CN109260053B - 一种零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液的制备方法，配制的磺化纳米纤维素乳液采用均质机预剪切，提高转速并向上述磺化纳米纤维素乳液中逐滴滴加抑菌剂试液，待抑菌剂试液滴加结束后，提高转速至12000‑13000r/min，并按对抑菌洗手液总重量的质量比依次加入硬脂酸1‑2.5％，柠檬黄油0.8‑1.25％，甘油1.9‑2.0％，待所有组分加入完毕后，继续剪切20‑30min制得零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液。本发明率先采用纯生物基磺化纳米纤维素负载杀菌剂，使其由游离态转变为复合态，增加其渗透阻力，降低向皮肤内部的渗透量。同时由于磺化纳米纤维素所特有的结膜能力，可以从根本上阻断杀菌剂向皮肤内部的毛细渗透路径，从而实现杀菌剂向皮肤内部的零渗透，提高免洗抑菌洗手液的生物安全性。

Description

一种零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液的制备方法
技术领域
本发明属于洗手液领域，涉及免洗型洗手液，尤其是一种零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液的制备方法。
背景技术
水基免洗抑菌洗手液由于其中抑菌试剂100％留存于皮肤表面，其向皮肤内部的渗透性直接影响其使用的安全效果。常规水基免洗洗手液的抑菌试剂在配方构成中处于分子游离状态，极易渗透于皮肤内部，进而对机体产生一定的生理毒性。
CN104287979A公开了一种含载银介孔硅免洗抗菌洗手液及其制备方法，包括以下步骤：将护肤剂加入醇类物质中，加热搅拌溶解后形成醇溶液；将介孔硅浸泡于硝酸银水溶液，于摇床振荡后取出，冷冻干燥得到载银介孔硅；将增稠剂、表面活性剂和载银介孔硅加入去离子水中，形成水溶液；然后将水溶液加入醇溶液中，再加入pH调节剂，制得含介孔硅免洗抗菌洗手液。该发明的工艺路径简单，产品具有长效抗菌的作用，但由于采用了介孔硅和银等无机颗粒，与生物体相容性较低。
CN104873432B护手型免洗消毒凝胶及其制备方法，包括下述质量配比的原料：杀菌剂0.1-0.5％、助溶剂2.1-3.5％、增稠剂0.10-0.25％、润肤剂0.01-2.0％、香精1.8-3.0％、pH值调节剂0.02-0.15％、乙醇39-42％、余量为水；所述杀菌剂为2,4,4,-三氯-2,-羟基二苯醚和对氯间二甲基苯酚按照(3.8～2.2)：1的混合物。该专利所提供的工艺在免洗凝胶的制备领域内具有一定的优势，但由于其在制备过程使用了39-42％的乙醇，高浓度乙醇的使用容易导致皮肤的脱水和角质化。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可以从根本上阻断杀菌剂向皮肤内部的渗透路径，从而实现杀菌剂向皮肤内部的零渗透并提高免洗抑菌洗手液生物安全性的零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液的制备方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液的制备方法，步骤如下：
(1)配制磺化纳米纤维素乳液：称取18-20g磺化纳米纤维素乳液，向该乳液中加入1.35倍重量的去离子水并经过特定频率的超声处理得到均一乳液；
(2)配制抑菌剂试液：按磺化纳米纤维素与抑菌剂的绝干质量比63.5:1称取抑菌剂，按抑菌剂与有机溶剂的质量比为1:1.5称取有机溶剂，并于恒温水浴超声使抑菌剂试液与有机溶剂充分混合；
(3)将步骤(1)配制的磺化纳米纤维素乳液采用均质机在2800-3100r/min的较低转速下预剪切30-40min，提高转速至8300-9000r/min并向上述磺化纳米纤维素乳液中逐滴滴加步骤(2)配制的抑菌剂试液，待抑菌剂试液滴加结束后，提高转速至12000-13000r/min，并按对抑菌洗手液总重量的质量比依次加入硬脂酸1-2.5％，柠檬黄油0.8-1.25％，甘油1.9-2.0％，待所有组分加入完毕后，继续剪切20-30min制得零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液。
