CN109262163A - 一种无铅焊料合金及其制备方法 - Google Patents

一种无铅焊料合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种无铅焊料合金及其制备方法，属于合金技术领域。所述的无铅焊料合金包括以下重量百分比的原料：Zn3％‑5％、Bi1％‑2％、Ti0.5％‑1.5％、In0.001％‑0.003％、Ni0.015％‑0.035％、Ce0.02％‑0.06％、Ge0.04％‑0.06％，余量为Sn。本发明通过采用Ni、Ce、Ge构成的补强体系，提高无铅焊料合金的润湿性能。

Description

一种无铅焊料合金及其制备方法
技术领域
本发明属于合金技术领域，具体涉及一种无铅焊料合金及其制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的不断加强，各种各样的无铅焊料正在迅速而又逐步取代传统的SnPb焊料，这已成为一种不可逆转的趋势。目前，对新型无铅焊料的开发还存在着一些问题，发展速度受到一定程度的制约。目前常用的无铅焊料主要是以Sn-Ag、Sn-Zn、Sn-Bi为基体，添加适量其它金属元素组成三元合金和多元合金。
Sn-Zn系焊料是目前在电子封装工业中替代Sn-Pb焊料的一种无铅焊料，Sn-Zn-Bi三元系焊料合金有许多优点，它的成本低廉，Bi元素能够显著地降低Sn-Zn焊料的表面张力，有效地提高焊料合金的润湿性能。Sn-Zn-Bi系焊料合金的蠕变性能较好，拉伸强度优于Sn-Pb共晶焊料，延展性大体与其相同，可以拉成线材使用。合金中的Zn与铜基板和铝基板均具有较好的亲和力。这些都有利于其推广。
对Sn-Zn系焊料人们对其进行了多方面的研究，也获得了很多实质性的进展和成就，但在实际中也显示了一些不足之处。Sn-Zn系焊料与基板的结合强度和焊点的可靠性较差，同时添加Bi元素以后，合金的塑性等机械性能也有所降低。特别是当焊点经过一定时间的时效后，焊点的可靠性和耐冲击的性能明显降低。此外，Zn是极易氧化的元素，含Zn较多的熔体表面更容易形成氧化物，且形成的氧化物没有保护熔体的作用，从而导致焊料的抗氧化性较差，限制了焊料合金的应用。
为了解决以上问题，中国专利文献“一种Sn-Zn-Bi系无铅焊料合金及其制备方法(专利号：201610446314.3)”公开了一种Sn-Zn-Bi系无铅焊料合金，其元素组成及其质量百分比为：Zn：6-8％、Bi：1-3％、Ti：0.2-1％、Al：0.02-0.1％、B：0.001-0.005％、Sn：余量。该发明能够改善现有技术中焊点强度低的不足，具有较好的焊点结合强度，同时能够具有较好抗氧化性，但仍然存在着润湿性能较差的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种无铅焊料合金及其制备方法，以解决在中国专利申请文献“一种Sn-Zn-Bi系无铅焊料合金及其制备方法(专利号：201610446314.3)”公开的基础上，如何优化组份、用量、工艺等，提高无铅焊料合金的润湿性的问题。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种无铅焊料合金，包括以下原料：Zn、Bi、Ti、In、Ni、Ce、Ge、Sn；
所述的Ni、Ce、Ge的用量比为(0.015-0.035)：(0.02-0.06)：(0.04-0.06)。
优选地，所述的Ni、Ce、Ge的用量比为0.03:0.04:0.05。
优选地，所述的无铅焊料合金包括以下重量百分比的原料：Zn3％-5％、Bi1％-2％、Ti0.5％-1.5％、In0.001％-0.003％、Ni0.015％-0.035％、Ce0.02％-0.06％、Ge0.04％-0.06％，余量为Sn。
优选地，所述的无铅焊料合金包括以下重量百分比的原料：Zn4％、Bi1.5％、Ti1％、In0.002％、Ni0.03％、Ce0.04％、Ge0.05％，余量为Sn。
本发明还提供一种无铅焊料合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：将按比例称好的纯Sn锭放在熔炼炉，并通入高纯N2保护性气体；
S2：熔炼炉升温到460-500℃，待纯Sn锭完全熔化后，加入纯Zn、纯Bi和纯In，保温1h；
S3：将纯Ti加入熔融的合金液中，升温至680℃-720℃并进行搅拌，保温15-20min，所述纯Ti为棒状或片状；
S4：待溶液温度降至260℃-300℃后，添加SnNi4、SnCe1.8、SnGe1不断搅拌使之熔融；
