CN109265237A - 一种含有溴虫氟苯双酰胺的缓释药肥颗粒剂及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含有溴虫氟苯双酰胺的缓释药肥颗粒剂，所述缓释药肥颗粒剂是由重量百分比0.01％～3％的溴虫氟苯双酰胺、65.00％～93.64％的肥料载体、2.05％‑8.00％的缓释助剂以及余量的辅助剂制备而成。本发明缓释药肥颗粒剂具有明显的防虫增肥作用，药效和肥效持效期长、不易产生药害以及可有效避免药剂残留超标。

Description

一种含有溴虫氟苯双酰胺的缓释药肥颗粒剂及其应用

技术领域

本发明涉及一种缓释药肥颗粒剂，尤其涉及一种含有溴虫氟苯双酰胺的缓释药肥颗粒剂及其在农作物上的应用，属于农药制剂技术领域。

背景技术

农药缓释剂为了发挥在环境中易降解或者残效期短的农药的作用，通过一定的农药加工手段，根据有害生物的发生规律、危害特点及环境条件，使农药按照特定的时间持续稳定的释放，以达到最经济、安全、有效地控制有害生物的目的。农药缓释剂分为物理型农药缓释剂和化学型农药缓释剂，其中物理型农药缓释剂主要依靠高分子化合物和原药间的物理结合形成。

物理型缓释剂中的吸附型缓释剂是将药剂吸附于无机、有机或天然吸附性载体中形成的一种农药剂型，沸石、膨润土、锯末、硅藻土、氧化铝、离子交换树脂或合成的粒状载体均可作为吸附性缓释剂。含有有机或无机阳离子的矿物黏土内部可以进行离子交换作用，当其作为吸附型载体，易制成持效期长，化学稳定性好的农药缓释剂，此种缓释剂通过吸附、解析、扩散来释放农药，加工工艺简单，周期短，成本较低，可有效的减少使用过程中农药的大量损失，但其载药量有限，容易受周围环境影响而变化，难以达到稳定的控制释放的目的。

聚丙烯酸树脂(Polyacrylic resin，PR)类辅料是由甲基丙烯酸及其酯类按不同比例聚合得到的阳离子或阴离子型共聚物。聚丙烯酸树脂Ⅱ是由甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯按1∶1共聚而得的阴离子型共聚物。聚丙烯酸树脂Ⅲ是由甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯按1:2的比例共聚而成。聚丙烯酸树脂Ⅳ为甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸二甲胺基乙酯共聚而得的阴离子型化合物。聚丙烯酸树脂是一种可用于医药微丸、颗粒剂、片剂等剂型的缓控释薄膜包衣材料，药剂包衣后在其表面形成控释膜衣，可以增加药剂的稳定性,提高药剂释放的均匀性，改变药剂的释放速度，达到缓慢稳定的释放效果。聚丙烯酸树脂也可作为缓控释肥料的优良包膜材料，此包膜材料成膜时分布均匀，很好地适应肥料颗粒表面的外形轮廓而将其紧密覆盖，与颗粒接合的紧密而牢固。包膜后的肥料表面成膜完整、致密、光滑，表面微孔均匀，对肥料养分起到明显的控释效果，肥料养分的释放速率可通过聚丙烯酸树脂的性质和膜的厚度控制。聚丙烯酸树脂包膜材料的缓控释效果优异，但在土壤中的生物降解性能较差，可通过与海藻酸钠等物质进行改性以提高其生物降解性，但改性后的缓释材料成本较高。

溴虫氟苯双酰胺，英文通用名：broflanilide，日文通用名：ブロフラニリド，是日本三井农业化学公司研制的一种二酰胺类杀虫剂，开发代码为MCI-8007，现已与巴斯夫共同合作开发。溴虫氟苯双酰胺主要用于玉米、水稻、果树和蔬菜、大豆、棉花及非作物用，用于防治鳞翅目、鞘翅目、双翅目的蚊蝇以及白蚁等害虫。该药剂对斜纹夜蛾(Spodopteralitura)具有较高的杀幼虫活性。