而且，步骤(1)所述的特定频率是60-80KHZ。
而且，步骤(2)所述的有机溶剂为乙醇或食用甘油。
而且，步骤(2)所述的恒温水浴超声的条件是超声频率40-60KHZ，水浴温度30-35℃，超声时间10-15min。
而且，所述的抑菌剂为三氯生或苯扎溴铵。
而且，步骤(3)中抑菌剂试液的滴加速度为5-6mg/min。
本发明的优点和有益效果是：
本发明率先采用纯生物基磺化纳米纤维素负载杀菌剂，使其由游离态转变为复合态，增加其渗透阻力，降低向皮肤内部的渗透量。同时由于磺化纳米纤维素所特有的结膜能力，可以从根本上阻断杀菌剂向皮肤内部的渗透路径，从而实现杀菌剂向皮肤内部的零渗透，提高免洗抑菌洗手液的生物安全性。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明所使用的磺化纳米纤维素原料呈胶体乳液状态，购自于天津浩信纤维素基科技有限责任公司，经测定，其质量浓度为5.29％(w/w)。
实施例1
一种零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液的制备方法：
(1)称取18g磺化纳米纤维素乳液，向该乳液中加入1.35倍重量的去离子水并经过频率为60KHZ的超声处理得到均一试液。
(2)按63.5:1质量比称取三氯生，按三氯生与有机溶剂的质量比为1:1.5称取乙醇，并于恒温水浴超声仪(超声频率40KHZ，水浴温度32℃)中超声10min使抑菌剂试液混合充分。
(3)采用均质机在2800r/min的较低转速下预剪切磺化纳米纤维素40min，提高转速至8300r/min并向上述磺化纳米纤维素乳液中逐滴滴加抑菌剂试液(滴加速度5mg/min)，待抑菌剂试液滴加结束后，提高转速至12000r/min，并按对抑菌洗手液总重量的质量比依次加入硬脂酸1％，柠檬黄油0.8％，甘油1.9％。待所有组分加入完毕后，继续剪切20min制得零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液。
采用Franz扩散池测定该水基免洗抑菌乳液的经皮渗透速率，扩散池与供给池之间为大鼠腹部皮肤，扩散池面积为2.92cm2。在体外透皮试验完结后，取下皮肤，剪碎匀浆，用50％氢氧化钠生理盐水提取，提取液处理后用拟20a型高效液相色谱仪(日本岛津公司)测定苯扎溴铵浓度。结果表明大鼠腹部皮肤的平均渗透速率为0.00％，三氯生皮肤贮留量为99.99％，无限接近于100％。
实施例2
一种零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液的制备方法：
(1)称取19g磺化纳米纤维素乳液，向该乳液中加入1.35倍重量的去离子水并经过频率为70KHZ的超声处理得到均一试液。
(2)按63.5:1质量比称取苯扎溴铵，按苯扎溴铵与有机溶剂的质量比为1:1.5称取食用甘油，并于恒温水浴超声仪(超声频率50KHZ，水浴温度30℃)中超声15min使抑菌剂试液混合充分。
(3)采用均质机在3000r/min的较低转速下预剪切磺化纳米纤维素35min，提高转速至8500r/min并向上述磺化纳米纤维素乳液中逐滴滴加抑菌剂试液(滴加速度5.5mg/min)，待抑菌剂试液滴加结束后，提高转速至13000r/min，并按对抑菌洗手液总重量的质量比依次加入硬脂酸2％，柠檬黄油1％，甘油2％。待所有组分加入完毕后，继续剪切25min制得零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液。
采用家兔腹部皮肤做渗透实验，结果表明家兔腹部皮肤的平均渗透速率为0.01％，无限接近于零；苯扎溴铵皮肤贮留量为99.99％，无限接近于100％。
实施例3
一种零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液的制备方法：
(1)称取20g磺化纳米纤维素乳液，向该乳液中加入1.35倍重量的去离子水并经过频率为80KHZ的超声处理得到均一试液。
