CN109251149A - 一种从麻黄中提取麻黄碱的方法 - Google Patents

一种从麻黄中提取麻黄碱的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从麻黄中提取麻黄碱的方法，涉及植物提取技术领域。本发明在萃取时添加了碳酸钾和碳酸钠粉末，一是营造碱性条件加速麻黄碱的溶解；二是提高细胞外的渗透压，提高萃取效率；钛酸和山梨糖醇通过酯化反应生成的沉淀剂，可以将麻黄碱中的大分子杂质以及无机盐除去，提高了麻黄碱的纯度；甘氨酸、聚乙烯醇通过酯化反应生成的脱色剂能吸附麻黄碱中的色素和小分子杂质，进一步提高麻黄碱的纯度；本发明采用超临界流体萃取工艺，避免传统高温水煮、有机溶剂萃取法对麻黄碱的破坏，高效无污染。

Description

一种从麻黄中提取麻黄碱的方法
技术领域：
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种从麻黄中提取麻黄碱的方法。
背景技术：
麻黄碱具有很好的药用价值，例如预防支气管哮喘发作和缓解轻度哮喘发作，对急性重度哮喘发作效不佳；用于蛛网膜下腔麻醉或硬膜外麻醉引起的低血压及慢性低血压症；治疗各种原因引起的鼻黏膜充血、肿胀引起的鼻塞。其可直接激动肾上腺素受体，也可通过促使肾上腺素能神经末梢释放去甲肾上腺素而间接激动肾上腺素受体，对α和β受体均有激动作用：1、心血管系统：使皮肤、黏膜和内脏血管收缩，血流量减少；冠脉和脑血管扩张，血流量增加。用药后血压升高，脉压加大，使心收缩力增强，心输出量增加。由于血压升高反射性地兴奋迷走神经，故心率不变或稍慢。2、支气管：松弛支气管平滑肌；其α-效应尚可使支气管黏膜血管收缩，减轻充血水肿，有利于改善小气道阻塞。但长期应用反致黏膜血管过度收缩，毛细血管压增加，充血水肿反加重。此外，α效应尚可加重支气管平滑肌痉挛。3、中枢神经系统：兴奋大脑皮层和皮层下中枢，产生精神兴奋、失眠、不安和震颤等。口服后易自肠吸收，可通过血脑屏障进入脑脊液。Vd为3～4L/kg，吸收后仅少量脱胺氧化，79％以原形经尿排泄。作用较肾上腺素弱而持久，t1/2为3～4小时。
传统对麻黄碱的提取一般都采用高温浸提法，一来高温容易破坏麻黄碱的生理活性；二来，高温容易使麻黄碱挥发，降低麻黄碱的提取效率。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种从麻黄中提取麻黄碱的方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种从麻黄中提取麻黄碱的方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将麻黄草用质量分数为1-5％的碳酸氢钠溶液，浸泡5-10min，除去表面的杂质，再送入真空低温冷风干燥机中，于33-35℃干燥至含水量为18-20％；
此条件下预处理的麻黄草有效成分得到了最大的保留，同时麻黄碱的提取效率也是最高。
(2)制粉：将预处理后的麻黄草送入固体粉碎机中，制成微粉，然后向微粉中加入碳酸钾粉末和碳酸钠粉末，搅拌均匀后，得到微粉混合物；
(3)萃取：将微粉混合物送入萃取釜中，用经过加压的的超临界流体CO2进入萃取釜混合进行萃取2-4h，萃取完毕后进入分离釜Ⅰ、Ⅱ内进行分离，得到麻黄碱粗提物；
(4)沉淀：将麻黄碱粗提物分散于无水乙醇中，然后加入麻黄碱粗提物自身质量1-3％的沉淀剂，30-35℃搅拌0.5-1h，过滤，所得滤液用质量分数10-15％的盐酸，调节pH为6-6.5，过滤，所得沉淀用乙醚洗去杂质；
(5)脱色、结晶：将步骤4中的固体溶解于去离子水中，接着加入麻黄碱粗提物自身质量1-3％的脱色剂，30-35℃搅拌20-40min，过滤，所得滤液减压浓缩至含水量为10-15％，密封放置于0-3℃，静置0.5-4h，析出晶体，过滤即得到麻黄碱成品。
所述沉淀剂的制备方法为：将钛酸加入到去离子水中，用质量分数为5％的盐酸调节溶液的pH为5.5-6，40℃搅拌至钛酸完全溶解，然后加入山梨糖醇和苹果酯，回流搅拌0.5-4h，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到沉淀剂。
