CN109277090B - 一种同时快速吸附铬、镉和铅重金属离子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种同时快速吸附铬、镉和铅重金属离子的方法，采用聚乙烯吡咯烷酮修饰的Fe3O4包埋氧化石墨烯作为铬、镉和铅重金属离子吸附剂，具体包含PVP/Fe3O4/GO复合物的制备、铬、镉和铅重金属离子的吸附及解析三步骤。PVP/Fe3O4/GO复合物对铬、镉和铅三种离子的吸附时间短，最大吸附量分别达到13.82 mg/g、30.52 mg/g、555.56 mg/g。PVP/Fe3O4/GO复合物在5%HNO3溶液中显示出高稳定性，重复利用5次后仍具有良好的吸附性能，易于分离和去除，对环境不会造成严重的二次污染。本发明方法被成功应用于复杂土壤中铬、镉和铅离子的吸附，其吸附效率均达到90%以上，操作简单，无需专门培训，成本低，稳定性高且易分离，有利于实现土壤中铬、镉和铅离子的处理。

Description

一种同时快速吸附铬、镉和铅重金属离子的方法
技术领域
本发明涉及一种同时快速吸附铬、镉和铅重金属离子的方法，具体属于无机化学分析技术领域。
背景技术
重金属离子由于其具有长的半衰期，在水和土壤中不具降解特性，尤其是Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)，容易引起严重的食品和环境污染。其通过动植物的富集，食物链的放大，对人体健康也会带来严重威胁，如引起肾功能损伤、肺气肿、神经系统损伤、高血压等疾病。因此，亟需一种有效的方法吸附和去除水和土壤中的重金属离子，减少重金属离子残留。目前，已经有大量方法被报道用于吸附和去除重金属离子，如过滤、沉降、生物处理、离子交换、吸附技术等。其中吸附技术因具有去除效率高、成本较低、在使用和操作上灵活，被认为是最有潜力的方法之一。然而许多吸附剂在使用后分离困难、稳定性较差、吸附速度较慢，从而影响重金属离子的去除速度和去除效率，对环境也可能带来二次污染，且不能同时吸附Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)三种重金属离子。因此，急需开发制备简单、稳定性好、吸附速度快、分离容易，且能同时吸附Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)三种重金属离子的方法。
磁性吸附剂因其具有易分离、成本低、毒性小、适用范围广等特性而备受关注。氧化石墨烯（Graphene oxide，GO）表面积大，且表面含有丰富的官能团，如分布在其边缘的羰基、分布在平面上的羧基和环氧基等。这些基团都易于和重金属离子Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)通过氢键进行结合，达到吸附效果。为了进一步提高吸附效率，可在氧化石墨烯表面进行修饰，并与磁性Fe3O4结合，大大增加其表面官能团，提供更多结合位点，且达到易分离目的。
发明内容
本发明目的在于提供一种同时快速吸附Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)的方法。
本发明一种同时快速吸附铬、镉和铅重金属离子的方法是这样实现的：
采用聚乙烯吡咯烷酮修饰的Fe3O4包埋氧化石墨烯作为重金属离子吸附剂，具体包含以下步骤：
步骤1：PVP/Fe3O4/GO复合物的制备
将0.93 g FeCl3·6H2O 和 0.48 g FeSO4·7H2O 溶解在125 mL水溶液中，形成混合溶液；在氮气保护和搅拌条件下，慢慢将0.1 g的氧化石墨烯加入到上述混合溶液中，加热至80℃；其后迅速加入70 mL氨水，控制温度至85℃，继续加入氨水至反应混合液pH到达10时，停止加入氨水；继续搅拌45 min，得到Fe3O4/GO复合物；然后用1.0 mol/L的HCl调节pH至7，继续加入0.25g聚乙烯吡咯烷酮和1.5 mL水合肼的混合物，并持续搅拌4 h，得到的黑色产物分别经外置磁铁分离、乙醇/H2O清洗三次、干燥，制得PVP/Fe3O4/GO复合物；
步骤2：铬、镉和铅重金属离子的吸附
