CN109266263A - 一种高粘性复膜胶的制备方法 - Google Patents

一种高粘性复膜胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高粘性复膜胶的制备方法，属于黏合剂制备技术领域。本发明将桃胶在水中高速分散，去除其中的杂质成分，再加热升温进行冷凝回流使桃胶分解，将桃胶中的碳链分子打开，分离出其中的环氧基团、羟基，向桃胶分子中引入金属锌离子，锌离子可以与桃胶分解的有机成分之间产生螯合作用和静电吸附作用，结合有机物之间的氢键以及共价键吸附，进一步加强复膜胶的粘结强度；本发明将大豆磷脂与乙酸乙酯、柠檬酸钠混合后加入磷脂酶对大豆磷脂进行酶解，大豆磷脂酶解分解非极性基团，从而有效增强复胶膜的粘合强度，同时酶解的大豆磷脂中也具有双亲成分，对油膜具有良好的亲和性，有助于复膜胶的印刷，具有广阔的应用前景。

Description

一种高粘性复膜胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高粘性复膜胶的制备方法，属于黏合剂制备技术领域。
背景技术
复膜胶是指将BOPP薄膜（双向拉伸聚丙烯薄膜）复合在纸张上的一种胶水。包括水性复膜胶及油性复膜胶。现国内以水性复膜胶为主。随着国家环保法规的日益完善和人们环保意识的逐步增强，溶剂型产品水性化已是大势所趋。在国内市场的现状中水性复膜胶复膜已是市场主流。复膜胶广泛应用于印刷技术领域、食品软包装的粘接、干牛皮纸水泥袋、合成革和制鞋工业的粘接等方面。
纸塑复合是利用胶粘剂将聚丙烯（简称BOPP）或聚酯薄膜与纸质印刷品复合在一起，综合了纸张与塑料膜的优点，从而使印刷品表面更加光亮平滑，使色泽更加鲜艳和富有立体感，同时还起到防潮、防污、防伪、耐折耐磨等作用，广泛应用于装饰建材、包装材料、精装书籍、产品宣传广告或说明书等。随着市场经济的发展，消费水平的提高，覆膜相当广泛。纸塑复合所使用的胶粘剂称为纸塑复合胶粘剂，简称纸塑复膜胶。
纸塑复膜胶分为油性复膜胶和水性复膜胶两种。油性复膜胶采用甲苯、乙酸乙酯等作溶剂，存在着易燃易爆的风险，而且操作过程中有大量有机溶剂挥发到环境中，不仅污染环境，而且对工人的身心产生毒害，已经被国家限制使用，尤其是含苯类溶剂的复膜胶，国家已经明令禁止使用，因此，油性复膜胶正逐步退出市场，取而代之的是环保的水性复膜胶。水性复膜胶以水作溶剂，不含任何有机溶剂，无毒无味，环保安全，符合国家绿色包装的标准要求，是一种极有发展前途的复膜胶。
纸塑复膜胶既要求对非极性、低表面能的塑料薄膜表面具有好的粘接力，还要求对极性的纸张表面具有好的黏合力，而且对油墨也必须有好的亲合性，这就对纸塑复膜胶提出了一些特殊要求。目前，市场上的水性复膜胶存在着粘接强度不高、盖粉不好等问题，其性能还达不到油性复膜胶的标准，有的产品添加的助剂不环保，使用过程中存在安全隐患。
因此，发明一种粘结性能好的高粘性复膜胶对黏合剂制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前复膜胶粘性强度差，导致纸张与塑料薄膜之间粘接力差容易脱落的缺陷，提供了一种高粘性复膜胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高粘性复膜胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将桃胶与蒸馏水按质量比1:20混合投入烧杯中，将烧杯在常温下静置22～24h，放于高速分散机中高速分离，高速分离后进行过滤取出固体杂质，得到混合乳液；
（2）将上述混合乳液倒入三口烧瓶中，将三口烧瓶插上冷凝管，加热升高三口烧瓶进行冷凝回流，放入真空干燥箱中浓缩干燥直至恒重，制得反应胶液；
（3）按重量份数计，称取3～5份上述反应胶液、1.2～1.6份硫酸锌粉末和20～22份蒸馏水投入烧杯中混合均匀制得混合液，向烧杯中添加混合液质量5～7%的液体石蜡，放入高速剪切机中高速剪切，再放入超声振荡仪中振荡，制得混合胶液，备用；
