CN109261131A - 锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂及其制备方法 - Google Patents

锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于烟气净化领域，并具体公开了一种锰氧化物‑淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂及其制备方法。该方法的具体步骤为：将淀粉与乙酸溶液混合后加入膨润土，置于水浴锅中搅拌浸渍后烘干，获得淀粉‑膨润土混合物；然后将淀粉‑膨润土混合物加入去离子水与无水乙醇的混合液中并加入高锰酸钾，静置后抽滤并烘干，从而制得锰氧化物‑淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂。本发明采用淀粉对膨润土进行插层改性，通过增加膨润土的表面活性提升其负载能力，从而提高了吸附剂的吸附性能；加入高锰酸钾将淀粉氧化为羧基等有机活性官能团的同时自身被还原成MnOX，从而增加了吸附剂的脱汞活性位点。

Description

锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于烟气净化领域，更具体地，涉及一种锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂及其制备方法。
背景技术
燃煤电厂排放的汞是人为活动排放到大气中汞的主要来源，释放到大气中的汞进入生物圈后会在人体内富集，严重危害人体健康。目前主要使用催化剂或者吸附剂对烟气中的汞进行脱除。
其中活性炭及改性活性炭的吸附效果好但是成本较高，并且碳基吸附剂混入飞灰中会增加飞灰的含碳量，降低飞灰品质。而天然矿物广泛存在于大自然中，成本较低但吸附性能较差，因此需要对其进行改性从而制得脱汞吸附剂。其中，过渡金属氧化物是有效的汞脱除材料，因此利用过渡金属对天然矿物进行改性，可以提升天然矿物的脱汞性能。
现有技术中对于采用过渡金属对天然矿物进行改性制备脱汞催化剂或吸附剂的方法进行了研究，例如CN201210201679.1公开了一种用于烟气中单质汞氧化凹凸棒土载体催化剂及其制备方法，该发明首先通过离子交换法制得作为吸附剂载体的凹凸棒土，然后采用溶胶-凝胶法掺杂金属氧化物制得脱汞催化剂；CN201410229938.0公开了一种用于烟气中单质汞脱除的凹凸棒土基催化剂，该发明采用锰盐和钼盐负载改性凹凸棒土获得MnOx/凹凸棒土复合材料。但是，上述方法制备的催化剂都只经过简单的掺杂处理，凹凸棒土晶束解离不充分，造成催化剂活性位点较少并且吸附性能较差，因而制备的催化剂脱汞效率偏低。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂及其制备方法，其中通过淀粉的插层改性提升了膨润土的表面活性，并通过负载MnOx获得具有较好吸附性能的脱汞吸附剂，相应的可有效解决天然矿石作为载体表面活性较差的问题，同时还具备较好的脱汞性能，因而尤其适用于烟气脱汞的应用场合。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提出了一种锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(a)将淀粉与乙酸溶液充分混合后加入膨润土，在水浴加热的条件下充分搅拌后烘干，通过淀粉插层改性获得淀粉-膨润土混合物；
(b)将所述淀粉-膨润土混合物加入去离子水与无水乙醇的混合液中，然后加入高锰酸钾充分搅拌，静置后抽滤并将得到的固体烘干，从而制得表面吸附有MnOx和羧基的锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂。
作为进一步优选地，所述步骤(a)中乙酸溶液的浓度优选为5％～10％。
作为进一步优选地，所述步骤(a)中淀粉与膨润土优选以1：10～1：100的质量比混合。
作为进一步优选地，所述步骤(a)中乙酸溶液的体积与膨润土的质量比优选为2：1～5：1。
作为进一步优选地，所述步骤(a)中水浴加热的温度优选为40℃～60℃，搅拌时间优选为5h～10h。
作为进一步优选地，所述步骤(b)中高锰酸钾与淀粉-膨润土混合物优选以1：4～1：20的质量比混合。
作为进一步优选地，所述步骤(b)中静置时间优选为12h～24h。
作为进一步优选地，所述步骤(a)和所述步骤(b)中的烘干温度优选为100℃～120℃，烘干时间优选为24h～48h。
作为进一步优选地，所述MnOx主要成分为MnO2和Mn2O3的混合物。
按照本发明的另一方面，提供了一种利用上述方法制备的锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明采用淀粉对膨润土进行插层改性，通过增加膨润土的表面活性提升其负载能力，从而提高吸附剂的吸附性能；经过淀粉改性后的膨润土负载高锰酸钾相比于未经改性的膨润土负载高锰酸钾的脱汞效率可提升3倍以上；
