CN109252047A - 钙化熟料酸浸方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶金领域，具体涉及一种钙化熟料酸浸方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种钙化熟料酸浸方法，本发明根据焙烧熟料中酸溶性钒与总钒量比值、环境温度的不同，控制合适的升温速率，进而进一步控制合适的母液量与熟料量的液固比和控制pH变化速率等因素，从而使钙化焙烧熟料的酸浸率均能高达95％以上。

Description

钙化熟料酸浸方法
技术领域
本发明属于冶金领域，具体涉及一种钙化熟料酸浸方法。
背景技术
“氧化钒清洁生产工艺”采用钒渣“钙化焙烧—硫酸浸出—酸性沉淀”的工艺流程，其中硫酸浸出生产清洁钒过程中由于钙化熟料性质及外部环境变化，导致酸浸反应温度不可控，从而影响酸浸效果。
现有技术仅是针对特定总钒和酸溶钒含量的钙化熟料优化得到的酸浸反应参数，其产生的酸浸反应热一定，酸浸反应温度较为稳定，整个浸出过程可控性较高，钒浸出率在95～97％。而钙化熟料酸浸反应温度主要由钙化熟料反应热及环境温度、物料温度供给。当钙化熟料全钒及酸溶钒含量和环境温度等外部条件一定时，只需简单的控制钙化熟料量、pH值、浸出时间即可得到比较合适的酸浸反应温度，得到较低的酸浸残渣钒含量。
常规工艺为：液固比L/S为2.5～3.0(母液量L为16.5～18.0m3，熟料量S为6～6.5吨；其中T环境＝20～30℃，母液钒浓度V＜10g/L)；采用40～50％的稀硫酸在15～20min(t快)内将混合后酸浸料浆初始pH值从6～6.5速降至2.7～2.9恒pH反应40～60min(t慢)，酸浸体系反应温度在15～20min内从混合后初始体系温度25～30℃迅速升高至45～55℃恒温反应40～60min(t慢)，钙化熟料钒浸出率为95％以上。
然而在实际应用中，钙化熟料总钒和酸溶钒含量发生变化及环境温度发生变化，按固有的操作参数进行控制会导致钙化熟料酸浸过程中的浸出温度不可控，温度过低则热力学条件不足，反应缓慢，大量钒溶不出；温度过高则反应激烈，钒溶出即刻沉淀，导致酸浸残渣钒含量偏高，钒收率偏低，钒浸出率不足90％。特别到夏季，环境温度过高，钒浸出即可沉钒，酸浸残渣钒含量最高达7％以上；到冬季，环境温度过低，酸浸体系温度达不到工艺要求，需采用蒸汽加热，但现场条件受限。当体系或/和T环境变化较大时，再按上述常规工艺控制，酸浸体系反应pH或低于2.3或高于3.2，体系反应温度或低于45℃或高于60℃，将导致浸出反应不完全或沉钒现象发生，钙化熟料钒浸出率至90％以下或更低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钙化熟料酸浸方法，包括以下步骤：当熟料中或/和T环境<10℃时，酸浸时控制酸浸体系温度在10min以内升高至45～55℃；当熟料中不含0.85或/和T环境＝10～20℃不含20℃时，酸浸时控制酸浸体系温度在10～15min升高至45～55℃；当熟料中或/和T环境>30℃时，酸浸时控制酸浸体系温度在20～30min升高至45～55℃。
具体的，上述钙化熟料酸浸方法中，所述控制酸浸体系温度在10min以内升高至45～55℃通过以下三种方式任意一种实现：
母液量与熟料量的液固比为2.5～3.0混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在10min以内降至2.3～2.5；
或者母液量与熟料量的液固比在2.0以下混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在10min以内降至2.3～2.5；
或者母液量与熟料量的液固比在2.0以下混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在10min以内降至2.7～2.9。
进一步的，上述钙化熟料酸浸方法中，所述酸浸体系pH在10min以内降至2.3～2.5通过加入质量浓度为65～98％硫酸实现。
进一步的，上述钙化熟料酸浸方法中，所述酸浸体系pH在10min以内降至2.7～2.9通过加入质量浓度为40～50％硫酸实现。
具体的，上述钙化熟料酸浸方法中，还包括45～55℃保持浸出80～100min的步骤。
进一步的，上述钙化熟料酸浸方法中，还包括pH2.3～2.5、45～55℃浸出80～100min的步骤。
进一步的，上述钙化熟料酸浸方法中，还包括pH 2.7～2.9、45～55℃浸出80～100min的步骤。
具体的，上述钙化熟料酸浸方法中，所述控制酸浸体系温度在10～15min升高至45～55℃通过以下三种方式任意一种实现：