S5：待熔炼均匀后，扒渣，把熔融合金浇铸成焊料块或焊料条，最后加工成焊丝、焊料箔片或焊料粉。
优选地，所述步骤S2中熔炼炉升温到480℃。
优选地，所述步骤S3中升温至700℃并进行搅拌，保温18min。
优选地，所述步骤S4中溶液温度降至270℃。
本发明具有以下有益效果：
(1)由实施例1-3和对比例5的数据可见，实施例1-3无铅焊料合金的铺展面积明显大于对比例5的无铅焊料合金的铺展面积，实施例1-3无铅焊料合金的表面张力明显小于对比例5的无铅焊料合金的表面张力；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-4的数据可见，无铅焊料合金中Ni、Ce、Ge在无铅焊料合金中起到了协同作用，协同提高了无铅焊料合金的润湿性能，这可能是：
Ni元素的添加不仅能够抑制无铅焊料合金中Sn与基板的反应，使得焊料的表面张力减小，而表面张力减小使得润湿力增大，而且Ni元素还能够使焊料在润湿过程中表面氧化减少，从而更加有助于焊料对基板的润湿。Ce为稀土金属，其原子半径比较大，起到了细化晶粒改善组织的作用，使组织分布趋于均匀，从而促进Ni元素与焊料合金中其他元素的反应，而且由于Ce元素是表面活性元素，液态时聚集在焊料表面呈现正吸附效用，降低液态焊料的表面自由能，使焊料表面张力减小，促进焊料在基板母材上的润湿能力，提高焊料的润湿性能。Ge元素会与焊料合金基体进行交互作用使其偏析和富集在液态焊料合金的表面，从而形成一层富集的表面层，在高温条件下，富集Ge元素的金属表面层会优先与大气中的氧反应，形成一层致密的表面氧化膜，保护熔融金属液面，阻止融液中Ni、Ce和Sn等金属元素被氧化从而达到减小焊料合金表层氧化速度的目的，而且Ge元素具有很强的亲氧集肤效应，会在焊料表面形成一层阻挡层，能够有效阻碍焊料中Ni、Ce和Sn的氧化，防止Ni2O3、CeO2、Sn2O和SnO等氧化渣生成，提高焊料的铺展面积，从而提高无铅焊料合金的润湿性能。
(3)由对比例6-8的数据可见，Ni、Ce、Ge的重量比不在(0.015-0.035)：(0.02-0.06)：(0.04-0.06)范围内时，制得的无铅焊料合金的铺展面积和表面张力数值与实施例1-3的数值相差甚大，与现有技术(对比例5)的数值相当。本发明Ni、Ce、Ge作为补强体系，实施例1-3通过控制制备无铅焊料合金时添加Ni、Ce、Ge的重量比为(0.015-0.035)：(0.02-0.06)：(0.04-0.06)，实现在补强体系中利用Ni元素抑制无铅焊料合金中Sn与基板的反应、Ce元素是表面活性元素在液态时聚集在焊料表面呈现正吸附效用、Ge元素具有很强的亲氧集肤效应能够有效阻碍焊料的进一步氧化等特点，使得Ni、Ce、Ge构成的补强体系在本发明的无铅焊料合金中，提高无铅焊料合金的润湿性能。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，现通过以下实施例加以说明，以下实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
以下实施例中，所述的无铅焊料合金，包括以重量百分比的原料：Zn3％-5％、Bi1％-2％、Ti0.5％-1.5％、In0.001％-0.003％、Ni0.015％-0.035％、Ce0.02％-0.06％、Ge0.04％-0.06％，余量为Sn。
本发明还提供一种无铅焊料合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：将按比例称好的纯Sn锭放在熔炼炉，并通入高纯N2保护性气体；
S2：熔炼炉升温到460-500℃，待纯Sn锭完全熔化后，加入纯Zn、纯Bi和纯In，保温1h；
S3：将纯Ti加入熔融的合金液中，升温至680℃-720℃并进行搅拌，保温15-20min，所述纯Ti为棒状或片状；
S4：待溶液温度降至260℃-300℃后，添加SnNi4、SnCe1.8、SnGe1不断搅拌使之熔融；
S5：待熔炼均匀后，扒渣，把熔融合金浇铸成焊料块或焊料条，最后加工成焊丝、焊料箔片或焊料粉。
实施例1
所述的无铅焊料合金，包括以重量百分比的原料：Zn5％、Bi1％、Ti0.5％、In0.003％、Ni0.03％、Ce0.04％、Ge0.05％，余量为Sn。
本发明还提供一种无铅焊料合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：将按比例称好的纯Sn锭放在熔炼炉，并通入高纯N2保护性气体；
