CN109261147B - 一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种处理苯类物质的Pt‑Pd单涂层催化剂及其制备方法，属于催化剂制备技术领域。本发明的催化剂包括载体及涂覆在载体上的涂层，涂层由负载Pt的金属氧化物和负载Pd的金属氧化物混合而成，贵金属Pt的负载量为1~60g/ft3，贵金属Pd的负载量为4~240g/ft3，涂层的涂覆量为30~200g/L。本发明采用的Pt‑Pd单涂层催化剂相比于传统的单Pd催化剂，降低了催化剂的成本，提高了转化效率，在恶劣的工业催化环境中具有较强的抗S、P、Mn中毒和高温老化能力，延长了催化剂的使用寿命。

Description

一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂及其制备方法，属于催化剂制备技术领域。
背景技术
工业苯系大气污染物主要来源为油漆、印刷、纺织、医药、农药、喷涂、漆包线生产等行业的工厂排放。苯系有机化合物具有剧毒，对人体危害极大，对水和空气也可造成污染，并且降解难度大。
目前国内外处理工业苯系物废气主要采用化学氧化法，氧化燃烧成无毒无害的二氧化碳和水。燃烧法又分为高温直接燃烧(RTO)和催化燃烧(RCO)两种路线。由于高温燃烧会产生NOx和二噁英等污染物造成二次污染，所以越来越多的处理设备采用催化燃烧的方法，催化燃烧不仅能降低燃烧的温度，还可以进行热量回收，节能减排，并且避免二次污染。催化剂在催化燃烧中起到了重要的作用。常规处理苯系污染物工业废气的催化剂主要使用单Pd催化剂，现阶段Pd价格高于Pt的价格，并且容易S，P，Mn中毒，抗高温老化效果差。所以降低催化剂成本，提高催化剂的转化效率和提高催化剂的使用寿命是工业催化剂急需解决的问题。现有的单Pd催化剂对工业废气中苯系污染物的转化效率低，抗S、P、Mn中毒和抗高温能力差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂及其制备方法。本发明的催化剂转化效率高、抗老化和中毒能力强、成本较低。
一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂，包括载体和及涂覆在载体上的涂层，所述涂层由负载Pt的金属氧化物A和负载Pd的金属氧化物B混合而成，涂层中贵金属Pt的负载量为1～60g/ft3，贵金属Pd的负载量为4～240g/ft3。
所述金属氧化物A与金属氧化物B的质量比为1:1～10:1。
所述载体为金属或者陶瓷蜂窝载体，载体的目数为50～500目。
所述金属氧化物A为γ-Al2O3、θ-Al2O3、δ-Al2O3、La2O3-Al2O3、BaO-Al2O3、SiO2-Al2O3、ZrO2-Al2O3中的一种或几种。
所述La2O3-Al2O3中La2O3的质量含量为1％～5％，BaO-Al2O3中BaO的质量含量为1％～5％，SiO2-Al2O3中SiO2的质量含量为1％～5％，ZrO2-Al2O3中ZrO2的质量含量为1％～5％。
所述金属氧化物B为铈锆固溶体、铈铝固溶体、铈锆铝固溶体中的一种或几种。
所述铈锆固溶体中含有5wt％～70wt％的CeO2，20wt％～90wt％的ZrO2，和5wt％～10wt％的La2O3、Pr6O11、Y2O3、Nd2O3中的一种或几种；铈铝固溶体中含有5wt％～70wt％的CeO2，20wt％～90wt％的Al2O3，和5wt％～10wt％的La2O3、Pr6O11、Y2O3、Nd2O3中的一种或几种；铈锆铝固溶体中含有5wt％～70wt％的CeO2，10wt％～70wt％的ZrO2，10wt％～70wt％的Al2O3，和5wt％～10wt％的La2O3、Pr6O11、Y2O3、Nd2O3中的一种或几种。
一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)负载Pt金属氧化物制备：按重量份计称取去离子水90～100份，金属氧化物100份，根据Pt负载量1～60g/ft3，称取贵金属溶液，并用去离子水稀释，将稀释后的贵金属溶液按照1～5秒/滴的速度滴加到搅拌的金属氧化物A中，静置2～10小时，80～120℃烘干1～10小时，球磨至颗粒度D90为5μm～30μm。