传统的农作物种植中，施肥和施药是分开进行的，这样大大增加了农民的负担和工作量。药肥是近年来农业生产中采用的一项新技术，是指具有杀虫、杀菌、除草或作物生长调节中的一种功能，能为农作物提供营养同时提高农药及肥料利用率，具有简化操作和节约劳动力等特点，因此开发新型的兼具农药和肥料功能的药肥具有重要意义。

发明人将溴虫氟苯双酰胺、肥料载体、缓释助剂及余量辅助剂经过一定的制备工艺加工成缓释型药肥颗粒剂后，不仅能发挥杀虫和肥料的双重功效，且复配后的缓释颗粒剂与常规颗粒剂相比，无论在杀虫效果、药效持效期及作物产量方面都有显著提高，且对作物安全性高。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种具有显著的杀虫增肥作用、持效期长、不易产生药害，安全性和稳定性好的含有溴虫氟苯双酰胺的缓释药肥颗粒剂及其应用。

为了实现上述发明目的，本发明是通过如下技术手段来实现的：

一种含有溴虫氟苯双酰胺的缓释药肥颗粒剂，其特征在于：所述缓释药肥颗粒剂是由重量百分比0.01％～3％的溴虫氟苯双酰胺、65.00％～93.64％的肥料载体、2.05％-8.00％的缓释助剂以及余量的辅助剂制备而成。

所述肥料载体为选自鳌合氨基酸肥料、腐殖酸肥料、黄腐酸肥料中的一种或两种以上的组合。

所述缓释助剂为选自吸附型缓释助剂沸石粉、凹凸棒土、硅藻土中的一种或两种与聚丙烯酸树脂Ⅱ、聚丙烯酸树脂Ⅲ、聚丙烯酸树脂Ⅳ中的一种或两种的组合。

将吸附型缓释剂与农药原药溶解在溶剂中或将粉状原料直接进行混合充分接触、吸附、结合后按一定制备工艺制成缓释颗粒剂半成品，再将聚丙烯酸树脂缓释包衣材料按常规制备工艺在缓释颗粒剂半成品表面进行包衣制成缓释颗粒剂样品，通过调整聚丙烯酸树脂和吸附型缓释剂的用量来控制农药和肥料养分的释放时间。按此制备工艺制成的缓释药肥颗粒剂可显著提高样品中农药和肥料养分的释放期，使农药和肥料养分按固定释放期及释放速度缓慢稳定的释放，减少使用过程中农药和肥料养分的损失，有效弥补了吸附型缓释剂受环境影响大、难以稳定释放以及聚丙烯酸树脂成本高的不足。

所述的含有溴虫氟苯双酰胺的缓释药肥颗粒剂在防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫上的应用。

与现有技术相比，本发明产生的有益效果为:

(1)本发明将溴虫氟苯双酰胺、肥料载体、缓释助剂及余量辅助剂用一定生产工艺加工形成药肥颗粒剂，是将施肥和防虫相结合，同时达到了防虫、增产的作用；

(2)本发明所提供的药肥颗粒剂中，农药的含量相对较低，不易产生药害，不会造成药剂残留超标的问题；药肥颗粒剂使用方便，在施药的同时也进行了施肥，减少了劳动强度，达到省时省工的目的；施肥后，促进了作物的生长，提高了作物的免疫力，增强了抗击病虫害的能力，间接提高了防治效果；

(3)本发明中药肥颗粒剂的缓释作用，延长了持效期，减少了整个生育期的农药用量，可以达到减少环境污染，减少使用成本；施药时具有方向性，漂移性小，对环境污染小；不附着于植物的茎叶上，避免直接接触产生药害等。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本发明做进一步的详细说明。本发明所列举的实施例仅仅用以解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。

实施例1：0.01％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂

采用吸附造粒法将0.1公斤溴虫氟苯双酰胺，加入0.5公斤沸石粉搅拌均匀，加入5公斤DMF充分混合溶解制成母液，将母液缓慢加入到936.4公斤鳌合氨基酸载体上，同时加入8公斤白炭黑搅拌均匀，混合均匀后，在颗粒表面加入20公斤聚丙烯酸树脂Ⅱ溶液混合均匀，烘干后加入30公斤炭黑粉着色，最终获得0.01％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂。

