磁转换器、敏感元件上的潜在应用要求。
本发明的技术方案为：
一种具有调控马氏体相变行为的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将Ni52Mn24.5Ga23.5合金铸锭在真空管式炉中780～820℃保温96h，随后冷却到480～520℃保温24h；另将Tb0.27Dy0.73Fe1.9合金铸锭在真空管式炉中780～820℃保温50h；
第二步：以上两种合金铸锭分别破碎、过筛，得到颗粒度大小为15～20微米的颗粒，然后将两种颗粒混合后，放入到放电等离子烧结模具中，然后打开放电等离子烧结系统，在烧结过程中氩气作为保护气体，在温度为690～720℃，压力为29～31MPa下进行放电等离子烧结，得到所需复合材料；
其中，体积比Ni52Mn24.5Ga23.5：Tb0.27Dy0.73Fe1.9＝3～7:1；
所述的第二步中的保护气体为氩气。
所述的Ni52Mn24.5Ga23.5或Tb0.27Dy0.73Fe1.9的制备方法，包括以下步骤：
第一步：利用纯度为99.99％以上的金属单质，按照化学式所示成分进行配比，分别准备目标合金所需的金属单质；
第二步：将称取好的金属单质放入电弧炉内，电弧炉的真空度要求达到1.0×10- 3Pa；
第三步：在氩气保护下用电流大小为85A的电弧熔炼准备好的金属单质，经过熔炼3～5次后得到合金铸锭。
本发明的实质性特点为：
本发明通过放电等离子烧结不同体积比铁磁形状记忆合金Ni52Mn34.5Ga23.5粉体和巨磁致伸缩合金Tb0.27Dy0.73Fe1.9粉体施加大脉冲电流，制备出能够有效调控马氏体相变顺序的复合材料。制备过程中通过恰当的退火温度、退火时间、先驱材料的颗粒度，两种先驱材料在复合材料中的成分占比以及烧结温度、烧结压力等组合，才得到了目标产品。
本发明的有益效果为：
本发明通过放电等离子烧结方法制备出的样品其马氏体相变顺序可以通过调节前驱材料的成分配比来调节。具体体现在：
本发明与以往的非复合材料的马氏体相变不同，以往的非复合材料的马氏体转变只能依靠改变外界温度或者施加应力来诱导其产生，并且温度和应力两个因素不能精确的调控非复合材料的马氏体转变行为。该发明通过调控先驱材料的成分比例有效的调控该复合材料的马氏体转变行为。首次将Ni基铁磁形状记忆合金Ni52Mn34.5Ga23.5与巨磁致伸缩材料Tb0.27Dy0.73Fe1.9采用放电等离子烧结的方式进行复合。该复合材料的突出特点为能够通过调节复合材料中掺入巨磁致伸缩材料Tb0.27Dy0.73Fe1.9比例来精确的调节该复合材料的马氏体转变行为。体积比为7:1的复合材料马氏体转变为母相→7M马氏体→5M马氏体；体积比为6:1的复合材料马氏体转变为母相→7M马氏体→5M马氏体；体积比为5:1的复合材料马氏体转变为母相→5M马氏体→7M马氏体；体积比为4:1和3:1的复合材料马氏体转变为母相→非调质的L10型马氏体。Ni基铁磁形状记忆合金Ni52Mn34.5Ga23.5的马氏体转变温度为285K，与巨磁致伸缩材料Tb0.27Dy0.73Fe1.9通过放电等离子烧结制备成复合材料后，体积比为7:1和6:1的复合材料其马氏体相变温区高达320K；体积比为5:1的复合材料其马氏体相变温区高达314K；体积比4:1的复合材料马氏体转变温区达到了335K，体积比3:1的复合材料马氏体转变温度高达309K。所以该复合材料不仅其马氏体相变行为精确可控并且其马氏体转变温度较非复合材料Ni52Mn34.5Ga23.5也有显著的提升。
本发明制备工艺简单，成本低，操作方便；得到具有马氏体相变顺序可调且马氏体相变温区较高的合金样品。
附图说明
图1～5为实施例1,3,5,7,9所得到的烧结样品的XRD图；
其中，图1为实施例1中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比7:1的烧结样品样品的XRD图；
图2为实施例3中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比6:1的烧结样品的XRD图；
图3为实施例5中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比5:1的烧结样品的XRD图；
图4为实施例7中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比4:1的烧结样品的XRD图；
图5为实施例9中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比3:1的烧结样品的XRD图；
图6～10为实施例1,3,5,7,9所得到的烧结样品的M-T测量曲线图；
其中，图6为实施例1中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比7:1的烧结样品的M-T曲线图；
图7为实施例3中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比6:1的烧结样品的M-T曲线图；
图8为实施例5中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比5:1的烧结样品的M-T曲线图；
图9为实施例7中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比4:1的烧结样品的M-T曲线图；
图10为实施例9中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比3:1的烧结样品的M-T曲线图；
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述：
