CN109265585A - 一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺及其合成方法。该产品分子量大,具有优异的抗酸、抗碱和耐高温性,该合成方法所用的原料聚丙烯酰胺,甲醛溶液,纯净水等来源广泛,生产成本低。与现有技术如部分水解聚丙烯酰胺与甲醛的N‑羟甲基化反应相比,本方法反应条件温和,且操作方法简单,不需要特殊仪器,耗时少,采用甲醛与聚丙烯酰胺进行羟甲基化反应,生成羟甲基化聚丙烯酰胺,因为生成的羟甲基(‑CH2OH)取代了酰胺基上的一个氢;羟甲基化的聚丙烯酰胺与硫酸氢钠进行磺甲基化反应,生成磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺,因为一部分的羟甲基上的羟基(‑OH)又被磺酸钠基(‑SO3Na)。使改性后的聚丙烯酰胺能够达到定性改性的效果,产物相对分子质量较高,处理过程简单。
Description
【技术领域】
本发明属于石油开采技术领域,涉及一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺及其合成方法。
【背景技术】
在油田的开发过程中,老油田含水率越来越高,产油量逐渐降低,采油程度递减,油层井下出水会给油田开发带来许多严重的问题,甚至会导致油田最终不能继续开采。在高含水期,从注水井注入的水对地层能够产生大量的冲刷,冲刷过程中细颗粒沙及胶状物被带走,形成次生大孔道,渗透率会变得越来越高,致使大量的油残留在地层中无法开采。堵水是指从油井进行的封堵高渗透层的作业,堵水的目的就是为了改变水驱油中水的流动方向和控制产水层中水的流动,进而对高产水层进行封堵,降低井底流压,对产液剖面进行改善,提高注入水的波及系数及水驱油效率,在一个阶段内力图使油田的产水量得到下降或稳定,保持油田稳产或增产,提高油田的采收率,减少无效的水循环,降低油井综合含水率,避免不必要的资源浪费。
国外早期使用非选择性的水基水泥堵水,后来发展应用原油、憎水的油水乳化液、油基水泥等作为选择性堵剂。从70年代起,以美国为主的西方国家发展了以聚合物类的堵水剂,使油田化学进入了一个新的阶段。近几十年来,水溶性聚合物类堵剂得到广泛的应用,国外许多专家对堵水的机理、堵剂的封堵性能和堵剂的选择进行了研究。目前,国外关于堵剂的报道主要包括有机类、无机类两种。有机类多为改性的聚丙烯酰胺、聚丙烯腈类、生物多糖类化合物及树脂等。无机类为水泥、氧化铝等。我国油田堵水技术始于50年代,其整体的发展大致经历了四个阶段:50至70年代,主要依赖油井的堵水,堵剂以水泥、活性稠油、水玻璃氯化钙体系和树脂等为主。70至80年代,由于聚合物及其交联凝胶的出现与发展,堵剂的研制也迅速发展,主要是强凝胶型堵剂,其作用机理也多是物理屏障式堵塞,最终达到调整近井地层的吸水剖面和产液剖面的目的。90年代,国内绝大多数油田都进入高含水期,堵水调剖技术也因此进入鼎盛期,但由于处理的目的层不同,对应的堵剂体系也有近一百多种,深部调剖及相关技术也随之快速发展,多以区块的综合治理为主。2000年后,针对油藏工程的深部调剖,国内学者提出了改善水驱的配套技术,将油藏工程技术和分析方法应用于改变水驱的深部液流转向技术。目前国内外对于耐高温性、耐酸性和耐碱腐蚀性的封堵剂的研究还不能满足实际应用情况。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺及其合成方法,该方法通过聚丙烯酰胺和亚硫酸氢钠及甲醛发生羟甲基化反应和磺甲基化反应,得到磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺,制备出的磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺能够抗高温、耐酸和碱的腐蚀。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺,所述磺酸基羟基甲基聚丙烯酰胺的化学结构式为:
分子量为200万-300万。
一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺的合成方法,包括以下步骤:
混合聚丙烯酰胺溶液和亚硫酸氢钠溶液,制得混合溶液A;氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至9-11,制得混合溶液B;向混合溶液B中加入甲醛,制得混合溶液C;加热混合溶液C使其发生反应,得到无色透明的液体D;向液体D中加入无水乙醇后分离出沉淀产物,干燥沉淀产物制得白色固体磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺。
本发明的进一步改进在于:
优选的,聚丙烯酰胺溶液由聚丙烯酰胺和纯净水按照料液比(2-3)g:(10-20)mL混合制得。
优选的,亚硫酸氢钠溶液由亚硫酸氢钠和纯净水按照料液比(0.5-0.6)g:(5-8)mL混合制得。
优选的,按照体积比(20-40):(5-8)混合聚丙烯酰胺溶液和亚硫酸氢钠溶液。
优选的,氢氧化钠溶液的质量分数为30-40%。
优选的,向混合溶液B中加入甲醛,加入至甲醛在混合溶液C中的质量分数为4-5%。
优选的,加热混合溶液C至60-80℃。
优选的,混合溶液C的反应时间为2-4h。
