CN109438072A - 一种含有氟唑环菌胺的缓释药肥颗粒剂及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含有氟唑环菌胺的缓释药肥颗粒剂及应用，所述缓释药肥颗粒剂是由重量百分比0.01％～3％的氟唑环菌胺、81.00％～95.44％的肥料载体、2.05％‑9.00％的缓释助剂以及余量的辅助剂制备而成。本发明缓释药肥颗粒剂具有明显的防病增肥作用，药效和肥效持效期长、不易产生药害以及可有效避免药剂残留超标。适用于防治农作物上的立枯病和根腐病。

Description

一种含有氟唑环菌胺的缓释药肥颗粒剂及其应用

技术领域

本发明涉及一种缓释药肥颗粒剂，尤其涉及一种含有氟唑环菌胺的缓释药肥颗粒剂及其在农作物上的应用，属于农药制剂技术领域。

背景技术

农药缓释剂为了发挥在环境中易降解或者残效期短的农药的作用，通过一定的农药加工手段，根据有害生物的发生规律、危害特点及环境条件，使农药按照特定的时间持续稳定的释放，以达到最经济、安全、有效地控制有害生物的目的。农药缓释剂分为物理型农药缓释剂和化学型农药缓释剂，其中物理型农药缓释剂主要依靠高分子化合物和原药间的物理结合形成。

物理型缓释剂中的吸附型缓释剂是将药剂吸附于无机、有机或天然吸附性载体中形成的一种农药剂型，沸石、膨润土、锯末、硅藻土、氧化铝、离子交换树脂或合成的粒状载体均可作为吸附性缓释剂。含有有机或无机阳离子的矿物黏土内部可以进行离子交换作用，当其作为吸附型载体，易制成持效期长，化学稳定性好的农药缓释剂，此种缓释剂通过吸附、解析、扩散来释放农药，加工工艺简单，周期短，成本较低，可有效地减少使用过程中农药的大量损失，但其载药量有限，容易受周围环境影响而变化，难以达到稳定的控制释放的目的。

近年来包膜包裹型缓控释肥料是缓控释肥料中发展最为迅速的一类，也是缓控释肥料中所占比例最大的一类，其缓控释原理是用一定的化学包膜材料在肥料表面进行物理性阻隔以达到内部养分缓慢释放的目的，也就是通过喷涂、干燥等手段在肥料颗粒表面涂覆一层或多层低水溶性材料，形成致密的低渗透性包衣来阻碍水分进入肥料内核的速度，进而达到限制养分释放的目的。常见的肥料包膜材料以有机物为主，有机物中以有机高分子聚合物为主，主要包括合成有机高分子材料、天然有机高分子材料和半合成有机高分子材料三大类。其中合成类高分子有聚乙烯(LDPE)、聚苯乙烯(PS)、氯乙烯基共聚物(VCC)、聚偏乙二烯氯化物(PVDCI)、聚碳酸酯(PC)、聚酰胺(PA)、聚酯(PET)和橡胶等热塑性聚合物，其特点是有机物熔点较低，易于熔化，阻水性强，不受土壤条件影响，肥料养分的释放速率可以通过聚合物的性质和膜的厚度来控制，缓控释效果较好。但此类包膜材料价格昂贵，且在土壤中难降解，长期残留于土壤中必然会破坏土壤的物理结构，给环境带来二次污染，难以在农业大田作物上推广应用。

邻苯二甲酸乙酸乙烯酯属于乙烯基聚合物类合成有机高分子材料的一种，可作为医药缓释制剂的缓释材料，用以调节药物的释放速率，使药物缓慢释放，并能减少服药次数，降低毒副作用，提高疗效和患者顺应性。该化合物具有软化作用，可作为塑料工业中的增塑剂，用以改变塑料制品的可塑性和强度。将其用作缓控释肥料的缓释包膜材料，使包膜肥料的成膜性能良好，能很好地适应肥料颗粒的外形轮廓而将其紧密覆盖，与肥料颗粒接合的紧密而牢固，对肥料养分起到明显的控释效果。该化合物环境相容性较好，可通过水解、光解和微生物降解等方式在自然环境中被缓慢降解去除，对环境不良影响较小，但其作为缓释包膜材料价格昂贵，使缓控释肥料的制作成本较高。

