CN108477197A - 一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂 - Google Patents

一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂 Download PDF

Info

Publication number
CN108477197A
CN108477197A CN201810563997.XA CN201810563997A CN108477197A CN 108477197 A CN108477197 A CN 108477197A CN 201810563997 A CN201810563997 A CN 201810563997A CN 108477197 A CN108477197 A CN 108477197A
Authority
CN
China
Prior art keywords
huan
ethoxysulfuron
mefenacet
parts
effervescent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810563997.XA
Other languages
English (en)
Inventor
王铭
李宏元
赵守明
张彩
王慧君
苏跃
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Yun Song Biology Technology Co Ltd
Original Assignee
Shandong Yun Song Biology Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Yun Song Biology Technology Co Ltd filed Critical Shandong Yun Song Biology Technology Co Ltd
Priority to CN201810563997.XA priority Critical patent/CN108477197A/zh
Publication of CN108477197A publication Critical patent/CN108477197A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N47/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid
    • A01N47/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid the carbon atom having one or more single bonds to nitrogen atoms
    • A01N47/28—Ureas or thioureas containing the groups >N—CO—N< or >N—CS—N<
    • A01N47/36—Ureas or thioureas containing the groups >N—CO—N< or >N—CS—N< containing the group >N—CO—N< directly attached to at least one heterocyclic ring; Thio analogues thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/34—Shaped forms, e.g. sheets, not provided for in any other sub-group of this main group
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/72—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with nitrogen atoms and oxygen or sulfur atoms as ring hetero atoms
    • A01N43/74—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with nitrogen atoms and oxygen or sulfur atoms as ring hetero atoms five-membered rings with one nitrogen atom and either one oxygen atom or one sulfur atom in positions 1,3
    • A01N43/76—1,3-Oxazoles; Hydrogenated 1,3-oxazoles
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/72—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with nitrogen atoms and oxygen or sulfur atoms as ring hetero atoms
    • A01N43/74—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with nitrogen atoms and oxygen or sulfur atoms as ring hetero atoms five-membered rings with one nitrogen atom and either one oxygen atom or one sulfur atom in positions 1,3
    • A01N43/78—1,3-Thiazoles; Hydrogenated 1,3-thiazoles

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

本申请属于农药制备领域，具体为一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂，所述泡腾剂中的有效成分为环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺，所述环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺占泡腾剂重量的百分比分别为1‑5，0.5‑3，10‑70。

