CN108849889A - 一种含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的泡腾制剂及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的泡腾制剂及其制备工艺，泡腾制剂中有效成分呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的重量比为1：5‑50。本发明泡腾制剂可加工为缓释控释泡腾粒剂或缓释控释泡腾片剂。本发明泡腾制剂中呋喃磺草酮和苯噻酰草胺复配后起到了协同增效的效果，针对稻田的禾本科杂草、阔叶杂草以及莎草科杂草具有非常好的防治效果，尤其是对磺酰脲类有抗性的杂草，效果更为突出，且本发明做成泡腾粒剂或泡腾片剂，方便使用，省时省工。

Description

一种含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的泡腾制剂及其制备工艺
技术领域
一种含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的泡腾制剂及其制备工艺，本发明属于农药制备及应用领域。
背景技术
呋喃磺草酮(terfuryltrione)，CAS号为473278-76-1，分子式为C20H23ClO7S，其结构式如下：
呋喃磺草酮属苯甲酰基环己二酮类除草剂，为4-羟基苯基丙酮酸双氧化酶(HPPD)抑制剂，可抑制植物生长中不可或缺的色素合成，通过根、茎、幼芽、叶吸收并迅速传导。HPPD是目前最重要的除草剂作用靶标之一。HPPD是植物体正常生长所必需的质体醌和生育酚生物合成路径中的关键酶，能够催化植株中从酪氨酸到质体醌的生化过程。呋喃磺草酮通过抑制HPPD，最终影响类胡萝卜素的生物合成。呋喃磺草酮主要通过叶面和根部吸收，并在木质部和韧皮部向顶和向基传导，分布于整个植株。杂草受药后，叶面白化，继而分生组织坏死。
苯噻酰草胺，又叫苯噻草胺，化学名称为2-苯并噻唑-2-基氧-N-甲基乙酰苯胺，无色结晶，熔点为134.8-135℃，20℃时在水中的溶解度为4mg/L，易溶于有机溶剂的物质，可有效防除禾本科杂草，对萌芽至2叶期稗草效果显著，可防治千金子、牛毛毡、泽漆、鸭舌草、节节菜、异形莎草、扁莎草、碎米莎草及多年水生莎草。
随着除草剂应用的推广，单一的除草剂不仅容易产生抗药性，且用药多，残留大，成本较高。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的泡腾制剂及其制备工艺，本发明泡腾制剂中呋喃磺草酮和苯噻酰草胺复配后起到了协同增效的作用，针对稻田的禾本科杂草、阔叶杂草以及莎草科杂草具有非常好的防治效果，尤其是对磺酰脲类有抗性的杂草，效果更为突出。本发明的技术方案如下：
一种含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的泡腾制剂，其有效成分呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的重量比为1：5-50；优选为1：25。
进一步的，所述泡腾制剂优选为缓释控释泡腾制剂。
进一步的，所述含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾制剂由以下组分组成：
呋喃磺草酮1％、苯噻酰草胺5-50％、异佛尔酮二异氰酸酯0.5-10％、醚胺树脂0.5-2％、消泡剂0.5-1％、泡腾剂10-20％、粘合剂3-8％、分散剂A5-10％、润湿剂1-6％、分散剂B 5-10％、水＜1％(成品中水分含量)、二甲苯补足。
所述消泡剂为有机硅消泡剂；
所述粘合剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素或阿拉伯胶中的任意一种与乙醇的混合物，质量比为1：3；
所述分散剂A为聚羧酸盐，分散剂B选自2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐、磺化的芳香化合物钠盐、烷基萘基硫酸钠盐、丁二酸二异辛酯磺酸钠或马来酸-丙烯酸共聚物钠盐中的任意一种；
所述的润湿剂为拉开粉、十二烷基硫酸钠、脂肪醇硫酸盐中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾制剂由以下组分组成：
呋喃磺草酮1％、苯噻酰草胺25％、异佛尔酮二异氰酸酯3％、醚胺树脂1.2％、消泡剂0.7％、泡腾剂25％、粘合剂5％、分散剂A 10％、润湿剂4％、分散剂B 8％、水0.5％、二甲苯补足。
所述含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾粒剂的制备工艺，具体步骤如下：
(1)油相形成
将呋喃磺草酮和苯噻酰草胺完全溶于二甲苯，升温至40-60℃，搅拌20-30min，保证完全溶解，加入异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌30-40min，形成油相；
(2)水相形成