氟唑环菌胺，英文通用名sedaxane，属于琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂，通过作用于病原菌线粒体呼吸电子传递链上的蛋白复合体Ⅱ(即琥珀酸脱氢酶)，影响病原菌线粒体呼吸电子传递系统，阻碍其能量代谢，抑制病原菌的生长，导致其死亡，可有效控制镰刀菌、丝核菌、壳针孢、腐霉病及链格孢菌等引起的病害。该化合物低毒，低残留，且对多种种传、土传病害如苗期枯萎病、根腐病、猝倒病及散黑穗病、立枯病等有较好的防治效果，以保护作用为主，适用于谷物、大豆、玉米、蔬菜、甘蔗、马铃薯、梨果和油菜等多种作物。

传统的农作物种植中，施肥和施药是分开进行的，这样大大增加了农民的负担和工作量。药肥是近年来农业生产中采用的一项新技术，是指具有杀虫、杀菌、除草或作物生长调节中的一种功能，能为农作物提供营养同时提高农药及肥料利用率，具有简化操作和节约劳动力等特点，因此开发新型的兼具农药和肥料功能的药肥具有重要意义。

发明人将氟唑环菌胺、肥料载体、缓释助剂及余量辅助剂经过一定的制备工艺加工成缓释型药肥颗粒剂后，不仅能发挥杀菌和肥料的双重功效，且复配后的缓释颗粒剂与常规颗粒剂相比，无论在杀菌效果、药效持效期及作物产量方面都有显著提高，且对作物安全性高。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种具有显著的杀菌增肥作用、持效期长、不易产生药害，安全性和稳定性好的含有氟唑环菌胺的缓释药肥颗粒剂及其应用。

为了实现上述发明目的，本发明是采用如下技术方案来进行的:

一种含有氟唑环菌胺的缓释药肥颗粒剂，其特征在于：所述缓释药肥颗粒剂是由重量百分比0.01％～3％的氟唑环菌胺、81.00％～95.44％的肥料载体、2.05％-9.00％的缓释助剂以及余量的辅助剂制备而成。

所述肥料载体为选自氨基酸肥料、矿源腐植酸肥料、生化黄腐酸肥料、海藻肥中的一种或两种以上的组合。

所述缓释助剂为选自吸附型缓释助剂沸石粉、有机膨润土、硅藻土中的一种或两种与邻苯二甲酸乙酸乙烯酯的组合。

将吸附型缓释剂与农药原药在溶剂中充分混合分散溶解或将粉状原药和吸附剂粉碎后进行物理性混合，充分接触、吸附、结合后按一定制备工艺制成缓释颗粒剂半成品，再将邻苯二甲酸乙酸乙烯酯缓释包衣材料按常规制备工艺在缓释颗粒剂半成品表面进行包衣制成缓释颗粒剂成品，通过调整邻苯二甲酸乙酸乙烯酯和吸附型缓释剂的用量来控制农药和肥料养分的释放时间。按此制备工艺制成的缓释药肥颗粒剂可显著提高样品中农药和肥料养分的释放期，使农药和肥料养分按固定释放期及释放速度缓慢稳定的释放，减少使用过程中农药和肥料养分的损失，有效弥补了吸附型缓释剂受环境影响大、难以稳定释放以及邻苯二甲酸乙酸乙烯酯成本高的不足。所制作的缓释药肥颗粒剂更加绿色环保，对环境影响小。