Description

一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂
技术领域
本申请属于农药制备领域，具体为一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂。
技术背景
目前，常用的农药剂型主要有湿性粉剂、乳油、水剂3种剂型，其中可湿性粉剂的细度和悬浮率较差，复配制剂少，造成许多地区需分别防除禾本科杂草和阔叶杂草，既耗工时又费药；而且这种落后剂型不仅药效较低，还极易污染农田环境，而乳油和水剂由于为液体必然会增运输和保存过程中的难度。
农药泡腾剂是近年发展较为迅速的一种固态新剂型，农药泡腾剂是将泡腾剂和各组分固体颗粒或粉体混合，经由造粒或压制而成，农药泡腾剂入水后能迅速自发分散崩解，有效成分均匀扩散，农药活性成分接触靶标物后，发挥除草、杀虫、杀菌等方面的活性作用，具有操作简便，省时省力和高效等特点。
发明内容
一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂，所述泡腾剂中的有效成分为环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺，所述环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺占泡腾剂重量的百分比分别为1-5，0.5-3，10-70。
优选的，所述泡腾制剂为缓释控释泡腾制剂；优选的，所述缓释控释泡腾制剂优选为缓释控释泡腾粒剂或缓释控释泡腾片剂。
优选的，所述含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂包括下述重量份数的原料：环戊噁草酮1-5份、乙氧磺隆0.5-3份、苯噻酰草胺10-70份、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)0.5-10份、乙二胺0.5-2份、消泡剂0.5-1份、泡腾剂25-30份、粘合剂3-8份、润湿剂1-6份，第一分散剂5-10份、第二分散剂5-10份、150#溶剂油10-50份、乳化剂10-20份。
所述泡腾剂中含有环戊噁草酮1份，乙氧磺隆2份，苯噻酰草胺50份。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、苯乙醇油酸酯、苯乙酸月桂醇酯中的一种或多种。
所述粘合剂为物质A与乙醇的混合物，所述物质A与乙醇的质量比为1:3，所述物质A为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素或阿拉伯胶中的一种或多种。
所述泡腾剂包括酸组分和碱组分，所述酸组分和碱组分的重量比为1：1，所述酸组分为酒石酸、柠檬酸、枸橼酸、琥珀酸、胆酸、去氧胆酸中的一种或多种；所述碱组分为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种或多种。
所述第一分散剂为木质素磺酸钠或聚羧酸盐。
所述第二分散剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐、磺化的芳香化合物钠盐、烷基萘基硫酸钠盐、丁二酸二异辛酯磺酸钠或马来酸-丙烯酸共聚物钠盐重的一种或多种。
所述的润湿剂为拉开粉、十二烷基硫酸钠、脂肪醇硫酸盐、丁二酸二异辛酯磺酸钠中的任意一种或多种。
所述的泡腾制剂的制备方法，具体步骤如下：(1)油相形成
将环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺与150#溶剂油、乳化剂投入分散机中混合均匀，然后进入砂磨机进行砂磨，至物料的粒径D90≤5.0μm，加入异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌30-40min，形成油相；
(2)水相形成
在剪切机中加入水和第一分散剂，水和第一分散剂的质量比为3:1，完全溶解后，调整pH范围为5.0-6.0，形成水相；
(3)成囊
将乙二胺用水稀释，乙二胺与水的体积比为1：2，再加入消泡剂，获得混合物A；将油相加入到水相中，高速剪切30min，转速为2300-2600转/min，将粒径剪切至3-12微米，得混合物B；然后，将混合物A滴加入混合物B中，滴加速度为50kg/min，滴加完成后，800转/min搅拌3h，形成微囊；
