CN103109806B - 一种杂草抑制剂缓控释微丸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种杂草抑制剂缓控释微丸，所述杂草抑制剂缓控释微丸由有效成分、缓释材料、稀释剂、粘合剂、农药助剂和表面活性剂组成。本发明的有益效果是作用时间长、抑制杂草效果好、使用量少、毒性低，对环境污染小。本发明还公开了一种杂草抑制剂缓控释微丸的制备方法，所述方法简单易行，便于大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及除草剂领域，具体涉及一种杂草抑制剂缓控释微丸。
背景技术
19世纪晚期人们发现无机化合物硫酸铜可杀死麦田某些阔叶杂草，本世纪40年代第一个除草剂2,4二氯苯乙酸（2,4-D）发明以来，世界农业进入了有机化合物除草剂时代，几十年来各种有机除草剂相继问世并迅速发展，广泛应用于各种农作物田地和场所等。除草剂的使用在人类与杂草危害斗争中取得了巨大成就，不仅节省了大量繁重的除草体力劳动和机械除草作业，更重要的是减少和挽回了巨额的因草害造成的经济社会效益。
目前国内农业上主要使用传统的剂型：如粉剂、可湿性粉剂、乳剂、分散体等，应用时通过多次投药达到目的，有效成分的利用度低，投药量大，经济成本及人力成本高，不仅造成很大的浪费，同时导致环境污染及农作物产品中过量的农药残留，直接对产品质量和其消费安全造成不利影响，其投药过程也易导致人身毒害。如果能把农药制成以维持最低有效剂量并能在给定的时间范围内持续稳定释放的农药缓释剂，则能更加经济合理地使用农药，在控制作物病害的同时把农药对环境及作物的污染降低至最小限度，这已成为当今国际农药制剂领域发展的主要方向，是正在蓬勃发展的新兴领域。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种作用时间长、使用量少、毒性低的环境友好型固体缓控释杂草抑制剂微丸及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是，一种杂草抑制剂缓控释微丸，所述杂草抑制剂缓控释微丸的配方如下：
有效成分 0%~50%，
缓释材料 0%~50%，
稀释剂 0%~50%，
粘合剂 0%~10%，
农药助剂 0%~10%，
表面活性剂0%~10%；
其中，所述有效成分分为主要有效成分和辅助有效成分；主要有效成分包括以下除草剂原料药：扑草净、甲磺隆、氯磺隆、百草枯、盖草能、甲草胺、敌草隆、2,4-D、西玛津中的一种或两种或两种以上的组合，辅助有效成分包括硼砂、氯酸钾或硫酸铜中的一种或两种或两种以上的组合。
所述缓释材料为纤维素类、丙烯酸树酯类高分子材料、蜡质类高分子材料中的一种；所述稀释剂为微晶纤维素、乳糖、淀粉、羟丙甲纤维素中的一种或两种或两种以上的组合；粘合剂为水、乙醇、羟丙基甲基纤维素水浆液、淀粉水浆液、乙基纤维素乙醇溶液中的一种或两种或两种以上的组合；农药助剂为吸湿剂或耐雨水冲刷剂或着色剂；表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
优选的，所述杂草抑制剂缓控释微丸的配方如下：
有效成分 30%，
缓释材料 30%，
稀释剂 25%，
粘合剂 5%，
农药助剂 5%，
表面活性剂 5%。
优选的，所述缓释材料为乙基纤维素。
优选的，所述稀释剂为微晶纤维素。
优选的，所述粘合剂为乙基纤维素乙醇液。
优选的，所述粘合剂为5%的乙基纤维素乙醇液，其有利于获得圆整的小丸，并获得长时间药物缓慢释放。