在剪切机中加入水和分散剂A，水和分散剂A的质量比为3：1，完全溶解后，调整pH范围为5.0-6.0，形成水相；
(3)成囊
将醚胺树脂用水稀释，醚胺树脂与水的体积比为1：2，再加入消泡剂，获得混合物A；将油相加入到水相中，高速剪切30min，转速为2300-2600转/min，将粒径剪切至3-12微米，得混合物B；然后，将混合物A滴加入混合物B中，滴加速度为50kg/min，滴加完成后，800转/min搅拌3h，形成微囊；
(4)将步骤(3)形成的微囊悬浮液过直径为4微米的滤网进行过滤，滤掉水分，然后送入流化床进行烘干，烘干温度控在50-60℃，形成松散的粉粒状微囊；
(5)气流粉碎
将分散剂B、润湿剂、泡腾剂混匀，然后过气流粉碎，获得物料细度≤25μm的物料；
(6)旋转造粒
将步骤(4)获得粉粒状微囊和步骤(5)获得的物料投入造粒机，在1500转/min的条件下混合均匀，再加入粘合剂，在2300-2600转/min的条件下混合10分钟，完成造粒，过12目网筛，获得微囊颗粒；
(7)成形。
进一步的，在50-80℃条件下，对步骤(6)获得的微囊颗粒进行烘干，使得水分含量低于1％，即得含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾粒剂；将步骤(6)获得的微囊颗粒倒入压片机进行压片，烘干，压片的环境湿度为25-30％，烘干使得水分含量低于1％，即得含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾片剂。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明具有缓释的作用，药效持久，且本发明中呋喃磺草酮和苯噻酰草胺按1：5-50的比例复配后，共毒系数大于120，具有相同增效的作用；此外，本发明做成泡腾粒剂或泡腾片剂，可以直接抛施，方便使用，省时省工。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
本发明中所使用的所有化学组分均为市售。
实施例1共毒系数的测定
根据死亡率设计浓度梯度求出线性回归方程，将测定的各处理的EC90换算成实际毒性指数(ATI)；根据混剂的配比，获得理论毒性指数(TTI)，按下列公式计算混剂的共毒系数(CTC)：参照孙云沛法(Y-P Sun)和John son的共毒系数法进行评价。
理论混用毒力指数(TTI)＝A的毒力指数×A在混用中的含量(％)+B的毒力指数×B在混用中的含量(％)+……
若共毒系数大于120，表明有增效作用；若明显低于80，表明为拮抗作用；80-120之间，表明为相加作用。
以稗草、碎米莎草、鸭舌草为试材，参照“中华人民共和国农业部行业标准NYT1155.5-2006农药室内生物测定试验准则除草剂第5部分：水田除草剂土壤活性测定试验浇灌法”考察总草防效，经一系列室内生测实验验证呋喃磺草酮和苯噻酰草胺在一定比例范围内具有协同增效作用，具体评价方法及数据如表1所示：
表1不同配比对稗草、碎米莎草、鸭舌草总草防效的共毒系数及混用效果评价
由表1可知，呋喃磺草酮和苯噻酰草胺以1：1和1：75-1：95为相加作用，在1：5-50的范围内共毒系数大于120，表现为增效作用，其中，1：25具有显著的增效作用。
实施例2一种含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的泡腾制剂及其制备工艺
泡腾制剂由以下组分组成：
呋喃磺草酮1％、苯噻酰草胺25％、异佛尔酮二异氰酸酯3％、醚胺树脂1.2％、消泡剂0.7％、泡腾剂25％、粘合剂5％、分散剂A 10％、润湿剂4％、分散剂B 8％、水0.5％、二甲苯补足。
所述消泡剂为有机硅消泡剂；
所述粘合剂为聚乙烯醇与乙醇的混合物，质量比1：3；所述分散剂A为聚羧酸盐，分散剂B为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐；所述的润湿剂为拉开粉。
1、26％呋喃磺草酮·苯噻酰缓释控释泡腾粒剂的制备工艺，具体步骤如下：
(1)油相形成
将呋喃磺草酮和苯噻酰草胺完全溶于二甲苯内，升温至40-60℃，搅拌30min，保证完全溶解，加入异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌30-40min，形成油相；
(2)水相形成
在剪切机中加入水和分散剂A，水和分散剂A的质量比为3：1，完全溶解后，调整pH范围为5.0-6.0，形成水相；
(3)成囊
将醚胺树脂用水稀释，醚胺树脂与水的体积比为1：2，再加入消泡剂，获得混合物A；将油相加入到水相中，高速剪切30min，转速为2500转/min，将粒径剪切至3-12微米，得混合物B；然后，将混合物A滴加入混合物B中，滴加速度为50kg/min，滴加完成后，800转/min搅拌3h，形成微囊；
(4)将步骤(3)形成的微囊悬浮液过直径为4微米的滤网进行过滤，滤掉水分，，然后送入流化床进行烘干，烘干温度控在50-60℃，形成松散的粉粒状微囊；
(5)气流粉碎
将分散剂B、润湿剂、泡腾剂混匀，然后过气流粉碎，获得物料细度≤25μm的物料；
(6)旋转造粒