母液量与熟料量的液固比为2.5～3.0混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在10～15min降至2.5～2.7；
或者母液量与熟料量的液固比为2.0～2.5混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在10～15min降至2.5～2.7；
或者母液量与熟料量的液固比在2.0～2.5混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在10～15min以内降至2.7～2.9。
进一步的，10～15min为不含10min、15min。
进一步的，上述钙化熟料酸浸方法中，所述酸浸体系pH在10～15min降至2.5～2.7通过加入质量浓度为50～65％硫酸实现。
进一步的，上述钙化熟料酸浸方法中，所述酸浸体系pH在10～15min以内降至2.7～2.9通过加入质量浓度为40～50％硫酸实现。
具体的，上述钙化熟料酸浸方法中，还包括45～55℃保持浸出60～80min的步骤。
进一步的，上述钙化熟料酸浸方法中，还包括pH2.5～2.7、45～55℃浸出60～80min的步骤。
进一步的，上述钙化熟料酸浸方法中，还包括pH 2.7～2.9、45～55℃浸出60～80min的步骤。
具体的，上述钙化熟料酸浸方法中，所述控制酸浸体系温度在20～30min升高至45～55℃通过以下三种方式任意一种实现：
母液量与熟料量的液固比为2.5～3.0混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在20～30min降至2.9～3.1；
或者母液量与熟料量的液固比在3.0～4.0混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在20～30min降至2.9～3.1；
或者母液量与熟料量的液固比在3.0～4.0混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在20～30min以内降至2.7～2.9。
进一步的，20～30min为不含20min。
进一步的，上述钙化熟料酸浸方法中，所述酸浸体系pH在20～30min降至2.9～3.1通过加入质量浓度为25～40％硫酸实现。
进一步的，上述钙化熟料酸浸方法中，所述酸浸体系pH在20～30min以内降至2.7～2.9通过加入质量浓度为40～50％硫酸实现。
具体的，上述钙化熟料酸浸方法中，还包括45～55℃保持浸出20～40min的步骤。
进一步的，上述钙化熟料酸浸方法中，还包括pH2.9～3.1、45～55℃浸出20～40min的步骤。
进一步的，上述钙化熟料酸浸方法中，还包括pH 2.7～2.9、45～55℃浸出20～40min的步骤。
本发明方法中，V酸溶表示熟料中酸溶性的钒含量，V总表示熟料中总钒含量，T环境表示环境温度。母液与熟料的液固比的单位为m3﹕吨。
本发明方法中，所述母液为酸浸尾渣经过洗涤得到的钒溶液。其中钒含量低于10g/L。
本发明方法针对钙化熟料酸浸过程中浸出温度不可控，温度过低大量钒溶不出，温度过高导致沉钒，提出了一种稳定控制钙化熟料酸浸的方法。
本发明方法以酸溶钒含量占熟料全钒的比例、环境温度等外部环境变化导致酸浸温度变化至不可控的情况为前提因素，控制合适的升温时间，从而控制了单位时间内产生的热量，使产生的温度不至于过高或过低，从而保证了钒的溶出率。
进一步的，本发明方法通过调节酸浸反应液固比、酸浸pH值、酸浸反应硫酸浓度、酸浸反应时间等，稀释或提高酸浸反应热，达到酸浸温度稳定控制的目的，从而提高酸浸钒收率至95％以上，具备巨大的实用性，值得推广应用。
附图说明
图1不同母液量与熟料量的液固比L/S对酸浸体系反应温升的影响；
图2不同浸出pH控制模式对酸浸反应体系温升的影响；
图3不同硫酸浓度对酸浸反应体系温升的影响；其中，浓硫酸质量浓度98％，1:1硫酸质量浓度64.79％，1:3质量硫酸浓度38.02％。
具体实施方式
试验例1不同母液量与熟料量的液固比L/S对酸浸体系反应温升的影响
图1考察了钙化熟料为0.91(其中V酸溶为8.89％，V总为9.78％)在浸出pH为2.3，浸出酸浓度64.79％，无恒温水浴下常温在酸浸80min内的浸出温度的情况，以0min时温度为基准(室温22.55℃)，每个时间与基准温度之差即为浸出温升。从图1可见，浸出温升随浸出时间的增加，先由于反应急剧而急剧增加，15～20min后由于反应放缓，浸出温升略有下降。当浸出液固比L/S为2.57(即18m3液体：7吨钙化熟料)时，浸出最大温升为9.4℃；当浸出液固比L/S为3.00(即18m3液体：6吨钙化熟料)时，浸出最大温升为7.8℃；当浸出液固比L/S为3.60(即18m3液体：5吨钙化熟料)时，浸出最大温升为6.7℃。最小液固比与最大液固比之间浸出温升相差2.7℃。因此，可采取控制浸出液固比以达到控制浸出温度45～55℃的工艺要求。