(4)将步骤(3)形成的微囊悬浮液，通过直径为4μm的滤网过滤，然后将微囊送入流化床进行烘干，烘干温度控在50-60℃，形成松散的粉粒状微囊；
(5)气流粉碎
将第二分散剂、润湿剂、泡腾剂混匀，然后过气流粉碎，获得物料细度≤25μm的物料；
(6)旋转造粒
将步骤(4)获得粉粒状微囊和步骤(5)获得的物料投入旋转造粒机，在1500转/min的条件下混合均匀，再加入粘合剂，在1500转/min的条件下混合10分钟，完成造粒，过12目网筛，获得微囊泡腾颗粒；
(7)成形；
在50-80℃条件下，对步骤(6)获得的微囊颗粒进行烘干，使得水分含量低于1％，即得含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾粒剂；
(8)将步骤(6)获得的微囊颗粒倒入压片机进行压片，烘干，压片的环境湿度为25-30％，烘干使得水分含量低于1％，即得含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾片剂。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
苯噻酰草胺是细胞生长和分裂抑制剂。有效防除禾本科杂草，对萌芽至2叶期稗草效果显著，可防治千金子、牛毛毡、泽漆、鸭舌草、节节菜、异形莎草、扁莎草、碎米莎草及多年水生莎草。
乙氧磺隆是支链氨基酸合成(ALS)抑制剂。通过杂草根及茎叶吸收后传导到植物体内，阻止氨基酸合成，并迅速抑制杂草茎叶的生长和根部伸长，最后导致杂草完全枯死。防治阔叶、莎草及藻类有药效，特别是2-3叶期杂草特效，并且有极强的封闭作用，控草时间长，安全性高，建议可作为苗前封闭处理及杂草小时茎叶处理，不推荐在大龄草上使用。
环戊噁草酮是原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂。在植物叶绿素生物合成过程中，该酶催化原卟啉原Ⅸ到原卟啉Ⅸ的转化。环戊噁草酮有很强的土壤吸附性和低的水溶解性，处理后在土壤表层迅速形成稳定的处理层，对移栽水稻安全性极高，可防除稗草和多种阔叶杂草，可芽前、芽后防除水稻田稗草、鸭舌草、荸荠、陌上菜、雨久花、莎草等，在移栽前、移栽期间或移栽后施用，且药效持效久。
通过三种不同作用机理的除草活性物，按照最佳配比复配后具有明显增效作用，即1+1+1＞3，这样既解决了单一成分的除草剂防治草谱窄的问题，又因为三个不同作用靶标的活性成分药效叠加增效，一定程度上降低用药成本，对水稻田抗性杂草防治达到省工省力、节约成本的的目的。本发明将活性成分加工成缓释控释泡腾剂，用户可以田间直接撒施，一般两分钟左右即可完成一亩地的除草问题，有利于促进农业施药快捷性、简便性发展，较传统除草剂(可湿粉或者乳油等)使用技术及安全性具有明显优势，不需要用户在水稻田间现场进行毒土(毒肥)操作，避免除草剂与肥料人工徒手混合不均匀而产生的用药风险，以及因为劳动保护用品不到位，裸露皮肤在施药时经常粘着药剂而影响身体健康，同时提高稻田除草施药效率。
具体实施方式
实施例1混用效果的评价
参照除草剂混配的联合作用测定方法Colby法评价本发明涉及三元组合物的混用效果。
计算公式为：
设E0为单剂A、B、C混用后的理论防效；
A、B、C分别为除草剂A、B、C在某剂量下的实测防效；
设E为实测防效，计算公式为：
若E明显小于E0，则为增效作用；E与E0接近，则为相加作用；E明显大于E0，则为拮抗作用。
发明人通过大量的筛选试验，对环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的不同配比进行了大量的防效试验，发现在特定的配比范围内，所得到的除草组合物具有增效作用，对抗性杂草如慈姑、萤蔺、稗草等具有优异的防除效果。用以下三因素四水平的正交试验数据加以说明。
表1环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺混用的总草防效
由上表可见，按三因素四水平正交试验中设计的A、B、C三元混用，实际防效均小于理论防效，即各配比混用较正常单剂分别使用具有增效作用。当三者配比范围在(1-5):(0.5-3):(10-70)时，三者表现协同增效作用，其中(1-4):(0.5-2):(10-50)范围时增效作用显著，作为环戊噁草酮、苯噻草胺和乙氧磺隆的最优选配比。