本发明的主要有效成分选定为内吸传导型的除草剂原料药，这些除草剂可被杂草根系、叶片、芽鞘或茎部吸收，传导至植物体内，使杂草死亡；包括但并不仅局限于以下除草剂原料药：扑草净（RM）、甲磺隆（MF）、氯磺隆（CF）、百草枯、盖草能、甲草胺、敌草隆、2,4-D、西玛津等；辅助有效成分选定为硼砂、氯酸钾或硫酸铜等广谱无机化合物除草剂；及它们中单一成分或多成分复配的除草剂原料药。优选药效半衰期长的原料药。
本发明的缓释材料有：
纤维素类：乙基纤维素、乙基甲基纤维素、羟丙甲纤维素、羧甲基纤维素；
丙烯酸树酯类高分子材料：丙烯酸、丙烯酸甲酯及丁酯、丙烯酸树酯；
蜡质类高分子材料：硬酯酸、硬酯酸丁酯或及单硬酯酸甘油酯、巴西棕榈蜡、蜂蜡、聚乙二醇类。
本发明优选采用纤维素类为缓释材料，针对根部吸收型杂草生长抑剂制备缓释微丸。纤维素类骨架材料可自行降解，为环境友好型材料，对使用过的土地不造成污染。
本发明还提供了一种杂草抑制剂缓控释微丸的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1）. 主料与辅料混合：将有效成分与缓释材料、稀释剂、混合，粉碎过筛；
2）. 制作软材：在上步所得的混合物料中加入乙基纤维素的乙醇溶液，制成软材，过筛后得到湿颗粒；
3）. 软材挤出：将湿颗粒挤压成条状物；
4）. 滚圆：将上步所得条状物加入滚圆机内滚圆得到微丸；
5）. 烘干：将上步所得微丸烘干；
6）. 整粒：筛分出所需大小的微丸。
优选的，所述步骤1中粉碎过筛是过80目筛。
优选的，所述步骤2中过筛后得到湿颗粒是过16目筛。
优选的，所述步骤2中乙基纤维素的乙醇溶液是5%的乙基纤维素的乙醇溶液。
优选的，所述步骤3将湿颗粒挤压成条状物是将湿颗粒投入挤压机按挤出频率20、鼓风频率50、挤出孔径1.5 mm，挤压成条状物。
优选的，所述步骤4将条状物加入滚圆机内滚圆得到微丸，其滚圆转速为800 rpm，10 min后取出得微丸。
优选的，所述步骤5将微丸烘干是将微丸在40 ℃干燥8小时。
优选的，所述步骤6整粒是筛分出18～24目的微丸。
优选的，所制备的微丸直径为0.5~2.5 mm。
优选的，所制备的微丸直径为0.6～2 mm 。
本发明采用挤出滚圆法，该方法简单且易于规模化生产。它具有以下特点：1. 生产能力大，设备费用较低，很容易满足工业化生产；2. 微丸直径由筛板孔径决定，容易控制，颗粒直径大小相同，粒径分布范围更集中；3. 微丸密度大，制得的微丸内药物或其它成分含量均匀。
本发明制备的杂草抑制剂缓控释微丸是一种固体剂型，与普通的颗粒剂、粉体相比具有以下特点，1. 微丸属于复合除草剂型，个别微丸在制备上的缺陷不至于对整体制剂的释药行为产生明显影响；2. 微丸的流动性好，大小均匀，使用时无需特殊装置来实现，易于分装、分剂量使用；3. 容易进行复方制剂的配伍，增加药物的稳定性，生产中便于质量控制；4.使用简单环保，避免粉尘污染和液体的流失，减少投药次数。
综上所述，与现有技术相比，本发明杂草抑制剂缓控释微丸的有益效果是作用时间长、抑制杂草效果好、使用量少、毒性低，对环境污染小。
同时，本发明制备方法简单易行，便于大规模工业生产，所制备的杂草抑制剂缓控释微丸具有流动性好、大小均匀、方便分装和使用的优点。
附图说明
图1是本发明微丸的物理形态图；
图2是实施例1、2、3所制微丸的释放曲线图；
图3是实施例5、6所制微丸的释放曲线图；
图4为实施例5微丸抑制杂草实验结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附后权利要求书限定的范围。
实施例1
杂草抑制剂缓控释微丸配方如下：