所述碳酸钾和碳酸钠的质量均为麻黄草质量的1-5％。
所述钛酸、山梨糖醇、苹果酯的质量比为50-60：50-60：1-2。
所述脱色剂的制备方法为：将甘氨酸加入到去离子水中，30℃搅拌5-10min，然后加入聚乙烯醇和三氯化铁，加热至回流状态，保温搅拌0.5-4h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到沉淀剂。
所述甘氨酸、聚乙烯醇和三氯化铁的质量比为50-60：50-60：1-2。
所述聚乙烯醇为医药级，分子量为110000-130000。
所述萃取釜的压力为10-45MPa，温度为25-35℃，CO2流量10-45kg/h.kg；分离釜Ⅰ的工作压力为10-25MPa，温度23-35℃；分离釜Ⅱ的工作压力为5.5-12.5MPa，温度为23-35℃；分离出的溶剂CO2再经降温和压缩后，回萃取釜中循环使用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明在萃取时添加了碳酸钾和碳酸钠粉末，一是营造碱性条件加速麻黄碱的溶解；二是提高细胞外的渗透压，有利于麻黄碱的流出，提高萃取效率；
(2)钛酸和山梨糖醇在催化剂苹果酯的作用下，通过酯化反应生成了沉淀剂；该沉淀剂可以将麻黄碱中的大分子杂质以及无机盐通过沉淀的方式除去，提高了麻黄碱的纯度；
(3)甘氨酸、聚乙烯醇在催化剂三氯化铁的作用下，通过酯化反应生成了脱色剂；该脱色剂具有比拟活性炭的吸附脱色效果，同时还能吸附麻黄碱中的小分子杂质，进一步提高麻黄碱的纯度；
(4)本发明采用超临界流体萃取工艺，避免传统高温水煮、有机溶剂萃取造成麻黄碱破坏、提取效率不高的缺点，工艺高效无污染。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)预处理：将20kg麻黄草用质量分数为1％的碳酸氢钠溶液，浸泡5min，除去表面的杂质，再送入真空低温冷风干燥机中，于33-35℃干燥至含水量为18-20％；
(2)制粉：将预处理后的麻黄草送入固体粉碎机中，制成微粉，然后向微粉中加入0.2kg碳酸钾粉末和0.2kg碳酸钠粉末，搅拌均匀后，得到微粉混合物；
(3)萃取：将微粉混合物送入萃取釜中，用经过加压的的超临界流体CO2进入萃取釜混合进行萃取2h，萃取釜的压力为30MPa，温度为30℃，CO2流量15kg/h.kg，萃取完毕后进入分离釜Ⅰ、Ⅱ内进行分离，分离釜Ⅰ的工作压力为15MPa，温度25℃；分离釜Ⅱ的工作压力为6MPa，温度为35℃，得到麻黄碱粗提物；
(4)沉淀：将麻黄碱粗提物分散于无水乙醇中，然后加入麻黄碱粗提物自身质量1％的沉淀剂，32℃搅拌0.5h，过滤，所得滤液用质量分数10％的盐酸，调节pH为6-6.5，过滤，所得沉淀用乙醚洗去杂质；
(5)脱色、结晶：将步骤4中的固体溶解于去离子水中，接着加入麻黄碱粗提物自身质量1％的脱色剂，30℃搅拌20min，过滤，所得滤液减压浓缩至含水量为10-15％，密封放置于0℃，静置2h，析出晶体，过滤即得到麻黄碱成品。
沉淀剂的制备：将50g钛酸加入到去离子水中，用质量分数为5％的盐酸调节溶液的pH为5.5-6，40℃搅拌至钛酸完全溶解，然后加入50g山梨糖醇和1g苹果酯，回流搅拌1h，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到沉淀剂。
脱色剂的制备：将50g甘氨酸加入到去离子水中，30℃搅拌5min，然后加入55g聚乙烯醇和1g三氯化铁，加热至回流状态，保温搅拌2h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到沉淀剂。
实施例2
(1)预处理：将20kg麻黄草用质量分数为1％的碳酸氢钠溶液，浸泡5min，除去表面的杂质，再送入真空低温冷风干燥机中，于33-35℃干燥至含水量为18-20％；
