CN109273646A - 一种制备聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜的方法 - Google Patents

一种制备聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体为一种制备聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜的方法，通过静电纺丝法制备得到，首先配制聚四氟乙烯DMF溶液，取适量溶液进行电纺丝制得聚四氟乙烯纤维膜，然后将其放入聚碳酸酯DMF溶液中浸泡，真空干燥后即得。本发明提供的方法操作简单，便于工业化生产，实现了隔膜热稳定性能提高的同时具有较高的透气性和亲和性，综合性能优异，应用于锂离子电池隔膜的制备中以满足更高的使用要求。

Description

一种制备聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种制备聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜的方法。
背景技术
锂离子电池(LIBs)具有电压高、比能量高、寿命长、无记忆效应、环境友好、充电速度快、自放电率低等优势，目前已然成为最受关注、产量最高的消费类电池品种。锂离子电池隔膜具有避免电池正负电极接触、保有电解液、允许锂离子通过的重要作用，其性能会对锂离子电池的电化学性能产生巨大影响。因此，对电池隔膜进行研究开发、提高隔膜性能将是未来锂离子电池发展的一个重要部分。
锂离子电池所用的隔膜应同时具有电子绝缘性和电解质离子导体的特性，且必须具备良好的力学性能和化学、电化学稳定性，以及能够在充放电的反复循环过程中始终保持对电解液良好的浸润性等。隔膜虽然不会影响电池的能量储存和输出，但是隔膜对电池的界面结构、内阻、容量、循环和安全都有着至关重要的作用。目前商业锂电池隔膜应用比较广泛的是聚烯烃微孔膜，如聚乙烯和聚丙烯隔膜，但这种隔膜的热稳定性较差，润湿性、孔隙率和电解液的吸收率等都比较低，存在安全隐患，不足以满足人们的要求。
中国发明专利201711101403.5公开了一种锂离子电池用隔膜，由基膜及覆盖两侧的涂层组成，基膜由聚砜膜和无纺布复合而成；涂层由硬脂酸聚氧乙烯酯、聚丙烯增强纤维、纳米锌锰粉、硝酸铈、六偏磷酸钠、烷基磺酸钠、丙二醇苯醚、丁醚醋酸酯、聚氧乙烯醚、陶瓷粉体组成。该发明制备的隔膜具有强度高、抗氧化性和热稳定性强的优点；但该隔膜成分复杂、制备方法复杂且成本较高。
中国发明专利201510145561.5公开了一种聚酰亚胺多孔纳米纤维电极隔膜的制备方法，采用可溶性金属盐配制纺丝前躯体，然后与聚酰胺酸溶液通过高压静电纺丝、亚热胺化和酸处理，得到聚酰亚胺纳微米多孔纤维膜；有效提高隔膜的机械强度、热稳定性，降低电阻，从而提高超级电容器的电化学性能，但在复合膜中的金属氧化物转变为可溶性金属盐以及酸处理的过程中，不可避免地会对隔膜产生不利的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种制备聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜的方法，能够在实现隔膜热稳定性能提高的同时具有较高的透气性、润湿性和电解液的吸液率，综合性能优异，能够广泛应用于锂离子电池中满足更高的使用要求，且该方法操作简单，便于工业化生产。
本发明提供了一种制备聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜的方法，包括以下步骤：
(1)配制质量浓度为6％～15％的聚四氟乙烯DMF溶液，取适量溶液进行静电纺丝，静电纺丝参数如下：纺丝电压为18kV，推进速率为0.015mL/min，纺丝接收距离为25cm，注射器针头为10#，在室温下纺丝2-10h制得聚四氟乙烯纤维膜；
(2)配制质量浓度为2％～8％的聚碳酸酯DMF溶液，将聚四氟乙烯纤维膜放入其中浸泡2-5h，然后取出放入真空干燥箱中于100℃下干燥24h，即得聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜。
本发明中，所述隔膜具有皮芯型结构，其中，聚四氟乙烯为芯、聚碳酸酯为皮。
本发明中，以质量分数计，所述聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜中含聚四氟乙烯80％～95％，含聚碳酸酯5％～20％。
本发明中，所述的聚碳酸酯为芳香族聚碳酸酯。优选的，聚碳酸酯选自双酚A聚碳酸酯、四氯双酚A聚碳酸酯、四溴双酚A聚碳酸酯中的一种。
本发明的目的还在于提供一种由上述方法制备得到的锂离子电池隔膜。
本发明通过静电纺丝法制备了聚四氟乙烯纤维膜，具有丰富的孔道结构和较高的孔隙率，具有良好的透气性，利于电解液的吸收和保持，而且有利于离子在隔膜中的传输，提高了锂离子电池的充放电效率。然后，本发明采用聚四氟乙烯与聚碳酸酯复合制备聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜，聚四氟乙烯具有热稳定性好的优点，聚碳酸酯与锂离子电池电解液具有较高的亲和性，将聚碳酸酯浸涂在聚四氟乙烯隔膜纤维表面，在保持隔膜热稳定性好的同时，大幅降低了电解液在隔膜表面的接触角，显著提高了隔膜与锂离子电池电解液间的亲和性，并有效提高了隔膜对电解液的保液率。此外，聚碳酸酯还具有阻燃的效果。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点和进步：
本发明提供的制备方法工艺简单，易于操作，制备得到的聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜展现出优异的透气性、与电解液的亲和性和热稳定性，显著提高了传统隔膜与锂离子电池电解液间的亲和性，对电解液的接触角和吸液率更优良。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
配制质量浓度为6％的聚四氟乙烯DMF溶液，取适量溶液进行静电纺丝，静电纺丝参数如下：纺丝电压为18kV，推进速率为0.015mL/min，纺丝接收距离为25cm，注射器针头为10#，在室温下纺丝8h制得聚四氟乙烯纤维膜；配制质量浓度为6％的双酚A聚碳酸酯DMF溶液，将聚四氟乙烯纤维膜放入其中浸泡2h，然后取出放入真空干燥箱中于100℃下干燥24h，即得聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜。经测定，其中聚四氟乙烯的质量分数为87％，聚碳酸酯的质量分数为13％。
实施例2
配制质量浓度为15％的聚四氟乙烯DMF溶液，取适量溶液进行静电纺丝，静电纺丝参数如下：纺丝电压为18kV，推进速率为0.015mL/min，纺丝接收距离为25cm，注射器针头为10#，在室温下纺丝2h制得聚四氟乙烯纤维膜；配制质量浓度为2％的四氯双酚A聚碳酸酯DMF溶液，将聚四氟乙烯纤维膜放入其中浸泡5h，然后取出放入真空干燥箱中于100℃下干燥24h，即得聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜。经测定，其中聚四氟乙烯的质量分数为93％，聚碳酸酯的质量分数为7％。
实施例3
配制质量浓度为12％的聚四氟乙烯DMF溶液，取适量溶液进行静电纺丝，静电纺丝参数如下：纺丝电压为18kV，推进速率为0.015mL/min，纺丝接收距离为25cm，注射器针头为10#，在室温下纺丝6h制得聚四氟乙烯纤维膜；配制质量浓度为5％的四溴双酚A聚碳酸酯DMF溶液，将聚四氟乙烯纤维膜放入其中浸泡4h，然后取出放入真空干燥箱中于100℃下干燥24h，即得聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜。经测定，其中聚四氟乙烯的质量分数为80％，聚碳酸酯的质量分数为20％。
实施例4
配制质量浓度为10％的聚四氟乙烯DMF溶液，取适量溶液进行静电纺丝，静电纺丝参数如下：纺丝电压为18kV，推进速率为0.015mL/min，纺丝接收距离为25cm，注射器针头为10#，在室温下纺丝4h制得聚四氟乙烯纤维膜；配制质量浓度为8％的四氯双酚A聚碳酸酯DMF溶液，将聚四氟乙烯纤维膜放入其中浸泡5h，然后取出放入真空干燥箱中于100℃下干燥24h，即得聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜。经测定，其中聚四氟乙烯的质量分数为95％，聚碳酸酯的质量分数为5％。
对比例1
配制质量浓度为6％的聚四氟乙烯DMF溶液，取适量溶液进行静电纺丝，静电纺丝参数如下：纺丝电压为18kV，推进速率为0.015mL/min，纺丝接收距离为25cm，注射器针头为10#，在室温下纺丝8h制得聚四氟乙烯纤维膜；用作锂离子电池隔膜。
隔膜性能测试
对美国Celgard 2400商用隔膜、对比例1所提供的隔膜、实施例1～4所提供的隔膜进行性能测试，包括透气性、接触角、吸液率、热收缩率，结果见表1。接触角和吸液率测试采用的电解液为六氟磷酸锂电解液，其组成为碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯的体积比为l：1，其中溶解1mol/L的六氟磷酸锂。热收缩率测试在200℃下测试30min。
由表1结果可知，本发明制备的聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜，展现出优异的透气性、与电解液的亲和性和热稳定性。与对比例1提供的聚四氟乙烯电池隔膜相比，本发明提供的锂离子电池隔膜由于含有聚碳酸酯包覆结构，显著提高了与锂离子电池电解液间的亲和性，对电解液的接触角和吸液率更优良。
表1隔膜性能测试结果