实施例2
一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂包括下述重量份数的原料：环戊噁草酮1份、乙氧磺隆0.5份、苯噻酰草胺10份、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)0.5份、乙二胺0.5份、消泡剂0.5份、泡腾剂25份、粘合剂3份、润湿剂1份，第一分散剂5份、第二分散剂5份、150#溶剂油10份、乳化剂10份；
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷和苯乙酸月桂醇酯的混合物，所述聚二甲基硅氧烷和苯乙酸月桂醇酯的质量比为6:1；
所述粘合剂为物质A与乙醇的混合物，所述物质A与乙醇的质量比为1:3，所述物质A为羧甲基纤维素；
所述泡腾剂包括酸组分和碱组分，所述酸组分和碱组分的重量比为1：1，所述酸组分为酒石酸和柠檬酸的混合物，所述酒石酸和柠檬酸的质量比为3:2；所述碱组分为碳酸钠和碳酸氢钾的混合物，所述碳酸钠和碳酸氢钾的质量比为1:1；
所述第一分散剂为木质素磺酸钠；
所述第二分散剂为烷基萘基硫酸钠盐；
所述的润湿剂为十二烷基硫酸钠；
所述的泡腾制剂的制备方法，具体步骤如下：(1)油相形成
将环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺与150#溶剂油、乳化剂投入分散机中混合均匀，然后进入砂磨机进行砂磨，至物料的粒径D90≤5.0μm，加入异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌30-40min，形成油相；
(2)水相形成
在剪切机中加入水和第一分散剂，水和第一分散剂的质量比为3:1，完全溶解后，调整pH范围为5.0-6.0，形成水相；
(3)成囊
将乙二胺用水稀释，乙二胺与水的体积比为1：2，再加入消泡剂，获得混合物A；将油相加入到水相中，高速剪切30min，转速为2300-2600转/min，将粒径剪切至3-12微米，得混合物B；然后，将混合物A滴加入混合物B中，滴加速度为50kg/min，滴加完成后，800转/min搅拌3h，形成微囊；
(4)将步骤(3)形成的微囊悬浮液，通过直径为4μm的滤网过滤，然后将微囊送入流化床进行烘干，烘干温度控在50-60℃，形成松散的粉粒状微囊；
(5)气流粉碎
将第二分散剂、润湿剂、泡腾剂混匀，然后过气流粉碎，获得物料细度≤25μm的物料；
(6)旋转造粒
将步骤(4)获得粉粒状微囊和步骤(5)获得的物料投入旋转造粒机，在1500转/min的条件下混合均匀，再加入粘合剂，在1500转/min的条件下混合10分钟，完成造粒，过12目网筛，获得微囊泡腾颗粒；
(7)成形；
在50-80℃条件下，对步骤(6)获得的微囊颗粒进行烘干，使得水分含量低于1％，即得含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾粒剂；
(8)将步骤(6)获得的微囊颗粒倒入压片机进行压片，烘干，压片的环境湿度为25-30％，烘干使得水分含量低于1％，即得含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾片剂。
实施例3
一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂包括下述重量份数的原料：环戊噁草酮5份、乙氧磺隆3份、苯噻酰草胺70份、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)10份、乙二胺2份、消泡剂1份、泡腾剂30份、粘合剂8份、润湿剂6份，第一分散剂10份、第二分散剂10份、150#溶剂油50份、乳化剂20份；
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、苯乙醇油酸酯和苯乙酸月桂醇酯的混合物，所述聚二甲基硅氧烷、苯乙醇油酸酯和苯乙酸月桂醇酯的质量比为3:3:1；
所述粘合剂为物质A与乙醇的混合物，所述物质A与乙醇的质量比为1:3，所述物质A为聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物，所述聚乙烯醇和聚乙二醇的质量比为3:2；
