CN103831543B - 无铅焊接材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无铅焊接材料及其制备方法，所述无铅焊接材料组分及重量含量百分数范围为：Al为0.05-1.00%，B2O3为0.1-3.00%，Zn为8.5-9.5%，其余组份为Sn。本发明还公开该无铅焊接材料的制备方法：步骤S1，制备Sn-B2O3和Sn-Al中间合金；步骤S2，熔炼Sn-Zn合金；步骤S3，制备Sn-Zn-Al无铅焊料，最后浇注到模具里，获得Sn-Zn-Al无铅焊料。本发明阐述的无铅焊接材料抗氧化性以及润湿性良好，其熔点仅为199℃，抗拉强度可以达到100MPa，是传统Sn-37Pb焊料的2倍，制备工艺简单，成本低，应用范围广。

Description

无铅焊接材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种微电子封装领域焊接材料的制造工艺，特别是一种新型抗氧化性以及润湿性良好的无铅焊接材料及其制备方法。
背景技术
随着电子工业迅猛发展，电子产品不断向智能化、微型化发展，这产生了更加新型的加工工艺，同时也对封装材料的性能提出了更高的要求。在封装领域的焊接材料中，Sn-37Pb焊料以其优异的性能和低廉的成本，一直得到广泛的使用。然而，随着人类健康和环保意识的增强、法律的限制以及现代电子技术的迅速发展，电子产品无铅化作为一种趋势迫在眉睫。
现有应用技术中，用于微电子封装的焊接材料类型主要为Sn-Ag系、Sn-Ag-Cu系和Sn-Cu系，尽管这些无铅焊接材料已经在封装行业得到应用，但是大多仍然存在这样或那样的问题。其中，最主要的问题是：
1、抗氧化性差。锡在焊接过程中易被氧化。这不仅造成锡的浪费，而且严重影响焊接可靠性。
2、润湿性能差。润湿性差是几乎所有新开发的无铅焊料存在的问题，此问题已经成为无铅焊料开发的瓶颈。
3、价格昂贵，保存要求严格。由于贵金属Ag的加入，在很大程度上增加了焊料的成本，阻碍了此系列焊料广泛推广使用。
4、熔点较高。此三种系列无铅焊料的熔点要比Sn-37Pb焊料的熔点高30～50℃，这对加热设备以及基体材料都提出了更高的要求。
专利号为CN1554511A的专利文献公开了一种高抗氧化性无铅焊料，即CuNiGaRE无铅焊料，其抗氧化性及流动性均较好，晶粒也比较细密。但是仍然没有解决焊接润湿性问题。除此之外，由于Ni、Ga以及RE的加入，很大程度的提高了焊料的成本，使该焊料无法在电子封装工业得到广泛的应用。
本领域的技术人员迫切地开发一种新型无铅焊接材料来解决上述问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中，无铅焊接材料抗氧化性差，润湿性能低差，熔点高和成本高的不足，提供一种新型无铅焊接材料及其制备方法。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：
一种无铅焊接材料，其特点在于，所述无铅焊接材料中各组分的重量百分比为：Al为0.05-1.00％，B2O3为0.1-3.00％，Zn为8.5-9.5％，其余组份为Sn。
较佳地，Sn和Zn的重量比例为91：9。
一种前述无铅焊接材料制备方法，其特点在于，所述制备方法依照以下步骤：
步骤S1，制备Sn-B2O3和Sn-Al中间合金；
步骤S2，熔炼Sn-Zn合金：将纯锡放入坩埚内加热熔化，熔化温度为400-600℃，然后加入纯锌，将温度调整为400-550℃，保温10-20分钟；
步骤S3，制备Sn-Zn-Al无铅焊料：将Sn-Zn合金温度升至500-600℃，将Sn-B2O3中间合金加入，保温5-10分钟，然后升温到600-700℃，将Sn-Al中间合金加入，保温10-40分钟，最后浇注到模具里，获得Sn-Zn-Al无铅焊料。
较佳地，步骤S1中的Sn-B2O3中间合金的制备具体包括以下步骤：
S111，用锡箔包裹B2O3，置于感应炉坩埚底部；
S112，用Sn粒覆盖B2O3，加热到400-600℃保温20-40分钟；
S113，浇注到模具中制备Sn-B2O3中间合金。
较佳地，步骤S1中的Sn-Al中间合金的制备具体包括以下步骤：
S121，将Sn熔化，熔化温度为400-600℃，保温5-10分钟；