将步骤(4)获得粉粒状微囊和步骤(5)获得的物料投入造粒机，在1500转/min的条件下混合均匀，再加入粘合剂，在2500转/min的条件下混合10分钟，完成造粒，过12目网筛，获得微囊颗粒；
(7)烘干
在60-70℃条件下，对步骤(6)获得的微囊颗粒进行烘干，使得水分含量为0.5％，即得含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾粒剂。
2、26％呋喃磺草酮·苯噻酰缓释控释泡腾片剂的制备工艺，具体步骤如下：
步骤(1)-步骤(6)同泡腾粒剂的制备工艺；
将步骤(6)获得的微囊颗粒倒入压片机进行压片，烘干，压片的环境湿度为25-30％，烘干使得水分含量为0.5％，即得含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的的缓释控释泡腾片剂
实施例3一种含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的泡腾制剂及其制备工艺
泡腾制剂由以下组分组成：
呋喃磺草酮1％、苯噻酰草胺10％、异佛尔酮二异氰酸酯2％、醚胺树脂1％、消泡剂1％、泡腾剂12％、粘合剂4％、分散剂A8％、润湿剂3％、分散剂B 6％、水0.5％、二甲苯补足；
所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述粘合剂为阿拉伯胶与乙醇的混合物，质量比为1：3；所述分散剂A为聚羧酸盐，分散剂B为烷基萘基硫酸钠盐；所述的润湿剂为十二烷基硫酸钠。
1、11％呋喃磺草酮·苯噻酰缓释控释泡腾粒剂的制备工艺，具体步骤如下：
(1)油相形成
将呋喃磺草酮和苯噻酰草胺完全溶于二甲苯内，升温至40-60℃，搅拌25min，保证完全溶解，加入异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌30-40min，形成油相；
(2)水相形成
在剪切机中加入水和分散剂A，水和分散剂A的质量比为3：1，完全溶解后，调整pH范围为5.0-6.0，形成水相；
(3)成囊
将醚胺树脂用水稀释，醚胺树脂与水的体积比为1：2，再加入消泡剂，获得混合物A；将油相加入到水相中，高速剪切30min，转速为2300转/min，将粒径剪切至3-12微米，得混合物B；然后，将混合物A滴加入混合物B中，滴加速度为50kg/min，滴加完成后，800转/min搅拌3h，形成微囊；
(4)将步骤(3)形成的微囊悬浮液过直径为4微米的滤网进行过滤，滤掉水分，，然后送入流化床进行烘干，烘干温度控在50-60℃，形成松散的粉粒状微囊；
(5)气流粉碎
将分散剂B、润湿剂、泡腾剂混匀，然后过气流粉碎，获得物料细度≤25μm的物料；
(6)旋转造粒
将步骤(4)获得粉粒状微囊和步骤(5)获得的物料投入造粒机，在1500转/min的条件下混合均匀，再加入粘合剂，在2300转/min的条件下混合10分钟，完成造粒，过12目网筛，获得微囊颗粒；
(7)烘干
在60-70℃条件下，对步骤(6)获得的微囊颗粒进行烘干，使得水分含量低于1％，即得含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾粒剂。
2、11％呋喃磺草酮·苯噻酰缓释控释泡腾片剂的制备工艺，具体步骤如下：
步骤(1)-步骤(6)同泡腾粒剂的制备工艺；
将步骤(6)获得的微囊颗粒倒入压片机进行压片，烘干，压片的环境湿度为25-30％，烘干使得水分含量低于1％，即得含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的的缓释控释泡腾片剂
实施例4大田试验
将本发明实施例2和实施例3制备的泡腾制剂参照“中华人民共和国国家标准农药田间药效试验准则(一)”设计田间防效及安全性试验，以明确呋喃磺草酮和苯噻酰草胺田间混用效果。具体试验操作如下：
试验药剂：实施例2和实施例3制备的泡腾制剂；
对照药剂1：27％氟酮磺草胺·呋喃磺草酮(9+18)悬浮剂
对照药剂2：50％苯噻酰草胺可湿性粉剂
试验调查对象：调查药剂对杂草的防效及总草防效，考察药后作物安全性。水稻田试验地选自吉林榆树移栽田，田间主要杂草为异型莎草、千金子、泽泻、眼子菜。
施药时间：水稻移栽缓苗后，田间部分杂草已出苗，大多处于2～4叶期。
施药方法及田间管理：按当地农作方法。
小区设计：小区随机区组排列，每小区30平方米，4次重复。
防效调查：绝对值法，每小区随机选择4点，每点0.25平方米进行抽样，统计杂草株数，计算株防效(E1)。
CK0为施药前杂草数，CK1为施药后杂草数；Pt0为处理区施药前杂草数，Pt1为处理区施药后杂草数。
作物调查：观察药剂对作物有无药害，记录药害的类型和程度。调查药后30d株高、分蘖数、鲜重等指标。
试验结果如表2所示：
表2各杂草药后30d防效
由以上数据可知，本发明涉及的组合物用量在250-300ga.i./ha时对水稻田总草防效均达95％以上，而对照药剂27％氟酮磺草胺·呋喃磺草酮(9+18)悬浮剂制剂用药量为400ga.i./ha时对总草的防效为94.45％，对照药剂24％苯噻酰草胺颗粒制剂用药量为500ga.i./ha时的防效为83.05％。