(2)负载Pd金属氧化物制备：按重量份计称取去离子水30～70份，金属氧化物100份，根据Pd负载量4～240g/ft3，称取贵金属溶液，并用去离子水稀释，将稀释后的贵金属溶液按照1～5秒/滴的速度滴加到搅拌的金属氧化物B中，静置2～10小时，80～120℃烘干1～10小时，球磨至颗粒度D90为5μm～30μm。
(3)将步骤(1)中负载Pt的金属氧化物与步骤(2)中负载Pd的金属氧化物按照质量比为1:1～10:1和一定量的去离子水混合，加入粘结剂，粘结剂量为金属氧化物粉末总质量的1％～10％，控制浆液固含量范围10％～40％。
(4)将步骤(3)中的浆液涂敷到载体上，80～150℃烘干1～10小时，300～600℃焙烧1～5小时，得到Pt-Pd单涂层催化剂。
所述粘结剂为拟薄水铝石。
所述涂层的涂覆量为30～200g/L。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明的催化剂克服了现有催化剂对工业废气中苯系污染物转化效率低，抗S，P，Mn中毒抗高温老化能力差，催化剂成本较高等不足；相比于传统的单Pd催化剂有较好的转化率、较强的抗老化能力以及较低的催化剂成本。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂，采用蜂窝状陶瓷载体，规格为100mm*100mm*50mm，孔密度为：200CPSI，体积为0.5L；陶瓷载体上涂覆有Pt-Pd单涂层，涂层的涂覆量为100g/L，Pt的负载量为5g/ft3，Pd的负载量为10g/ft3。
Pt-Pd单涂层催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)所述负载Pt的金属氧化物制备：用280g去离子水将7.172g硝酸铂溶液(铂浓度为12.31wt％)稀释，用1滴/秒的速度滴加到300g的γ-Al2O3上，静置4小时，在120℃烘箱中烘干2小时，经行星球磨机球磨，用激光粒度仪测得金属氧化物的粉末D90为25.435μm。
(2)所述负载Pd的金属氧化物制备：用100g去离子水将11.385g硝酸钯溶液(钯浓度为15.51wt％)稀释，用1滴/秒的速度滴加到200g的铈锆固溶体(50wt％CeO2、40wt％ZrO2、5wt％La2O3、5wt％Pr6O11)上，静置4小时，在120℃烘箱中烘干2小时，经行星球磨机球磨，用激光粒度仪测得金属氧化物的粉末D90为20.005μm。
(3)涂覆：将步骤(1)和(2)所得的两份粉末加入5g的拟薄水铝石和适量的去离子水，配制成固含量为35％的浆液，经高速剪切30分钟后得到涂覆浆液，将该浆液涂覆到陶瓷蜂窝载体上，在150℃烘干4小时，并在450℃焙烧5h，得到涂覆量为100g/L的Pt-Pd单涂层催化剂。
实施例2：
一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂，采用蜂窝状陶瓷载体，规格为100mm*100mm*50mm，孔密度为：200CPSI，体积为0.5L；陶瓷载体上涂覆有Pt-Pd单涂层，涂层的涂覆量为80g/L，Pt的负载量为5g/ft3，Pd的负载量为10g/ft3。
Pt-Pd单涂层催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)所述负载Pt的金属氧化物制备：用278g去离子水将8.965g硝酸铂溶液(铂浓度为12.31wt％)稀释，用2滴/秒的速度滴加到300g的γ-Al2O3上，静置3小时，在120℃烘箱中烘干2小时，经行星球磨机球磨，用激光粒度仪测得金属氧化物的粉末D90为24.125μm。
(2)所述负载Pd的金属氧化物制备：用97g去离子水将14.231g硝酸钯溶液(钯浓度为15.51wt％)稀释，用2滴/秒的速度滴加到200g的铈锆固溶体(50wt％CeO2、40wt％ZrO2、5wt％La2O3、5wt％Pr6O11)上，静置3小时，在120℃烘箱中烘干2小时，经行星球磨机球磨，用激光粒度仪测得金属氧化物的粉末D90为21.973μm。
(3)涂覆：将步骤(1)和(2)所得的两份粉末加入5g的拟薄水铝石和适量的去离子水，配制成固含量为33％的浆液，经高速剪切30分钟后得到涂覆浆液，将该浆液涂覆到陶瓷蜂窝载体上，在150℃烘干4小时，并在450℃焙烧5h，得到涂覆量为80g/L的Pt-Pd单涂层催化剂。