将0.2 mL、重金属离子浓度分别小于或等于1000 mg/L的Cr(III)、Cd(II)和Pb(II)溶液加入到10 mL浓度大于或等于0.2 mg/mL的PVP/Fe3O4/GO复合物溶液中，室温下摇匀吸附10 min以上；其后经外置磁铁分离处理后，取5.0 mL的上层清液，通过火焰原子吸收光谱仪检测，PVP/Fe3O4/GO复合物对Cr(III)、Cd(II)和Pb(II)三种重金属离子的最大吸附量分别达到13.82 mg/g、30.52 mg/g、555.56 mg/g；
步骤3：铬、镉和铅重金属离子的解析
将步骤2吸附了Cr(III)、Cd(II)和Pb(II)三种重金属离子的PVP/Fe3O4/GO复合物放入5wt%的硝酸溶液中，超声解吸10 min以上，释放所吸附的重金属离子，Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)离子的解析率分别达到96.8%，98.1%，99.3%；经外置磁铁分离处理，解析重金属离子后的PVP/Fe3O4/GO复合物再分别经乙醇/H2O清洗三次、干燥，得到的PVP/Fe3O4/GO复合物循环使用。
本发明所述方法中Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)三种金属离子的Langmuir吸附模式和Freundlich吸附模式的相关参数。其中qm和KL由Langmuir吸附模式计算得出，分别指最大吸附容量和Langmuir吸附常数；n和Kf由Freundlich吸附模式计算得出，分别为吸附能力和吸附强度；R2为线性拟合相关系数。具体见表1。
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本发明的有益效果：
（1）采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）修饰在Fe3O4包埋氧化石墨烯表面，增加氧化石墨烯表面官能团，提供更多的结合位点，将其作为Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)吸附剂，从而大大提高了Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)的吸附效率和速度。Fe3O4包埋氧化石墨烯具有强磁性，只需外置磁铁就可将其分离。PVP/Fe3O4/GO复合物制备过程简单，在室温下即可进行，且易控制，容易实现工业化生产。
（2）PVP/Fe3O4/GO复合物作为吸附剂用于处理重金属离子，吸附速度快，在10 min内即可完成，比同类废水中重金属离子的处理方法快3倍；吸附了重金属离子的PVP/Fe3O4/GO复合物经酸性环境中解析后，重复利用5次后仍然具有良好的吸附性能，大大降低了PVP/Fe3O4/GO复合物的废水处理成本，有利于含Cr(III)、Cd(II)和Pb(II)的废水处理领域中推广应用。
（3）PVP/Fe3O4/GO复合物用于吸附处理重金属离子，操作简单，无需专门的培训人员，成本低，稳定性高，易于分离和去除，对环境不会造成严重的二次污染，具有绿色环保特性。
附图说明
图1为本发明Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)三种金属离子的吸附等温线;
图2为本发明Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)三种金属离子的Langmuir吸附等温线;
图3为本发明Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)三种金属离子的Freundlich吸附等温线;
图中：qe为吸附容量，Ce为吸附达到平衡时溶液中重金属离子浓度，PVP/Fe3O4/GO复合物浓度为0.2 mg/mL，温度为室温，吸附时间为10 min;
图4为本发明PVP/Fe3O4/GO复合物的可重复性示意图;
图中：n=5，PVP/Fe3O4/GO复合物浓度为0.2 mg/mL，温度为室温，吸附时间为10min，解吸时间10 min;