扑草净:硼砂（4:1）=64g : 16 g 40%
微晶纤维素： 80g 40%
乙基纤维素： 20g 10%
PEG 6000： 10g 5%
十二烷基磺酸钠：10g 5% 。
制备过程如下：
1. 主药和辅料混合：将原料药扑草净和硼砂按比例混合后，加入乙基纤维素，微晶纤维素，粉碎过 80目筛；2. 制软材：将混合的物料加入一定量的5%乙基纤维素（EC）的乙醇溶液作粘合剂制成软材，过16目筛制得湿颗粒3. 软材挤出：将湿颗粒投入挤压机按挤出孔径1.5 mm; 挤出频率20，鼓风频率50，挤压成条状物；4. 滚圆：将挤出物分次加入滚圆机内滚圆，滚圆转速800 rpm，10 min后取出得微丸；5. 烘干：制备出的微丸置于40 ℃干燥8小时即得. 6. 整粒与评价：筛分出18～24目的微丸进行质量评估和溶出度考察。
制备出的杂草抑制剂缓控释微丸如图1所示，可见微丸大小一致、粒径均匀。
实施例2
扑草净:硼砂（4:1）=64g : 16 g 40%
微晶纤维素： 60g 30%
乙基纤维素： 40g 20%
PEG 6000： 10g 5%
十二烷基磺酸钠： 10g 5%
制备步骤如下：1. 主药和辅料混合：将原料药扑草净和硼砂按比例混合后，加入乙基纤维素，微晶纤维素，粉碎过 80目筛；2. 制软材：将混合的物料加入一定量的5%乙基纤维素的乙醇溶液作粘合剂制成软材，过16目筛制得湿颗粒3. 软材挤出：将湿颗粒投入挤压机按挤出孔径1.5 mm; 挤出频率20，鼓风频率50，挤压成条状物；4. 滚圆：将挤出物分次加入滚圆机内滚圆，滚圆转速800 rpm，10 min后取出得微丸；5. 烘干：制备出的微丸置于40 ℃干燥8小时即得. 6. 整粒与评价：筛分出18～24目的微丸进行质量评估和溶出度考察。
实施例3
扑草净:硼砂（4:1）=64g: 16 g 40%
微晶纤维素： 40g 20%
乙基纤维素： 60g 30%
PEG 6000： 10g 5%
十二烷基磺酸钠：10g 5%
制备步骤如下：1. 主药和辅料混合：将原料药扑草净和硼砂按比例混合后，加入乙基纤维素，微晶纤维素，粉碎过 80目筛；2. 制软材：将混合的物料加入一定量的5%乙基纤维素的乙醇溶液作粘合剂制成软材，过16目筛制得湿颗粒3. 软材挤出：将湿颗粒投入挤压机按挤出孔径1.5 mm; 挤出频率20，鼓风频率50，挤压成条状物；4. 滚圆：将挤出物分次加入滚圆机内滚圆，滚圆转速800 rpm，10 min后取出得微丸；5. 烘干：制备出的微丸置于40 ℃干燥8小时即得. 6. 整粒与评价：筛分出18～24目的微丸进行质量评估和溶出度考察。
实施例4
缓释微丸的释放评价实验
分别称取实施例1、实施例2、实施例3处方微丸适量，按中国药典释放度实验要求，采用智能溶出仪, 条件为转速：50r/min，温度：30℃，溶出介质:水，做释放度实验,并采用高效液相色谱线性梯度洗脱法分别测定缓释微丸的释放曲线。
溶出仪: Distek Evolution 6100
高效液相色谱仪: Shimadzu LC-20A
色谱柱：XBridge C18, 3.5 m, 4.6X150 mm; 柱温: 40 oC
紫外检测波长: 224 nm 流动相：A:B = 40:60 流速：1.5 ml/min
A: 10mM NH4HCO3水溶液 B: 乙腈
实验结果如图2所示。 R1、 R2、 R3分别为实施例1、实施例2、实施例3，即分别为含不同比例缓释材料 10%、 20%、 30%的缓释微丸，R0为无缓释材料的微丸，Rm为市售含同种等量有效成分的速释剂型。
表1 各微丸溶出时间表
