CN109261132A - 用于烟气脱汞的ki-淀粉改性膨润土吸附剂及其制备方法 - Google Patents

用于烟气脱汞的ki-淀粉改性膨润土吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电厂烟气净化相关技术领域，公开了一种用于烟气脱汞的KI‑淀粉改性膨润土吸附剂及其制备方法。该方法具体为：将淀粉与乙酸溶液混合后加入膨润土，水浴搅拌浸渍后抽滤并将获得的固体烘干后研磨筛分，制得淀粉‑膨润土混合物；将去离子水与无水乙醇充分混合后加入淀粉‑膨润土混合物，并加入KI搅拌静置获得固液混合物，抽滤后将得到的固态前驱体烘干并研磨筛分得到KI‑淀粉改性膨润土吸附剂。本发明利用淀粉对膨润土进行改性，增加了膨润土的表面活性，有利于增大KI的负载量；并且淀粉与KI作用产生活性更高的碘单质，能够高效地脱除烟气中的汞；此外，本发明的制备过程不需要经过高温煅烧，具有低能耗、污染小的特点。

Description

用于烟气脱汞的KI-淀粉改性膨润土吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电厂烟气净化相关技术领域，更具体地，涉及一种用于烟气脱汞的KI-淀粉改性膨润土吸附剂及其制备方法。
背景技术
燃煤电厂排放的汞是人为活动排放汞的主要来源，释放到大气中的汞进入生物圈后会在人体内富集，严重危害人体健康。通过吸附剂脱除烟气中的汞是控制燃煤过程中汞排放的重要方法，天然矿石如膨润土是潜在的烟气脱除吸附剂，但是原始矿石的表面活性较低，脱汞性能较差。
目前主要通过卤素改性的方法提高吸附剂的吸附性能，发明专利CN200610027173.8公开了一种利用硫卤化合物负载改性吸附剂进行烟气除汞的方法，但是该方法中卤素改性的原理是在载体上负载卤素，不能改善载体的表面活性，因而卤素与载体之间的交互作用较弱，此外该发明中卤素的负载方法是卤素蒸汽冷凝负载，加热过程不仅腐蚀设备消耗能量，而且容易造成有毒的气态卤素泄露，造成二次污染。
基于上述缺陷和不足，本领域亟需对吸附剂负载卤素的方法进行改进，提高吸附剂脱汞效率的同时保证制备条件温和，减少能源消耗和环境污染。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种用于烟气脱汞的KI-淀粉改性膨润土吸附剂及其制备方法，其中通过卤素和淀粉对膨润土进行改性，相应不仅能够提高膨润土的表面活性，生成脱汞活性更高的卤素单质，并且制备条件温和，具有能耗低、环境友好的特点。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提出了一种用于烟气脱汞的KI-淀粉改性膨润土吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(ⅰ)将淀粉与乙酸溶液充分混合后以淀粉与膨润土1:100～1:50的质量比加入所述膨润土，水浴搅拌浸渍后抽滤并将获得的固体烘干后研磨筛分，制得淀粉-膨润土混合物；
(ⅱ)将去离子水与无水乙醇充分混合后加入所述淀粉-膨润土混合物，搅拌后以KI与所述淀粉-膨润土混合物1:100～1:20的质量比加入所述KI充分搅拌并静置获得固液混合物，将所述固液混合物抽滤后得到的固态前驱体烘干并研磨筛分得到负载有卤素的KI-淀粉改性膨润土吸附剂。
作为进一步优选地，所述步骤(i)中乙酸溶液的质量分数优选为8％～10％。
作为进一步优选地，所述步骤(i)中水浴搅拌的温度优选为25℃～45℃，搅拌时间优选为12h～15h。
作为进一步优选地，所述步骤(ii)中搅拌时间优选为1h～3h。
作为进一步优选地，所述步骤(ii)中静置时间优选为12h～18h。
作为进一步优选地，所述步骤(i)和所述步骤(ii)中的烘干温度优选为110℃～120℃，烘干时间优选为25h～30h。
作为进一步优选地，所述步骤(i)中的淀粉-膨润土混合物和所述步骤(ii)中的KI-淀粉改性膨润土吸附剂的粒径优选为150μm～300μm。
按照本发明的另一方面，提供了一种利用上述方法制备的用于烟气脱汞的KI-淀粉改性膨润土吸附剂。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明利用淀粉对膨润土进行改性，增加了膨润土的表面活性，有利于增大KI的负载量，从而提高吸附剂的脱汞效率；并且淀粉与KI作用产生活性更高的碘单质，能够高效地脱除烟气中的汞；