图5为本发明PVP/Fe3O4/GO复合物在实际环境中三种土壤样品的吸附效果示意图;
图中：PVP/Fe3O4/GO复合物浓度为0.2 mg/mL，温度为室温，吸附时间为10 min。
具体实施方式
下面结合实施例并对照附图对本发明作进一步详细说明。
为了更好地理解本发明的内容，下面通过具体的实施例来进一步说明本发明的技术方案。这些实施方式只是对本发明的说明，并不限制本发明。
实施例1
同时快速吸附Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)的方法，具体步骤如下：
（1）将0.93 g FeCl3·6H2O 和 0.48 g FeSO4·7H2O 溶解在125 mL水溶液中，形成混合溶液，在氮气保护下，慢慢加入GO（0.1 g）悬浊液，加热至80℃。为了生成Fe3O4颗粒，迅速加入70 mL氨水溶液至上述混合液中，温度上升至85℃，继续加入氨水溶液，当上述混合液pH到达10时，停止加入，继续搅拌45 min，生成Fe3O4/GO复合物。然后采用1.0 M HCl调节pH至7左右，将0.25 g PVP和1.5 mL水合肼先混合，然后一起加入上述Fe3O4/GO复合物中，混合后，继续搅拌4 h。反应结束后，采用磁铁进行分离，乙醇/H2O清洗3次，得到PVP/Fe3O4/GO复合物，干燥备用。
（2）分别加入不同浓度的Cr(III)离子于步骤（1）中的10 mL 0.2 mg/mL的PVP/Fe3O4/GO溶液中，在室温下摇匀震荡10 min后，采用外置磁铁分离，取5.0 mL上层清液，采用火焰原子吸收光谱仪进行检测，绘制不同Cr(III)离子浓度条件下的Langmuir等温吸附图，根据该图就能计算该方法对Cr(III)离子的最大吸附容量。
（3）与步骤（2）相似，分别加入不同浓度的Cd(II)离子于步骤（1）中的10 mL 0.2mg/mL的PVP/Fe3O4/GO溶液中，在室温下摇匀震荡10 min后，采用外置磁铁分离，取5.0 mL上层清液，采用火焰原子吸收光谱仪进行检测，绘制不同Cd(II)离子浓度条件下的Langmuir等温吸附图，根据该图计算对Cd(II)离子的最大吸附容量。
（4）与步骤（2）相似，分别加入不同浓度的Pb(II)离子于步骤（1）中的10 mL 0.2mg/mL的PVP/Fe3O4/GO溶液中，在室温下摇匀震荡10 min后，采用外置磁铁分离，取5.0 mL上层清液，采用火焰原子吸收光谱仪进行检测，绘制不同Pb(II)离子浓度条件下的Langmuir等温吸附图，根据该图计算对Pb(II)离子的最大吸附容量。
实施例2
同时快速吸附Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)的方法的可重复利用实验，具体步骤如下：
（1）在与实施例1同样的实验条件下，加入200 µL 1000 mg/L Cr(III)离子于10mL 0.2 mg/mL的PVP/Fe3O4/GO溶液中，在室温下摇匀震荡10 min后，采用外置磁铁分离，取5.0 mL上层清液采用火焰原子吸收光谱仪进行检测，并弃去剩余的上层清液，采用二次水清洗沉淀2次，磁铁分离后，弃去上层清液，加入5.0 mL 5%HNO3超声解吸10 min后，采用磁铁分离，采用二次水清洗沉淀2次，磁铁分离后，弃去上层清液，将沉淀重新分散于10 mL二次水中，加入200 µL 1000 mg/L Cr(III)离子，重复上述操作5次。
（2）在与实施例1同样的实验条件下，加入200 µL 1000 mg/L Cd(II)离子于10 mL0.2 mg/mL的PVP/Fe3O4/GO溶液中，在室温下摇匀震荡10 min后，采用外置磁铁分离，取5.0mL上层清液采用火焰原子吸收光谱仪进行检测，并弃去剩余的上层清液，采用二次水清洗沉淀2次，磁铁分离后，弃去上层清液，加入5.0 mL 5%HNO3超声解吸10 min后，采用磁铁分离，采用二次水清洗沉淀2次，磁铁分离后，弃去上层清液，将沉淀重新分散于10 mL二次水中，加入200 µL 1000 mg/L Cd(II)离子，重复上述操作5次。