优选的,沉淀产物的干燥温度为50-60℃。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明公开了一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺,该磺酸基羟甲基聚丙酰胺分子量大,分子量越大,则该物质的耐酸、耐碱和耐高温性越好;通过引入甲基和磺酸基,改善了聚丙酰胺的耐酸、耐碱、耐高温性;该物质为白色固体,易保存、易于运输、易于油井进样。验证发现,该产品的封堵率较高,当岩心为1200md时,封堵率能够达到95%以上,说明该材料的耐高温性、耐酸性和耐碱腐蚀性佳。
本发明公开了一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺的合成方法,该合成方法所用的原料聚丙烯酰胺,甲醛溶液,纯净水等来源广泛,生产成本低。与现有技术如部分水解聚丙烯酰胺与甲醛的N-羟甲基化反应相比,本方法反应条件温和,且操作方法简单,不需要特殊仪器,耗时少,采用甲醛与聚丙烯酰胺进行羟甲基化反应,生成羟甲基化聚丙烯酰胺,因为生成的羟甲基(-CH2OH)取代了酰胺基上的一个氢;部分羟甲基化聚丙烯酰胺上的羟基(-OH)与亚硫酸氢钠进行磺甲基化反应,被磺酸钠基(-SO3Na)取代生成磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺。由于磺酸钠基(-SO3Na)的引入使改性后的聚丙烯酰胺能够达到定性改性的效果,产物相对分子质量较高;通过乙醇对粗产物进行分体提纯,使粗产物从无色透明粘稠的液体状态经过乙醇洗涤后变为白色固体状态,白色固体产物遇水吸水堵水,达到封堵的作用。
【附图说明】
图1是本发明磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺的制备过程示意图;
图2是磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺的傅里叶红外示意图;
图3是本发明的磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺在不同温度下测试封堵性能示意图。
【具体实施方式】
下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细描述:
本发明公开了一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1,按照料液比(2-3)g:(10-20)mL混合聚丙烯酰胺(PAM)和纯净水,搅拌至PAM充分溶解,制得PAM溶液;
步骤2,按照料液比(0.5-0.6)g:(5-8)mL混合亚硫酸氢钠(NaHSO3)和纯净水,搅拌至NaHSO3充分溶解,制得NaHSO3溶液;按照体积比(20-40):(5-8)混合PAM溶液和NaHSO3溶液并搅拌均匀,制得混合溶液A;
步骤3,通过质量分数为30-40%氢氧化钠(NaOH)溶液调节混合溶液A的pH值至9-11,得到混合溶液B,将混合溶液B放置于三口烧瓶中;
步骤4,将甲醛(HCHO)加入到混合溶液B中,使加入的甲醛在混合溶液中质量分数为4-5%,得到混合溶液C;
步骤5,加热混合溶液C至60-80℃,在该温度下反应2-4h,得到无色透明的液体D;
步骤6,混合无水乙醇与液体D,直至混合液体中有白色固体析出,从混合液分离出白色固体且提取出沉淀物,将沉淀物于真空下50-60℃干燥,制得白色固体,即为磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺共聚物。
通过上述方法制备出的磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺,其化学结构式为:
其中,分子量200万-300万。
该物质不但具有聚丙烯酰胺的典型特征,如对金属离子的吸附,废水中杂质的絮凝,而且通过引入甲基和磺酸基,改善了聚丙烯酰胺的耐酸、耐碱、耐温性,提高了聚丙烯酰胺的应用范围。
图1为本发明一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺制备方法过程化学反应过程,通过甲醛与聚丙烯酰胺进行羟甲基化反应以及羟甲基化聚丙烯酰胺与亚硫酸氢钠进行磺基化反应,得到磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺。
图2为磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺的傅里叶红外示意图。从图中可以看出,磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺在υ=1666.08cm-1出现较强的吸收峰为C=O的伸缩振动吸收峰,υ=3648.80cm-1处出现较强的吸收峰为羟基-OH伸缩振动吸收峰,υ=3304.23cm-1处出现的中等强度的吸收峰为饱和烃基C-H键的伸缩振动吸收峰,在图中υ=3442.33cm-1-3525.83cm-1出现双峰为伯酰胺中N-H伸缩振动吸收峰,在υ=1590.12cm-1处的峰C-H弯曲振动吸收峰,在图中υ=555.37cm-1出现较强的特征吸收峰为-SO3Na伸缩振动吸收峰;说明改性后的磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺中存在-SO3Na,,磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺主要链节单元含有羟甲基(-CH2OH)酰胺基(-CONH2)和磺酸基(-SO3Na)等官能团。由此可知,合成的产物是磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺。