Claims (6)

1.一种制备聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制质量浓度为6％～15％的聚四氟乙烯DMF溶液，取适量溶液进行静电纺丝，静电纺丝参数如下：纺丝电压为18kV，推进速率为0.015mL/min，纺丝接收距离为25cm，注射器针头为10#，在室温下纺丝2-10h制得聚四氟乙烯纤维膜；
(2)配制质量浓度为2％～8％的聚碳酸酯DMF溶液，将聚四氟乙烯纤维膜放入其中浸泡2-5h，然后取出放入真空干燥箱中于100℃下干燥24h，即得聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种制备聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜的方法，其特征在于，所述隔膜具有皮芯型结构，其中，聚四氟乙烯为芯、聚碳酸酯为皮。
3.根据权利要求1所述的一种制备聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜的方法，其特征在于，以质量分数计，所述隔膜中含聚四氟乙烯80％～95％，含聚碳酸酯5％～20％。
4.根据权利要求1所述的一种制备聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜的方法，其特征在于，所述聚碳酸酯为芳香族聚碳酸酯。
5.根据权利要求4所述的一种制备聚碳酸酯包覆的锂离子电池隔膜的方法，其特征在于，所述聚碳酸酯选自双酚A聚碳酸酯、四氯双酚A聚碳酸酯、四溴双酚A聚碳酸酯中的一种。
6.权利要求1-5任一项所述方法制备得到的锂离子电池隔膜。
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