| Time (hour) | Rm | R0 | R1 | R2 | R3 |
| T1/10 | 0.13 | 1.6 | 2.8 | 2.82 | 3.95 |
| T1/2 | 3.9 | 18.5 | 60 | 84 | 80 |
T1/10：主药溶出率为10％时所需的时间
T1/2：主药溶出率为50％时所需的时间
如图2和表1所示，含不同比例的缓释材料微丸的释放速率之间有明显差异，缓释材料所占比例增大，主药的溶出率降低，微丸的药物释放行为可通过疏水基质及缓释材料的比例来进行调节。实施例1、2、3所制备微丸的溶出时间均明显多于无缓释材料的微丸和速释剂型。
实施例5
配方4：（复配处方）
扑草净：甲磺隆 (9:1 ）= 54g : 6g 30％
微晶纤维素： 72g 36%
乙基纤维素： 60g 30％
十二烷基磺酸钠： 4g 2%
Agrimax 3H： 4g 2%
5%乙基纤维素乙醇溶液
实施例6
配方5：（复配处方）
扑草净：氯磺隆(9:1) ＝ 54g: 6g 30％
微晶纤维素： 72g 36%
乙基纤维素： 60 g 30％
十二烷基磺酸钠： 4g 2%
Agrimax 3H： 4g 2%
5%乙基纤维素乙醇溶液
实施例7
分别称取例4、例5处方微丸适量，按中国药典释放度实验要求，采用智能溶出仪, 条件为转速：50 r/min，温度：30 ℃，溶出介质:水，进行释放度实验,采用HPLC方法分别测定缓释微丸的释放曲线，实验结果如图3所示。
图3中，R4、R5分别为实施例5（Rm-MF缓释微丸）、实施例6（Rm-CF缓释微丸）；R6为不含缓释材料的Rm-MF小球，R7为速释剂型农药水分散粒剂（WDG）。
表2 不同处方的主药溶出时间（T1/10、T1/2）比较
| Time (hour) | R4 | R5 | R6 | R7 |
| T1/10 | 2.3 | 2.8 | 0.02 | 0.5 |
| T1/2 | 34 | 41 | 0.1 | 2 |
T1/10：主药溶出率为10％时所需的时间
T1/2：主药溶出率为50％时所需的时间
如图3和表2所示，缓释微丸较空白微丸、速释剂型Rm在T1/2值上有显著差异，实施例5和实施例6所制备的微丸在主药溶出时间上大大优于无缓释材料的微丸和速释型粒剂。
实施例8
杂草抑制剂缓释微丸的初步活性评价实验
选择苜蓿、稗草为目标杂草进行盘中测试实验，稗草为常见一年生杂草，以种子繁殖，其繁殖能力很强，对很多常用除草剂敏感性低，在稻田、玉米地、果园、茶园，绿地等区域均有分布，为难除杂草；苜蓿是一种豆科苜蓿属多年生草本植物，其生长年限长，根瘤根系发达，在各类种植园地均易生长；故采用它们为目标杂草，分别考察普通速释剂型及缓释微丸对它们生长的抑制情况。
发苗实验部分
选取盆径为10 cm，盆高8 cm大小的栽种盆，取过18目筛的黑土（市售园艺用土）土壤置于盆内压实，土高7 cm，每盆均匀种植12粒苜蓿种子或12粒稗草种子，种子间距2cm，称取200 mg杂草抑制剂，均匀播撒于栽种盆内。喷水3次/盆/天（日间进行，间隔4小时），15 ml/次/盆；室温保持在25-30 ℃，光照时间平均为8小时/天。
结果如表3所示。
表3 发苗实验结果表
复种发苗实验
去除第一轮剩余杂草苗30天后，不再添加杂草抑制剂，在同盘中依次进行第二轮杂草的种植，其他各种条件维持不变，观察各处方对杂草生长的破坏情况。结果如表4所示。
表4 复种发苗结果表
图4为配方4进行第二茬目标杂草的种植20天后，空白对照组与施药盘的杂草的生长情况。
试验结果：