（4）按重量份数计，称取3～5份大豆磷脂、20～22份乙酸乙酯和0.5～0.8份柠檬酸钠投入锥形瓶中混合均匀制得混合分散液，向锥形瓶中添加混合分散液质量2～4%的磷脂酶，密封锥形瓶瓶口，并将锥形瓶放入超声振荡仪中振荡，振荡结束后用丙酮清洗3～5次制得反应液；
（5）按重量份数计，称取3～5份上述反应液，3～5份备用的混合胶液，6～8份丙烯酸，15～18份丙二醇，10～12份丙烯酸羟乙酯和0.5～0.8份烯丙氧基磺酸钠投入反应釜中混合反应，反应后冷却制得高粘性复膜胶。
步骤（1）中所述的高速分散机的转速为1200～1300r/min，高速分离时间为60～70min。
步骤（2）中所述的三口烧瓶升温温度至80～85℃，冷凝回流时间为2～3h，真空干燥箱的真空度为80～100Pa，温度为50～60℃。
步骤（3）中所述的高速剪切机中的转速为2000～2200r/min，高速剪切时间为15～20min，超声振荡仪中的频率为30～32kHz，振荡时间为2～3h。
步骤（4）中所述的超声振荡仪中的频率为40～45kHz，温度为50～55℃，振荡时间为5～6h。
步骤（5）中所述的反应釜中的温度为70～80℃、搅拌转速为300～350r/min，混合反应时间为3～4h。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将桃胶与水混合分散制得混合乳液，再将混合乳液升温进行冷凝回流，干燥制得反应胶液，然后将反应胶液与硫酸锌混合，通过高速剪切、超声振荡混合反应制得混合胶液，随后将大豆磷脂进行酶解制得反应液，最后将反应液、混合胶液、丙二醇、丙烯酸羟乙酯和烯丙氧基磺酸钠混合制得高粘性复膜胶，本发明将桃胶在水中高速分散，去除其中的杂质成分，再加热升温进行冷凝回流使桃胶分解，将桃胶中的碳链分子打开，分离出其中的环氧基团、羟基，将多糖大分子分解成多个小分子糖，高温分解桃胶后，向桃胶分子中引入金属锌离子，锌离子可以与桃胶分解的有机成分之间产生螯合作用和静电吸附作用，使复膜胶的粘合水平得到提高，结合有机物之间的氢键以及共价键吸附，从而进一步加强复膜胶的粘结强度；
（2）本发明将大豆磷脂与乙酸乙酯、柠檬酸钠混合后加入磷脂酶对大豆磷脂进行酶解，大豆磷脂酶解分解非极性基团，分离所得的脂肪酸、磷脂以及其它有机物可以增加复膜胶中羧基、酯基的含量，从而有效增强复胶膜的粘合强度，同时酶解的大豆磷脂中也具有双亲成分，对油膜具有良好的亲和性，有助于复膜胶的印刷，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将桃胶与蒸馏水按质量比1:20混合投入烧杯中，将烧杯在常温下静置22～24h，放于高速分散机中以1200～1300r/min的转速高速分离60～70min，高速分离后进行过滤取出固体杂质，得到混合乳液；将上述混合乳液倒入三口烧瓶中，将三口烧瓶插上冷凝管，加热升高三口烧瓶温度至80～85℃，冷凝回流2～3h，放入真空干燥箱中，在真空度为80～100Pa，温度为50～60℃的条件下浓缩干燥直至产物恒重，制得反应胶液；按重量份数计，称取3～5份上述反应胶液、1.2～1.6份硫酸锌粉末和20～22份蒸馏水投入烧杯中混合均匀制得混合液，向烧杯中添加混合液质量5～7%的液体石蜡，放入高速剪切机中，以2000～2200r/min的转速高速剪切15～20min，再放入超声振荡仪中，以30～32kHz的超声频率振荡2～3h，制得混合胶液，备用；按重量份数计，称取3～5份大豆磷脂、20～22份乙酸乙酯和0.5～0.8份柠檬酸钠投入锥形瓶中混合均匀制得混合分散液，向锥形瓶中添加混合分散液质量2～4%的磷脂酶，密封锥形瓶瓶口，并将锥形瓶放入超声振荡仪中在频率为40～45kHz和温度为50～55℃的条件下振荡5～6h，振荡结束后用丙酮清洗3～5次制得反应液；按重量份数计，称取3～5份上述反应液，3～5份备用的混合胶液，6～8份丙烯酸，15～18份丙二醇，10～12份丙烯酸羟乙酯和0.5～0.8份烯丙氧基磺酸钠投入反应釜中，在温度为70～80℃、搅拌转速为300～350r/min的条件下混合反应3～4h，反应后冷却制得高粘性复膜胶。