实施例2：0.03％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂

采用包衣法将0.3公斤溴虫氟苯双酰胺、2公斤硅藻土过气流粉碎机充分混合均匀后制成母粉，加入到921.7公斤腐殖酸载体上搅拌混合均匀，边搅拌边将8公斤10％PVA溶液均匀喷在混合后的颗粒载体表面，同时加入8公斤白炭黑搅拌均匀，然后在颗粒表面加入20公斤聚丙烯酸树脂Ⅲ溶液混合均匀，鼓风加热使颗粒表面干燥，加入40公斤炭黑粉充分混合，最终获得0.03％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂。

实施例3：0.05％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂

采用圆盘造粒法将0.5公斤溴虫氟苯双酰胺，1.5公斤凹凸棒土过气流粉碎机充分混合均匀制成母粉，将母粉加入到918公斤黄腐酸粉体肥料，采用圆盘造粒器造粒，边旋转边加入40公斤2％羧甲基纤维素钠溶液，通过分级筛筛选出所需粒径颗粒，筛分后重新放入圆盘中边搅拌边加入20公斤聚丙烯酸树脂Ⅳ母液，混合均匀加热干燥后，加入20公斤炭黑粉混合均匀，最终获得0.05％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂。

实施例4：0.07％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂

采用吸附造粒法将0.7公斤溴虫氟苯双酰胺，同时加入2公斤硅藻土、1.5公斤凹凸棒土搅拌均匀，加入20公斤DMF和15公斤DMAC溶液充分混合溶解制成母液，将母液缓慢加入到848.3公斤鳌合氨基酸和腐殖酸的混合载体上，同时加入52.5公斤白炭黑搅拌均匀，混合均匀后，在颗粒表面加入30公斤聚丙烯酸树脂Ⅳ溶液混合均匀，烘干后加入30公斤炭黑粉着色，最终获得0.07％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂。

实施例5：0.09％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂

采用包衣法将0.9公斤溴虫氟苯双酰胺、3.6公斤硅藻土、3.6公斤沸石粉过气流粉碎机充分混合均匀制成母粉，将母粉加入到909.9公斤鳌合氨基酸和黄腐酸混合载体上混合均匀，将10公斤2％羧甲基淀粉钠溶液均匀喷在混合后的颗粒载体表面，同时加入12公斤白炭黑搅拌均匀，然后在颗粒表面加入30公斤聚丙烯酸树脂Ⅱ溶液混合均匀，鼓风加热使颗粒表面干燥，加入30公斤炭黑粉充分混合，最终获得0.09％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂。

实施例6：0.1％溴虫氟苯双酰胺·噻虫胺药肥颗粒剂

采用圆盘造粒法将1公斤溴虫氟苯双酰胺，3.1公斤凹凸棒土、3.1公斤沸石粉过气流粉碎机充分混合均匀，加入到882.8公斤腐殖酸和黄腐酸混合粉体肥料上混合均匀，采用圆盘造粒器造粒，边旋转边加入50公斤10％PVA溶液，通过分级筛筛选出所需粒径颗粒，筛分后重新放入圆盘中边搅拌边加入30公斤聚丙烯酸树脂Ⅲ母液，混合均匀加热干燥后，加入30公斤炭黑粉混合均匀，最终获得0.1％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂。

实施例7：0.3％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂

采用吸附造粒法将3公斤溴虫氟苯双酰胺，加入2公斤硅藻土、2公斤凹凸棒土、2公斤沸石粉搅拌混合均匀，加入60公斤DMF充分混合溶解制成母液，将母液缓慢加入到771公斤鳌合氨基酸肥料、腐殖酸和黄腐酸混合颗粒载体上，同时加入90公斤白炭黑搅拌均匀，混合均匀后，在颗粒表面加入40公斤聚丙烯酸树脂Ⅲ溶液混合均匀，烘干后加入30公斤炭黑粉着色，最终获得0.3％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂。

实施例8：0.45％溴虫氟苯双酰胺·噻虫胺药肥颗粒剂

采用包衣法将4.5公斤溴虫氟苯双酰胺，4.5公斤凹凸棒土过气流粉碎机充分混合均匀，加入到911公斤鳌合氨基酸载体混合均匀，将10公斤2％羧甲基纤维素钠溶液均匀喷在混合后的颗粒载体表面，同时加入10公斤白炭黑搅拌均匀，然后在颗粒表面加入40公斤聚丙烯酸树脂Ⅳ溶液混合均匀，鼓风加热使颗粒表面干燥，加入20公斤炭黑粉充分混合，最终获得0.45％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂。

