CN109266329A - 一种玫瑰红b/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的制备方法 - Google Patents
一种玫瑰红b/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种玫瑰红B/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的制备方法，包括：(1)将聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子分散在溶胀介质中，超声，溶胀，得到聚苯乙烯/二氧化硅分散液；(2)将玫瑰红B溶解在溶胀剂中，配制玫瑰红B溶液；(3)将步骤(2)得到的玫瑰红B溶液与步骤(1)得到的聚苯乙烯/二氧化硅分散液混合，搅拌反应，经洗涤、离心，干燥后，得到玫瑰红B/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球。本发明具有制备流程简单，操作便捷，反应温度低，节能等优点。
Description
技术领域
本发明属于复合纳米材料表面修饰技术领域，特别涉及一种玫瑰红B/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的制备方法。
背景技术
目前，向聚苯乙烯/二氧化硅复合材料中负载染料的方法主要有聚合法、键合法等。聚合法指在聚合反应进行时，直接向反应体系中加入染料的方法。该方法尽管操作简单，但制备得到的产物往往单分散性较差，容易团聚。键合法指通过化学反应的方法，使得染料分子直接以化学键的形式与材料表面相结合。同样，该方法对染料分子和材料的结构均有着一定的要求，因而难以普遍应用。
溶胀法具有操作简单，对染料结构要求低，合成条件温和等诸多优点。张玉慧等人采用分散聚合和种子溶胀法制备出粒径5.5μm的聚苯乙烯交联微球，通过溶胀吸附的方法将苯基氟硼吡咯负载到聚苯乙烯微球中，获得荧光微球(张玉慧.聚苯乙烯荧光微球的制备及光谱性质研究[D].大连理工大学,2013.)。田爽对聚苯乙烯荧光微球制备的传统溶胀法进行了改进，并将改进后的溶胀法与传统溶胀法、共聚法、包埋法进行了比较，结果显示改进溶胀法操作简便、干扰因素少、可以定量染色、环境友好，制备出的微球性质稳定、荧光强度高、单分散性好，但是其制备方法仍需要在70℃下反应24h(田爽.高强度聚苯乙烯荧光微球制备表征[D].天津大学,2012.)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种玫瑰红B/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的制备方法，以克服现有技术中聚合法制得的产物单分散性较差，容易团聚以及键合法对染料分子和材料的结构均有着一定的要求，难以普遍应用的缺陷。
本发明的一种玫瑰红B/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的制备方法，包括：
(1)将聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子分散在溶胀介质中，超声，溶胀，得到质量分数为5～10％的聚苯乙烯/二氧化硅分散液；
(2)将玫瑰红B溶解在溶胀剂中，并配制浓度为1.0*10-4～2.0*10-3mol.L-1的玫瑰红B溶液；
(3)将步骤(2)得到的玫瑰红B溶液与步骤(1)得到的聚苯乙烯/二氧化硅分散液按体积比1:3～7混合，搅拌反应，经洗涤、离心，干燥后，得到玫瑰红B/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球。
所述步骤(1)中的溶胀介质为去离子水。
所述步骤(1)中超声的时间为20～40min，溶胀的时间为2～4h。
所述步骤(2)中的溶胀剂为三氯甲烷。
所述步骤(3)中搅拌反应的工艺参数为：搅拌反应温度为50～70℃，搅拌反应时间为5～7h。
所述步骤(3)中洗涤、离心的工艺条件为：采用无水乙醇洗涤，在10000～15000rpm下离心分离5～15min，重复操作2～4次。
所述步骤(3)中干燥的工艺参数为：干燥温度为50～60℃，干燥时间为12～24h。
本发明制得的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球可应用于流式微球分析技术。该技术是基于荧光编码微球的一种检测技术，其基本原理是对聚苯乙烯微球进行染色，使其在一束激发波长下能产生两个荧光信号，通过调节两种染料的比例来控制两种荧光信号的强弱，从而得到一系列不同的荧光编码微球。负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球具有稳定的荧光性能。通过改变玫瑰红B的浓度可制备出荧光强度不同的荧光微球。在同一束激发光照射可产生不同荧光信号。因此有望将负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球应用于流式细胞仪的流式微球分析技术中。
有益效果
(1)本发明具有制备流程简单，操作便捷，反应温度低，节能等优点。
(2)本发明制备的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球具有大小均匀，分散性良好，荧光性能稳定等优点，具有一定的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备方法的工艺流程图。
图2为实施例1所得的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的SEM图。