2.尤其是，本发明在减少淀粉和KI添加比例的同时通过延长搅拌时间和静置时间，确保膨润土被充分改性，从而保证制得的催化剂运行2小时后的脱汞效率在85％以上，减少制备成本的同时保证较好的脱汞效果；
3.此外，本发明的制备过程反应温度较低不需要经过高温煅烧，因此制备方法简单并且避免了高温带来的能源损耗以及卤素的损失，具有低能耗、污染小的特点。
附图说明
图1是本发明提供的制备KI-淀粉改性膨润土吸附剂的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明提供了一种用于烟气脱汞的KI-淀粉改性膨润土吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(ⅰ)将淀粉与乙酸溶液充分混合后以淀粉与膨润土1:100～1:50的质量比加入所述膨润土，所述淀粉的质量分数太高易导致所述膨润土孔隙堵塞，而该淀粉的质量分数太低不足以对所述膨润土完成插层改性，水浴搅拌浸渍后抽滤并将获得的固体烘干后研磨筛分，制得淀粉-膨润土混合物；
(ⅱ)将去离子水与无水乙醇充分混合后加入所述淀粉-膨润土混合物，搅拌后以KI与所述淀粉-膨润土混合物1:100～1:20的质量比加入所述KI充分搅拌并静置获得固液混合物，将所述固液混合物抽滤后得到的固态前驱体烘干并研磨筛分得到负载有卤素的KI-淀粉改性膨润土吸附剂。
进一步，所述步骤(i)中乙酸溶液的质量分数优选为8％～10％。
进一步，所述步骤(i)中水浴搅拌的温度优选为25℃～45℃，搅拌时间优选为12h～15h，避免加热温度过高时淀粉糊化，导致膨润土改性效果变差。
进一步，所述步骤(ii)中搅拌时间优选为1h～3h。
进一步，所述步骤(ii)中静置时间优选为12h～18h。
进一步，所述步骤(i)和所述步骤(ii)中的烘干温度优选为110℃～120℃，烘干时间优选为25h～30h。
进一步，所述步骤(i)中的淀粉-膨润土混合物和所述步骤(ii)中的KI-淀粉改性膨润土吸附剂的粒径优选为150μm～300μm。
现以具体的KI-淀粉改性膨润土吸附剂为例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
(i)将1g淀粉置于烧杯中，缓慢倒入100mL 8％的乙酸溶液充分溶解淀粉，再往烧杯中加入50g膨润土，置于45℃的水浴锅中充分搅拌浸渍12h；之后将此混合物置于小瓷舟上，在110℃的烘箱中烘干30h，最后将产物研磨筛分至150μm～300μm，制得淀粉-膨润土混合物，记为BS2；
取40mg制备得到的BS2在120℃下模拟烟气气氛中进行脱汞试验(N2+6％O2+15％CO2+1000ppmvSO2+300ppmvNO+8％H2O+100μg/m3Hg)，运行2小时以后的脱汞效率为20％。
实施例2
(i)将0.5g淀粉置于烧杯中，缓慢倒入100mL 10％的乙酸溶液充分溶解淀粉，再往烧杯中加入50g膨润土，置于45℃的水浴锅中充分搅拌浸渍12h；之后将此混合物置于小瓷舟上，在110℃的烘箱中烘干30h，最后将产物研磨筛分至150μm～300μm，制得淀粉-膨润土混合物，记为BS1；
取40mg制备得到的BS1在120℃下模拟烟气气氛中进行脱汞试验(N2+6％O2+15％CO2+1000ppmvSO2+300ppmvNO+8％H2O+100μg/m3Hg)，运行2小时以后的脱汞效率为16％。
实施例3
(i)将30mL去离子水和10mL无水乙醇倒入烧杯中，充分混合后加入10g制备的BS2，搅拌至充分溶解后加入0.1g KI，连续搅拌3h后静置12h，然后对混合物进行抽滤，抽滤后的产物放入120℃的烘箱中烘干25h，研磨筛分至150μm～300μm，制得KI-淀粉改性膨润土吸附剂，记为BS2I1；
取40mg制备得到的BS2I1在120℃下模拟烟气气氛中进行脱汞试验(N2+6％O2+15％CO2+1000ppmvSO2+300ppmvNO+8％H2O+100μg/m3Hg)，运行2小时以后的脱汞效率为85％。
实施例4