所述泡腾剂包括酸组分和碱组分，所述酸组分和碱组分的重量比为1：1，所述酸组分为柠檬酸和去氧胆酸的混合物，所述柠檬和去氧胆酸的质量比为3:2；所述碱组分为碳酸钾；
所述第一分散剂为木质素磺酸钠；
所述第二分散剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐；
所述的润湿剂为十二烷基硫酸钠；
所述的泡腾制剂的制备方法，具体步骤如下：(1)油相形成
将环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺与150#溶剂油、乳化剂投入分散机中混合均匀，然后进入砂磨机进行砂磨，至物料的粒径D90≤5.0μm，加入异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌30-40min，形成油相；
(2)水相形成
在剪切机中加入水和第一分散剂，水和第一分散剂的质量比为3:1，完全溶解后，调整pH范围为5.0-6.0，形成水相；
(3)成囊
将乙二胺用水稀释，乙二胺与水的体积比为1：2，再加入消泡剂，获得混合物A；将油相加入到水相中，高速剪切30min，转速为2300-2600转/min，将粒径剪切至3-12微米，得混合物B；然后，将混合物A滴加入混合物B中，滴加速度为50kg/min，滴加完成后，800转/min搅拌3h，形成微囊；
(4)将步骤(3)形成的微囊悬浮液，通过直径为4μm的滤网过滤，然后将微囊送入流化床进行烘干，烘干温度控在50-60℃，形成松散的粉粒状微囊；
(5)气流粉碎
将第二分散剂、润湿剂、泡腾剂混匀，然后过气流粉碎，获得物料细度≤25μm的物料；
(6)旋转造粒
将步骤(4)获得粉粒状微囊和步骤(5)获得的物料投入旋转造粒机，在1500转/min的条件下混合均匀，再加入粘合剂，在1500转/min的条件下混合10分钟，完成造粒，过12目网筛，获得微囊泡腾颗粒；
(7)成形；
在50-80℃条件下，对步骤(6)获得的微囊颗粒进行烘干，使得水分含量低于1％，即得含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾粒剂；
(8)将步骤(6)获得的微囊颗粒倒入压片机进行压片，烘干，压片的环境湿度为25-30％，烘干使得水分含量低于1％，即得含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾片剂。
实施例4
一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂包括下述重量份数的原料：环戊噁草酮3份、乙氧磺隆2份、苯噻酰草胺40份、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)5份、乙二胺1份、消泡剂0.7份、泡腾剂28份、粘合剂6份、润湿剂4份，第一分散剂8份、第二分散剂8份、150#溶剂油30份、乳化剂15份。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷和苯乙醇油酸酯的混合物，所述聚二甲基硅氧烷和苯乙醇油酸酯的质量比为1:2；
所述粘合剂为物质A与乙醇的混合物，所述物质A与乙醇的质量比为1:3，所述物质A为聚乙烯吡咯烷酮和羧甲基纤维素的混合物，所述聚乙烯吡咯烷酮和羧甲基纤维素的质量比为4:3；
所述泡腾剂包括酸组分和碱组分，所述酸组分和碱组分的重量比为1：1，所述酸组分为酒石酸、柠檬酸和胆酸的混合物，所述酒石酸、柠檬酸和胆酸的质量比为2:1；所述碱组分为碳酸钠和碳酸氢钠的混合物，所述碳酸钠和碳酸氢钠的质量比为1:1；
所述第一分散剂为木质素磺酸钠；
所述第二分散剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐；
所述的润湿剂为十二烷基硫酸钠和丁二酸二异辛酯磺酸钠的混合物，所述十二烷基硫酸钠和丁二酸二异辛酯磺酸钠的质量比为1:1；
所述的泡腾制剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)油相形成