图3为磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺在不同温度下进行封堵性能的示意图。由图可知随着温度的增加封堵率随之增加,当温度在85℃时,五个岩心的封堵率都为最优,当温度继续增加,封堵效果在缓慢的下降,故磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺在85℃下封堵效果最佳。
实施例1
按照料液比2.5:15制备PAM溶液,按照料液比0.5:6制备NaHSO3溶液,按照体积比20:8混合PAM溶液和NaHSO3溶液并搅拌均匀,制得混合溶液A;通过质量分数为30%NaOH溶液调整混合溶液A的pH值至10,得到混合溶液B,将混合溶液B放置于三口烧瓶中;加入甲醛,使甲醛在反应液中的质量分数为4%,制得混合溶液C;加热混合溶液C至70℃,在该温度下反应2h,得到无色透明的液体D;通过无水乙醇分离液体D,得到沉淀物,将沉淀物在55℃干燥,制得白色固体,即为磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺共聚物。
实施例2
按照料液比制备2:20PAM溶液,按照料液比0.5:8制备NaHSO3溶液,按照体积比20:6混合PAM溶液和NaHSO3溶液并搅拌均匀,制得混合溶液A;通过质量分数为40%NaOH溶液调整混合溶液A的pH值至9,得到混合溶液B,将混合溶液B放置于三口烧瓶中;加入甲醛,使甲醛在反应液中的质量分数为5%,制得混合溶液C;加热混合溶液C至75℃,在该温度下反应4h,得到无色透明的液体D;通过无水乙醇分离液体D,得到沉淀物,将沉淀物在60℃干燥,制得白色固体,即为磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺共聚物。
实施例3
按照料液比2:10制备PAM溶液,按照料液比0.6:7制备NaHSO3溶液,按照体积比30:5混合PAM溶液和NaHSO3溶液并搅拌均匀,制得混合溶液A;通过质量分数为35%NaOH溶液调整混合溶液A的pH值至11,得到混合溶液B,将混合溶液B放置于三口烧瓶中;加入甲醛,使甲醛在反应液中的质量分数为5%,制得混合溶液C;加热混合溶液C至65℃,在该温度下反应3h,得到无色透明的液体D;通过无水乙醇分离液体D,得到沉淀物,将沉淀物在50℃干燥,制得白色固体,即为磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺共聚物。
实施例4
按照料液比3:13制备PAM溶液,按照料液比0.5:5制备NaHSO3溶液,按照体积比40:8混合PAM溶液和NaHSO3溶液并搅拌均匀,制得混合溶液A;通过质量分数为36%NaOH溶液调整混合溶液A的pH值至11,得到混合溶液B,将混合溶液B放置于三口烧瓶中;加入甲醛,使甲醛在反应液中的质量分数为4%,制得混合溶液C;加热混合溶液C至60℃,在该温度下反应3h,得到无色透明的液体D;通过无水乙醇分离液体D,得到沉淀物,将沉淀物在52℃干燥,制得白色固体,即为磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺共聚物。
实施例5
按照料液比2.5:10制备PAM溶液,按照料液比0.6:8制备NaHSO3溶液,按照体积比20:5混合PAM溶液和NaHSO3溶液并搅拌均匀,制得混合溶液A;通过质量分数为32%NaOH溶液调整混合溶液A的pH值至9,得到混合溶液B,将混合溶液B放置于三口烧瓶中;加入甲醛,使甲醛在反应液中的质量分数为4.5%,制得混合溶液C;加热混合溶液C至80℃,在该温度下反应4h,得到无色透明的液体D;通过无水乙醇分离液体D,得到沉淀物,将沉淀物在58℃干燥,制得白色固体,即为磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺共聚物。
实施例6
按照料液比2.5:20制备PAM溶液,按照料液比0.6:5制备NaHSO3溶液,按照体积比40:5混合PAM溶液和NaHSO3溶液并搅拌均匀,制得混合溶液A;通过质量分数为38%NaOH溶液调整混合溶液A的pH值至10,得到混合溶液B,将混合溶液B放置于三口烧瓶中;加入甲醛,使甲醛在反应液中的质量分数为4.5%,制得混合溶液C;加热混合溶液C至60℃,在该温度下反应2h,得到无色透明的液体D;通过无水乙醇分离液体D,得到沉淀物,将沉淀物在50℃干燥,制得白色固体,即为磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺共聚物。
实施例7