2.尤其是，本发明加入具有强氧化性的高锰酸钾，通过对吸附剂进行X射线光电子能谱分析(XPS)测试发现，高锰酸钾将淀粉氧化为羧基等有机活性官能团的同时自身被还原成MnOX，从而增加了吸附剂的脱汞活性位点，有利于提升吸附剂的吸附活性和稳定性，保证吸附剂的脱汞效率在80％以上；
3.此外，本发明中的吸附剂制备方法不需要进行高温煅烧，制备方法简单并且成本较低，有利于进一步推广应用。
附图说明
图1是本发明制备锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂的制备流程图；
图2是实施例1中制备的BS2.5M25和实施例2中制备的BM25的脱汞效率测试结果图；
图3是实施例1中制备的BS2.5M25和实施例2中制备的BM25的XPS谱图；
图4是实施例1中制备的BS2.5M25和BS2.5的XPS谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明提出了一种锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(a)将淀粉与乙酸溶液充分混合后加入膨润土，在水浴加热的条件下充分搅拌后烘干，通过淀粉插层改性获得淀粉-膨润土混合物；
(b)将所述淀粉-膨润土混合物加入去离子水与无水乙醇的混合液中，然后加入高锰酸钾充分搅拌，静置后抽滤并将得到的固体烘干，从而制得表面吸附有MnOx和羧基的锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂。
进一步，所述步骤(a)中乙酸溶液的浓度优选为5％～10％，保证淀粉完全溶解。
进一步，所述淀粉的质量分数太高易导致所述膨润土孔隙堵塞，而该淀粉的质量分数太低不足以对所述膨润土完成插层改性，因此所述步骤(a)中淀粉与膨润土优选以1：10～1：100的质量比混合。
进一步，所述步骤(a)中乙酸溶液的体积与膨润土的质量比优选为2：1～5：1。
进一步，所述步骤(a)中水浴加热的温度优选为40℃～60℃，搅拌时间优选为5h～10h，促进淀粉对膨润土的插层改性，提高膨润土的表面活性。
进一步，所述步骤(b)中高锰酸钾与淀粉-膨润土混合物优选以1：4～1：20的质量比混合，高锰酸钾将淀粉氧化为羧基等有机活性官能团的同时自身被还原成MnOX，从而增加了吸附剂的脱汞活性位点，该比例在保证吸附剂脱汞效率达到80％以上的同时尽量减少制造成本。
进一步，所述步骤(b)中静置时间优选为12h～24h，保证高锰酸钾与淀粉完全反应，提高吸附剂的脱汞效率。
进一步，所述步骤(a)和所述步骤(b)中的烘干温度优选为100℃～120℃，烘干时间优选为24h～48h，其中温度过高会造成淀粉糊化。
进一步，所述MnOx主要成分为MnO2和Mn2O3的混合物。
现以具体的锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂为例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
(a)将1.25g淀粉置于烧杯中，缓慢倒入5％的乙酸溶液100mL充分搅拌溶解，再往烧杯中加入50g膨润土，置于40℃的水浴锅中充分搅拌浸渍10h；之后将此混合物置于小瓷舟上，在105℃的烘箱中烘干24h，制得淀粉-膨润土混合物，记为BS2.5；
(b)将30mL去离子水和10mL无水乙醇倒入烧杯中，充分混合后加入8g淀粉-膨润土混合物，搅拌至充分溶解后加入2gKMnO4，连续搅拌3h后静置12h，然后对混合物进行抽滤，抽滤后的产物放入105℃的烘箱中烘干24h，最终得到锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂，记为BS2.5M25。
将该催化剂BS2.5M25用于模拟烟气气氛(N2+6％O2+40μg/m3Hg的烟气气氛)中，空速比为100000h-1的条件下进行脱汞性能测试，结果如图2所示，10h后该催化剂的脱汞效率高于85％。
将制备得到的BS2.5和BS2.5M25进行XPS测试，结果如图4所示，加入高锰酸钾后其与淀粉反应生成作为脱汞活性位点的羧基，有利于提高催化剂的脱汞效率。
实施例2
(a)将30mL去离子水和10mL无水乙醇倒入烧杯中，充分混合后加入8g膨润土，搅拌至充分溶解后加入2gKMnO4，连续搅拌3h后静置12h，然后对混合物进行抽滤，抽滤后的产物放入105℃的烘箱中烘干24h，最终得到锰氧化物-膨润土吸附剂，记为BM25；
将该催化剂BM25用于模拟烟气气氛(N2+6％O2+40μg/m3Hg的烟气气氛)中，空速比为100000h-1的条件下进行脱汞性能测试，结果如图2所示，1h后其脱汞效率低于20％，远低于经过淀粉改性的催化剂BS2.5M25。
对该催化剂BM25与实施例1中制备的BS2.5M25进行XPS测试，结果如图3，高锰酸钾与淀粉反应使得催化剂中作为脱汞活性位点的Mn4+含量增加，因而BS2.5M25的脱汞性能远高于BM25。
实施例3
(a)将0.5g淀粉置于烧杯中，缓慢倒入10％的乙酸溶液100mL充分搅拌溶解，再往烧杯中加入50g膨润土，置于60℃的水浴锅中充分搅拌浸渍5h；之后将此混合物置于小瓷舟上，在150℃的烘箱中烘干24h，制得淀粉-膨润土混合物，记为BS1；