（3）在与实施例1同样的实验条件下，加入200 µL 1000 mg/L Pb(II)离子于10 mL0.2 mg/mL的PVP/Fe3O4/GO溶液中，在室温下摇匀震荡10 min后，采用外置磁铁分离，取5.0mL上层清液采用火焰原子吸收光谱仪进行检测，并弃去剩余的上层清液，采用二次水清洗沉淀2次，磁铁分离后，弃去上层清液，加入5.0 mL 5%HNO3超声解吸10 min后，采用磁铁分离，采用二次水清洗沉淀2次，磁铁分离后，弃去上层清液，将沉淀重新分散于10 mL二次水中，加入200 µL 1000 mg/L Pb(II)离子，重复上述操作5次。
将步骤（1）、（2）、（3）中所测得的数据计算出吸附容量（qe）后绘制在一张图中，便可观察到本发明所述方法在重复5次吸附后，其PVP/Fe3O4/GO吸附容量仍然没有很明显的变化，表明本发明所述方法具有良好的可重复利用性和稳定性。
实施例3
一种同时快速吸附Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)的方法在复杂土壤样品中的应用实验，具体步骤如下：
称取3种土壤样品各0.1 g，加入2.0 mL浓HNO3，在100℃加热60 min，以溶解出土壤样品中的重金属离子。然后采用NaOH调节pH为7左右，加入0.2 mg/mL的PVP/Fe3O4/GO溶液至35 mL，在室温下摇匀震荡10 min后，采用外置磁铁分离，弃去上层清液，加入10 mL 5%HNO3超声解吸10 min后，采用磁铁分离，取5.0 mL上层清液，采用火焰原子吸收光谱仪进行检测其中Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)浓度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (1)

1.一种同时快速吸附铬、镉和铅重金属离子的方法：其特征在于：所述的方法采用聚乙烯吡咯烷酮修饰的Fe3O4包埋氧化石墨烯作为重金属离子吸附剂，具体包含以下步骤：
步骤1：PVP/Fe3O4/GO复合物的制备
将0.93 g FeCl3·6H2O 和 0.48 g FeSO4·7H2O 溶解在125 mL水溶液中，形成混合溶液；在氮气保护和搅拌条件下，慢慢将0.1 g的氧化石墨烯加入到上述混合溶液中，加热至80℃；其后迅速加入70 mL氨水，控制温度至85℃，继续加入氨水至反应混合液pH到达10时，停止加入氨水；继续搅拌45 min，得到Fe3O4/GO复合物；然后用1.0 mol/L的HCl调节pH至7，继续加入0.25g聚乙烯吡咯烷酮和1.5 mL水合肼的混合物，并持续搅拌4 h，得到的黑色产物分别经外置磁铁分离、乙醇/H2O清洗三次、干燥，制得PVP/Fe3O4/GO复合物；
步骤2：铬、镉和铅重金属离子的吸附
将0.2 mL、重金属离子浓度分别小于或等于1000 mg/L的Cr(III)、Cd(II)和Pb(II)溶液加入到10 mL浓度大于或等于0.2 mg/mL的PVP/Fe3O4/GO复合物溶液中，室温下摇匀吸附10 min以上；其后经外置磁铁分离处理后，取5.0 mL的上层清液，通过火焰原子吸收光谱仪检测，PVP/Fe3O4/GO复合物对Cr(III)、Cd(II)和Pb(II)三种重金属离子的最大吸附量分别达到13.82 mg/g、30.52 mg/g、555.56 mg/g；
步骤3：铬、镉和铅重金属离子的解析
将步骤2吸附了Cr(III)、Cd(II)和Pb(II)三种重金属离子的PVP/Fe3O4/GO复合物放入5wt%的硝酸溶液中，超声解吸10 min以上，释放所吸附的重金属离子，Cr(III)、Cd(II)、Pb(II)离子的解析率分别达到96.8%，98.1%，99.3%；经外置磁铁分离处理，解析重金属离子后的PVP/Fe3O4/GO复合物再分别经乙醇/H2O清洗三次、干燥，得到的PVP/Fe3O4/GO复合物循环使用。
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CN109277090A (zh) 2019-01-29

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