CN107892901A - 一种复合改性骨胶胶黏剂的制备方法 - Google Patents

一种复合改性骨胶胶黏剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合改性骨胶胶黏剂的制备方法，属于天然高分子材料制备技术领域。本发明技术方案以干骨胶为原料，先将干骨胶与水混合溶胀后，加热搅拌溶解，制得骨胶液，再将骨胶液与混合酸加热搅拌水解，并调节pH至碱性，制得骨胶水解液，随后将骨胶水解液与氯化钙反应，再加入磷脂，升温保压反应后，泄压，再加入植物精油，继续反应，制得粘稠液，最后将粘稠液调节pH后，旋蒸浓缩，即得复合改性骨胶胶黏剂。本发明技术方案制备的复合改性骨胶胶黏剂具有优异的流动性及力学性能的特点，同时其耐水性和储存稳定性较传统骨胶胶粘剂显著提高。

Description

一种复合改性骨胶胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种复合改性骨胶胶黏剂的制备方法，属于天然高分子材料制备技术领域。
背景技术
骨胶是一种天然胶粘剂，具有无毒、绿色环保、原料易得、价格低廉、性价比高、粘接强度大和应用性能良好等诸多优点，曾大量应用于造纸、印刷、包装、木材、电镀、轻纺和纱布等行业；然而，骨胶带有许多自身缺点①不耐水，遇水膨胀而失去粘接强度；②不耐腐蚀，温度过高、湿度过大时会降低其耐腐蚀性能；③常温呈凝胶态，使用时需加热熔融等，使其使用与推广受到极大限制。合成胶粘剂以其可常温固化、固化速率较快、粘接强度较高、粘接层韧性和耐久性较好、不易老化且使用方便等优势，迅速占领了胶粘剂市场，使得骨胶胶粘剂在木材和纸张行业的市场份额大幅下降。
目前，随着绿色环保理念的不断加强，合成胶粘剂对环境和人体的危害已倍受关注，使用无毒无害的绿色骨胶胶粘剂具有重要的现实意义。随着石化原料的逐渐枯竭，合成胶粘剂在未来的生产必定会受到极大的限制，价格也必定会大幅上涨，合成胶粘剂在胶粘剂的市场份额也必定会大幅下降，故骨胶胶粘剂只要克服其自身的缺点，必定会以其绿色环保、无毒害和价格低廉等优势恢复其在胶粘剂领域的市场份额。因此，现阶段对骨胶的改性成为决定其日后发展的关键因素，成功改性的骨胶应粘接强度高、耐水性好、凝固点低、易储存和使用方便，并且能实现规模化生产。
因此，如何改善传统骨胶流动性及力学性能不佳，耐水性及储存稳定性差的缺点，以获取更高综合性能的骨胶胶黏剂，是其推广与应用于更广阔的领域，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统骨胶流动性及力学性能不佳，耐水性及储存稳定性差的缺点，提供了一种复合改性骨胶胶黏剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将干骨胶与水按质量比为1：5～1：10混合后，静置溶胀，加热搅拌，得骨胶液；
（2）将骨胶液与混合酸按质量比为10：1～12：1混合后，加热搅拌水解，待水解结束，调节pH至10.6～10.8，得骨胶水解液；
（3）按重量份数计，依次取60～80份骨胶水解液，30～40份氯化钙溶液，4～8份磷脂，8～10份植物精油，先将骨胶水解液和氯化钙溶液加入反应釜中，恒温搅拌反应后，再加入磷脂，升温保压反应后，泄压，再加入植物精油，加热搅拌反应，出料，得粘稠液；
（4）用柠檬酸调节粘稠液pH至7.6～7.8，再经旋蒸浓缩，得浓缩液，即为复合改性骨胶胶黏剂。
步骤（2）所述混合酸是由质量分数为8～10%盐酸和质量分数为10～15%柠檬酸按质量比为1：1～1：3配置而成。
步骤（3）所述磷脂为大豆卵磷脂或鸡蛋卵磷脂中的任意一种。
步骤（3）所述植物精油为薰衣草精油、玫瑰精油或茉莉花精油中的任意一种。
步骤（3）所述恒温搅拌反应条件为：反应温度为65～70℃，搅拌转速为300～500r/min，反应时间为45～60min。
步骤（3）所述升温保压反应条件为：反应温度为150～160℃，搅拌转速为400～600r/min，反应压力为1.0～1.5MPa，反应时间为6～8h。
步骤（3）所述加热搅拌反应条件为：反应温度为55～65℃，搅拌转速为600～800r/min，反应时间为60～80min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明技术方案通过添加植物精油，首先，植物精油成分可占据骨胶骨架结构中部分官能团位置，减少骨胶中可与水形成亲水件的自由基团的数量，使骨胶耐水性得到有效提高，同时，待骨胶粘结固化后，精油的存在可有效改善胶膜的接触角和溶胀指数，使产品固化成膜后保持优异的耐水性能和粘结性能；
（2）本发明技术方案通过添加氯化钙溶液，首先，利用体系中金属钙离子与降解后的骨胶发生配位交联，使骨胶稳定性提高，从而提高使用后骨胶胶膜表面致密度，减少孔隙和裂缝，从而阻止水分子进入骨胶胶膜，进一步提高胶膜耐水性能，另外，在体系碱性环境下，一部分磷脂可发生水解，水解产物可与体系中钙离子反应，生成羟基磷灰石晶体，羟基磷灰石的产生，可有效提高骨胶成膜后膜的致密度及力学性能，再者，磷脂水解产生的甘油可提高骨胶对纸张基体的润湿性能，有利于骨胶在纸张基体表面的铺展润湿，从而使骨胶粘结性能进一步提升，且磷脂自身优异的乳化性能使体系中精油以乳液形式稳定分散于骨胶体系中，提高产品的储存稳定性。