将环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺与150#溶剂油、乳化剂投入分散机中混合均匀，然后进入砂磨机进行砂磨，至物料的粒径D90≤5.0μm，加入异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌30-40min，形成油相；
(2)水相形成
在剪切机中加入水和第一分散剂，水和第一分散剂的质量比为3:1，完全溶解后，调整pH范围为5.0-6.0，形成水相；
(3)成囊
将乙二胺用水稀释，乙二胺与水的体积比为1：2，再加入消泡剂，获得混合物A；将油相加入到水相中，高速剪切30min，转速为2300-2600转/min，将粒径剪切至3-12微米，得混合物B；然后，将混合物A滴加入混合物B中，滴加速度为50kg/min，滴加完成后，800转/min搅拌3h，形成微囊；
(4)将步骤(3)形成的微囊悬浮液，通过直径为4μm的滤网过滤，然后将微囊送入流化床进行烘干，烘干温度控在50-60℃，形成松散的粉粒状微囊；
(5)气流粉碎
将第二分散剂、润湿剂、泡腾剂混匀，然后过气流粉碎，获得物料细度≤25μm的物料；
(6)旋转造粒
将步骤(4)获得粉粒状微囊和步骤(5)获得的物料投入旋转造粒机，在1500转/min的条件下混合均匀，再加入粘合剂，在1500转/min的条件下混合10分钟，完成造粒，过12目网筛，获得微囊泡腾颗粒；
(7)成形；
在50-80℃条件下，对步骤(6)获得的微囊颗粒进行烘干，使得水分含量低于1％，即得含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾粒剂；
(8)将步骤(6)获得的微囊颗粒倒入压片机进行压片，烘干，压片的环境湿度为25-30％，烘干使得水分含量低于1％，即得含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾片剂。
本申请所述泡腾剂的使用量为350-450ga.i./ha；缓释控释泡腾制剂中水的含量小于1％(重量百分数)。
实施例5大田试验
将本发明实施例2、实施例3和实施例4制备的泡腾制剂参照“中华人民共和国国家标准农药田间药效试验准则(一)”设计田间防效及安全性试验，以明确环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺田间混用效果。具体试验操作如下：
试验药剂：实施例2、实施例3、实施例4、制备的泡腾制剂；
对照药剂1：8％环戊噁草酮悬浮剂；
对照药剂2：15％乙氧磺隆水分散粒剂；
对照药剂3：50％苯噻酰草胺可湿性粉剂；
试验调查对象：调查药剂对杂草的防效及总草防效，考察药后作物安全性。试验地选自黑龙江密山移栽稻田，田间主要杂草为防治野慈姑、萤蔺、雨久花、稗草、莎草等。
施药时间：水稻插秧返青后3～7天(插秧后10～20天)，田间部分杂草已出苗，大多处于2～4叶期。
施药方法及田间管理：试验药剂直接均匀抛施在稻田水层中，对照药剂采用喷雾、毒土或毒肥方法施药。施药时水层3-5cm，保水5-7天，避免水层淹没稻苗心叶，其后常规管理。田间管理按当地农作方法。小区设计：小区随机区组排列，每小区30平方米，4次重复。
防效调查：绝对值法，每小区随机选择4点，每点0.25平方米进行抽样，统计杂草株数，计算株防效(E1)。
CK0为施药前杂草数，CK1为施药后杂草数；Pt0为处理区施药前杂草数，Pt1为处理区施药后杂草数。
作物调查：观察药剂对作物有无药害，记录药害的类型和程度。调查药后30d株高、分蘖数、鲜重等指标。
试验结果如表2所示：
表2各杂草药后30d防效
由以上数据可知，本发明实施例用量在350-450ga.i./ha时对当地水稻田主要抗性杂草稗草、异型莎草、莹蔺、野慈姑的总草防效均达95％以上，而单独使用三种活性成分的成品对照制剂的总草防效分别为87.95％、85.71％、82.38％，且从用药劳动强度及用药成本上均大于本发明实施例。
药后观察作物药害反应：本发明涉及药剂各用量处理均未见明显药害症状，叶色正常，长势好。药后30天，调查作物分蘖数、株鲜重，具体数据见表3。
表3药后30d作物形态指标
由上表可见，各药剂处理对作物分蘖数、鲜重、株高无显著影响，经差异显著性分析，试验药剂常量(350ga.i./ha)、倍量(450ga.i./ha)处理的各指标值与空白对照差异不显著。对照药剂一定程度上抑制水稻生长。综上，本发明实施例在推荐剂量下对供试水稻安全，对生长无显著影响。