实施例1：Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9体积比为7:1的复合材料
第一步：按照Ni52Mn24.5Ga23.5和Tb0.27Dy0.73Fe1.9化学式计算所需各元素质量，用电子天平称取纯度均为99.99％的两组金属单质Ni：2.8012g、Mn：1.2352g、Ga:1.5036，以及Tb：1.3789g、Dy：0.4432g、Fe：0.3965g；
第二步：将称取好的金属单质放入电弧炉内。利用机械泵和分子泵，将电弧炉内的真空度抽到1×10-3Pa。后再充氩气至大气压；
第三步：每种合金熔炼之前，先用电流大小为50A的电弧熔炼金属锆锭，确保合金在熔炼过程中不会被氧化，电弧稳定后，用电流大小为85A的电弧熔炼准备好的其它金属单质。分别反复熔炼4次后制备成两种均匀Ni52Mn24.5Ga23.5铸锭和Tb0.27Dy0.73Fe1.9铸锭；(说明，合金的下标的数字是原子数量比)
第四步：将Ni52Mn24.5Ga23.5合金铸锭在真空管式炉中800℃保温96h，随后经过1h降温到500℃保温24h。将Tb0.27Dy0.73Fe1.9合金铸锭在真空管式炉中800℃保温50h；
第五步：将上述步骤得到的铸锭破碎过筛后，颗粒度控制为20微米，按照7:1的体积比混合均与后放入到等离子烧结的模具中，打开放电等离子烧结系统的电源，循环冷却水，空气压缩泵和保护气体，在粉末和模具之间垫上石墨纸，防止原料粉末沾污石墨模具，在石墨模具外包裹上碳毯；(放电等离子烧结系统装置具体型号为KCE FCT-HPD 25-Sl的放电等离子烧结炉)
第六步：在温度为700℃，压强30MPa下进行放电等离子烧结。烧结完成之后，移动上压头，开启真空室，取下烧结石墨模具，并使用小型压力机取出烧结样品。
采用X射线衍射仪和综合物性测量系统(ppms)分析其马氏体转变顺序为先由母相转变为7M结构的马氏体，再由7M结构的马氏体转变为5M结构的马氏体。(采用X射线衍射仪和综合物性测量系统ppms)
实施例2：Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9体积比为7:1的复合材料
其它步骤同实施例1，不同之处为烧结温度改为800℃，烧结压力改为35MPa。得到的材料发现由于烧结温度过高导致、压力过大，两种先驱材料熔融在了一起，未能得到理想的复合材料。
实施例3：Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9体积比为6:1的复合材料
该复合材料的制备过程以及制备条件与实施例1.保持一致，同实施例1.不同的是前驱材料的成分配比Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9体积比为6:1。
采用X射线衍射仪和综合物性测量系统(ppms)分析其马氏体转变顺序为先由母相转变为7M结构的马氏体，再由7M结构的马氏体转变为5M结构的马氏体。
实施例4：Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9体积比为6:1的复合材料
其它步骤同实施例1，不同之处为两种先驱材料的颗粒度由20微米改为30微米，Tb0.27Dy0.73Fe1.9的退火温度由800℃改为750℃。得到的复合材料马氏体相变温度与先驱材料Ni52Mn24.5Ga23.5相比并未有明显的提升。
实施例5：Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9体积比为5:1的复合材料
该复合材料的制备过程以及制备条件与实施例1.保持一致，同实施例1.不同的是前驱材料的成分配比Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9体积比为5:1。
采用X射线衍射仪和综合物性测量系统(ppms)分析其马氏体转变顺序为先由母相转变为5M结构的马氏体，再由5M结构的马氏体转变为7M结构的马氏体。
实施例6：Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9体积比为5:1的复合材料
其它步骤同实施例1，不同之处为Ni52Mn24.5Ga23.5的退火温度由800℃摄氏度改为760℃摄氏度，保温时间为50h改为保温40h。得到的材料由于退火温度低，保温时间短未能发现中间马氏体相变。
实施例7：Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9体积比为4:1的复合材料
该复合材料的制备过程以及制备条件与实施例1.保持一致，同实施例1.不同的是前驱材料的成分配比Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9体积比为4:1。
采用X射线衍射仪和综合物性测量系统(ppms)分析其马氏体转变顺序为由母相转变为L10非调质结构的马氏体。
实施例8：Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9体积比为4:1的复合材料
其它步骤同实施例1，不同之处为烧结压力由30MPa改为27MPa，烧结温度由700℃改为660℃。得到的材料由于烧结压力过小、烧结温度过低导致复合材料的结构过于松散，未能得到理想的复合材料。
实施例9：Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9体积比为3:1的复合材料