所述的含有氟唑环菌胺的缓释药肥颗粒剂在防治农作物上立枯病或者根腐病的应用。

与现有技术相比，本发明产生的有益效果为:

(1)本发明将氟唑环菌胺、肥料载体、缓释助剂及余量辅助剂用一定生产工艺加工形成药肥颗粒剂，是将施肥和防病相结合，同时达到了防病、增产的作用；

(2)本发明所提供的药肥颗粒剂中，农药的含量相对较低，不易产生药害，不会造成药剂残留超标的问题；药肥颗粒剂使用方便，在施药的同时也进行了施肥，减少了劳动强度，达到省时省工的目的；施肥后，促进了作物的生长，提高了作物的免疫力，增强了抗击病虫害的能力，间接提高了防治效果；

(3)本发明中药肥颗粒剂的缓释作用，延长了持效期，减少了整个生育期的农药和肥料用量，可以达到减少环境污染，降低使用成本；施药时具有方向性，漂移性小，对环境污染小；不附着于植物的茎叶上，避免直接接触产生药害等。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本发明做进一步的详细说明。本发明所列举的实施例仅仅用以解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。

实施例1：0.01％氟唑环菌胺药肥颗粒剂

采用吸附造粒法将0.1公斤氟唑环菌胺，加入0.5公斤沸石粉搅拌均匀，加入3公斤DMF充分混合溶解制成母液，将母液缓慢加入到954.4公斤氨基酸肥料载体上，同时加入2公斤白炭黑搅拌均匀，混合均匀后，在颗粒表面加入20公斤邻苯二甲酸乙酸乙烯酯溶液混合均匀，烘干后加入20公斤炭黑粉着色，最终获得0.01％氟唑环菌胺药肥颗粒剂。

实施例2：0.03％氟唑环菌胺药肥颗粒剂

采用包衣法将0.3公斤氟唑环菌胺、2公斤硅藻土过气流粉碎机充分混合均匀后制成母粉，加入到932.7公斤矿源腐植酸载体上搅拌混合均匀，边搅拌边将6公斤5％海藻酸钠水溶液均匀喷在混合后的颗粒载体表面，同时加入9公斤白炭黑搅拌均匀，然后在颗粒表面加入20公斤邻苯二甲酸乙酸乙烯酯溶液混合均匀，鼓风加热使颗粒表面干燥，加入30公斤炭黑粉充分混合，最终获得0.03％氟唑环菌胺药肥颗粒剂。

实施例3：0.05％氟唑环菌胺药肥颗粒剂

采用圆盘造粒法将0.5公斤氟唑环菌胺，1.5公斤有机膨润土过气流粉碎机充分混合均匀制成母粉，将母粉与898公斤生化黄腐酸粉体肥料搅拌混合均匀后，采用圆盘造粒器造粒，边旋转边加入40公斤10％PVA水溶液，通过分级筛筛选出所需粒径颗粒，筛分后重新放入圆盘中边搅拌边加入20公斤邻苯二甲酸乙酸乙烯酯溶液，混合均匀加热干燥后，加入40公斤炭黑粉混合均匀，最终获得0.05％氟唑环菌胺药肥颗粒剂。

实施例4：0.07％氟唑环菌胺药肥颗粒剂

采用吸附造粒法将0.7公斤氟唑环菌胺，同时加入2公斤硅藻土、1.5公斤有机膨润土搅拌均匀，加入20公斤DMF和10公斤DMAC溶液充分混合溶解制成母液，将母液缓慢加入到910.8公斤海藻肥载体上，同时加入5公斤白炭黑搅拌均匀，混合均匀后，在颗粒表面加入30公斤邻苯二甲酸乙酸乙烯酯溶液混合均匀，烘干后加入20公斤炭黑粉着色，最终获得0.07％氟唑环菌胺药肥颗粒剂。