图3为实施例1所得的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的FT-IR图。
图4为实施例1所得的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球在乙醇中的荧光强度图。
图5为实施例1所得的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球在水中的荧光强度图。
图6为实施例2所得的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球在水中的荧光强度图。
图7为实施例3所得的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球在不同溶剂中的相对荧光强度变化图。
图8为实施例3所得的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球在不同pH下的荧光光谱图。
图9为对比例1中单纯的玫瑰红B在不同溶剂中的相对荧光强度变化图。
图10为对比例1中单纯的玫瑰红B在不同pH下的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将5.0g聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子分散在45ml去离子水中，超声30min，溶胀3h，得到质量分数为10％的聚苯乙烯/二氧化硅分散液；
(2)将0.7185g玫瑰红B溶解在100ml三氯甲烷中，用移液枪移取1000μL溶液，加入到9ml三氯甲烷中，配制成浓度为1.5*10-3mol.L-1的玫瑰红B溶液；
(3)将6ml步骤(2)得到的玫瑰红B溶液与35ml步骤(1)得到的聚苯乙烯/二氧化硅分散液混合，在60℃下搅拌反应6h，反应结束后，用无水乙醇洗涤，在12000rpm下离心10min，除去上清液，重复操作3次，然后在鼓风干燥箱内55℃下烘干24h，即可得到负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球。
本实施例制得的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的SEM结果如图2所示，可知复合应该微球大小均匀，分散性良好。
本实施例制得的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的FT-IR结果如图3所示，可知，在2919.34cm-1为苯环上的C-H伸缩振动峰；1589.12cm-1和1492.21cm-1为C＝O伸缩振动峰和C-N伸缩振动峰；1066.49cm-1为Si-O-C伸缩振动峰；961.86cm-1为H-C＝C-H伸缩振动峰；755.99cm-1和695.72cm-1为Si-O-Si伸缩振动峰。因此，玫瑰红B已经附着在了PS/SiO2复合粒子的表面。
将本实施例制得的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球分散在乙醇中，通过荧光分光光度计测定其荧光强度，结果如图4所示，可知在波长为555nm激发光条件下，聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的发射波长为580nm，出现了一定程度的红移。聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球在乙醇中的荧光强度FL值为366.9。
将本实施例制得的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球分散在水中，通过荧光分光光度计测定其荧光强度，结果如图5所示，可知在波长为555nm激发光条件下，聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的发射波长为576nm。由此可以说明在其他条件一定的情况下，溶剂的极性会改变聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的发射波长。当溶剂的极性越强时，其荧光发射波的波长就越短，发生一定程度蓝移；相反，当溶剂的极性越越小时，荧光发射波的波长往长波方向移动，即发生红移。此外，该条件下制得的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的荧光强度FL值为946.9，比其在乙醇中的荧光强度大。
实施例2
(1)将5.0g聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子分散在45ml去离子水中，超声30min，溶胀3h，得到质量分数为10％的聚苯乙烯/二氧化硅分散液；
(2)将0.2874g玫瑰红B溶解在100ml三氯甲烷中，用移液枪移取1000μL溶液，加入到9ml三氯甲烷中，配制成浓度为6.0*10-4mol.L-1的玫瑰红B溶液；
(3)将6ml步骤(2)得到的玫瑰红B溶液与35ml步骤(1)得到的聚苯乙烯/二氧化硅分散液混合，在60℃下搅拌反应6h，反应结束后，用无水乙醇洗涤，在12000rpm下离心10min，除去上清液，重复操作3次，然后在鼓风干燥箱内55℃下烘干24h，即可得到负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球。
