CN109264733B - 一种用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法，涉及无机材料技术领域，所述方法包括以下步骤：1）原料预处理；2）超声分散；3）双氧水处理；4）酸处理；5）超声波微波组合处理；6）离心处理；7）焙烧处理。为了解决传统蒙脱石在无水环境下使用时比表面积较低的问题，本发明通过双氧水处理与酸处理的相互配合，并辅助超声波微波组合效应，起到了协同增效的作用，能够有效提高蒙脱石在无水环境下的比表面积，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，具体是一种用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法。
背景技术
蒙脱石，又叫做微晶高岭石或胶岭石，它属于硅铝酸盐系列，通常在电子显微镜下呈白灰色的片状晶体。由于蒙脱石具有良好的吸水膨胀性，其在许多领域都得到了应用。例如，在污水净化中人们常常用它来产生吸附作用和净化作用，在造纸行业可以作为填充剂，还可以作为石油脱色和石油裂化催化剂的原料。
虽然蒙脱石的吸水性很强，在吸水后其体积会膨胀而增大几倍至十几倍，从而有效增加了其比表面积，但是，传统的蒙脱石在其失水后比表面积常常会恢复至原来的数值大小，无法满足对于需要在无水环境下使用高比表面积蒙脱石的情况。因此，需要设计一种用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法，以解决上述背景技术中提出的问题，通过双氧水处理与酸处理的相互配合，并辅助超声波微波组合效应，能够有效提高蒙脱石在无水环境下的比表面积。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1)原料预处理：称取适量的蒙脱石粉碎至400目，然后加入13倍体积的去离子水进行搅拌60min，再以40kHz的超声频率进行超声分散30min，得混合料A；通过对蒙脱石进行预处理，有效利用蒙脱石的吸水膨胀性进行吸水膨胀，有利于进行后续的处理；
2)超声分散：将步骤1)中得到的混合料A在0℃冰浴条件下加入1.2‰倍重量的分散剂，然后送入至超声波细胞破碎仪中以700W的超声功率进行超声分散30min，得混合料B；通过加入分散剂并采用超声波细胞破碎仪进行超声分散，有效提高了物料分散效果，有利于后续处理效果均匀；
3)双氧水处理：将步骤2)中得到的混合料B在室温下边搅拌边加入0.03倍体积的双氧水，搅拌混合均匀，得混合料C；通过加入双氧水进行处理，可以对蒙脱石吸水膨胀效果进行稳固；
4)酸处理：将步骤3)中得到的混合料C中缓慢滴加浓度为98％的浓硫酸，边滴加边进行搅拌，直至配成硫酸浓度为0.02-0.08mol/L的混合料D；通过加入浓硫酸进行酸处理，可以对蒙脱石进行侵蚀和剥离，进一步提高了蒙脱石的比表面积；
5)超声波微波组合处理：将步骤4)中得到的混合料D送入超声波微波组合反应仪中，在常温下进行处理4-16min，得混合料E；通过超声波微波组合效应，有效提高了酸处理效果；
6)离心处理：将步骤5)中得到的混合料E进行静置4小时，分层后倒掉上清液，将下层悬浊液倒入离心管中进行离心，倒掉上清液，将下层沉积物先用乙醇进行清洗，再用去离子水清洗至中性，最后在60℃真空干燥箱中干燥48小时，得粉体F；
7)焙烧处理：将步骤6)中得到的粉体F在氮气氛围下升温至450℃，保温100min，然后以5℃/min的降温速率降至室温，通入氢气保温30min，取出后研磨至400目，即可；通过焙烧处理，对前述多步处理的蒙脱石进行再次剥离形成高比表面积的片状晶体。
作为本发明进一步的方案：步骤1)中，所述搅拌的搅拌速率为1000r/min；所述搅拌的方式为磁力搅拌或者机械搅拌。
作为本发明再进一步的方案：步骤2)中，所述超声波细胞破碎仪为舜玛科技生产的型号为SM-1000A的超声波细胞破碎仪；所述分散剂为乙烯基三甲氧基硅烷与甲醇按照重量比为1:12的比例混合而成。
作为本发明再进一步的方案：步骤3)中，所述双氧水的浓度为25％。
作为本发明再进一步的方案：步骤5)中，所述的超声波微波组合反应仪的处理条件为：超声波频率为50kHz，超声功率为60W，微波频率为800MHz，微波功率为50W。
作为本发明再进一步的方案：步骤6)中，所述离心的速率为3000r/min；所述离心的时间为5min。