实施例5：0.09％氟唑环菌胺药肥颗粒剂

采用包衣法将0.9公斤氟唑环菌胺、3.6公斤硅藻土、3.6公斤沸石粉过气流粉碎机充分混合均匀制成母粉，将母粉加入到912.9公斤氨基酸肥料和矿源腐植酸肥料混合载体上混合均匀，将10公斤2％羧甲基纤维素钠溶液均匀喷在混合后的颗粒载体表面，同时加入9公斤白炭黑搅拌均匀，然后在颗粒表面加入30公斤邻苯二甲酸乙酸乙烯酯溶液混合均匀，鼓风加热使颗粒表面干燥，加入30公斤炭黑粉充分混合，最终获得0.09％氟唑环菌胺药肥颗粒剂。

实施例6：0.1％氟唑环菌胺药肥颗粒剂

采用圆盘造粒法将1公斤氟唑环菌胺，3.5公斤有机膨润土、3.5公斤沸石粉过气流粉碎机充分混合均匀制成母粉，将母粉与872公斤氨基酸和生化黄腐酸混合粉体肥料搅拌混合均匀后，采用圆盘造粒器造粒，边旋转边加入50公斤5％海藻酸钠水溶液，通过分级筛筛选出所需粒径颗粒，筛分后重新放入圆盘中边搅拌边加入30公斤邻苯二甲酸乙酸乙烯酯溶液，混合均匀加热干燥后，加入40公斤炭黑粉混合均匀，最终获得0.1％氟唑环菌胺药肥颗粒剂。

实施例7：0.5％氟唑环菌胺药肥颗粒剂

采用吸附造粒法将5公斤氟唑环菌胺，加入5公斤硅藻土、5公斤有机膨润土、5公斤沸石粉搅拌混合均匀，加入80公斤DMF充分混合溶解制成母液，将母液缓慢加入到810公斤氨基酸和海藻肥混合颗粒载体上，同时加入30公斤白炭黑搅拌均匀，混合均匀后，在颗粒表面加入40公斤邻苯二甲酸乙酸乙烯酯溶液混合均匀，烘干后加入20公斤炭黑粉着色，最终获得0.5％氟唑环菌胺药肥颗粒剂。

实施例8：0.8％氟唑环菌胺药肥颗粒剂

采用包衣法将8公斤氟唑环菌胺，15公斤有机膨润土过气流粉碎机充分混合均匀，加入到891公斤矿源腐植酸和海藻肥混合载体混合均匀，将10公斤2％羧甲基淀粉钠溶液均匀喷在混合后的颗粒载体表面，同时加入6公斤白炭黑搅拌均匀，然后在颗粒表面加入40公斤邻苯二甲酸乙酸乙烯酯溶液混合均匀，鼓风加热使颗粒表面干燥，加入30公斤炭黑粉充分混合，最终获得0.8％氟唑环菌胺药肥颗粒剂。

实施例9：1％氟唑环菌胺药肥颗粒剂

采用圆盘造粒法将10公斤氟唑环菌胺、40公斤硅藻土过气流粉碎机充分混合均匀制成母粉，将母粉与810公斤生化黄腐酸和海藻粉体肥料混合均匀后，采用圆盘造粒器造粒，边旋转边加入60公斤2％羧甲基纤维素钠水溶液，通过分级筛筛选出所需粒径颗粒，筛分后重新放入圆盘中边搅拌边加入40公斤邻苯二甲酸乙酸乙烯酯溶液，混合均匀加热干燥后，加入40公斤炭黑粉混合均匀，获得1％氟唑环菌胺药肥颗粒剂。

实施例10：2％氟唑环菌胺药肥颗粒剂

采用包衣法将20公斤氟唑环菌胺，40公斤沸石粉，810公斤矿源腐植酸和生化黄腐酸混合载体上混合均匀，将40公斤5％海藻酸钠溶液均匀喷在混合后的颗粒载体表面，同时加入20公斤白炭黑搅拌均匀，然后在颗粒表面加入50公斤邻苯二甲酸乙酸乙烯酯溶液混合均匀，鼓风加热使颗粒表面干燥，加入20公斤炭黑粉充分混合，最终获得2％氟唑环菌胺药肥颗粒剂。