试验例2不同浸出pH控制模式对酸浸反应体系温升的影响
图2中的a图为实验室钙化熟料为0.87(其中V酸溶为7.54％，V总为8.67％)在浸出液固比L/S为2.5，浸出酸浓度为64.79％，无恒温水浴下常温在酸浸100min内每隔2min记录速降和缓降浸出pH时的浸出温度的情况。从图2中的a图可见，当采用急降浸出pH时，10～16min即达到最佳浸出pH 2.8，浸出温度在20min时急剧升温至35℃；当采用缓降浸出pH时，24～34min即达到最佳浸出pH 2.8，浸出温度在30min时急剧升温至35.30℃。由于没有外加水浴供热，浸出最高温度仅仅达到37℃，钙化熟料浸出不完全，浸出率在急降pH时为87.43％，在缓降pH时为83.42％。因此，在浸出低温(低于45℃)情况下，采用急降pH浸出模式，对浸出有利。那么，在环境温度高、熟料反应热高导致的现场浸出温度较高，采用缓降pH及2.8～3.0稍高的浸出pH终点值将浸出温度控制在45～55℃范围内，可得到较佳的浸出效果。因此，可采用不同浸出pH控制模式将酸浸体系温度控制在45～55℃范围内。
图2中的b图为现场钙化熟料为0.88(其中V酸溶为7.59％，V总为8.65％)在浸出液固比17.5m3浸出母液:6t精熟料/罐(即L/S为2.92)，浸出酸浓度为64.79％，浸出pH为2.5、2.7、2.9条件下酸浸5～100min内浸出温度及浸出率情况。从图2中的b图可知，当浸出pH为2.5时，30min浸出温度即达到50.99℃，60min升至55.28℃，其浸出残渣总钒为1.51％，浸出率为94.41％；当浸出pH为2.7时，40min浸出温度即达到50.44℃，75min升至53.56℃，其浸出残渣总为1.59％，浸出率为93.27％；当浸出pH为2.9时，80min浸出温度即达到49.51℃，100min升至50.55℃，其浸出残渣总为1.27％，浸出率为97.65％。由此可见，浸出温度超过55℃时对浸出不利，较低的浸出pH＝2.5、2.7导致浸出温度急剧上升，发生轻微沉钒，钒浸出率平均为93.84％，故不能如图2中的b图所示选择较低的浸出pH值；现场普遍存在超过60℃将发生严重沉钒，料浆变稠，呈现黄色至红色状态。因此，可采用不同的浸出终点pH将酸浸体系温度控制在45～55℃范围内。
试验例3不同硫酸浓度对酸浸反应体系温升的影响
图3为实验室钙化熟料为0.89(其中V酸溶为8.05％，V总为9.02％)在母液量与熟料量的液固比L/S为2.5下，控制酸浸pH为2.8～3.0，浸出60min酸浸体系温度的变化情况。从图3可见，采用浓硫酸时的体系温度达到70℃以上，酸浓度为64.79％体系温度达到62.5℃，酸浓度为38.02％体系温度为57.5℃，不同酸浓度浸出引起的体系温度差别较大。因此，可采用不同硫酸浓度将酸浸pH及酸浸体系温度控制在45～55℃范围内。
实施例1熟料或/和T环境<10℃(低温)
熟料性质参数R为0.73和/或环境温度为7℃。
将母液量与熟料量按液固比1.9(母液量L为15m3，熟料量S为8吨)混合得酸浸料浆；
质量浓度为73.4％硫酸耗时6min缓慢滴加至上述料浆中料浆pH降至2.3～2.5，并恒pH恒温浸出90min；
通过上述操作，酸浸体系温度通过6min升高至52.48℃。
本实施例所得熟料浸出率为97.45％。若按常规方法浸出，酸浸体系温度最高至32.57℃，所得钒浸出率为82.57％。
实施例2不含0.85或/和T环境＝10～20℃不含20℃(中温)
熟料性质参数R为0.83和/或环境温度为15℃。
将母液量与熟料量按液固比2.3(母液量L为16.5m3，熟料量S为7.2吨)混合得酸浸料浆；
质量浓度为55.09％硫酸耗时13min缓慢滴加至上述料浆中将料浆pH降至2.5～2.7，并恒pH恒温浸出65min；
通过上述操作，酸浸体系温度通过13min升高至53.17℃。
本实施例所得熟料浸出率为98.36％。若按常规方法浸出，酸浸体系温度最高至43.63℃，所得钒浸出率为93.59％。
实施例3或/和T环境>30℃(高温)
熟料性质参数R为0.93和/或环境温度为34℃。
将母液量与熟料量按液固比3.2(母液量L为17.5m3，熟料量S为5.5吨)混合得酸浸料浆；
质量浓度为31.51％硫酸耗时24min缓慢滴加至上述料浆中将料浆pH降至2.9～3.1，并恒pH恒温浸出30min；
通过上述操作，酸浸体系温度通过24min升高至54.57℃。
本实施例所得熟料浸出率为98.65％。若按常规方法浸出，酸浸体系温度最高至67.61℃，所得钒浸出率为73.59％。

