CN105566574A - 一种聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，属于化工制备领域，其特征在于包括如下步骤：取聚丙烯蜡加入带有机械搅拌器的四口烧瓶中搅拌；待聚丙烯蜡熔融后，加入马来酸酐待熔融后，滴加引发剂；反应结束后，倒入乙醇中得到大量棉丝状白色沉淀，浸泡过夜，用布氏漏斗抽滤得粗产物，继续用乙醇浸泡，重复上述步骤4-5次，产物放入烘箱中干燥至恒重，得到接枝产物；真空干燥5h，产物表层部分未反应的被除去。通过对原有工艺在制备过程中反应温度与时间的改进，使得聚丙烯蜡接枝马来酸酐的成功率得到提升，其使得本发明所述的聚丙烯接枝马来酸酐的制备工艺步骤得到简化，操作更加的简便，易于控制，适于在相关领域内推广使用。
Description
技术领域
本发明属于化工制备领域，尤其涉及一种新型抗静电剂的制备方法。
背景技术
在化工制备领域，聚丙烯是一种半结晶性聚合物，因其具有良好的耐热性、耐化学药品性、无毒、易于回收等特点而得以广泛应用。但是在诸多应用中，当出现摩擦、剥离或感应时，将会导致制品表面积累静电荷，甚至当静电引起电晕放电或火花放电时还会导致着火或爆炸，为后期的使用带来安全隐患。在其制备的过程中，聚丙烯蜡作为一种可以制备防静电聚丙烯材料的原材料，而被受到关注。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种对聚丙烯蜡的改性方法。
本发明所述的一种聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）取聚丙烯蜡加入带有机械搅拌器的四口烧瓶中，通入氮气，开动搅拌器，升温到200℃；
（2）待聚丙烯蜡熔融后，于30min后加入马来酸酐，待马来酸酐熔融后，开始滴加引发剂；
（3）从引发剂滴加完毕到反应结束大约1.5h，反应结束后，换上减压装置，开始减压蒸馏，除去未反应的马来酸酐，2h后停止反应；
（4）将步骤（3）所得产物倒入乙醇中，得到大量棉丝状白色沉淀，浸泡过夜，用布氏漏斗抽滤得粗产物，继续用乙醇浸泡，重复上述步骤4-5次，产物放入烘箱中80℃干燥至恒重，得到接枝产物PPW-g-MAH。
（5）将得到的PPW-g-MAH在75℃下真空干燥5h，产物表层部分未反应的MAH单体因升华被除去；
（6）将经干燥处理过的PPW-g-MAH放入烧瓶中，加入70mL二甲苯加热回流1.5h，使其全部溶解；
（7）再将热溶液倒入未加热的同样体积的丙酮中，并用丙酮洗涤以除去未反应的单体及副产物，沉析，然后以丙酮为溶剂用布什漏斗抽提滤饼，在75℃下真空干燥至恒重。
本发明所述的聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，其特征在于所述步骤（1）中的搅拌速度为70r／min。
本发明所述的聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，其特征在于所述步骤（1）中的升温方式采用油浴升温。
本发明所述的聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，通过对原有工艺在制备过程中反应温度与时间的改进，使得聚丙烯蜡接枝马来酸酐的成功率得到提升，其使得本发明所述的聚丙烯接枝马来酸酐的制备工艺步骤得到简化，操作更加的简便，易于控制，适于在相关领域内推广使用。
具体实施方式
本发明所述的一种聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，包括如下步骤：
（1）取聚丙烯蜡加入带有机械搅拌器的四口烧瓶中，通入氮气，开动搅拌器，升温到200℃；
（2）待聚丙烯蜡熔融后，于30min后加入马来酸酐，待马来酸酐熔融后，开始滴加引发剂；
（3）从引发剂滴加完毕到反应结束大约1.5h，反应结束后，换上减压装置，开始减压蒸馏，除去未反应的马来酸酐，2h后停止反应；
（4）将步骤（3）所得产物倒入乙醇中，得到大量棉丝状白色沉淀，浸泡过夜，用布氏漏斗抽滤得粗产物，继续用乙醇浸泡，重复上述步骤4-5次，产物放入烘箱中80℃干燥至恒重，得到接枝产物PPW-g-MAH。
（5）将得到的PPW-g-MAH在75℃下真空干燥5h，产物表层部分未反应的MAH单体因升华被除去；
（6）将经干燥处理过的PPW-g-MAH放入烧瓶中，加入70mL二甲苯加热回流1.5h，使其全部溶解；
（7）再将热溶液倒入未加热的同样体积的丙酮中，并用丙酮洗涤以除去未反应的单体及副产物，沉析，然后以丙酮为溶剂用布什漏斗抽提滤饼，在75℃下真空干燥至恒重。
本发明所述的聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，所述步骤（1）中的搅拌速度为70r／min。所述步骤（1）中的升温方式采用油浴升温。
Claims (3)
1.一种聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）取聚丙烯蜡加入带有机械搅拌器的四口烧瓶中，通入氮气，开动搅拌器，升温到200℃；
（2）待聚丙烯蜡熔融后，于30min后加入马来酸酐，待马来酸酐熔融后，开始滴加引发剂；
（3）从引发剂滴加完毕到反应结束大约1.5h，反应结束后，换上减压装置，开始减压蒸馏，除去未反应的马来酸酐，2h后停止反应；
（4）将步骤（3）所得产物倒入乙醇中，得到大量棉丝状白色沉淀，浸泡过夜，用布氏漏斗抽滤得粗产物，继续用乙醇浸泡，重复上述步骤4-5次，产物放入烘箱中80℃干燥至恒重，得到接枝产物PPW-g-MAH；
（5）将得到的PPW-g-MAH在75℃下真空干燥5h，产物表层部分未反应的MAH单体因升华被除去；
（6）将经干燥处理过的PPW-g-MAH放入烧瓶中，加入70mL二甲苯加热回流1.5h，使其全部溶解；
（7）再将热溶液倒入未加热的同样体积的丙酮中，并用丙酮洗涤以除去未反应的单体及副产物，沉析，然后以丙酮为溶剂用布什漏斗抽提滤饼，在75℃下真空干燥至恒重。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，其特征在于所述步骤（1）中的搅拌速度为70r／min。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯蜡接枝马来酸酐的方法，其特征在于所述步骤（1）中的升温方式采用油浴升温。
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| CN (1) | CN105566574A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109251579A (zh) * | 2018-06-06 | 2019-01-22 | 杭州弗沃德精细化工有限公司 | 一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺 |
| CN110372821A (zh) * | 2019-08-09 | 2019-10-25 | 青岛创田科技咨询有限公司 | 一种马路标线漆专用极性、高附着力聚乙烯蜡及其制备方法 |
| CN112844993A (zh) * | 2019-11-28 | 2021-05-28 | 东北林业大学 | 一种硬木家具用改性聚丙烯蜡烫蜡方法 |
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2015
- 2015-11-26 CN CN201510835280.2A patent/CN105566574A/zh active Pending
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| CN109251579A (zh) * | 2018-06-06 | 2019-01-22 | 杭州弗沃德精细化工有限公司 | 一种含有功能化聚乙烯蜡的珠光颜料的制备工艺 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160511 |