S122，加入Al合金元素，升温到600-700℃后，保温20-40分钟；
S123，浇注到模具中制备Sn-Al中间合金。
较佳地，步骤S2中所述Sn-Zn合金的熔炼过程中采用真空保护。
较佳地，所述Sn-B2O3和Sn-Al中间合金在中频感应炉中采用氩气保护进行熔炼。
较佳地，所述Sn-B2O3中间合金内，B2O3的重量百分数为10％。
较佳地，所述Sn-Al中间合金中的Al元素的重量百分数为5％。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明的积极进步效果在于：
本发明阐述的无铅焊接材料抗氧化性以及润湿性良好，其熔点仅为199℃，抗拉强度可以达到100MPa，是传统Sn-37Pb焊料的2倍，能够满足微电子封装用焊接材料的要求，而且制备工艺简单，成本低，可以得到广泛的应用。
具体实施方式
在本发明中，具有类似结构或功能的物质将用相同的元素符号表示。元素符号只是为了便于说明本发明的各个实施例，并不是要对本发明进行穷尽性的说明，也不是对本发明的范围进行限制。
概括地说，本发明首先制备Sn-B2O3和Sn-Al中间合金，然后将Sn-Zn合金在真空条件下熔化，并将制备的中间合金按照一定的重量分数添加到Sn-Zn合金熔体中，保温一段时间后浇注到模具中制备Sn-Zn-Al合金。
具体地说，在制备Sn-B2O3和Sn-Al中间合金时。由于B2O3比重较小，在合金熔炼时容易上浮，很难直接加入到焊料熔体中，所以B2O3采用锡箔包裹预先熔炼，以中间合金的方式加入到焊料熔体中。Al元素也容易氧化挥发，所以Al元素也采用Sn-Al中间合金的方式加入。
根据相图计算以及经验，Sn-B2O3中间合金中，B2O3的重量百分数为10％；Sn-Al中间合金中，Al的重量百分数为5％。Sn-B2O3中间合金和Sn-Al中间合金在中频感应炉中采用氩气保护进行熔炼。
熔炼Sn-B2O3中间合金时，首先将称量后的B2O3用锡箔包裹，置于感应炉坩埚底部，然后用Sn粒将其覆盖，加热到一定温度后保温，保温温度为400-600℃，保温时间为20-40分钟，然后浇注到模具中制备Sn-B2O3中间合金。
熔炼Sn-Al中间合金时，首先将Sn熔化，熔化温度为400-600℃，保温5-10分钟，然后加入Al合金元素，升温到600-700℃后，保温20-40分钟后浇注到模具中制备Sn-Al中间合金。
在制备Sn-Zn合金时，先在中频感应炉中将Sn-Zn熔化，熔化温度为400-550℃，熔化过程中采用真空保护，防止Sn和Zn的氧化和吸气，以保证Sn-Zn合金熔体的纯净，减少有害杂质元素的掺入。
制备Sn-Zn-Al无铅焊料时，首先将纯锡放入坩埚内加热熔化，熔化温度为400-600℃，然后加入纯锌，将温度调整为400-550℃，保温10-20分钟。然后根据Sn-Zn-Al无铅焊料中B2O3和Al的重量分数，将Sn-B2O3和Sn-Al中间合金加入到Sn-Zb合金熔体中。
添加Sn-B2O3和Sn-Al中间合金时，首先将Sn-Zn合金温度升至500-600℃，将Sn-B2O3中间合金加入，保温5-10分钟，然后升温到600-700℃，将Sn-Al中间合金加入，保温10-40分钟，最后浇注到模具里，获得Sn-Zn-Al无铅焊料。制备Sn-Zn-Al无铅焊料。熔炼温度对于B2O3和Al元素在锡中的熔解和分散都有一定影响，所以熔炼温度对合金的性能和铸件质量十分重要，制备过程中选用的熔炼温度为600-700℃。保温时间对于锡合金的性能也有一定影响，保温时间短则Al在锡锌熔体中固溶不充分，分散不均匀；保温时间过长则会加剧Sn元素的挥发，影响无铅焊料的性能。所以在熔炼温度下，本发明优选保温时间为20-40分钟。最后将无铅焊料熔体浇注到模具中，无铅焊料熔体浇注在真空气氛下进行，并在真空条件下冷却，从而制备了Sn-Zn-Al无铅焊料。
本发明的基本内容将结合具体的实施例进一步阐述。
实施例1
在氩气保护下配制Sn-B2O3和Sn-Al中间合金。
熔炼Sn-B2O3中间合金时，首先将称量后的100克B2O3用锡箔包裹，置于感应炉坩埚底部，然后用900克Sn粒将其覆盖，加热到400℃后保温40分钟，然后浇注到模具中制备Sn-B2O3中间合金。
