CN109251579A - 一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺，首先在非极性的聚乙烯蜡分子链上枝接羧基，使分子链极性增加，变得亲水，得到功能化的聚乙烯蜡；随后，用功能化的聚乙烯蜡包裹珠光颜料，得到含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料，从而使得珠光颜料表面含有亲水官能团，更容易被水润湿，在水中的分散性能得到提高。当将此种珠光颜料用于水性涂料、水性油墨时，颜料颗粒可以实现很好的分散，并稳定在混合体系中。干燥后聚乙烯蜡在颜料粒子表面成膜，又能提高颜料的耐磨性能。

Description

一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺，属于改性无机材料技术领域，特别涉及羧基功能化聚乙烯蜡后，用于改性珠光颜料的方法。
背景技术
珠光颜料是一种特性颜料，因其具有类似天然珍珠的独特光泽和迷人艳光而得名。天然的珠光颜料来源稀少，价格昂贵，1963年美国杜邦公司制备了云母钛珠光颜料，具有优良的化学稳定性、耐候性、光学性和装饰性，且无毒性，为珠光颜料的来源提供了新思路。随后，以其他基材及包覆层的人工珠光颜料相继问世，因其丰富的种类和独特的光学性能，广泛应用于涂料、塑料、陶瓷、油墨、化妆品、装饰材料等领域。
人工珠光颜料通过在基材上交替涂覆高折射率层和低折射率层，然后通过光的干涉或反射，呈现珠光特性。其中涂覆层可以分为金属氧化物、非金属氧化物、稀土氧化物和有机颜料或染料。在用于树脂溶液时，覆盖层不易被润湿，颜料颗粒分散在塑料树脂或涂料时容易产生絮凝、沉淀、浮色等问题。因此，进行表面改性处理可以有效的改善珠光颜料在树脂中的分散性能，杭州弗沃德精细化工有限公司专利CN102746717 A将珠光颜料与聚乙烯蜡以一定重量比投入高混机中高速搅拌，得到含聚乙烯蜡的球形珠光颜料。通过聚乙烯蜡的包覆，可以有效降低体系粘度，提高颜料在树脂中的相容性和润湿性。
大量研究也表明，聚乙烯蜡用于涂料时可以改善体系的流动性、改善脱模，提高涂层的光泽度和抗擦刮性能；用于油墨可以改善颜料的分散，干燥成膜后可以增加颜料的耐磨性能。然而，随着水性涂料和水性油墨等水性环保体系的不断发展，对具有较好亲水性的颜料需求也越来越旺盛。聚乙烯蜡是典型非极性材料，其表面张力较低，难以被水浸润，使得聚乙烯蜡包裹的珠光颜料在水溶液中分散性能不佳，也大大限制了其使用范围。
发明内容
基于以上所述，本发明提供一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺。提高珠光颜料在水性环境中的分散性能，使其在水性涂料与水性油墨中也具也能具有良好的使用性能。
为达到以上技术目的，本发明的制备工艺包括以下步骤：
步骤1：聚乙烯蜡的功能化，在氮气保护下，将一定比例的聚乙烯蜡、马来酸酐溶解到溶剂中，加热到设定温度，随后加入引发剂过氧化苯甲酰（BPO），搅拌反应一段时间，冷却到室温后，用乙醇沉淀，过滤得到接枝粗产物；
步骤2：功能化聚乙烯蜡的纯化，将步骤1中接枝粗产物加入适量的丙酮，浸泡过夜, 过滤, 随后加热条件下将沉淀再次溶解到溶剂中，冷却到室温后, 倒入乙醇中沉淀，过滤，用乙醇洗涤沉淀物; 重复上述步骤2~ 3次，所得产物放入烘箱中干燥至恒重；
步骤3：功能化聚乙烯蜡包膜珠光颜料，加热条件下将步骤2中提纯后的功能化聚乙烯蜡溶解于溶剂中，配置成一定浓度的功能化聚乙烯蜡溶液，加入珠光颜料，搅拌1~ 2h，过滤收集沉淀物，用无水乙醇洗涤，随后烘箱中烘干。
进一步的，所述用于改性的珠光颜料可以为：以云母、玻璃、铝薄片、氧化物基为基材，包覆金属氧化物、非金属氧化物、稀土氧化物的珠光颜料中的一种或几种混合。
进一步的，所述步骤1的溶剂以及步骤2和步骤3中用于溶解功能化聚乙烯蜡的溶剂可以为苯、甲苯、二甲苯中的一种或者混合。
进一步的，所述步骤1中，反应溶液中聚乙烯蜡相对溶剂的质量浓度为10%~20%，马来酸酐相对溶剂的质量浓度为25%~35%，引发剂BPO的使用量为马来酸酐质量的1%~2%。
进一步的，所述步骤1中设定温度为100℃~120℃，反应时间为3~5h。
进一步的，所述步骤3中功化聚乙烯蜡溶液的质量浓度为2%~5%；珠光颜料与功能化聚乙烯蜡的质量比约为1:0.5~1。
