CN109261143A - 一种表面掺杂稀土元素的二氧化钛颗粒制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种表面掺杂稀土元素的二氧化钛颗粒制备方法，属于无机材料制备技术领域。采用等离子喷枪为反应装置，使送入的二氧化钛粉体颗粒在高温、高速射流中熔融或半熔融，而以液料方式同步送入稀土元素前驱体，高温气化后对二氧化钛进行掺杂。本发明具有一步合成，操作简便，耗时短，掺杂量可控，催化剂活性高等优点。所制备的稀土元素掺杂的二氧化钛颗粒稳定性好，结晶性高，且颗粒球形，表面光滑。由于掺杂作用降低了光催化剂的禁带宽度，使催化剂对可见光的吸收能力增强，具有更高的催化活性。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，具体来说，涉及一种表面掺杂稀土元素的二氧化钛颗粒制备方法。
背景技术
TiO2材料可利用太阳光进行光催化反应，在环境保护、医疗卫生等领域具有潜在的应用价值。但是，应用TiO2光催化材料过程中遇到两个突出问题：1)TiO2带隙能较大，只能被紫外光激发，而不能被可见光直接激发。 2)TiO2产生的电子-空穴对复合率高，使量子效率大大降低。因此，提高 TiO2的光催化效率就必须拓展催化剂的光吸收范围并抑制光生电子-空穴的复合，目前的手段主要有离子掺杂和半导体复合。其中，在TiO2光催化剂中掺杂稀土离子效果显著，一方面，稀土能将TiO2的光谱吸收范围拓展到可见光区，増加对太阳能的利用和转化。另一方面，由于稀土离子的半径比钛离子半径大，引入稀土离子后，将引起TiO2的晶格畸变，晶格发生膨胀，减少光生电子-空穴对的复合几率，从而提高TiO2的光催化性能。
根据文献所述，按产生氧空缺方式的不同，可以将稀土离子与TiO2晶格的作用分为两种：对+3价为主的常规稀土离子，如La3+、Nd3+、Gd3+和 Y3+等，他们是通过扩散进入TiO2的晶格替代Ti3+，产生氧空缺，从而影响其光催化活性；而对具有变价性质的稀±离子，如Ce4+、Pr3+、Tb3+和Eu3+等等，它们易在TiO2晶格表面发生氧化或还原反应，然后再通过扩散产生氧空缺进而影响其光催化活性。
过多的掺杂将引入缺陷，成为载流子的复合中心，加速电子-空穴对的复合，从而降低量子效率，所以，最理想的方式是实施表面掺杂，而不在材料内部引入缺陷。目前，二氧化钛的掺杂方法大体可以分为物理法和化学液相法二大类。物理法又可分为化学气相沉积法、磁控溅射法和脉冲激光沉积法等；而化学法又可分为沉淀法、水热法和溶剂热法等，显然，以上方法均无法实现TiO2光催化的表面掺杂。为此，申请号为 201710463457.X的发明专利“一种氮掺杂锐钛矿相二氧化钛纳米球的制备方法”采用轴磁控等离子加速器系统实现TiO2光催化的氮掺杂。实施过程中，需先将钛加工成轴磁控等离子加速器系统电极片，而后开启等离子体加热反应、收集产物。进一步，申请号为201310172540.3的发明专利“一种高效可见光激发碳和氟共掺杂的二氧化钛光催化剂的制备方法”采用介质阻挡放电等离子体发生器，以四氟化碳为放电气体对预处理的二氧化钛催化剂进行掺杂处理，将碳与氟元素以活化形式掺入二氧化钛晶格。
由于以气态方式引入掺杂源，以上发明能有效的实施非金属元素的掺杂，而且，后一专利可部分实施TiO2光催化的表面掺杂。但是，以上两发明专利均无法实现稀土金属元素的表面掺杂。据此，急需开发一种低成本，产量大，工艺简单，环境友好的稀土元素表面掺杂方法。
发明内容
本发明的目的之一是针对现有技术中存在的缺陷或不足，提供一种低成本，产量大，工艺简单，环境友好的稀土元素表面掺杂方法。
一种表面掺杂稀土元素的二氧化钛颗粒制备方法，其特征在于：采用等离子喷枪为反应装置，使送入的二氧化钛粉体颗粒在高温、高速射流中熔融或半熔融，而以液料方式同步送入稀土元素前驱体，高温气化后对二氧化钛进行掺杂。
所述的等离子喷枪的工作参数为：等离子喷涂净功率为30～60kW，氩气为20～60slpm，氢气为10～30slpm。
所述的二氧化钛粉体颗粒为破碎料或团聚粉末，粒径为15～40μm。
所述的二氧化钛粉体颗粒由N2气送入，载气流量为2～5L/min，送粉量为 15～20g/min。
所述的液料是溶解有稀土元素前驱体的溶剂，其中前驱体的质量百分比为1～5％，溶剂为去离子水、丙酮、无水乙醇的一种或几种的混合物。
所述的稀土元素前驱体为硝酸钇、硝酸铈、硝酸镧的一种或几种的混合物。
所述的液料为连续送入，其压力为0.5～1.5mbr，流量为10～50mL/min。本发明的有益效果：
1)本发明可实现二氧化钛颗粒表面稀土元素的掺杂，区别于现有技术。通过该掺杂技术，使颗粒表层的晶格膨胀，减少光生电子-空穴对的复合几率，而不在材料内部引入缺陷，降低量子效率。
2)本发明一步合成，操作简便，耗时短，掺杂量可控。
3)本发明所制备的稀土元素掺杂的二氧化钛颗粒稳定性好，结晶性高，且颗粒球形，表面光滑。由于掺杂作用降低了光催化剂的禁带宽度，催化剂对可见光的吸收能力增强，具有理想的催化活性。