Claims (10)

1.一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂，其特征在于，所述泡腾剂中的有效成分为环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺，所述环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺占泡腾剂重量的百分比分别为1-5，0.5-3，10-70。
2.如权利要求1所述的一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂，其特征在于，所述泡腾制剂为缓释控释泡腾制剂；优选的，所述缓释控释泡腾制剂优选为缓释控释泡腾粒剂或缓释控释泡腾片剂。
3.如权利要求1所述的一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂，其特征在于，所述含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂包括下述重量份数的原料：环戊噁草酮1-5份、乙氧磺隆0.5-3份、苯噻酰草胺10-70份、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）0.5-10份、乙二胺0.5-2份、消泡剂0.5-1份、泡腾剂25-30份、粘合剂3-8份、润湿剂1-6份，第一分散剂5-10份、第二分散剂5-10份、150#溶剂油10-50份、乳化剂10-20份。
4.如权利要求3所述的一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂，其特征在于，所述泡腾剂中含有环戊噁草酮1份，乙氧磺隆2份，苯噻酰草胺50份。
5.如权利要求3所述的一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂，其特征在于，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、苯乙醇油酸酯、苯乙酸月桂醇酯中的一种或多种。
6.如权利要求3所述的一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂，其特征在于，所述粘合剂为物质A与乙醇的混合物，所述物质A与乙醇的质量比为1:3，所述物质A为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素或阿拉伯胶中的一种或多种。
7.如权利要求3所述的一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂，其特征在于，所述泡腾剂包括酸组分和碱组分，所述酸组分和碱组分的重量比为1：1，所述酸组分为酒石酸、柠檬酸、枸橼酸、琥珀酸、胆酸、去氧胆酸中的一种或多种；所述碱组分为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种或多种。
8.如权利要求3所述的一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂，其特征在于，所述第一分散剂为木质素磺酸钠或聚羧酸盐。
9.如权利要求3所述的一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂，其特征在于，所述第二分散剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐、磺化的芳香化合物钠盐、烷基萘基硫酸钠盐、丁二酸二异辛酯磺酸钠或马来酸-丙烯酸共聚物钠盐重的一种或多种；优选的，所述的润湿剂为拉开粉、十二烷基硫酸钠、脂肪醇硫酸盐、丁二酸二异辛酯磺酸钠中的任意一种或多种。
10.如权利要求3所述的泡腾制剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）油相形成
将环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺与150#溶剂油、乳化剂投入分散机中混合均匀，然后进入砂磨机进行砂磨，至物料的粒径D90≤5.0μm，加入异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌30-40min，形成油相；
（2）水相形成
在剪切机中加入水和第一分散剂，水和第一分散剂的质量比为3:1，完全溶解后，调整pH范围为5.0-6.0，形成水相；
（3）成囊
将乙二胺用水稀释，乙二胺与水的体积比为1：2，再加入消泡剂，获得混合物A；将油相加入到水相中，高速剪切30min，转速为2300-2600转/min，将粒径剪切至3-12微米，得混合物B；然后，将混合物A滴加入混合物B中，滴加速度为50kg/min，滴加完成后，800转/min搅拌3h，形成微囊；
（4）将步骤（3）形成的微囊悬浮液，通过直径为4μm的滤网过滤，然后将微囊送入流化床进行烘干，烘干温度控在50-60℃，形成松散的粉粒状微囊；
（5）气流粉碎
将第二分散剂、润湿剂、泡腾剂混匀，然后过气流粉碎，获得物料细度≤25μm的物料；
（6）旋转造粒
将步骤（4）获得粉粒状微囊和步骤（5）获得的物料投入旋转造粒机，在1500转/min的条件下混合均匀，再加入粘合剂，在1500转/min的条件下混合10分钟，完成造粒，过12目网筛，获得微囊泡腾颗粒；
（7）成形；
在50-80℃条件下，对步骤（6）获得的微囊颗粒进行烘干，使得水分含量低于1%，即得含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾粒剂；
（8）将步骤（6）获得的微囊颗粒倒入压片机进行压片，烘干，压片的环境湿度为25-30%，烘干使得水分含量低于1%，即得含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾片剂；优选的，所述泡腾剂的使用量为350-450ga.i./ha。
CN201810563997.XA 2018-06-04 2018-06-04 一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂 Pending CN108477197A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810563997.XA CN108477197A (zh) 2018-06-04 2018-06-04 一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810563997.XA CN108477197A (zh) 2018-06-04 2018-06-04 一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108477197A true CN108477197A (zh) 2018-09-04