(2)按63.5:1质量比称取三氯生，按三氯生与有机溶剂的质量比为1:1.5称取乙醇，并于恒温水浴超声仪(超声频率60KHZ，水浴温度35℃)中超声15min使抑菌剂试液混合充分。
(3)采用均质机在3100r/min的较低转速下预剪切磺化纳米纤维素30min，提高转速至9000r/min并向上述磺化纳米纤维素乳液中逐滴滴加抑菌剂试液(滴加速度6mg/min)，待抑菌剂试液滴加结束后，提高转速至13000r/min，并按对抑菌洗手液总重量的质量比依次加入硬脂酸2.5％，柠檬黄油1.25％，甘油2％。待所有组分加入完毕后，继续剪切26min制得零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液。
采用大鼠腹部皮肤做渗透实验，结果表明大鼠腹部皮肤的平均渗透速率为0.01％，三氯生皮肤贮留量为99.98％，无限接近于100％。
实施例4
与实施例1采用相同的三氯生作为抑菌剂，制备工艺的区别在于：步骤(3)采用均质机在3100r/min的较低转速下预剪切磺化纳米纤维素32min，提高转速至8800r/min并向上述磺化纳米纤维素乳液中逐滴滴加抑菌剂试液(滴加速度5.5mg/min)，待抑菌剂试液滴加结束后，提高转速至12000r/min，并按对抑菌洗手液总重量的质量比依次加入硬脂酸1％，柠檬黄油0.8％，甘油1.9％。待所有组分加入完毕后，继续剪切25min制得零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液。
采用大鼠腹部皮肤做渗透实验，结果表明大鼠腹部皮肤的平均渗透速率为0.00％，三氯生皮肤贮留量为99.98％，无限接近于100％。
实施例5
与实施例2采用相同的苯扎溴铵作为抑菌剂，制备工艺的区别在于：步骤(3)采用均质机在2900r/min的较低转速下预剪切磺化纳米纤维素38min，提高转速至9000r/min并向上述磺化纳米纤维素乳液中逐滴滴加抑菌剂试液(滴加速度6mg/min)，待抑菌剂试液滴加结束后，提高转速至12500r/min，并按对抑菌洗手液总重量的质量比依次加入硬脂酸1.5％，柠檬黄油1％，甘油1.95％。待所有组分加入完毕后，继续剪切22min制得零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液。
采用家兔腹部皮肤做渗透实验，结果表明家兔腹部皮肤的平均渗透速率为0.02％，无限接近于零；苯扎溴铵皮肤贮留量为99.97％，无限接近于100％。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）配制磺化纳米纤维素乳液：称取18-20 g磺化纳米纤维素乳液，向该乳液中加入1.35倍重量的去离子水并经过60-80 KHZ频率的超声处理得到均一乳液；
（2）配制抑菌剂试液：按磺化纳米纤维素与抑菌剂的绝干质量比63.5:1称取抑菌剂，按抑菌剂与有机溶剂的质量比为1:1.5称取有机溶剂，并通过恒温水浴超声使抑菌剂与有机溶剂充分混合，所述的抑菌剂为三氯生或苯扎溴铵；
将步骤（1）配制的磺化纳米纤维素乳液采用均质机在2800-3100 r/min的较低转速下预剪切30-40 min，提高转速至8300-9000 r/min并向上述磺化纳米纤维素乳液中逐滴滴加步骤（2）配制的抑菌剂试液，待抑菌剂试液滴加结束后，提高转速至12000-13000 r/min，并按对抑菌乳液总重量的质量比依次加入硬脂酸1-2.5%，柠檬黄油0.8-1.25%，甘油1.9-2.0%，待所有组分加入完毕后，继续剪切20-30 min制得零皮肤内渗透水基免洗抑菌乳液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的有机溶剂为乙醇或食用甘油。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的恒温水浴超声的条件是超声频率40-60 KHZ，水浴温度30-35℃，超声时间10-15 min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中抑菌剂试液的滴加速度为5-6 mg/min。
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