将桃胶与蒸馏水按质量比1:20混合投入烧杯中，将烧杯在常温下静置22h，放于高速分散机中以1200r/min的转速高速分离60min，高速分离后进行过滤取出固体杂质，得到混合乳液；将上述混合乳液倒入三口烧瓶中，将三口烧瓶插上冷凝管，加热升高三口烧瓶温度至80℃，冷凝回流2h，放入真空干燥箱中，在真空度为80Pa，温度为50℃的条件下浓缩干燥直至产物恒重，制得反应胶液；按重量份数计，称取3份上述反应胶液、1.2份硫酸锌粉末和20份蒸馏水投入烧杯中混合均匀制得混合液，向烧杯中添加混合液质量5%的液体石蜡，放入高速剪切机中，以2000r/min的转速高速剪切15min，再放入超声振荡仪中，以30kHz的超声频率振荡2h，制得混合胶液，备用；按重量份数计，称取3份大豆磷脂、20份乙酸乙酯和0.5份柠檬酸钠投入锥形瓶中混合均匀制得混合分散液，向锥形瓶中添加混合分散液质量2%的磷脂酶，密封锥形瓶瓶口，并将锥形瓶放入超声振荡仪中在频率为40kHz和温度为50℃的条件下振荡5h，振荡结束后用丙酮清洗3次制得反应液；按重量份数计，称取3份上述反应液，3份备用的混合胶液，6份丙烯酸，15份丙二醇，10份丙烯酸羟乙酯和0.5份烯丙氧基磺酸钠投入反应釜中，在温度为70℃、搅拌转速为300r/min的条件下混合反应3h，反应后冷却制得高粘性复膜胶。
将桃胶与蒸馏水按质量比1:20混合投入烧杯中，将烧杯在常温下静置23h，放于高速分散机中以1250r/min的转速高速分离65min，高速分离后进行过滤取出固体杂质，得到混合乳液；将上述混合乳液倒入三口烧瓶中，将三口烧瓶插上冷凝管，加热升高三口烧瓶温度至82℃，冷凝回流2.5h，放入真空干燥箱中，在真空度为90Pa，温度为55℃的条件下浓缩干燥直至产物恒重，制得反应胶液；按重量份数计，称取4份上述反应胶液、1.4份硫酸锌粉末和21份蒸馏水投入烧杯中混合均匀制得混合液，向烧杯中添加混合液质量6%的液体石蜡，放入高速剪切机中，以2100r/min的转速高速剪切17min，再放入超声振荡仪中，以31kHz的超声频率振荡2.5h，制得混合胶液，备用；按重量份数计，称取4份大豆磷脂、21份乙酸乙酯和0.7份柠檬酸钠投入锥形瓶中混合均匀制得混合分散液，向锥形瓶中添加混合分散液质量3%的磷脂酶，密封锥形瓶瓶口，并将锥形瓶放入超声振荡仪中在频率为42kHz和温度为52℃的条件下振荡5.5h，振荡结束后用丙酮清洗4次制得反应液；按重量份数计，称取4份上述反应液，4份备用的混合胶液，7份丙烯酸，17份丙二醇，11份丙烯酸羟乙酯和0.7份烯丙氧基磺酸钠投入反应釜中，在温度为75℃、搅拌转速为320r/min的条件下混合反应3.5h，反应后冷却制得高粘性复膜胶。
将桃胶与蒸馏水按质量比1:20混合投入烧杯中，将烧杯在常温下静置24h，放于高速分散机中以1300r/min的转速高速分离70min，高速分离后进行过滤取出固体杂质，得到混合乳液；将上述混合乳液倒入三口烧瓶中，将三口烧瓶插上冷凝管，加热升高三口烧瓶温度至85℃，冷凝回流3h，放入真空干燥箱中，在真空度为100Pa，温度为60℃的条件下浓缩干燥直至产物恒重，制得反应胶液；按重量份数计，称取5份上述反应胶液、1.6份硫酸锌粉末和22份蒸馏水投入烧杯中混合均匀制得混合液，向烧杯中添加混合液质量7%的液体石蜡，放入高速剪切机中，以2200r/min的转速高速剪切20min，再放入超声振荡仪中，以32kHz的超声频率振荡3h，制得混合胶液，备用；按重量份数计，称取5份大豆磷脂、22份乙酸乙酯和0.8份柠檬酸钠投入锥形瓶中混合均匀制得混合分散液，向锥形瓶中添加混合分散液质量4%的磷脂酶，密封锥形瓶瓶口，并将锥形瓶放入超声振荡仪中在频率为45kHz和温度为55℃的条件下振荡6h，振荡结束后用丙酮清洗5次制得反应液；按重量份数计，称取5份上述反应液， 5份备用的混合胶液，8份丙烯酸，18份丙二醇， 12份丙烯酸羟乙酯和0.8份烯丙氧基磺酸钠投入反应釜中，在温度为80℃、搅拌转速为350r/min的条件下混合反应4h，反应后冷却制得高粘性复膜胶。