附图说明
图1本发明反应装置示意图：(1)等离子喷枪，(2)粉末入口；(2)液料入口，(4)等离子射流，(5)粉体收集器。
图2实施例2表面掺杂镧离子TiO2的SEM照片。
图3实施例2所制备样品的XPS图谱。
图4实施例2所制备样品降解亚甲基蓝溶液的情况。
具体实施方式
实施例1
反应装置的设备结构
本发明所使用的反应装置示意图如图1所示，其主要结构单元有：1、等离子喷枪，2、粉末入口，3、液料入口，5、粉体收集器。工作时，等离子喷枪将工作气体氩气与氢气转换成高能等离子体，由喷嘴喷出形成高达 17000℃的等离子体射流(4)。待等离子体射流稳定后，采用N2载气把喷涂粉末二氧化钛粉体颗粒经由粉体入口2径向送入等离子体，粉末将在高温等离子射流中迅速加热到熔融或半熔融状态，同时，经由对称位置的液料入口3同步送入稀土元素前驱体，高温气化后对二氧化钛进行掺杂，然后由粉体收集器5收集。本系统的最大功率可达60kW，冷却速率可达l08K/S，粉体颗粒的飞行速率可达300m/s。
实施例2
表面掺杂镧离子
(1)启动等离子喷枪：喷枪的工作功率为55kW，等离子气体中氩气为 40slpm，氢气为11slpm。
(2)实施掺杂：采用N2气将平均粒径为15～40μm的二氧化钛粉体颗粒送入等离子射流，载气流量为5L/min，送粉量15g/min。同时，将质量比为5％的硝酸镧水溶液连续送入等离子射流，其压力为1.5mbr，流量为 30mL/min，高温离化后对二氧化钛进行掺杂。
(3)待收集器温度冷却到室温以后，收集反应产物。
所制备的表面掺杂镧离子的TiO2粉末SEM照片如附图2所示，从图中可观察到粉末粒度均匀，粉体颗粒形状为完整球形且表面光滑。粉体样品的X射线光电子能谱图(XPS)如图3所示，从图中可以看出掺杂元素镧的特征峰。
实施例3
表面掺杂铈离子
改变实施例2中步骤(2)的稀土前驱体为硝酸铈，其他步骤与条件不变，即可制备掺杂铈离子的二氧化钛颗粒。实施稀土离子掺杂后，二氧化钛颗粒不但对紫外光有良好的响应，而且对波长在400～600nm可见光也有稳定响应。显然，将其作为光催化剂，对太阳光的利用效率更高。
实施例4
通过涂层降解亚甲基蓝溶液来表征涂层的光催化性能，分别配置三组 100mL亚甲基蓝溶液(C＝20mg/L)置于培养皿中，一组为空白对照组，另两组分别投加0.2g未掺杂的TiO2与0.2g实施例2的TiO2为光催化剂，先在暗处揽拌吸附0.5h，然后置于15W紫外灯下进行降解，每隔10min 取样，根据其在波长664nm处的吸光度值计算溶液中亚甲基蓝的浓度。图4为对应的测试结果，由图中降解曲线可见，与未掺杂的TiO2相比，实施例3所制粉体初期表现出更优异的催化性能，20min后降解了75％左右的亚甲基蓝溶液，而未掺杂的样品仅降解60％左右的亚甲基蓝溶液，作为光催化剂的取得了实质性的进步。
应当指出，上述实施方式可以使本领域的技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。因此，尽管本说明书对本发明已进行了详细说明，但是，本领域技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或者等同替换；而一切不脱离本发明实质的技术方案及其改进，均应涵盖在本发明专利的保护范围当中。
Claims (7)
1.一种表面掺杂稀土元素的二氧化钛颗粒制备方法，其特征在于：采用等离子喷枪为反应装置，使送入的二氧化钛粉体颗粒在高温、高速射流中熔融或半熔融，而以液料方式同步送入稀土元素前驱体，高温气化后对二氧化钛进行掺杂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的等离子喷枪的工作参数为：等离子喷涂净功率为30～60kW，氩气为20～60slpm，氢气为10～30slpm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的二氧化钛粉体颗粒为破碎料或团聚粉末，粒径为15～40μm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的二氧化钛粉体颗粒由N2气送入，载气流量为2～5L/min，送粉量为15～20g/min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的液料是溶解有稀土元素前驱体的溶剂，其中前驱体质量百分比为1～5％，溶剂为去离子水、丙酮、无水乙醇的一种或几种的混合物。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的稀土元素前驱体为硝酸钇、硝酸铈、硝酸镧的一种或几种的混合物。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的液料为连续送入，其压力为0.5～1.5mbr，流量为10～50mL/min。
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