药后观察作物药害反应：本发明涉及药剂各用量处理均未见明显药害症状，叶色正常，长势好。药后30天，调查作物分蘖数、株鲜重，具体数据见表3。
表3药后30d作物形态指标
由表3可见，各实施例药剂处理对作物分蘖数、鲜重、株高无显著影响，经差异显著性分析，各指标值与空白对照差异不显著。综上，本发明泡腾制剂在推荐剂量下对供试水稻安全，对生长无显著影响。

Claims (8)

1.一种含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的泡腾制剂，其特征在于，所述泡腾制剂中有效成分呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的重量比为1：5-50。
2.根据权利要求1所述的泡腾制剂，其特征在于，所述泡腾制剂中有效成分呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的重量比为1：25。
3.根据权利要求1或2所述的泡腾制剂，其特征在于，所述泡腾制剂为缓释控释泡腾制剂。
4.根据权利要求3所述的泡腾制剂，其特征在于，含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾制剂由以下组分组成：
呋喃磺草酮1％、苯噻酰草胺5-50％、异佛尔酮二异氰酸酯0.5-10％、醚胺树脂0.5-2％、消泡剂0.5-1％、泡腾剂10-20％、粘合剂3-8％、分散剂A5-10％、润湿剂1-6％、分散剂B5-10％、水＜1％、二甲苯补足；
所述消泡剂为有机硅消泡剂；
所述粘合剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、羧甲基纤维素或阿拉伯胶中的任意一种与乙醇的混合物，质量比为1：3；
所述分散剂A为聚羧酸盐，分散剂B选自2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐、磺化的芳香化合物钠盐、烷基萘基硫酸钠盐、丁二酸二异辛酯磺酸钠或马来酸-丙烯酸共聚物钠盐中的任意一种；
所述的润湿剂为拉开粉、十二烷基硫酸钠、脂肪醇硫酸盐中的一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求4所述的泡腾制剂，其特征在于，所述含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾制剂由以下组分组成：
呋喃磺草酮1％、苯噻酰草胺25％、异佛尔酮二异氰酸酯3％、醚胺树脂1.2％、消泡剂0.7％、泡腾剂25％、粘合剂5％、分散剂A 10％、润湿剂4％、分散剂B 8％、水0.5％、二甲苯补足。
6.制备如权利要求4或5所述的泡腾制剂的方法，其特征在于，泡腾制剂为缓释控释泡腾粒剂，具体步骤如下：
(1)油相形成
将呋喃磺草酮和苯噻酰草胺完全溶于二甲苯内，升温至40-60℃，搅拌20-30min，保证完全溶解，加入异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌30-40min，形成油相；
(2)水相形成
在剪切机中加入水和分散剂A，水和分散剂A的质量比为3：1，完全溶解后，调整pH范围为5.0-6.0，形成水相；
(3)成囊
将醚胺树脂用水稀释，醚胺树脂与水的体积比为1：2，再加入消泡剂，获得混合物A；将油相加入到水相中，高速剪切30min，转速为2300-2600转/min，将粒径剪切至3-12微米，得混合物B；然后，将混合物A滴加入混合物B中，滴加速度为50kg/min，滴加完成后，800转/min搅拌3h，形成微囊；
(4)将步骤(3)形成的微囊悬浮液过直径为4微米的滤网进行过滤，滤掉水分，然后送入流化床进行烘干，烘干温度控在50-60℃，形成松散的粉粒状微囊；
(5)气流粉碎
将分散剂B、润湿剂、泡腾剂混匀，然后过气流粉碎，获得物料细度≤25μm的物料；
(6)旋转造粒
将步骤(4)获得粉粒状微囊和步骤(5)获得的物料投入造粒机，在1500转/min的条件下混合均匀，再加入粘合剂，在2300-2600转/min的条件下混合10分钟，完成造粒，过12目网筛，获得微囊颗粒；
(7)成形。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(7)成形的具体工艺为：在50-80℃条件下，对步骤(6)获得的微囊颗粒进行烘干，使得水分含量低于1％，即得含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾粒剂。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(7)成形的具体工艺为：将步骤(6)获得的微囊颗粒倒入压片机进行压片，烘干，压片的环境湿度为25-30％，烘干使得水分含量低于1％，即得含有呋喃磺草酮和苯噻酰草胺的缓释控释泡腾片剂。
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