实施例11：3％氟唑环菌胺药肥颗粒剂

采用圆盘造粒法将30公斤氟唑环菌胺、10公斤硅藻土、10公斤有机膨润土、10公斤沸石粉过气流粉碎机充分混合均匀制成母粉，将母粉与810公斤矿源腐植酸肥料、海藻肥和氨基酸肥料混合母粉混合均匀后，采用圆盘造粒器造粒，边旋转边加入50公斤10％PVA水溶液，通过分级筛筛选出所需粒径颗粒，筛分后重新放入圆盘中边搅拌边加入50公斤邻苯二甲酸乙酸乙烯酯溶液，混合均匀加热干燥后，加入30公斤炭黑粉混合均匀，获得3％氟唑环菌胺药肥颗粒剂。

田间应用实施例1：氟唑环菌胺药肥颗粒剂对黄瓜立枯病田间药效试验

供试对象为黄瓜立枯病。试验选择在山东省潍坊市昌邑市下营镇常家村进行，试验地黄瓜立枯病历年发病严重，对照药剂0.5％氟唑环菌胺GR是按常规吸附法用海泡石颗粒载体制作的未添加缓释剂的常规样品。每处理设置4个重复，每个小区面积约为20m²，空白对照区不施用任何药剂，小区按随机区组排列。各处理和对照药肥颗粒剂作为基肥直接撒施，用药量如表1，施药后移栽种苗，试验过程中试验小区的栽培条件(土壤类型、施肥、株行距等)均匀一致，各试验小区黄瓜苗根据作物需求统一进行常规的水药肥管理。

调查及统计方法：调查移栽后各时间节点黄瓜苗植株发病率、病情指数，计算防治效果。黄瓜收第一批果时统计各处理区和对照区的黄瓜鲜重，计算增产效果。

黄瓜立枯病的分级标准及防效、增产效果计算公式如下：

黄瓜立枯病的分级标准。

0级：无症状；

1级：茎基部有小病斑，占茎围的1/4以下；

2级：茎基部的病斑较大，约占茎围的1/4～1/2；

3级：茎基部的病斑占茎围的1/2以上，但尚未破坏整个茎围；

4级：茎基部的病斑占据全部茎围，植株死亡。

植株发病率(％)＝各处理发病株数/调查总株数×100

病情指数＝∑(病级株数×代表级数)/(植株总数×最高代表级值)×100

防治效果(％)＝(对照病情指数－处理病情指数)/对照病情指数×100

增产效果(％)＝(处理区鲜重－对照区鲜重)/对照区鲜重×100

表1、氟唑环菌胺缓释药肥颗粒剂防治黄瓜立枯病田间药效试验结果

从表1中试验结果可以看出，氟唑环菌胺缓释药肥颗粒剂在防治黄瓜立枯病田间药效试验时，药后14天、30天的立枯病发病率和病情指数均低于对照药剂和空白区，防治效果均高于对照药剂海泡石载体的0.5％氟唑环菌胺GR，各缓释药肥颗粒剂处理区黄瓜产量均高于对照区产量。表明氟唑环菌胺缓释药肥颗粒剂对黄瓜立枯病的防效优于常规颗粒剂，且对黄瓜立枯病防治持效期长，效果明显，对黄瓜具有显著增产作用。同时也观察到试验过程中各药剂对黄瓜苗和天敌均未产生不良影响。