S2：熔炼炉升温到480℃，待纯Sn锭完全熔化后，加入纯Zn、纯Bi和纯In，保温1h；
S3：将纯Ti加入熔融的合金液中，升温至720℃并进行搅拌，保温15min，所述纯Ti为棒状或片状；
S4：待溶液温度降至260℃后，添加SnNi4、SnCe1.8、SnGe1不断搅拌使之熔融；
S5：待熔炼均匀后，扒渣，把熔融合金浇铸成焊料块或焊料条，最后加工成焊丝、焊料箔片或焊料粉。
实施例2
所述的无铅焊料合金，包括以重量百分比的原料：Zn3％、Bi1.5％、Ti1％、In0.001％、Ni0.035％、Ce0.06％、Ge0.06％，余量为Sn。
本发明还提供一种无铅焊料合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：将按比例称好的纯Sn锭放在熔炼炉，并通入高纯N2保护性气体；
S2：熔炼炉升温到500℃，待纯Sn锭完全熔化后，加入纯Zn、纯Bi和纯In，保温1h；
S3：将纯Ti加入熔融的合金液中，升温至700℃并进行搅拌，保温18min，所述纯Ti为棒状或片状；
S4：待溶液温度降至270℃后，添加SnNi4、SnCe1.8、SnGe1不断搅拌使之熔融；
S5：待熔炼均匀后，扒渣，把熔融合金浇铸成焊料块或焊料条，最后加工成焊丝、焊料箔片或焊料粉。
实施例3
所述的无铅焊料合金，包括以重量百分比的原料：Zn4％、Bi2％、Ti1.5％、In0.002％、Ni0.015％、Ce0.02％、Ge0.04％，余量为Sn。
本发明还提供一种无铅焊料合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：将按比例称好的纯Sn锭放在熔炼炉，并通入高纯N2保护性气体；
S2：熔炼炉升温到460℃，待纯Sn锭完全熔化后，加入纯Zn、纯Bi和纯In，保温1h；
S3：将纯Ti加入熔融的合金液中，升温至680℃并进行搅拌，保温20min，所述纯Ti为棒状或片状；
S4：待溶液温度降至300℃后，添加SnNi4、SnCe1.8、SnGe1不断搅拌使之熔融；
S5：待熔炼均匀后，扒渣，把熔融合金浇铸成焊料块或焊料条，最后加工成焊丝、焊料箔片或焊料粉。
对比例1
制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于制备无铅焊料合金的原料中缺少Ni、Ce、Ge。
对比例2
制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于制备无铅焊料合金的原料中缺少Ni。
对比例3
制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于制备无铅焊料合金的原料中缺少Ce。
对比例4
制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于制备无铅焊料合金的原料中缺少Ge。
对比例5
按照中国专利申请文献“一种Sn-Zn-Bi系无铅焊料合金及其制备方法(专利号：201610446314.3)”中实施例1的方法制备无铅焊料合金。
对比例6
制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于制备无铅焊料合金的原料中Ni用量为0.15％、Ce用量为0.005％、Ge用量为0.1％。
对比例7
制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于制备无铅焊料合金的原料中Ni用量为0.005％、Ce用量为0.12％、Ge用量为0.003％。
对比例8
制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于制备无铅焊料合金的原料中Ni用量为0.12％、Ce用量为0.009％、Ge用量为0.01％。
按照实施例1-3和对比例1-8所述的方法制备无铅焊料合金，并检测各组无铅焊料合金的性能，结果见下表所示。
由上表可知：(1)由实施例1-3和对比例5的数据可见，实施例1-3无铅焊料合金的铺展面积明显大于对比例5的无铅焊料合金的铺展面积，实施例1-3无铅焊料合金的表面张力明显小于对比例5的无铅焊料合金的表面张力；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-4的数据可见，无铅焊料合金中Ni、Ce、Ge在无铅焊料合金中起到了协同作用，协同提高了无铅焊料合金的润湿性能，这可能是：