Claims (10)

1.钙化熟料酸浸方法，其特征在于：包括以下步骤：当熟料中或/和T环境<10℃时，酸浸时控制酸浸料浆温度在10min以内升高至45～55℃；当熟料中不含0.85或/和T环境＝10～20℃不含20℃时，酸浸时控制酸浸料浆温度在10～15min升高至45～55℃；当熟料中或/和T环境>30℃时，酸浸时控制酸浸料浆温度在20～30min升高至45～55℃。
2.根据权利要求1所述的钙化熟料酸浸方法，其特征在于：所述控制酸浸料浆温度在10min以内升高至45～55℃通过以下三种方式任意一种实现：
母液量与熟料量的液固比为2.5～3.0混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在10min以内降至2.3～2.5；
或者母液量与熟料量的液固比在2.0以下混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在10min以内降至2.3～2.5；
或者母液量与熟料量的液固比在2.0以下混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在10min以内降至2.7～2.9。
3.根据权利要求2所述的钙化熟料酸浸方法，其特征在于：所述控制pH为2.3～2.5采用的硫酸质量浓度为65～98％；所述控制pH为2.7～2.9采用的硫酸质量浓度为40～50％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的钙化熟料酸浸方法，其特征在于：当熟料中或/和T环境<10℃时，还包括在温度45～55℃保持80～100min的步骤；进一步的，还包括pH2.3～2.5、45～55℃浸出80～100min的步骤；或者还包括pH 2.7～2.9、45～55℃浸出80～100min的步骤。
5.根据权利要求1所述的钙化熟料酸浸方法，其特征在于：所述控制酸浸料浆温度在10～15min升高至45～55℃通过以下三种方式任意一种实现：
母液量与熟料量的液固比为2.5～3.0混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在10～15min降至2.5～2.7；
或者母液量与熟料量的液固比为2.0～2.5混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在10～15min降至2.5～2.7；
或者母液量与熟料量的液固比在2.0～2.5混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在10～15min以内降至2.7～2.9。
6.根据权利要求5所述的钙化熟料酸浸方法，其特征在于：所述控制pH为2.5～2.7采用的硫酸质量浓度为50～65％；所述控制pH为2.7～2.9采用的硫酸质量浓度为40～50％。
7.根据权利要求1、5～6任一项所述的钙化熟料酸浸方法，其特征在于：当熟料中不含0.85或/和T环境＝10～20℃不含20℃时，还包括在温度45～55℃保持60～80min的步骤；进一步的，还包括pH2.5～2.7、45～55℃浸出60～80min的步骤；
或者还包括pH 2.7～2.9、45～55℃浸出60～80min的步骤。
8.根据权利要求1所述的钙化熟料酸浸方法，其特征在于：所述控制酸浸料浆温度在20～30min升高至45～55℃通过以下三种方式任意一种实现：
母液量与熟料量的液固比为2.5～3.0混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在20～30min降至2.9～3.1；
或者母液量与熟料量的液固比在3.0～4.0混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在20～30min降至2.9～3.1；
或者母液量与熟料量的液固比在3.0～4.0混合得酸浸料浆，加入硫酸控制酸浸料浆pH在20～30min以内降至2.7～2.9。
9.根据权利要求8所述的钙化熟料酸浸方法，其特征在于：所述控制pH为2.9～3.1采用的硫酸质量浓度为25～40％；所述控制pH为2.7～2.9采用的硫酸质量浓度为40～50％。
10.根据权利要求1、8～9任一项所述的钙化熟料酸浸方法，其特征在于：当熟料中或/和T环境>30℃时，还包括在温度45～55℃保持20～40min的步骤；进一步的，还包括pH2.9～3.1、45～55℃浸出20～40min的步骤；或者还包括pH 2.7～2.9、45～55℃浸出20～40min的步骤。
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