实施例9：1％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂

采用圆盘造粒法将10公斤溴虫氟苯双酰胺、40公斤硅藻土过气流粉碎机充分混合均匀，加入到830公斤腐殖酸载体混合均匀，采用圆盘造粒器造粒，边旋转边加入60公斤2％羧甲基淀粉钠溶液，通过分级筛筛选出所需粒径颗粒，筛分后重新放入圆盘中边搅拌边加入40公斤聚丙烯酸树脂Ⅱ母液，混合均匀加热干燥后，加入20公斤炭黑粉混合均匀，获得1％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂。

实施例10：2％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂

采用吸附造粒法将20公斤溴虫氟苯双酰胺、10公斤沸石粉搅拌混合均匀，加入60公斤DMF和60公斤DMAC充分混合溶解制成母液，将母液缓慢加入到650公斤黄腐酸肥料载体上，同时加入150公斤白炭黑搅拌均匀，混合均匀后，在颗粒表面加入15公斤聚丙烯酸树脂Ⅱ和15公斤聚丙烯酸树脂Ⅲ溶液混合均匀，烘干后加入20公斤炭黑粉着色，最终获得2％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂。

实施例11：3％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂

采用包衣法将30公斤溴虫氟苯双酰胺，10公斤凹凸棒土、10公斤沸石粉和10公斤硅藻土，845公斤腐殖酸肥料、黄腐酸肥料和鳌合氨基酸肥料混合载体混合均匀，将40公斤2％羧甲基淀粉钠溶液均匀喷在混合后的颗粒载体表面，同时加入15公斤白炭黑搅拌均匀，然后在颗粒表面加入10公斤聚丙烯酸树脂Ⅱ和10公斤聚丙烯酸树脂Ⅳ溶液混合均匀，鼓风加热使颗粒表面干燥，加入20公斤炭黑粉充分混合，最终获得3％溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂。

田间应用实施例1：溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂对韭菜韭蛆田间药效试验

供试对象为韭菜迟眼蕈蚊(Bradysia odoriphaga Yang&Zhang)俗名韭蛆。对照药剂0.4％溴虫氟苯双酰胺GR是按常规吸附法用海泡石颗粒载体制作的未添加缓释剂的常规样品。试验选择在山东省潍坊市昌乐县包庄村进行，试验各小区韭菜植期、长势、肥水管理等条件一致，韭蛆偏重发生，每处理设置4个重复，每个小区面积约为25m²，空白对照区不施用任何药剂，小区按随机区组排列。在韭菜韭蛆发生初期，即韭菜叶尖开始发黄而变软逐渐向地面倒伏时用药，将药剂按规定剂量直接均匀撒施入韭菜田，然后注入足量的水使药剂充分溶解。

调查及统计方法：受害株率调查:以小区中心2行各10穴(墩)，统计健株数与受害株数(以叶尖黄、软、倒伏为准)。存活虫口调查:药前和最后一次调查在小区中心区刨出5穴(墩)韭菜，统计鳞茎内外活蛆数。分别于施药后7d、15d、30d和60d调查被害株率和计算防治效果。韭菜第一次收割时统计各处理区和对照区的韭菜鲜重，计算增产效果。

受害株率(％)＝受害株数/调查总株数×100

保株效果(％)＝(对照区受害株率－处理区受害株率)/对照区受害株率×100

虫口减退率％＝(药前虫口基数-药后活虫数)/药前虫口基数*100

虫口防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-空白区虫口减退率)/(100-空白区虫口减退率)*100

增产效果(％)＝(处理区韭菜鲜重－对照区韭菜鲜重)/对照区韭菜鲜重×100

表1、溴虫氟苯双酰胺缓释药肥颗粒剂防治韭菜韭蛆田间药效试验结果

从表1中试验结果可以看出，溴虫氟苯双酰胺缓释药肥颗粒剂在防治韭菜韭蛆田间药效试验时，药后7d、15d、30d的保株效果和60d的虫口防效明显高于对照药剂海泡石载体的0.4％溴虫氟苯双酰胺GR，各缓释药肥颗粒剂处理区韭菜产量均高于对照区产量，表明溴虫氟苯双酰胺缓释药肥颗粒剂对韭菜韭蛆的防效优于常规颗粒剂，且对韭菜韭蛆防治持效期长，效果明显，对韭菜具有显著增产作用。同时也观察到试验过程中各药剂对韭菜苗和天敌均无影响。