进一步的，所述步骤3中的烘箱烘干为：先将温度设置为35-45℃，保温20-30min，然后将温度以1℃/s的速率降温到15-20℃，保温5-10min；再缓慢升温到55-65℃，保温20-30min，以1℃/s的速率降温到30-40℃，保温5-10min；最后升温到70-80℃，保温10-20min。通过三次升温以及两次的急速降温，可以防止烘干时一次性温度过高，使得产品挥发过快，影响沉淀物成分的变化，从而有效提高本发明的得率。
本发明首先在非极性的聚乙烯蜡分子链上枝接羧基，使分子链极性增加，变得亲水，得到功能化的聚乙烯蜡；随后，用功能化的聚乙烯蜡包裹珠光颜料，得到含有功能化聚乙烯蜡的的珠光颜料，从而使得珠光颜料表面含有亲水官能团，更容易被水润湿，在水中的分散性能得到提高。当将此种珠光颜料用于水性涂料、水性油墨中时，颜料颗粒可以实现很好的分散，并稳定在混合体系中。干燥后聚乙烯蜡在颜料粒子表面成膜，又能起到提高颜料耐磨性能的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做详细的说明
实施例1
一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺以广东维诺珠光颜料有限公司VR100型，天然云母基负载TiO2珠光颜料为原料，制备过程包括以下步骤：
步骤1：聚乙烯蜡的功能化，三口瓶中氮气吹扫3min，随后加入5g聚乙烯蜡、15g马来酸酐溶解到50ml甲苯中，氮气保护下加热到120℃，随后加入0.15g过氧化苯甲酰（BPO），回流搅拌3h，冷却到室温后，用乙醇沉淀，过滤得到接枝粗产物；
步骤2：功能化聚乙烯蜡的纯化，将步骤1中接枝粗产物加入50ml的丙酮，浸泡过夜, 过滤，随后加热条件下将沉淀再次溶解到50ml甲苯中，冷却到室温后, 倒入乙醇中沉淀，过滤，用乙醇洗涤沉淀物; 重复上述步骤2~ 3次，所得产物放入烘箱中干燥至恒重；
步骤3：功能化聚乙烯蜡包膜珠光颜料，加热条件下将步骤2中提纯后的功能化聚乙烯蜡2g加热溶解于50ml甲苯中，配置成功能化聚乙烯蜡溶液，2g加入珠光颜料，搅拌2h，过滤收集沉淀物，用无水乙醇洗涤，随后烘箱中烘干。
实施例2
一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺以广东维诺珠光颜料有限公司VR6800型，玻璃鳞片基负载TiO2、SnO2珠光颜料为原料，制备过程包括以下步骤：
步骤1：聚乙烯蜡的功能化，三口瓶中氮气吹扫3min，随后加入5g聚乙烯蜡、15g马来酸酐溶解到50ml甲苯中，氮气保护下加热到120℃，随后加入0.15g过氧化苯甲酰（BPO），回流搅拌3h，冷却到室温后，用乙醇沉淀，过滤得到接枝粗产物；
步骤2：功能化聚乙烯蜡的纯化，将步骤1中接枝粗产物加入50ml的丙酮，浸泡过夜, 过滤，随后加热条件下将沉淀再次溶解到50ml甲苯中，冷却到室温后, 倒入乙醇中沉淀，过滤，用乙醇洗涤沉淀物; 重复上述步骤2~ 3次, 所得产物放入烘箱中干燥至恒重；
步骤3：功能化聚乙烯蜡包膜珠光颜料，加热条件下将步骤2中提纯后的功能化聚乙烯蜡2g加热溶解于50ml甲苯中，配置成功能化聚乙烯蜡溶液，2g加入珠光颜料，搅拌2h，过滤收集沉淀物，用无水乙醇洗涤，随后烘箱中烘干。
实施例3
一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺以广东维诺珠光颜料有限公司VR7524型，合成云母基负载Fe2O3珠光颜料为原料，制备过程包括以下步骤：
步骤1：聚乙烯蜡的功能化，三口瓶中氮气吹扫3min，随后加入5g聚乙烯蜡、15g马来酸酐溶解到50ml甲苯中，氮气保护下加热到120℃，随后加入0.15g过氧化苯甲酰（BPO），回流搅拌3h，冷却到室温后，用乙醇沉淀，过滤得到接枝粗产物；
步骤2：功能化聚乙烯蜡的纯化，将步骤1中接枝粗产物加入50ml的丙酮, 浸泡过夜，过滤，随后加热条件下将沉淀再次溶解到50ml甲苯中，冷却到室温后，倒入乙醇中沉淀，过滤，用乙醇洗涤沉淀物; 重复上述步骤2~3次，所得产物放入烘箱中干燥至恒重；
步骤3：功能化聚乙烯蜡包膜珠光颜料，加热条件下将步骤2中提纯后的功能化聚乙烯蜡2g加热溶解于50ml甲苯中，配置成功能化聚乙烯蜡溶液，2g加入珠光颜料，搅拌2h，过滤收集沉淀物，用无水乙醇洗涤，随后烘箱中烘干，烘箱烘干为：先将温度设置为40℃，保温25min，然后将温度以1℃/s的速率降温到20℃，保温10min；再缓慢升温到65℃，保温30min，以1℃/s的速率降温到30℃，保温10min；最后升温到75℃，保温20min。