通过30天内对比空白试验，所有缓释剂型均达到了对实验杂草出苗的彻底抑制和破坏效果，其中扑草净/氯磺隆混合剂型（配方4）为最强。对比速释配方，在施药60天后开始的发苗实验中，所有缓释剂型均达到了在30天内对实验杂草出苗的彻底抑制和破坏效果，而速释配方则基本失去或大部分失去了抑制效果。实际应用中还可以对配方中有效成分进行相应调整以达到最佳效果。
由于在实验过程中采取了3次/天的密集喷水操作，整合复种实验后，浇灌总次数达到了180次（总量15 X 180 ml /盆），微丸与水接触的时间与体积远远超过了实际相关作物种植过程中的雨水/灌溉水接触时间，属于加速释放试验的情况，故在实际作物种植过程中综合考虑降雨/浇灌的情况下，缓释剂型对杂草杀灭控制的有效时间应比90天更长，维持有效剂量的时间应不短于6-12个月。
本发明在以下范围内任意组合：
有效成分 0%~50%，
缓释材料 0%~50%，
稀释剂 0%~50%，
粘合剂 0%~10%，
农药助剂 0%~10%，
表面活性剂 0%~10%。
与现有技术相比，本发明杂草抑制剂缓控释微丸的有益效果是作用时间长、抑制杂草效果好、使用量少、毒性低，对环境污染小。
同时，本发明制备方法简单易行，便于大规模工业生产，所制备的杂草抑制剂缓控释微丸具有流动性好、大小均匀、方便分装和使用的优点。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种杂草抑制剂缓控释微丸，其特征在于，所述杂草抑制剂缓控释微丸的成分及其组成如下：
其中，所述有效成分是扑草净和硼砂以4:1的比例组合而成；
所述缓释材料为纤维素类、丙烯酸树酯类高分子材料、蜡质类高分子材料中的一种；所述稀释剂为微晶纤维素、乳糖、淀粉、羟丙甲纤维素中的一种或两种或两种以上的组合；所述农药助剂为吸湿剂或耐雨水冲刷剂或着色剂；表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
2.如权利要求1所述的杂草抑制剂缓控释微丸，其特征在于，所述缓释材料为乙基纤维素。
3.如权利要求1所述的杂草抑制剂缓控释微丸，其特征在于，所述稀释剂为微晶纤维素。
4.如权利要求1～3所述的杂草抑制剂缓控释微丸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1).主料与辅料混合：将有效成分与缓释材料、稀释剂、表面活性剂混合，粉碎过筛；
2).制作软材：在上步所得的混合物料中加入液体的农药助剂、乙基纤维素的乙醇溶液，制成软材，过筛后得到湿颗粒；
3).软材挤出：将湿颗粒挤压成条状物；
4).滚圆：将上步所得条状物加入滚圆机内滚圆得到微丸；
5).烘干：将上步所得微丸烘干；
6).整粒：筛分出所需大小的微丸。
5.如权利要求4所述的杂草抑制剂缓控释微丸的制备方法，其特征在于，所述步骤1中粉碎过筛是过80目筛；所述步骤2中过筛后得到湿颗粒是过16目筛；所述步骤2中乙基纤维素的乙醇溶液是5％的乙基纤维素乙醇溶液。
6.如权利要求4所述的杂草抑制剂缓控释微丸的制备方法，其特征在于，所述步骤3将湿颗粒挤压成条状物是将湿颗粒投入挤压机按挤出频率20、鼓风频率50、挤出孔径1.5mm，挤压成条状物。
7.如权利要求4所述的杂草抑制剂缓控释微丸的制备方法，其特征在于，所述步骤4将条状物加入滚圆机内滚圆得到微丸，其滚圆转速为800rpm，10min后取出得微丸。
8.如权利要求4所述的杂草抑制剂缓控释微丸的制备方法，其特征在于，所述步骤5将微丸烘干是将微丸在40℃干燥8小时；所述步骤6整粒是筛分出18～24目的微丸。
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