Family

ID=63341915

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810563997.XA Pending CN108477197A (zh) 2018-06-04 2018-06-04 一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108477197A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113142237A (zh) * 2020-01-07 2021-07-23 江苏龙灯化学有限公司 一种除草组合物

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102177906A (zh) * 2011-03-16 2011-09-14 广西壮族自治区化工研究院 一种农药泡腾片剂及其制备方法
CN102396481A (zh) * 2011-11-15 2012-04-04 陕西美邦农药有限公司 一种含乙氧磺隆与酰胺类化合物的除草组合物
CN104872147A (zh) * 2015-06-24 2015-09-02 陕西上格之路生物科学有限公司 一种含环戊噁草酮和苯噻酰草胺的除草组合物
CN106982845A (zh) * 2017-05-19 2017-07-28 北京科发伟业农药技术中心 一种含环戊噁草酮和三唑酰草胺的除草组合物

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102177906A (zh) * 2011-03-16 2011-09-14 广西壮族自治区化工研究院 一种农药泡腾片剂及其制备方法
CN102396481A (zh) * 2011-11-15 2012-04-04 陕西美邦农药有限公司 一种含乙氧磺隆与酰胺类化合物的除草组合物
CN104872147A (zh) * 2015-06-24 2015-09-02 陕西上格之路生物科学有限公司 一种含环戊噁草酮和苯噻酰草胺的除草组合物
CN106982845A (zh) * 2017-05-19 2017-07-28 北京科发伟业农药技术中心 一种含环戊噁草酮和三唑酰草胺的除草组合物

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113142237A (zh) * 2020-01-07 2021-07-23 江苏龙灯化学有限公司 一种除草组合物

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102326551B (zh) 一种含吡氟酰草胺的除草组合物
CN104604909A (zh) 一种含有丙硫克百威的种衣剂
CN104542645B (zh) 一种含啶磺草胺、炔草酯和氯氟吡氧乙酸的除草组合物
CN109526975A (zh) 一种丙吡五氟除草组合物及其制备方法
CN103828816B (zh) 含精噁唑禾草灵、炔草酯和氯氟吡氧乙酸的混合除草剂
CN101485319A (zh) 一种含有噁草酮和仲丁灵的除草组合物
CN104522026A (zh) 含有丙嗪嘧磺隆和乙氧氟草醚的除草组合物
CN108432750A (zh) 一种水稻田用除草大粒剂及其制备方法
CN108477197A (zh) 一种含有环戊噁草酮、乙氧磺隆和苯噻酰草胺的泡腾制剂
CN103960254A (zh) 一种含有硝磺草酮的除草组合物
CN103636622A (zh) 一种含有四霉素与溴菌腈的杀菌组合物
CN108617678A (zh) 一种含有吡嘧磺隆、丙草胺和三唑酰草胺的泡腾制剂及其制备方法
CN103300008B (zh) 一种含氯氟吡氧乙酸的增效除草组合物
CN103109806B (zh) 一种杂草抑制剂缓控释微丸及其制备方法
CN108849889A (zh) 一种含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的泡腾制剂及其制备工艺
CN104839194A (zh) 一种小麦种子处理剂组合物及其应用
CN108552199A (zh) 一种含有吡嘧磺隆、丙草胺和环戊恶草酮的泡腾制剂及其制备工艺
CN106719760A (zh) 水稻田除草组合物及其应用
CN102326559A (zh) 一种含吡氟酰草胺与三嗪类的除草组合物
CN108432788A (zh) 一种含有吡嘧磺隆、苯噻酰草胺和呋喃磺草酮的泡腾制剂
CN105340914A (zh) 一种含有噻霉酮与溴菌腈的杀菌组合物
CN108812653A (zh) 一种含有吡嘧磺隆、丙草胺和呋喃磺草酮的泡腾制剂及其制备方法
CN108496983A (zh) 一种含有吡嘧磺隆、苯噻酰草胺和三唑酰草胺的泡腾制剂
CN103975939A (zh) 一种含有环丙嘧磺隆的除草组合物
CN108271792A (zh) 一种含有异恶唑草酮与吡氟酰草胺的除草组合物

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180904

RJ01 Rejection of invention patent application after publication