附图说明
图1 复合改性骨胶胶黏剂耐水性及储存稳定性具体检测结果。
具体实施方式
按质量比为1：5～1：10将干骨胶和去离子水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min后，于室温条件下，静置溶胀6～8h，得溶胀液，再将所得溶胀液转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为80～90℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌溶解60～80min，出料，得骨胶液；将骨胶液与混合酸按质量比为10：1～12：1倒入水解釜中，于温度为75～80℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌水解45～60min，待水解结束，用质量分数为8～10%氢氧化钠溶液调节pH至10.6～10.8，得骨胶水解液；按重量份数计，依次取60～80份骨胶水解液，30～40份质量分数为10～20%氯化钙溶液，4～8份磷脂，8～10份植物精油，先将骨胶水解液和氯化钙溶液加入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，于温度为65～70℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应45～60min后，再加入磷脂，并将反应釜密封，于温度为150～160℃，压力为1.0～1.5MPa，搅拌转速为400～600r/min条件下，升温保压反应6～8h后，打开反应釜，使反应釜内压力泄至常压，待自然冷却至55～65℃后，再向反应釜中加入植物精油，于转速为600～800r/min条件下，加热搅拌反应60～80min后，出料，自然冷却至室温，得粘稠液；随后用质量分数为10～15%柠檬酸溶液调节粘稠液pH至7.6～7.8，再将调节pH后的粘稠液转入旋转蒸发仪，于温度为75～85℃，压力为500～600kPa，转速为80～120r/min条件下，减压旋蒸浓缩45～60min，出料，得浓缩液，待自然冷却至室温，即得复合改性骨胶胶黏剂。所述混合酸是由质量分数为8～10%盐酸和质量分数为10～15%柠檬酸按质量比为1：1～1：3配置而成。所述磷脂为大豆卵磷脂或鸡蛋卵磷脂中的任意一种。所述植物精油为薰衣草精油、玫瑰精油或茉莉花精油中的任意一种。
实例1
按质量比为1：10将干骨胶和去离子水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下，静置溶胀8h，得溶胀液，再将所得溶胀液转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为90℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌溶解80min，出料，得骨胶液；将骨胶液与混合酸按质量比为12：1倒入水解釜中，于温度为80℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌水解60min，待水解结束，用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH至10.8，得骨胶水解液；按重量份数计，依次取80份骨胶水解液，40份质量分数为20%氯化钙溶液，8份磷脂，10份植物精油，先将骨胶水解液和氯化钙溶液加入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，于温度为70℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min后，再加入磷脂，并将反应釜密封，于温度为160℃，压力为1.5MPa，搅拌转速为600r/min条件下，升温保压反应8h后，打开反应釜，使反应釜内压力泄至常压，待自然冷却至65℃后，再向反应釜中加入植物精油，于转速为800r/min条件下，加热搅拌反应80min后，出料，自然冷却至室温，得粘稠液；随后用质量分数为15%柠檬酸溶液调节粘稠液pH至7.8，再将调节pH后的粘稠液转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为600kPa，转速为120r/min条件下，减压旋蒸浓缩60min，出料，得浓缩液，待自然冷却至室温，即得复合改性骨胶胶黏剂。所述混合酸是由质量分数为10%盐酸和质量分数为15%柠檬酸按质量比为1：3配置而成。所述磷脂为大豆卵磷脂。所述植物精油为薰衣草精油。
实例2