该复合材料的制备过程以及制备条件与实施例1.保持一致，同实施例1.不同的是前驱材料的成分配比Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9体积比为3:1。
采用X射线衍射仪和综合物性测量系统(ppms)分析其马氏体转变顺序为由母相转变为L10非调质结构的马氏体。
图1，图2，图3，图4，图5分别为实施例1、3、5、7、9中所得到的烧结样品的XRD图。从图中可以看出，体积比为7:1和6:1的烧结样品都有(220)、(022)，这两个主衍射峰，这两个主衍射峰都是属于5M四方晶体结构马氏体的特征峰。体积比为5:1烧结样品具有(220)、(202)和(022)三个主衍射峰，这三个主衍射峰均为7M斜方晶体结构马氏体的特征峰。体积比为4:1和3:1的烧结样品都有(222)和(400)两个主衍射峰，这两个主衍射峰均为非调质的L10型马氏体的特征峰。这说明通过不同体积配比可以调控复合材料的马氏体相变。
图6，图7，图8，图9，图10分别为实施例1、3、5、7、9中所得到的烧结样品的M-T曲线图。从图中可以看出，体积比为7:1与6:1烧结样品在320K左右转变为7M结构的马氏体，温度继续下降到310K时继续从7M结构的马氏体转变为5M结构的马氏体。体积比为5:1的烧结样品在314K时由母相转变为5M结构的马氏体，温度继续下降到283K时由5M结构的马氏体转变为7M结构的马氏体。体积比4:1和3:1烧结样品分别在335K和309K由母相转变为非调质的L10型马氏体。
表1不同体积比Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9复合材料的马氏体转变行为
| Ni<sub>52</sub>Mn<sub>24.5</sub>Ga<sub>23.5</sub>与Tb<sub>0.27</sub>Dy<sub>0.73</sub>Fe<sub>1.9</sub>的体积比 | 马氏体转变行为 |
| 7:1 | 母相→7M→5M |
| 6:1 | 母相→7M→5M |
| 5:1 | 母相→5M→7M |
| 4:1 | 母相→L10 |
| 3:1 | 母相→L10 |
本发明设计一种具有调控马氏体相变行为的复合材料，其化学式为Ni52Mn24.5Ga23.5/Tb0.27Dy0.73Fe1.9。制备的方法包括电弧炉熔炼以及放电等离子烧结，烧结温度为690～720℃，烧结压力为29～31MPa，颗粒度为15～20μm。制备出的复合材料具有不同的马氏体相变行为。
在效果方面，本文中制备的复合材料的马氏体相变顺序可以通过调控先驱材料的成分配比来进行调节，实施例1中当成分配比为7:1时候的烧结样品在降温过程中其马氏体相变顺序为由母相先转变为斜方结构的7M马氏体，再由斜方结构的7M马氏体转变为四方结构的5M马氏体。实施例2中当成分配比为6:1时候的烧结样品在降温过程中其马氏体相变顺序为由母相先转变为斜方结构的7M马氏体，再由斜方结构的7M马氏体转变为四方结构的5M马氏体。实例3中当成分配比为5:1时烧结样品的马氏体相变顺序为先由母相转变为四方结构的5M马氏体，再由5M结构的马氏体转变为斜方晶体结构的7M马氏体。实例4中成分配比4:1的烧结样品在降温过程中其马氏体转变顺序为由母相转变为非调制的L10型马氏体。实例5中成分配比3:1的烧结样品在降温过程中其马氏体转变顺序为由母相转变为非调制的L10型马氏体。在此前并没有出现过能够采用此种制备条件并且通过调节前驱材料的比例来调控的马氏体相变顺序的报道。本文中在材料制备压力以及温度一致的前提下，通过调节前驱材料的成分配比可以达到调节样品马氏体相变顺序的目的。这也是本文中制备的复合材料的突出效果。
综上所述，本发明在制备工艺上不同于以往的使用电弧炉制备的铁磁形状记忆合金，本文中复合材料是使用放电等离子烧结方式将Ni基的铁磁形状记忆合金和Tb0.27Dy0.73Fe1.9复合在一起，成为一种新的复合材料，利用前驱材料的比例来调控复合材料的马氏体相变行为。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (3)
1.一种具有调控马氏体相变行为的复合材料的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
第一步： 将Ni52Mn24.5Ga23.5合金铸锭在真空管式炉中780~820℃保温96h，随后冷却到480~520℃保温24h；另将Tb0.27Dy0.73Fe1.9合金铸锭在真空管式炉中780~820℃保温50h；
第二步： 以上两种合金铸锭分别破碎、过筛，得到颗粒度大小为15~20微米的颗粒，然后将两种颗粒混合后，放入到放电等离子烧结模具中，然后打开放电等离子烧结系统，烧结过程在保护气体氛围下，在温度为690~720℃，压力为29~31MPa下进行放电等离子烧结，得到所需复合材料；
其中，体积比Ni52Mn24.5Ga23.5 ：Tb0.27Dy0.73Fe1.9=3~7:1。
2.如权利要求1所述的具有调控马氏体相变行为的复合材料的制备方法，其特征为所述的第二步中的保护气体为氩气。
3.如权利要求1所述的具有调控马氏体相变行为的复合材料的制备方法，其特征为所述的Ni52Mn24.5Ga23.5或Tb0.27Dy0.73Fe1.9的制备方法，包括以下步骤：
第一步： 利用纯度为99.99%以上的金属单质，按照化学式所示成分进行配比，分别准备目标合金所需的金属单质；
第二步： 将称取好的金属单质放入电弧炉内，电弧炉的真空度要求达到1.0×10-3Pa；
第三步： 在氩气保护下用电流大小为85A的电弧熔炼准备好的金属单质，经过熔炼3~5次后得到合金铸锭。
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