实施例3：
一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂，采用蜂窝状陶瓷载体，规格为100mm*100mm*50mm，孔密度为：200CPSI，体积为0.5L；陶瓷载体上涂覆有Pt-Pd单涂层，涂层的涂覆量为100g/L，Pt的负载量为10g/ft3，Pd的负载量为30g/ft3。
Pt-Pd单涂层催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)所述负载Pt的金属氧化物制备：用275g去离子水将12.909g硝酸铂溶液(铂浓度为12.31wt％)稀释，用2滴/秒的速度滴加到300g的γ-Al2O3上，静置4小时，在120℃烘箱中烘干2小时，经行星球磨机球磨，用激光粒度仪测得金属氧化物的粉末D90为24.769μm。
(2)所述负载Pd的金属氧化物制备：用70g去离子水将40.989g硝酸钯溶液(钯浓度为15.51wt％)稀释，用2滴/秒的速度滴加到200g的铈锆固溶体(50wt％CeO2、40wt％ZrO2、5wt％La2O3、5wt％Pr6O11)上，静置4小时，在120℃烘箱中烘干2小时，经行星球磨机球磨，用激光粒度仪测得金属氧化物的粉末D90为22.385μm。
(3)涂覆：将步骤(1)和(2)所得的两份粉末加入5g的拟薄水铝石和适量的去离子水，配制成固含量为35％的浆液，经高速剪切30分钟后得到涂覆浆液，将该浆液涂覆到陶瓷蜂窝载体上，在150℃烘干4小时，并在450℃焙烧5h，得到涂覆量为100g/L的Pt-Pd单涂层催化剂。
对比例1：
一种处理苯类物质的Pd单涂层催化剂，采用蜂窝状陶瓷载体，规格为100mm*100mm*50mm，孔密度为：200CPSI，体积为0.5L；在所述陶瓷载体上附着Pd单涂层，涂层的涂覆量为100g/L，Pd的负载量为15g/ft3。
Pd单涂层催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)所述单Pd催化剂制备：将300g的γ-Al2O3、200g的铈锆固溶体(50wt％CeO2、40wt％ZrO2、5wt％La2O3、5wt％Pr6O11)、5g拟薄水铝石、17.077g硝酸钯溶液(钯浓度为15.51wt％)和适量的离子水混合成浆液后充分搅拌30分钟经行星球磨机球磨，用激光粒度仪测得金属氧化物的粉末D90为19.562μm。
(2)涂覆：向步骤(1)中的粉末中加入适量的去离子水，配制成固含量为35％的浆液，将该浆液涂覆到陶瓷蜂窝载体上，在150℃烘干4小时，并在450℃焙烧5h，得到涂覆量为100g/L的Pd单涂层催化剂。
对比例2：
一种处理苯类物质的Pd单涂层催化剂，采用蜂窝状陶瓷载体，规格为100mm*100mm*50mm，孔密度为：200CPSI，体积为0.5L；陶瓷载体上涂覆有Pd单涂层，涂层的涂覆量为100g/L，Pd的负载量为40g/ft3。
Pd单涂层催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)所述单Pd催化剂制备：将300g的γ-Al2O3、200g的铈锆固溶体(50wt％CeO2、40wt％ZrO2、5wt％La2O3、5wt％Pr6O11)、5g拟薄水铝石、45.539g硝酸钯溶液(钯浓度为15.51wt％)和适量的离子水混合成浆液后充分搅拌30分钟经行星球磨机球磨，用激光粒度仪测得金属氧化物的粉末D90为23.431μm。
(2)涂覆：在步骤(1)中的粉末中加入适量的去离子水，配制成固含量为35％的浆液，将该浆液涂覆到陶瓷蜂窝载体上，在150℃烘干4小时，并在450℃焙烧5h，得到涂覆量为100g/L的Pd单涂层催化剂。
将实施例1～3和对比例1～2的涂层涂覆参数列于表1。
表1 涂层涂覆参数
Figure BDA0001840255860000041
将实施例1～3和对比例1～2制备的催化剂在型号为MD，机械速度300m/min的无锡梅达拉丝漆包机(主要排放物为甲苯、二甲苯)上进行实机实验，得到催化剂的性能参数，如表2所示：
表2 实施例1～3和对比例1～2催化剂的性能参数
Figure BDA0001840255860000051