作为本发明再进一步的方案：步骤7)中，所述升温的升温速率为0.8℃/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过双氧水处理与酸处理的相互配合，并辅助超声波微波组合效应，起到了协同增效的作用，能够有效提高蒙脱石在无水环境下的比表面积，解决了传统蒙脱石在无水环境下使用时比表面积较低的问题；采用本发明制备的蒙脱石具有优异的比表面积，通过加入双氧水进行处理，可以对蒙脱石吸水膨胀效果进行稳固；通过加入浓硫酸进行酸处理，可以对蒙脱石进行侵蚀和剥离，进一步提高了蒙脱石的比表面积；通过超声波微波组合效应，有效提高了酸处理效果；通过焙烧处理，对前述多步处理的蒙脱石进行再次剥离形成高比表面积的片状晶体，在无水环境下使用时具有较高的比表面积，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法，它包括以下步骤：
1)原料预处理：称取适量的蒙脱石粉碎至400目，然后加入13倍体积的去离子水以1000r/min的搅拌速率进行搅拌60min，再以40kHz的超声频率进行超声分散30min，得混合料A；通过对蒙脱石进行预处理，有效利用蒙脱石的吸水膨胀性进行吸水膨胀，有利于进行后续的处理；
2)超声分散：将步骤1)中得到的混合料A在0℃冰浴条件下加入1.2‰倍重量的分散剂，然后送入至超声波细胞破碎仪中以700W的超声功率进行超声分散30min，得混合料B；通过加入分散剂并采用超声波细胞破碎仪进行超声分散，有效提高了物料分散效果，有利于后续处理效果均匀；
其中，所述超声波细胞破碎仪为舜玛科技生产的型号为SM-1000A的超声波细胞破碎仪；所述分散剂为乙烯基三甲氧基硅烷与甲醇按照重量比为1:12的比例混合而成；
3)双氧水处理：将步骤2)中得到的混合料B在室温下边搅拌边加入0.03倍体积的浓度为25％的双氧水，搅拌混合均匀，得混合料C；通过加入双氧水进行处理，可以对蒙脱石吸水膨胀效果进行稳固；
4)酸处理：将步骤3)中得到的混合料C中缓慢滴加浓度为98％的浓硫酸，边滴加边进行搅拌，直至配成硫酸浓度为0.02mol/L的混合料D；通过加入浓硫酸进行酸处理，可以对蒙脱石进行侵蚀和剥离，进一步提高了蒙脱石的比表面积；
5)超声波微波组合处理：将步骤4)中得到的混合料D送入超声波微波组合反应仪中，在常温下进行处理4min，得混合料E；所述的超声波微波组合反应仪的处理条件为：超声波频率为50kHz，超声功率为60W，微波频率为800MHz，微波功率为50W；通过超声波微波组合效应，有效提高了酸处理效果；
6)离心处理：将步骤5)中得到的混合料E进行静置4小时，分层后倒掉上清液，将下层悬浊液倒入离心管中在3000r/min的速率下进行离心5min，倒掉上清液，将下层沉积物先用乙醇进行清洗，再用去离子水清洗至中性，最后在60℃真空干燥箱中干燥48小时，得粉体F；
7)焙烧处理：将步骤6)中得到的粉体F在氮气氛围下以0.8℃/min的升温速率升温至450℃，保温100min，然后以5℃/min的降温速率降至室温，通入氢气保温30min，取出后研磨至400目，即可；通过焙烧处理，对前述多步处理的蒙脱石进行再次剥离形成高比表面积的片状晶体。
实施例2
一种用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法，它包括以下步骤：
1)原料预处理：称取适量的蒙脱石粉碎至400目，然后加入13倍体积的去离子水以1000r/min的搅拌速率进行搅拌60min，再以40kHz的超声频率进行超声分散30min，得混合料A；通过对蒙脱石进行预处理，有效利用蒙脱石的吸水膨胀性进行吸水膨胀，有利于进行后续的处理；
2)超声分散：将步骤1)中得到的混合料A在0℃冰浴条件下加入1.2‰倍重量的分散剂，然后送入至超声波细胞破碎仪中以700W的超声功率进行超声分散30min，得混合料B；通过加入分散剂并采用超声波细胞破碎仪进行超声分散，有效提高了物料分散效果，有利于后续处理效果均匀；
其中，所述超声波细胞破碎仪为舜玛科技生产的型号为SM-1000A的超声波细胞破碎仪；所述分散剂为乙烯基三甲氧基硅烷与甲醇按照重量比为1:12的比例混合而成；
3)双氧水处理：将步骤2)中得到的混合料B在室温下边搅拌边加入0.03倍体积的浓度为25％的双氧水，搅拌混合均匀，得混合料C；通过加入双氧水进行处理，可以对蒙脱石吸水膨胀效果进行稳固；
4)酸处理：将步骤3)中得到的混合料C中缓慢滴加浓度为98％的浓硫酸，边滴加边进行搅拌，直至配成硫酸浓度为0.08mol/L的混合料D；通过加入浓硫酸进行酸处理，可以对蒙脱石进行侵蚀和剥离，进一步提高了蒙脱石的比表面积；
5)超声波微波组合处理：将步骤4)中得到的混合料D送入超声波微波组合反应仪中，在常温下进行处理16min，得混合料E；所述的超声波微波组合反应仪的处理条件为：超声波频率为50kHz，超声功率为60W，微波频率为800MHz，微波功率为50W；通过超声波微波组合效应，有效提高了酸处理效果；