Ni元素的添加不仅能够抑制无铅焊料合金中Sn与基板的反应，使得焊料的表面张力减小，而表面张力减小使得润湿力增大，而且Ni元素还能够使焊料在润湿过程中表面氧化减少，从而更加有助于焊料对基板的润湿。Ce为稀土金属，其原子半径比较大，起到了细化晶粒改善组织的作用，使组织分布趋于均匀，从而促进Ni元素与焊料合金中其他元素的反应，而且由于Ce元素是表面活性元素，液态时聚集在焊料表面呈现正吸附效用，降低液态焊料的表面自由能，使焊料表面张力减小，促进焊料在基板母材上的润湿能力，提高焊料的润湿性能。Ge元素会与焊料合金基体进行交互作用使其偏析和富集在液态焊料合金的表面，从而形成一层富集的表面层，在高温条件下，富集Ge元素的金属表面层会优先与大气中的氧反应，形成一层致密的表面氧化膜，保护熔融金属液面，阻止融液中Ni、Ce和Sn等金属元素被氧化从而达到减小焊料合金表层氧化速度的目的，而且Ge元素具有很强的亲氧集肤效应，会在焊料表面形成一层阻挡层，能够有效阻碍焊料中Ni、Ce和Sn的氧化，防止Ni2O3、CeO2、Sn2O和SnO等氧化渣生成，提高焊料的铺展面积，从而提高无铅焊料合金的润湿性能。
(3)由对比例6-8的数据可见，Ni、Ce、Ge的重量比不在(0.015-0.035)：(0.02-0.06)：(0.04-0.06)范围内时，制得的无铅焊料合金的铺展面积和表面张力数值与实施例1-3的数值相差甚大，与现有技术(对比例5)的数值相当。本发明Ni、Ce、Ge作为补强体系，实施例1-3通过控制制备无铅焊料合金时添加Ni、Ce、Ge的重量比为(0.015-0.035)：(0.02-0.06)：(0.04-0.06)，实现在补强体系中利用Ni元素抑制无铅焊料合金中Sn与基板的反应、Ce元素是表面活性元素在液态时聚集在焊料表面呈现正吸附效用、Ge元素具有很强的亲氧集肤效应能够有效阻碍焊料的进一步氧化等特点，使得Ni、Ce、Ge构成的补强体系在本发明的无铅焊料合金中，提高无铅焊料合金的润湿性能。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (8)

1.一种无铅焊料合金，其特征在于，包括以下原料：Zn、Bi、Ti、In、Ni、Ce、Ge、Sn；
所述的Ni、Ce、Ge的用量比为(0.015-0.035)：(0.02-0.06)：(0.04-0.06)。
2.根据权利要求1所述的无铅焊料合金，其特征在于，所述的Ni、Ce、Ge的用量比为0.03:0.04:0.05。
3.根据权利要求1所述的无铅焊料合金，其特征在于，所述的无铅焊料合金包括以下重量百分比的原料：Zn3％-5％、Bi1％-2％、Ti0.5％-1.5％、In0.001％-0.003％、Ni0.015％-0.035％、Ce0.02％-0.06％、Ge0.04％-0.06％，余量为Sn。
4.根据权利要求1所述的无铅焊料合金，其特征在于，所述的无铅焊料合金包括以下重量百分比的原料：Zn4％、Bi1.5％、Ti1％、In0.002％、Ni0.03％、Ce0.04％、Ge0.05％，余量为Sn。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的无铅焊料合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将按比例称好的纯Sn锭放在熔炼炉，并通入高纯N2保护性气体；
S2：熔炼炉升温到460-500℃，待纯Sn锭完全熔化后，加入纯Zn、纯Bi和纯In，保温1h；
S3：将纯Ti加入熔融的合金液中，升温至680℃-720℃并进行搅拌，保温15-20min，所述纯Ti为棒状或片状；
S4：待溶液温度降至260℃-300℃后，添加SnNi4、SnCe1.8、SnGe1不断搅拌使之熔融；
S5：待熔炼均匀后，扒渣，把熔融合金浇铸成焊料块或焊料条，最后加工成焊丝、焊料箔片或焊料粉。
6.根据权利要求5所述的无铅焊料合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中熔炼炉升温到480℃。
7.根据权利要求5所述的无铅焊料合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中升温至700℃并进行搅拌，保温18min。
8.根据权利要求5所述的无铅焊料合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中溶液温度降至270℃。
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