由表2的实验数据可以看出，本发明实施例1～3制备的催化剂的转化效率均高于对比例1～2，特别是经过2000小时的使用后，实施例1～3制备的催化剂的转化效率只有小幅度的降低，而对比例1～2的转化效率降低的较为明显，这说明本发明制备方法制备的催化剂相比于传统单Pd催化剂具有更好转化效率和抗老化性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂，包括载体和及涂覆在载体上的涂层，其特征在于，所述涂层由负载Pt的金属氧化物A和负载Pd的金属氧化物B混合而成，涂层中贵金属Pt的负载量为1~60g/ft3，贵金属Pd的负载量为4~240g/ft3；
所述金属氧化物A为γ-Al2O3、θ-Al2O3、δ-Al2O3、La2O3-Al2O3、BaO-Al2O3、SiO2-Al2O3、ZrO2-Al2O3中的一种或几种；
所述金属氧化物B为铈锆固溶体、铈铝固溶体、铈锆铝固溶体中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂，其特征在于，所述金属氧化物A与金属氧化物B的质量比为1:1~10:1。
3.根据权利要求1所述的一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂，其特征在于，所述载体为金属或者陶瓷蜂窝载体，载体的目数为50~500目。
4.根据权利要求1所述的一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂的制备方法，其特征在于，所述La2O3-Al2O3中La2O3的质量含量为1%~5%，BaO-Al2O3中BaO的质量含量为1%~5%，SiO2-Al2O3中SiO2的质量含量为1%~5%，ZrO2-Al2O3中ZrO2的质量含量为1%~5%。
5.根据权利要求1所述的一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂，其特征在于，所述铈锆固溶体中含有5wt%~70wt%的CeO2，20wt%~90wt%的ZrO2，和5wt%~10wt%的La2O3、Pr6O11、Y2O3、Nd2O3中的一种或几种；铈铝固溶体中含有5wt%~70wt%的CeO2，20wt%~90wt%的Al2O3，和5wt%~10wt%的La2O3、Pr6O11、Y2O3、Nd2O3中的一种或几种；铈锆铝固溶体中含有5wt%~70wt%的CeO2，10wt%~70wt%的ZrO2，10wt%~70wt%的Al2O3，和5wt%~10wt%的La2O3、Pr6O11、Y2O3、Nd2O3中的一种或几种。
6.权利要求1所述的一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）负载Pt金属氧化物制备：按重量份计称取去离子水90~100份，金属氧化物100份，根据Pt负载量1~60g/ft3，称取贵金属溶液，并用去离子水稀释，将稀释后的贵金属溶液按照1~5秒/滴的速度滴加到搅拌的金属氧化物A中，静置2~10小时，80~120℃烘干1~10小时，球磨至颗粒度D90为5μm~30μm；
（2）负载Pd金属氧化物制备：按重量份计称取去离子水30~70份，金属氧化物100份，根据Pd负载量4~240g/ft3，称取贵金属溶液，并用去离子水稀释，将稀释后的贵金属溶液按照1~5秒/滴的速度滴加到搅拌的金属氧化物B中，静置2~10小时，80~120℃烘干1~10小时，球磨至颗粒度D90为5μm~30μm；
（3）将步骤（1）中负载Pt的金属氧化物与步骤（2）中负载Pd的金属氧化物按照质量比为1:1~10:1和一定量的去离子水混合，加入粘结剂，粘结剂量为金属氧化物粉末总质量的1%~10%，控制浆液固含量范围10%~40%；
（4）将步骤（3）中的浆液涂覆到载体上，80~150℃烘干1~10小时，300~600℃焙烧1~5小时，得到Pt-Pd单涂层催化剂。
7.根据权利要求6所述的一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为拟薄水铝石。
8.根据权利要求6所述的一种处理苯类物质的Pt-Pd单涂层催化剂的制备方法，其特征在于，所述涂层的涂覆量为30~200g/L。
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