6)离心处理：将步骤5)中得到的混合料E进行静置4小时，分层后倒掉上清液，将下层悬浊液倒入离心管中在3000r/min的速率下进行离心5min，倒掉上清液，将下层沉积物先用乙醇进行清洗，再用去离子水清洗至中性，最后在60℃真空干燥箱中干燥48小时，得粉体F；
7)焙烧处理：将步骤6)中得到的粉体F在氮气氛围下以0.8℃/min的升温速率升温至450℃，保温100min，然后以5℃/min的降温速率降至室温，通入氢气保温30min，取出后研磨至400目，即可；通过焙烧处理，对前述多步处理的蒙脱石进行再次剥离形成高比表面积的片状晶体。
实施例3
一种用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法，它包括以下步骤：
1)原料预处理：称取适量的蒙脱石粉碎至400目，然后加入13倍体积的去离子水以1000r/min的搅拌速率进行搅拌60min，再以40kHz的超声频率进行超声分散30min，得混合料A；通过对蒙脱石进行预处理，有效利用蒙脱石的吸水膨胀性进行吸水膨胀，有利于进行后续的处理；
2)超声分散：将步骤1)中得到的混合料A在0℃冰浴条件下加入1.2‰倍重量的分散剂，然后送入至超声波细胞破碎仪中以700W的超声功率进行超声分散30min，得混合料B；通过加入分散剂并采用超声波细胞破碎仪进行超声分散，有效提高了物料分散效果，有利于后续处理效果均匀；
其中，所述超声波细胞破碎仪为舜玛科技生产的型号为SM-1000A的超声波细胞破碎仪；所述分散剂为乙烯基三甲氧基硅烷与甲醇按照重量比为1:12的比例混合而成；
3)双氧水处理：将步骤2)中得到的混合料B在室温下边搅拌边加入0.03倍体积的浓度为25％的双氧水，搅拌混合均匀，得混合料C；通过加入双氧水进行处理，可以对蒙脱石吸水膨胀效果进行稳固；
4)酸处理：将步骤3)中得到的混合料C中缓慢滴加浓度为98％的浓硫酸，边滴加边进行搅拌，直至配成硫酸浓度为0.05mol/L的混合料D；通过加入浓硫酸进行酸处理，可以对蒙脱石进行侵蚀和剥离，进一步提高了蒙脱石的比表面积；
5)超声波微波组合处理：将步骤4)中得到的混合料D送入超声波微波组合反应仪中，在常温下进行处理10min，得混合料E；所述的超声波微波组合反应仪的处理条件为：超声波频率为50kHz，超声功率为60W，微波频率为800MHz，微波功率为50W；通过超声波微波组合效应，有效提高了酸处理效果；
6)离心处理：将步骤5)中得到的混合料E进行静置4小时，分层后倒掉上清液，将下层悬浊液倒入离心管中在3000r/min的速率下进行离心5min，倒掉上清液，将下层沉积物先用乙醇进行清洗，再用去离子水清洗至中性，最后在60℃真空干燥箱中干燥48小时，得粉体F；
7)焙烧处理：将步骤6)中得到的粉体F在氮气氛围下以0.8℃/min的升温速率升温至450℃，保温100min，然后以5℃/min的降温速率降至室温，通入氢气保温30min，取出后研磨至400目，即可；通过焙烧处理，对前述多步处理的蒙脱石进行再次剥离形成高比表面积的片状晶体。
对比例1
与实施例3相比，不含步骤3)双氧水处理，其他与实施例3相同。
对比例2
与实施例3相比，不含步骤4)酸处理，其他与实施例3相同。
对比例3
与实施例3相比，不含步骤3)双氧水处理与步骤4)酸处理，其他与实施例3相同。
对比例4
市售蒙脱石产品。
性能试验
对实施例1-3及对比例1-4的制备的用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法采用贝士德公司的型号为3H-2000BET-A的高精度比表面积测试仪进行检测比表面积，具体步骤是：1、取约0.5g蒙脱石样本于样品管中，准确称量至0.0001g，记录并输入；2、对样品进行真空加热干燥处理，温度设置为100℃，处理3个小时；3、准确称量烘干后的样品质量，记录并输入；4、将样品管装入高精度比表面积测试仪上测试；5、待测试完成后，将BET取点范围设置为0.05-0.25，读取BET结果得到比表面积大小；6、重复步骤4和5进行重复测试3次取平均值，作为样品的比表面积值，检测结果如表1所示。
从实施例3与对比例1的数据对比中可以看出，本发明通过双氧水处理，可以对蒙脱石吸水膨胀效果进行稳固，能够有效提高比表面积；从实施例3与对比例2的数据对比中可以看出，本发明通过酸处理，可以对蒙脱石进行侵蚀和剥离，进一步提高了蒙脱石的比表面积，能够有效提高比表面积；从实施例3与对比例4的数据对比中可以看出，与市售产品相比，本发明通过双氧水处理与酸处理的配合使用，能够有效提高比表面积，其提高效果超过100％。
另外，从实施例3与对比例1-4的数据对比中可以看出，本发明通过双氧水处理与酸处理的相互配合，并辅助超声波微波组合效应，起到了协同增效的作用，能够有效提高比表面积。