熔炼Sn-Al中间合金时，先将950克纯Sn熔化后在600℃保温5分钟，然后加入50克Al合金元素，保温20分钟后浇注到模具中制备Sn-Al中间合金。
最后，将1790克Sn熔化，熔化温度为400℃，然后加入170克Zn，升温到450℃，保温10分钟，然后加入20克Sn-B2O3和20克Sn-Al中间合金，在600℃保温40分钟，真空浇注制备Sn-Zn-Al无铅焊料。无铅焊料的具体成分为Sn-Zn-Al-B2O3，其中包括8.5％的Zn，0.05％的Al和0.1％的B2O3(重量百分比，下同)，其熔点为197℃，抗拉强度为98MPa。
实施例2
在氩气保护下配制Sn-B2O3和Sn-Al中间合金。
熔炼Sn-B2O3中间合金时，首先将称量后的100克B2O3用锡箔包裹，置于感应炉坩埚底部，然后用900克Sn粒将其覆盖，加热到450℃后保温30分钟，然后浇注到模具中制备Sn-B2O3中间合金。
熔炼Sn-Al中间合金时，先将纯950克Sn熔化后在500℃保温7分钟，然后加入50克Al合金元素，升温到700℃后，保温40分钟后浇注到模具中制备Sn-Al中间合金。
最后，将1680克Sn熔化，熔化温度为500℃，然后加入180克Zn，保温10分钟，然后加入100克Sn-B2O3和40克Sn-Al中间合金，在700℃保温30分钟，真空浇注制备Sn-Zn-Al无铅焊料。无铅焊料的具体成分为Sn-Zn-Al-B2O3，其中包括9.0％的Zn，0.1％的Al和0.5％的B2O3，其熔点为198℃，抗拉强度为99MPa。
实施例3
在氩气保护下配制Sn-B2O3和Sn-Al中间合金。
熔炼Sn-B2O3中间合金时，首先将称量后的100克B2O3用锡箔包裹，置于感应炉坩埚底部，然后用900克Sn粒将其覆盖，加热到500℃后保温25分钟，然后浇注到模具中制备Sn-B2O3中间合金。
熔炼Sn-Al中间合金时，先将纯950克Sn熔化后在450℃保温8分钟，然后加入50克Al合金元素，升温到800℃后，保温30分钟后浇注到模具中制备Sn-Al中间合金。
最后，将1420克Sn熔化，熔化温度为500℃，然后加入180克Zn，升温到550℃，保温10分钟，然后加入200克Sn-B2O3和200克Sn-Al中间合金，在650℃保温25分钟，真空浇注制备Sn-Zn-Al无铅焊料。无铅焊料的具体成分为Sn-Zn-Al-B2O3，其中包括9.0％的Zn，0.5％的Al和1.0％的B2O3，其熔点为198.5℃，抗拉强度为99MPa。
实施例4
在氩气保护下配制Sn-B2O3和Sn-Al中间合金。
熔炼Sn-B2O3中间合金时，首先将称量后的100克B2O3用锡箔包裹，置于感应炉坩埚底部，然后用900克Sn粒将其覆盖，加热到550℃后保温25分钟，然后浇注到模具中制备Sn-B2O3中间合金。
熔炼Sn-Al中间合金时，先将纯950克Sn熔化后在500℃保温8分钟，然后加入50克Al合金元素，升温到800℃后，保温30分钟后浇注到模具中制备Sn-Al中间合金。
最后，将1220克Sn熔化，熔化温度为600℃，然后降温到550℃，然后加入180克Zn，，保温20分钟，然后加入400克Sn-B2O3和200克Sn-Al中间合金，在700℃保温20分钟，真空浇注制备Sn-Zn-Al无铅焊料。无铅焊料的具体成分为Sn-Zn-Al-B2O3，其中包括9.0％的Zn，0.5％的Al和2.0％的B2O3，其熔点为199℃，抗拉强度为99.5MPa。
实施例5
在氩气保护下配制Sn-B2O3和Sn-Al中间合金。
熔炼Sn-B2O3中间合金时，首先将称量后的100克B2O3用锡箔包裹，置于感应炉坩埚底部，然后用900克Sn粒将其覆盖，加热到600℃后保温20分钟，然后浇注到模具中制备Sn-B2O3中间合金。
熔炼Sn-Al中间合金时，先将950克纯Sn熔化后在400℃保温10分钟，然后加入50克Al合金元素，升温到800℃后，保温30分钟后浇注到模具中制备Sn-Al中间合金。
最后，将810克Sn熔化，熔化温度为500℃，然后加入190克Zn，升温到550℃，保温10分钟，然后加入600克Sn-B2O3和400克Sn-Al中间合金，在800℃保温20分钟，真空浇注制备Sn-Zn-Al无铅焊料。无铅焊料的具体成分为Sn-Zn-Al-B2O3，其中包括9.5％的Zn，1.0％的Al和3.0％的B2O3，其熔点为199℃，抗拉强度为100MPa。