按照料液比2:16制备PAM溶液,按照料液比0.55:8制备NaHSO3溶液,按照体积比40:7混合PAM溶液和NaHSO3溶液并搅拌均匀,制得混合溶液A;通过质量分数为35%NaOH溶液调整混合溶液A的pH值至11,得到混合溶液B,将混合溶液B放置于三口烧瓶中;加入甲醛,使甲醛在反应液中的质量分数为5%,制得混合溶液C;加热混合溶液C至80℃,在该温度下反应4h,得到无色透明的液体D;通过无水乙醇分离液体D,得到沉淀物,将沉淀物在60℃干燥,制得白色固体,即为磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺共聚物。
实施例8
按照料液比3:10制备PAM溶液,按照料液比0.55:5制备NaHSO3溶液,按照体积比30:8混合PAM溶液和NaHSO3溶液并搅拌均匀,制得混合溶液A;通过质量分数为30%NaOH溶液调整混合溶液A的pH值至9,得到混合溶液B,将混合溶液B放置于三口烧瓶中;加入甲醛,使甲醛在反应液中的质量分数为4%,制得混合溶液C;加热混合溶液C至75℃,在该温度下反应3h,得到无色透明的液体D;通过无水乙醇分离液体D,得到沉淀物,将沉淀物在55℃干燥,制得白色固体,即为磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺共聚物。
实施例9
按照料液比3:18制备PAM溶液,按照料液比0.55:7制备NaHSO3溶液,按照体积比30:6混合PAM溶液和NaHSO3溶液并搅拌均匀,制得混合溶液A;通过质量分数为40%NaOH溶液调整混合溶液A的pH值至10,得到混合溶液B,将混合溶液B放置于三口烧瓶中;加入甲醛,使甲醛在反应液中的质量分数为4%,制得混合溶液C;加热混合溶液C至70℃,在该温度下反应3h,得到无色透明的液体D;通过无水乙醇分离液体D,得到沉淀物,将沉淀物在50℃干燥,制得白色固体,即为磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺共聚物。
实施例10
按照料液比3:20制备PAM溶液,按照料液比0.58:6制备NaHSO3溶液,按照体积比30:7混合PAM溶液和NaHSO3溶液并搅拌均匀,制得混合溶液A;通过质量分数为35%的NaOH溶液调整混合溶液A的pH值至10,得到混合溶液B,将混合溶液B放置于三口烧瓶中;加入甲醛,使甲醛在反应液中的质量分数为5%,制得混合溶液C;加热混合溶液C至65℃,在该温度下反应2h,得到无色透明的液体D;通过无水乙醇分离液体D,得到沉淀物,将沉淀物在60℃干燥,制得白色固体,即为磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺共聚物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺,其特征在于,所述磺酸基羟基甲基聚丙烯酰胺的化学结构式为:
分子量为200万-300万。
2.一种权利要求1所述的磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
混合聚丙烯酰胺溶液和亚硫酸氢钠溶液,制得混合溶液A;氢氧化钠溶液调节混合溶液A的pH值至9-11,制得混合溶液B;向混合溶液B中加入甲醛,制得混合溶液C;加热混合溶液C使其发生反应,得到无色透明的液体D;向液体D中加入无水乙醇后分离出沉淀产物,干燥沉淀产物制得白色固体磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺。
3.根据权利要求2所述的一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,聚丙烯酰胺溶液由聚丙烯酰胺和纯净水按照料液比(2-3)g:(10-20)mL混合制得。
4.根据权利要求2所述的一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,亚硫酸氢钠溶液由亚硫酸氢钠和纯净水按照料液比(0.5-0.6)g:(5-8)mL混合制得。
5.根据权利要求2所述的一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,按照体积比(20-40):(5-8)混合聚丙烯酰胺溶液和亚硫酸氢钠溶液。
6.根据权利要求2所述的一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,氢氧化钠溶液的质量分数为30-40%。
7.根据权利要求2所述的一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,向混合溶液B中加入甲醛,加入至甲醛在混合溶液C中的质量分数为4-5%。
8.根据权利要求2所述的一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,加热混合溶液C至60-80℃。
9.根据权利要求2所述的一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,混合溶液C的反应时间为2-4h。
10.根据权利要求2所述的一种磺酸基羟甲基聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于,沉淀产物的干燥温度为50-60℃。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190125 |
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