田间应用实施例2：氟唑环菌胺药肥颗粒剂对辣椒根腐病田间药效试验

供试对象为辣椒根腐病。试验选择在广东省湛江市徐闻县海安镇后塘村进行，土壤为红壤土，肥力中等，排灌设施良好，栽培密度为每667m²定植4000株，肥水管理一致。试验地辣椒根腐病历年发病严重，对照药剂0.5％氟唑环菌胺GR是按常规吸附法用砖渣载体制作的未添加缓释剂的常规样品。每处理设置4个重复，每个小区面积约为30m²，空白对照区不施用任何药剂，小区按随机区组排列。在辣椒定植时采取穴施的方法施药，用药量如表2。将称量好的药肥颗粒剂均匀撒在埯里，后移栽辣椒苗。实验药剂在整个生长季节用药1次，各试验小区辣椒苗根据作物需求统一进行常规的水药肥管理。

调查及统计方法：调查定植后各时间节点辣椒植株病情指数，计算防治效果。在每小区内按双对角线法随机选5点，每点标记10株，共计50株。挖土露根，分级调查记载发病情况，按《农药田间药效试验准则》中有关公式计算出防治效果。辣椒采果时统计各处理区和对照区的辣椒鲜重，计算增产效果。

辣椒根腐病分级标准。

0级：植株茎基部和主须根均无病斑；

1级：茎基部和主根上有少量病斑；

3级：茎基部或主根上病斑较多，病斑面积占茎和根总面积的1/4～1/2左右；

5级：茎基部及主根上病斑多且较大，病斑面积占茎和根总面积的1/2～3/4；

7级：茎基部或主根上病斑连片，形成绕茎现象，但根系并未死亡；

9级:根系坏死，植株地上部萎蔫或死亡。

病情指数＝∑(病级株数×代表级数)/(植株总数×最高代表级值)×100

防治效果(％)＝(对照病情指数－处理病情指数)/对照病情指数×100

增产效果(％)＝(处理区鲜重－对照区鲜重)/对照区鲜重×100

表2、氟唑环菌胺缓释药肥颗粒剂防治辣椒根腐病田间药效试验结果

从表2中试验结果可以看出，氟唑环菌胺缓释药肥颗粒剂在防治辣椒根腐病田间药效试验时，药后15天、30天的病情指数明显低于对照药剂，防治效果明显高于对照药剂砖渣载体的0.5％氟唑环菌胺GR，各缓释药肥颗粒剂处理区辣椒产量均高于对照区，表明氟唑环菌胺缓释药肥颗粒剂对辣椒根腐病的防效优于常规颗粒剂对照，且对辣椒根腐病防治持效期长于常规颗粒剂，对辣椒具有显著增产作用。同时也观察到试验过程中各药剂对辣椒苗和天敌均无影响。

从以上田间药效试验实施例的试验结果可以看出，本发明缓释型药肥颗粒剂对黄瓜立枯病和辣椒根腐病防治效果良好，缓释剂持效性比常规样品有很大程度的提高，同时缓释型药肥颗粒剂对黄瓜和辣椒具有显著增产作用。试验过程中药剂对供试作物安全，对天敌无影响。

Claims (4)

1.一种含有氟唑环菌胺的缓释药肥颗粒剂，其特征在于：所述缓释药肥颗粒剂是由重量百分比0.01％～3％的氟唑环菌胺、81.00％～95.44％的肥料载体、2.05％-9.00％的缓释助剂以及余量的辅助剂制备而成。

2.根据权利要求1所述的含有氟唑环菌胺的缓释药肥颗粒剂，其特征在于：所述肥料载体为选自氨基酸肥料、矿源腐植酸肥料、生化黄腐酸肥料、海藻肥中的一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求1或2所述的含有氟唑环菌胺的缓释药肥颗粒剂，其特征在于：所述缓释助剂为选自吸附型缓释助剂沸石粉、有机膨润土、硅藻土中的一种或两种与邻苯二甲酸乙酸乙烯酯的组合。

4.根据权利要求1-3所述的含有氟唑环菌胺的缓释药肥颗粒剂在防治农作物上立枯病和根腐病的应用。