将本实施例制得的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球分散在水中，通过荧光分光光度计测定其荧光强度，结果如图6所示，可知在波长为555nm激发光条件下，聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的发射波长为573nm。此时的荧光强度较小，其荧光强度FL值为510.5nm。由此可知，当玫瑰红B浓度较低时，所制得的荧光微球的荧光强度也较低；当玫瑰红B浓度较大时，所制得的荧光微球的荧光强度也较大。
实施例3
(1)将5.0g聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子分散在45ml去离子水中，超声30min，溶胀3h，得到质量分数为10％的聚苯乙烯/二氧化硅分散液；
(2)将0.1437g玫瑰红B溶解在100ml三氯甲烷中，用移液枪移取1000μL溶液，加入到9ml三氯甲烷中，配制成浓度为3.0*10-4mol.L-1的玫瑰红B溶液；
(3)将6ml步骤(2)得到的玫瑰红B溶液与35ml步骤(1)得到的聚苯乙烯/二氧化硅分散液混合，在60℃下搅拌反应6h，反应结束后，用无水乙醇洗涤，在12000rpm下离心10min，除去上清液，重复操作3次，然后在鼓风干燥箱内55℃下烘干24h，即可得到负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球。
将本实施例制得的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球分散在不同介质以及不同pH的溶液中，测试相应的荧光强度，结果如图7和图8所示。由图可知，在波长为555nm激发光下，负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的发射波长均保持在575～580nm，说明该荧光微球受溶剂和pH的影响较小。
对比例1
取单纯的玫瑰红B分散在不同介质以及不同pH的溶液中，测试相应的荧光强度，结果如图9和图10所示。与本发明实施例3制得的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的相应测试数据对比可知：
(1)图7和图9分别是负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球和单纯的玫瑰红B在不同介质中的荧光光谱图，从图中可以看出单纯的玫瑰红B受到溶剂极性的影响较大，当溶剂的极性越强时，其荧光发射波长就越短，发生蓝移；相反，当溶剂的极性越小时，荧光发射波的波长往长波方向移动，即发生红移。而本发明制得的负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的发射波长受溶剂的影响比玫瑰红B受溶剂的影响小得多。由于聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球特定的结构，保护了所吸附的玫瑰红B，并促进了荧光微球在不同介质中的荧光稳定性。
(2)图8和图10分别是负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球和单纯的玫瑰红B在不同pH下的荧光光谱图，从图中可以看出，玫瑰红B在不同pH下的最大发射波长范围为578～592nm，而负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球在不同pH下的最大发射波长范围为576～580nm。因此，负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球受到pH的影响较小。
Claims (7)
1.一种玫瑰红B/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的制备方法，包括：
(1)将聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子分散在溶胀介质中，超声，溶胀，得到质量分数为5～10％的聚苯乙烯/二氧化硅分散液；
(2)将玫瑰红B溶解在溶胀剂中，并配制浓度为1.0*10-4～2.0*10-3mol.L-1的玫瑰红B溶液；
(3)将步骤(2)得到的玫瑰红B溶液与步骤(1)得到的聚苯乙烯/二氧化硅分散液按体积比1:3～7混合，搅拌反应，经洗涤、离心，干燥后，得到玫瑰红B/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶胀介质为去离子水。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中超声的时间为20～40min，溶胀的时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的溶胀剂为三氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中搅拌反应的工艺参数为：搅拌反应温度为50～70℃，搅拌反应时间为5～7h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中洗涤、离心的工艺条件为：采用无水乙醇洗涤，在10000～15000rpm下离心分离5～15min，重复操作2～4次。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中干燥的工艺参数为：干燥温度为50～60℃，干燥时间为12～24h。
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