表1检测结果表
| 组别 | 比表面积 |
| 实施例1 | 109.5m<sup>2</sup>/g |
| 实施例2 | 120.8m<sup>2</sup>/g |
| 实施例3 | 125.2m<sup>2</sup>/g |
| 对比例1 | 90.4m<sup>2</sup>/g |
| 对比例2 | 88.4m<sup>2</sup>/g |
| 对比例3 | 62.1m<sup>2</sup>/g |
| 对比例4 | 40.5m<sup>2</sup>/g |
本发明有益效果是，本发明通过双氧水处理与酸处理的相互配合，并辅助超声波微波组合效应，起到了协同增效的作用，能够有效提高蒙脱石在无水环境下的比表面积，解决了传统蒙脱石在无水环境下使用时比表面积较低的问题；采用本发明制备的蒙脱石具有优异的比表面积，通过加入双氧水进行处理，可以对蒙脱石吸水膨胀效果进行稳固；通过加入浓硫酸进行酸处理，可以对蒙脱石进行侵蚀和剥离，进一步提高了蒙脱石的比表面积；通过超声波微波组合效应，有效提高了酸处理效果；通过焙烧处理，对前述多步处理的蒙脱石进行再次剥离形成高比表面积的片状晶体，在无水环境下使用时具有较高的比表面积，具有广阔的市场前景。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (8)
1.一种用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1）原料预处理：称取适量的蒙脱石粉碎至400目，然后加入13倍体积的去离子水进行搅拌60min，再以40kHz的超声频率进行超声分散30min，得混合料A；
2）超声分散：将步骤1）中得到的混合料A在0℃冰浴条件下加入1.2‰倍重量的分散剂，然后送入至超声波细胞破碎仪中以700W的超声功率进行超声分散30min，得混合料B；
3）双氧水处理：将步骤2）中得到的混合料B在室温下边搅拌边加入0.03倍体积的双氧水，搅拌混合均匀，得混合料C；
4）酸处理：将步骤3）中得到的混合料C中缓慢滴加浓度为98%的浓硫酸，边滴加边进行搅拌，直至配成硫酸浓度为0.02-0.08mol/L的混合料D；
5）超声波微波组合处理：将步骤4）中得到的混合料D送入超声波微波组合反应仪中，在常温下进行处理4-16min，得混合料E；
6）离心处理：将步骤5）中得到的混合料E进行静置4小时，分层后倒掉上清液，将下层悬浊液倒入离心管中进行离心，倒掉上清液，将下层沉积物先用乙醇进行清洗，再用去离子水清洗至中性，最后在60℃真空干燥箱中干燥48小时，得粉体F；
7）焙烧处理：将步骤6）中得到的粉体F在氮气氛围下升温至450℃，保温100min，然后以5℃/min的降温速率降至室温，通入氢气保温30min，取出后研磨至400目，即可。
2.根据权利要求1所述的用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法，其特征在于，步骤1）中，所述搅拌的搅拌速率为1000r/min；所述搅拌的方式为磁力搅拌或者机械搅拌。
3.根据权利要求2所述的用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法，其特征在于，步骤2）中，所述超声波细胞破碎仪为舜玛科技生产的型号为SM-1000A的超声波细胞破碎仪。
4.根据权利要求2或3所述的用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法，其特征在于，步骤2）中，所述分散剂为乙烯基三甲氧基硅烷与甲醇按照重量比为1:12的比例混合而成。
5.根据权利要求4所述的用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法，其特征在于，步骤3）中，所述双氧水的浓度为25%。
6.根据权利要求5所述的用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法，其特征在于，步骤5）中，所述的超声波微波组合反应仪的处理条件为：超声波频率为50kHz，超声功率为60W，微波频率为800MHz，微波功率为50W。
7.根据权利要求6所述的用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法，其特征在于，步骤6）中，所述离心的速率为3000r/min；所述离心的时间为5min。
8.根据权利要求7所述的用于提高蒙脱石无水环境下比表面积的方法，其特征在于，步骤7）中，所述升温的升温速率为0.8℃/min。
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