按质量比为1：10将干骨胶和去离子水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下，静置溶胀8h，得溶胀液，再将所得溶胀液转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为90℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌溶解80min，出料，得骨胶液；将骨胶液与混合酸按质量比为12：1倒入水解釜中，于温度为80℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌水解60min，待水解结束，用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH至10.8，得骨胶水解液；按重量份数计，依次取80份骨胶水解液，8份磷脂，10份植物精油，先将骨胶水解液和磷脂加入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，于温度为70℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min后，并将反应釜密封，于温度为160℃，压力为1.5MPa，搅拌转速为600r/min条件下，升温保压反应8h后，打开反应釜，使反应釜内压力泄至常压，待自然冷却至65℃后，再向反应釜中加入植物精油，于转速为800r/min条件下，加热搅拌反应80min后，出料，自然冷却至室温，得粘稠液；随后用质量分数为15%柠檬酸溶液调节粘稠液pH至7.8，再将调节pH后的粘稠液转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为600kPa，转速为120r/min条件下，减压旋蒸浓缩60min，出料，得浓缩液，待自然冷却至室温，即得复合改性骨胶胶黏剂。所述混合酸是由质量分数为10%盐酸和质量分数为15%柠檬酸按质量比为1：3配置而成。所述磷脂为大豆卵磷脂。所述植物精油为薰衣草精油。
实例3
按质量比为1：10将干骨胶和去离子水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下，静置溶胀8h，得溶胀液，再将所得溶胀液转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为90℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌溶解80min，出料，得骨胶液；将骨胶液与混合酸按质量比为12：1倒入水解釜中，于温度为80℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌水解60min，待水解结束，用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH至10.8，得骨胶水解液；按重量份数计，依次取80份骨胶水解液，40份质量分数为20%氯化钙溶液，10份植物精油，先将骨胶水解液和氯化钙溶液加入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，于温度为70℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min后，并将反应釜密封，于温度为160℃，压力为1.5MPa，搅拌转速为600r/min条件下，升温保压反应8h后，打开反应釜，使反应釜内压力泄至常压，待自然冷却至65℃后，再向反应釜中加入植物精油，于转速为800r/min条件下，加热搅拌反应80min后，出料，自然冷却至室温，得粘稠液；随后用质量分数为15%柠檬酸溶液调节粘稠液pH至7.8，再将调节pH后的粘稠液转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为600kPa，转速为120r/min条件下，减压旋蒸浓缩60min，出料，得浓缩液，待自然冷却至室温，即得复合改性骨胶胶黏剂。所述混合酸是由质量分数为10%盐酸和质量分数为15%柠檬酸按质量比为1：3配置而成。所述植物精油为薰衣草精油。
实例4
按质量比为1：10将干骨胶和去离子水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，于室温条件下，静置溶胀8h，得溶胀液，再将所得溶胀液转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为90℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌溶解80min，出料，得骨胶液；将骨胶液与混合酸按质量比为12：1倒入水解釜中，于温度为80℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌水解60min，待水解结束，用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH至10.8，得骨胶水解液；按重量份数计，依次取80份骨胶水解液，40份质量分数为20%氯化钙溶液，8份磷脂，先将骨胶水解液和氯化钙溶液加入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，于温度为70℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min后，再加入磷脂，并将反应釜密封，于温度为160℃，压力为1.5MPa，搅拌转速为600r/min条件下，升温保压反应8h后，打开反应釜，使反应釜内压力泄至常压，待自然冷却至65℃后，于转速为800r/min条件下，加热搅拌反应80min后，出料，自然冷却至室温，得粘稠液；随后用质量分数为15%柠檬酸溶液调节粘稠液pH至7.8，再将调节pH后的粘稠液转入旋转蒸发仪，于温度为85℃，压力为600kPa，转速为120r/min条件下，减压旋蒸浓缩60min，出料，得浓缩液，待自然冷却至室温，即得复合改性骨胶胶黏剂。