本发明的技术原理是Al与氧的亲和力比Zn大，添加微量的Al可以改善Sn-Zn焊料的润湿性，而过量的添加铝，会使表面的铝氧化膜增厚而劣化焊料湿润性，同时Al能在Zn粒中析出，可以使焊料的强度得到较大提升，而不降低的其延伸率，显著地提高了机械特性。B2O3不仅可以净化焊料熔体，减少焊料中的有害杂质元素，而且可以降低熔融焊料的表面张力。这是因为B2O3本身表面张力很小，硼氧三角体平面可以按平行表面的方向排列，[BO3]团可以很好的铺展在熔体表面，从而大幅度降低表面张力。
上述具体实施例阐述了本发明的优选实施方式，本领域的技术人员可以理解，在制备过程中，一些惯常的技术手段可以根据实际工况进行替换。例如，本发明提供的Sn-Zn-Al可以选择普通的熔炼技术进行合金化，也可以选用真空中频感应炉进行熔炼。
这样熔炼出来的焊接材料，Al合金重量分数的范围在0.05-1.00％之间，优选范围为0.005-0.01％；B2O3的重量分数范围为0.1-3.00％，优选范围为0.5-2％；其余组份为Sn和Zn，两者比例保持为91：9。
本发明无铅焊料熔炼浇注后，可拉拔成棒状或条状。本发明制备的无铅焊接材料熔点为199℃，抗氧化性以及润湿性良好，抗拉强度可以达到100MPa，230℃时铺展面积可达到SnPb铺展面积的85％以上，而且制备工艺简单，成本低，在微电子封装上有很好的应用前景。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种无铅焊接材料，其特征在于，所述无铅焊接材料中各组分的重量百分比为：
2.如权利要求1所述的无铅焊接材料，其特征在于，Sn和Zn的重量比例为91：9。
3.一种权利要求1所述无铅焊接材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法依照以下步骤：
步骤S1，制备Sn-B2O3和Sn-Al中间合金；
步骤S2，熔炼Sn-Zn合金：将纯锡放入坩埚内加热熔化，熔化温度为400-600℃，然后加入纯锌，将温度调整为400-550℃，保温10-20分钟；
步骤S3，制备Sn-Zn-Al无铅焊料：将所述Sn-Zn合金温度升至500-600℃，加入Sn-B2O3中间合金，保温5-10分钟，随后升温到600-700℃，加入Sn-Al中间合金，保温10-40分钟，最后浇注到模具里，获得Sn-Zn-Al无铅焊料。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中的Sn-B2O3中间合金的制备具体包括以下步骤：
S111，用锡箔包裹B2O3，置于感应炉坩埚底部；
S112，用Sn粒覆盖B2O3，加热到400-600℃保温20-40分钟；
S113，浇注到模具中制备Sn-B2O3中间合金。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中的Sn-Al中间合金的制备具体包括以下步骤：
S121，将Sn熔化，熔化温度为400-600℃，保温5-10分钟；
S122，加入Al，升温到600-700℃后，保温20-40分钟；
S123，浇注到模具中制备Sn-Al中间合金。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的Sn-Zn合金的熔炼过程中采用真空保护。
7.如权利要求3至6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的Sn-B2O3和Sn-Al中间合金在中频感应炉中采用氩气保护进行熔炼。
8.如权利要求3至6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的Sn-B2O3中间合金内，B2O3的重量百分数为10％。
9.如权利要求3至6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的Sn-Al中间合金中的Al元素的重量百分数为5％。
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