田间应用实施例2：溴虫氟苯双酰胺药肥颗粒剂对大葱韭蛆田间药效试验

供试对象为韭菜迟眼蕈蚊(Bradysia odoriphaga Yang&Zhang)，俗名韭蛆。对照药剂0.4％溴虫氟苯双酰胺GR是按常规吸附法用砖渣载体制作的未添加缓释剂的常规样品。试验选择在山东省济南市章丘区高官寨镇徐寨村进行，试验各小区大葱种植期、种植密度、长势、肥水管理等条件一致，韭蛆偏重发生，每处理设置4个重复，每个小区一垅大葱，长10米，空白对照区不施用任何药剂，小区按随机区组排列。各处理药剂按规定用量与基肥拌匀后在移栽前随基肥一起施用，各处理和对照区进行正常的水肥管理。

调查及统计方法：受害株率调查:在小区中心随机挑选15穴，统计健株数与受害株数(以叶尖黄、软、倒伏为准)。存活虫口调查:药前和最后一次调查在小区中心区刨出10穴(墩)大葱，统计鳞茎内外活蛆数。分别于施药后7d、14d、30d和60d调查被害株率和计算防治效果。大葱收割时统计各处理区和对照区的大葱鲜重，计算增产效果。

受害株率(％)＝受害株数/调查总株数×100

保株效果(％)＝(对照区受害株率－处理区受害株率)/对照区受害株率×100

虫口减退率％＝(药前虫口基数-药后活虫数)/药前虫口基数*100

虫口防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-空白区虫口减退率)/(100-空白区虫口减退率)*100

增产效果(％)＝(处理区大葱鲜重－对照区大葱鲜重)/对照区大葱鲜重×100

表2、溴虫氟苯双酰胺缓释药肥颗粒剂防治大葱韭蛆田间药效试验结果

从表2中试验结果可以看出，溴虫氟苯双酰胺缓释药肥颗粒剂在防治大葱韭蛆田间药效试验时，药后7d、14d、30d的保株效果和60d的虫口防效明显高于对照药剂砖渣载体的0.4％溴虫氟苯双酰胺GR，各缓释药肥颗粒剂处理区大葱产量均高于对照区，表明溴虫氟苯双酰胺缓释药肥颗粒剂对大葱韭蛆的防效优于常规颗粒剂对照，且对大葱韭蛆防治持效期长，对大葱具有显著增产作用。同时也观察到试验过程中各药剂对大葱苗和天敌均无影响。

从以上田间药效试验实施例的试验结果可以看出，本发明缓释型药肥颗粒剂对韭菜和大葱韭蛆防治效果良好，缓释剂持效性比常规样品有很大程度的提高，同时缓释型药肥颗粒剂对韭菜和大葱具有显著增产作用。试验过程中药剂对供试作物安全，对天敌无影响。

Claims (4)

1.一种含有溴虫氟苯双酰胺的缓释药肥颗粒剂，其特征在于：所述缓释药肥颗粒剂是由重量百分比0.01％～3％的溴虫氟苯双酰胺、65.00％～93.64％的肥料载体、2.05％-8.00％的缓释助剂以及余量的辅助剂制备而成。

2.根据权利要求1所述的含有溴虫氟苯双酰胺的缓释药肥颗粒剂，其特征在于：所述肥料载体为选自鳌合氨基酸肥料、腐殖酸肥料、黄腐酸肥料中的一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求1或2所述的含有溴虫氟苯双酰胺的缓释药肥颗粒剂，其特征在于：所述缓释助剂为选自吸附型缓释助剂沸石粉、凹凸棒土、硅藻土中的一种或两种与聚丙烯酸树脂Ⅱ、聚丙烯酸树脂Ⅲ、聚丙烯酸树脂Ⅳ中的一种或两种的组合。

4.根据权利要求1-3所述的含有溴虫氟苯双酰胺的缓释药肥颗粒剂在防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫的应用。