所述混合酸是由质量分数为10%盐酸和质量分数为15%柠檬酸按质量比为1：3配置而成。所述磷脂为大豆卵磷脂。
对比例：南宁市某胶合剂有限公司生产的骨胶胶粘剂。
将实例1至4所得的复合改性骨胶胶黏剂及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.流动性：采用旋转黏度计对试件表观粘度进行测定（测试温度为24.5～25.5℃，1#转子，转速12、30r/min）；
2.力学性能：按照GB7124标准，采用万能材料试验机对试件剪切强度进行测定（拉伸速率为1.5～5mm/min，测试温度为21～25℃）；
3.耐水性：按照GB/T17657标准进行测定，将松木胶接件（60±2）℃干燥30h，然后将其浸泡在25℃水中，记录胶接处出现开裂的时间；
4.储存稳定性：以胶粘剂从合成结束至不能使用（如胶液黏度增至不能涂敷）时的时间段作为衡量指标。
具体检测结果见说明书附图图1和表1。
表1
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
开胶时间/h 250h未开胶 188 193 185 2
储存时间/d 120 96 83 81 15
由图1和表1检测结果可知，本发明技术方案制备的复合改性骨胶胶黏剂具有优异的流动性及力学性能的特点，同时其耐水性和储存稳定性较传统骨胶胶粘剂显著提高，在胶粘剂行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (7)

1.一种复合改性骨胶胶黏剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将干骨胶与水按质量比为1：5～1：10混合后，静置溶胀，加热搅拌，得骨胶液；
（2）将骨胶液与混合酸按质量比为10：1～12：1混合后，加热搅拌水解，待水解结束，调节pH至10.6～10.8，得骨胶水解液；
（3）按重量份数计，依次取60～80份骨胶水解液，30～40份氯化钙溶液，4～8份磷脂，8～10份植物精油，先将骨胶水解液和氯化钙溶液加入反应釜中，恒温搅拌反应后，再加入磷脂，升温保压反应后，泄压，再加入植物精油，加热搅拌反应，出料，得粘稠液；
（4）用柠檬酸调节粘稠液pH至7.6～7.8，再经旋蒸浓缩，得浓缩液，即为复合改性骨胶胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种复合改性骨胶胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述混合酸是由质量分数为8～10%盐酸和质量分数为10～15%柠檬酸按质量比为1：1～1：3配置而成。
3.根据权利要求1所述的一种复合改性骨胶胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述磷脂为大豆卵磷脂或鸡蛋卵磷脂中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种复合改性骨胶胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述植物精油为薰衣草精油、玫瑰精油或茉莉花精油中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种复合改性骨胶胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述恒温搅拌反应条件为：反应温度为65～70℃，搅拌转速为300～500r/min，反应时间为45～60min。
6.根据权利要求1所述的一种复合改性骨胶胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述升温保压反应条件为：反应温度为150～160℃，搅拌转速为400～600r/min，反应压力为1.0～1.5MPa，反应时间为6～8h。
7.根据权利要求1所述的一种复合改性骨胶胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述加热搅拌反应条件为：反应温度为55～65℃，搅拌转速为600～800r/min，反应时间为60～80min。
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