对比例以山东某公司生产的高粘性复膜胶作为对比例 对本发明制得的高粘性复膜胶和对比例中的高粘性复膜胶进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
粘度测试采用BROOK FILED旋转粘度计进行检测。
剥离强度测试：将实例1～3和对比例中的复膜胶用于纸张与塑料薄膜的粘结中，待其干燥后，测得剥离强度。
粘接性能测试：将实例1～3和对比例中的复膜胶用于纸张与塑料薄膜的粘结中，待其干燥后，使用一段时间后，观察是否有脱落现象产生。
表1复膜胶性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
粘度（mPa·s） 918 935 954 520
剥离强度（N/m） 368 370 375 240
粘接性能 未脱落 未脱落 未脱落 脱落
根据上述中数据可知本发明制得的高粘性复膜胶粘结性能好，剥离强度高，不易出现脱落现象，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种高粘性复膜胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将桃胶与蒸馏水按质量比1:20混合投入烧杯中，将烧杯在常温下静置22～24h，放于高速分散机中高速分离，高速分离后进行过滤取出固体杂质，得到混合乳液；
（2）将上述混合乳液倒入三口烧瓶中，将三口烧瓶插上冷凝管，加热升高三口烧瓶进行冷凝回流，放入真空干燥箱中浓缩干燥直至恒重，制得反应胶液；
（3）按重量份数计，称取3～5份上述反应胶液、1.2～1.6份硫酸锌粉末和20～22份蒸馏水投入烧杯中混合均匀制得混合液，向烧杯中添加混合液质量5～7%的液体石蜡，放入高速剪切机中高速剪切，再放入超声振荡仪中振荡，制得混合胶液，备用；
（4）按重量份数计，称取3～5份大豆磷脂、20～22份乙酸乙酯和0.5～0.8份柠檬酸钠投入锥形瓶中混合均匀制得混合分散液，向锥形瓶中添加混合分散液质量2～4%的磷脂酶，密封锥形瓶瓶口，并将锥形瓶放入超声振荡仪中振荡，振荡结束后用丙酮清洗3～5次制得反应液；
（5）按重量份数计，称取3～5份上述反应液，3～5份备用的混合胶液，6～8份丙烯酸，15～18份丙二醇，10～12份丙烯酸羟乙酯和0.5～0.8份烯丙氧基磺酸钠投入反应釜中混合反应，反应后冷却制得高粘性复膜胶。
2.根据权利要求1所述的一种高粘性复膜胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的高速分散机的转速为1200～1300r/min，高速分离时间为60～70min。
3.根据权利要求1所述的一种高粘性复膜胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的三口烧瓶升温温度至80～85℃，冷凝回流时间为2～3h，真空干燥箱的真空度为80～100Pa，温度为50～60℃。
4.根据权利要求1所述的一种高粘性复膜胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的高速剪切机中的转速为2000～2200r/min，高速剪切时间为15～20min，超声振荡仪中的频率为30～32kHz，振荡时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种高粘性复膜胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的超声振荡仪中的频率为40～45kHz，温度为50～55℃，振荡时间为5～6h。
6.根据权利要求1所述的一种高粘性复膜胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的反应釜中的温度为70～80℃、搅拌转速为300～350r/min，混合反应时间为3～4h。
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