(i)将30mL去离子水和10mL无水乙醇倒入烧杯中，充分混合后加入8g制备的BS1，搅拌至充分溶解后加入0.4g KI，连续搅拌3h后静置18h，然后对混合物进行抽滤，抽滤后的产物放入110℃的烘箱中烘干30h，研磨筛分至150μm～300μm，制得KI-淀粉改性膨润土吸附剂，记为BS1I5；
取40mg制备得到的BS1I5在120℃下模拟烟气气氛中进行脱汞试验(N2+6％O2+15％CO2+1000ppmvSO2+300ppmvNO+8％H2O+100μg/m3Hg)，运行2小时以后的脱汞效率为90％。
实施例5
(i)将0.75g淀粉置于烧杯中，缓慢倒入100mL 10％的乙酸溶液充分溶解淀粉，再往烧杯中加入50g膨润土，置于25℃的水浴锅中充分搅拌浸渍14h；之后将此混合物置于小瓷舟上，在115℃的烘箱中烘干28h，最后将产物研磨筛分至150μm～300μm，制得淀粉-膨润土混合物，记为BS1.5；
(ii)将30mL去离子水和10mL无水乙醇倒入烧杯中，充分混合后加入8g制备的BS1.5，搅拌至充分溶解后加入0.24g KI，连续搅拌3h后静置16h，然后对混合物进行抽滤，抽滤后的产物放入115℃的烘箱中烘干28h，研磨筛分至150μm～300μm，制得KI-淀粉改性膨润土吸附剂，记为BS1.5I3；
取40mg制备得到的BS1.5I3在120℃下模拟烟气气氛中进行脱汞试验(N2+6％O2+15％CO2+1000ppmvSO2+300ppmvNO+8％H2O+100μg/m3Hg)，运行2小时以后的脱汞效率为89％。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于烟气脱汞的KI-淀粉改性膨润土吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(ⅰ)将淀粉与乙酸溶液充分混合后以淀粉与膨润土1:100～1:50的质量比加入所述膨润土，水浴搅拌浸渍后抽滤并将获得的固体烘干后研磨筛分，制得淀粉-膨润土混合物；
(ⅱ)将去离子水与无水乙醇充分混合后加入所述淀粉-膨润土混合物，搅拌后以KI与所述淀粉-膨润土混合物1:100～1：20的质量比加入所述KI充分搅拌并静置获得固液混合物，将所述固液混合物抽滤后得到的固态前驱体烘干并研磨筛分得到负载有卤素的KI-淀粉改性膨润土吸附剂。
2.如权利要求1所述的用于烟气脱汞的KI-淀粉改性膨润土吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(i)中乙酸溶液的质量分数优选为8％～10％。
3.如权利要求1或2所述的用于烟气脱汞的KI-淀粉改性膨润土吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(i)中水浴搅拌的温度优选为25℃～45℃，搅拌时间优选为12h～15h。
4.如权利要求1～3任意一项所述的用于烟气脱汞的KI-淀粉改性膨润土吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(ii)中搅拌时间优选为1h～3h。
5.如权利要求1～4任意一项所述的用于烟气脱汞的KI-淀粉改性膨润土吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(ii)中静置时间优选为12h～18h。
6.如权利要求1～5任意一项所述的用于烟气脱汞的KI-淀粉改性膨润土吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(i)和所述步骤(ii)中的烘干温度优选为110℃～120℃，烘干时间优选为25h～30h。
7.如权利要求1～6任意一项所述的用于烟气脱汞的KI-淀粉改性膨润土吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(i)中的淀粉-膨润土混合物和所述步骤(ii)中的KI-淀粉改性膨润土吸附剂的粒径优选为150μm～300μm。
8.按照权利要求1～7任意一项所述的方法制备得到的用于烟气脱汞的KI-淀粉改性膨润土吸附剂。
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