实施例4
烧杯中称取上述实施例制备的含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料1g，加入100ml水中，充分分散后静置，记录颜料分散液出现分层界面达到固定刻度线的时间。同等条件下，以没有包裹功能化聚乙烯蜡的珠光颜料做为对比组。
表1 颜料分散液出现分层的时间
样品 实施例1 对比例1 实施例2 对比例2 实施例3 对比例3
分层时间 180min 110min 210min 100min 200min 120min
表1数据表明，颜料分散液出现同等分层状况下，各实施例所需时间大于相应对比例，说明实施例制备的珠光颜料在水中的分散性能更好，实施例制备的珠光颜料用于水性涂料、水性油墨时有望获得更佳稳定的分散体系。
上述实施例对本发明进行了详细的阐述，但本发明不限于上述实施例。对于本行业人员，在不脱离本发明的基本思想情况下，对本发明技术方案所做的任何改动都在本发明的权利要求书所限定的范围内。

Claims (7)

1.一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺包括以下步骤：
步骤1：聚乙烯蜡的功能化，在氮气保护下，将一定比例的聚乙烯蜡、马来酸酐溶解到溶剂中，加热到设定温度，随后加入引发剂过氧化苯甲酰（BPO），搅拌反应一段时间，冷却到室温后，用乙醇沉淀，过滤得到接枝粗产物；
步骤2：功能化聚乙烯蜡的纯化，将步骤1中接枝粗产物加入适量的丙酮，浸泡过夜, 过滤, 随后加热条件下将沉淀再次溶解到溶剂中，冷却到室温后, 倒入乙醇中沉淀，过滤，用乙醇洗涤沉淀物; 重复上述步骤2~ 3次，所得产物放入烘箱中干燥至恒重；
步骤3：功能化聚乙烯蜡包膜珠光颜料，加热条件下将步骤2中提纯后的功能化聚乙烯蜡溶解于溶剂中，配置成一定浓度的功能化聚乙烯蜡溶液，加入珠光颜料，搅拌1~ 2h，过滤收集沉淀物，用无水乙醇洗涤，随后烘箱中烘干。
2.按照权利要求1所述的一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺，其特征在于制备方法中所用珠光颜料的原料可以为：以云母、玻璃、铝薄片、氧化物基为基材，包覆金属氧化物、非金属氧化物、稀土氧化物的珠光颜料中的一种或几种混合。
3.按照权利要求1所述的一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺，其特征在于所述步骤1的溶剂以及步骤2和步骤3中用于溶解功能化聚乙烯蜡的溶剂可以为苯、甲苯、二甲苯中的一种或者混合。
4.按照权利要求1所述的一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺，其特征在于所述步骤1中，反应溶液中聚乙烯蜡相对溶剂的质量浓度为10%~20%，马来酸酐相对溶剂的质量浓度为25%~35%，引发剂BPO的使用量为马来酸酐质量的1%~2%。
5.按照权利要求1所述的一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺，其特征在于所述步骤1中设定温度为100℃~120℃，反应时间为3~5h。
6.按照权利要求1所述一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺，其特征在于所述步骤3中功化聚乙烯蜡溶液的质量浓度为2%~5%；珠光颜料与功能化聚乙烯蜡的质量比约为1:0.5~1。
7.按照权利要求1所述一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺，其特征在于所述步骤3中的烘箱烘干为：先将温度设置为35-45℃，保温20-30min，然后将温度以1℃/s的速率降温到15-20℃，保温5-10min；再缓慢升温到55-65℃，保温20-30min，以1℃/s的速率降温到30-40℃，保温5-10min；最后升温到70-80℃，保温10-20min。
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