(b)将30mL去离子水和10mL无水乙醇倒入烧杯中，充分混合后加入20g淀粉-膨润土混合物，搅拌至充分溶解后加入1gKMnO4，连续搅拌5h后静置12h，然后对混合物进行抽滤，抽滤后的产物放入150℃的烘箱中烘干48h，最终得到锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂，记为BS1M5。
该催化剂BS1M5用于模拟烟气气氛(N2+6％O2+40μg/m3Hg的烟气气氛)中，空速比为100000h-1的条件下，10h后的脱汞效率高于80％。
实施例4
(a)将2.5g淀粉置于烧杯中，缓慢倒入5％的乙酸溶液100mL充分搅拌溶解，再往烧杯中加入50g膨润土，置于60℃的水浴锅中充分搅拌浸渍5h；之后将此混合物置于小瓷舟上，在150℃的烘箱中烘干24h，制得淀粉-膨润土混合物，记为BS5；
(b)将30mL去离子水和10mL无水乙醇倒入烧杯中，充分混合后加入20g BS5，搅拌至充分溶解后加入1gKMnO4，连续搅拌5h后静置24h，然后对混合物进行抽滤，抽滤后的产物放入150℃的烘箱中烘干48h，最终得到锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂，记为BS5M5。
该催化剂BS5M5用于模拟烟气气氛(N2+6％O2+40μg/m3Hg的烟气气氛)中，空速比为100000h-1的条件下，10h后的脱汞效率高于85％。
实施例5
(a)将5g淀粉置于烧杯中，缓慢倒入10％的乙酸溶液100mL充分搅拌溶解，再往烧杯中加入50g膨润土，置于50℃的水浴锅中充分搅拌浸渍10h；之后将此混合物置于小瓷舟上，在100℃的烘箱中烘干24h，制得淀粉-膨润土混合物，记为BS10；
(b)将30mL去离子水和10mL无水乙醇倒入烧杯中，充分混合后加入20gBS10，搅拌至充分溶解后加入3gKMnO4，连续搅拌5h后静置24h，然后对混合物进行抽滤，抽滤后的产物放入150℃的烘箱中烘干48h，最终得到锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂，记为BS10M15。
该催化剂BS10M15用于模拟烟气气氛(N2+6％O2+40μg/m3Hg的烟气气氛)中，空速比为100000h-1的条件下，10h后的脱汞效率高于80％。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(a)将淀粉与乙酸溶液充分混合后加入膨润土，在水浴加热的条件下充分搅拌后烘干，通过淀粉插层改性获得淀粉-膨润土混合物；
(b)将所述淀粉-膨润土混合物加入去离子水与无水乙醇的混合液中，然后加入高锰酸钾充分搅拌，静置后抽滤并将得到的固体烘干，从而制得表面吸附有MnOx和羧基的锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂。
2.如权利要求1所述的锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中乙酸溶液的浓度优选为5％～10％。
3.如权利要求1或2所述的锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中淀粉与膨润土优选以1：10～1：100的质量比混合。
4.如权利要求1～3任意一项所述的锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中乙酸溶液的体积与膨润土的质量比优选为2：1～5：1。
5.如权利要求1～4任意一项所述的锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中水浴加热的温度优选为40℃～60℃，搅拌时间优选为5h～10h。
6.如权利要求1～5任意一项所述的锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中高锰酸钾与淀粉-膨润土混合物优选以1：4～1：20的质量比混合。
7.如权利要求1～6任意一项所述的锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中静置时间优选为12h～24h。
8.如权利要求1～7任意一项所述的锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)和所述步骤(b)中的烘干温度优选为100℃～120℃，烘干时间优选为24h～48h。
9.如权利要求1～8任意一项所述的锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述MnOx主要成分为MnO2和Mn2O3的混合物。
10.按照权利要求1～9任意一项所述的方法制备得到的锰氧化物-淀粉改性膨润土烟气脱汞吸附剂。
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