(2)制粉：将预处理后的麻黄草送入固体粉碎机中，制成微粉，然后向微粉中加入0.2kg碳酸钾粉末和0.2kg碳酸钠粉末，搅拌均匀后，得到微粉混合物；
(3)萃取：将微粉混合物送入萃取釜中，用经过加压的的超临界流体CO2进入萃取釜混合进行萃取2h，萃取釜的压力为30MPa，温度为32℃，CO2流量15kg/h.kg，萃取完毕后进入分离釜Ⅰ、Ⅱ内进行分离，分离釜Ⅰ的工作压力为15MPa，温度26℃；分离釜Ⅱ的工作压力为6MPa，温度为35℃，得到麻黄碱粗提物；
(4)沉淀：将麻黄碱粗提物分散于无水乙醇中，然后加入麻黄碱粗提物自身质量1％的沉淀剂，32℃搅拌0.5h，过滤，所得滤液用质量分数10％的盐酸，调节pH为6-6.5，过滤，所得沉淀用乙醚洗去杂质；
(5)脱色、结晶：将步骤4中的固体溶解于去离子水中，接着加入麻黄碱粗提物自身质量1％的脱色剂，30℃搅拌20min，过滤，所得滤液减压浓缩至含水量为10-15％，密封放置于0℃，静置2h，析出晶体，过滤即得到麻黄碱成品。
沉淀剂的制备：将50g钛酸加入到去离子水中，用质量分数为5％的盐酸调节溶液的pH为5.5-6，40℃搅拌至钛酸完全溶解，然后加入50g山梨糖醇和1g苹果酯，回流搅拌1h，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到沉淀剂。
脱色剂的制备：将50g甘氨酸加入到去离子水中，30℃搅拌5min，然后加入55g聚乙烯醇和1g三氯化铁，加热至回流状态，保温搅拌2h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到沉淀剂。
对照例1
(1)预处理：将20kg麻黄草用质量分数为1％的碳酸氢钠溶液，浸泡5min，除去表面的杂质，再送入真空低温冷风干燥机中，于33-35℃干燥至含水量为18-20％；
(2)制粉：将预处理后的麻黄草送入固体粉碎机中，制成微粉；
(3)萃取：将微粉送入萃取釜中，用经过加压的的超临界流体CO2进入萃取釜混合进行萃取2h，萃取釜的压力为30MPa，温度为30℃，CO2流量15kg/h.kg，萃取完毕后进入分离釜Ⅰ、Ⅱ内进行分离，分离釜Ⅰ的工作压力为15MPa，温度25℃；分离釜Ⅱ的工作压力为6MPa，温度为35℃，得到麻黄碱粗提物；
(4)沉淀：将麻黄碱粗提物分散于无水乙醇中，然后加入麻黄碱粗提物自身质量1％的沉淀剂，32℃搅拌0.5h，过滤，所得滤液用质量分数10％的盐酸，调节pH为6-6.5，过滤，所得沉淀用乙醚洗去杂质；
(5)脱色、结晶：将步骤4中的固体溶解于去离子水中，接着加入麻黄碱粗提物自身质量1％的脱色剂，30℃搅拌20min，过滤，所得滤液减压浓缩至含水量为10-15％，密封放置于0℃，静置2h，析出晶体，过滤即得到麻黄碱成品。
沉淀剂的制备：将50g钛酸加入到去离子水中，用质量分数为5％的盐酸调节溶液的pH为5.5-6，40℃搅拌至钛酸完全溶解，然后加入50g山梨糖醇和1g苹果酯，回流搅拌1h，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到沉淀剂。
脱色剂的制备：将50g甘氨酸加入到去离子水中，30℃搅拌5min，然后加入55g聚乙烯醇和1g三氯化铁，加热至回流状态，保温搅拌2h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到沉淀剂。
对照例2
(1)预处理：将20kg麻黄草用质量分数为1％的碳酸氢钠溶液，浸泡5min，除去表面的杂质，再送入真空低温冷风干燥机中，于33-35℃干燥至含水量为18-20％；
(2)制粉：将预处理后的麻黄草送入固体粉碎机中，制成微粉，然后向微粉中加入0.2kg碳酸钾粉末和0.2kg碳酸钠粉末，搅拌均匀后，得到微粉混合物；
(3)萃取：将微粉混合物送入萃取釜中，用经过加压的的超临界流体CO2进入萃取釜混合进行萃取2h，萃取釜的压力为30MPa，温度为30℃，CO2流量15kg/h.kg，萃取完毕后进入分离釜Ⅰ、Ⅱ内进行分离，分离釜Ⅰ的工作压力为15MPa，温度25℃；分离釜Ⅱ的工作压力为6MPa，温度为35℃，得到麻黄碱粗提物；
(4)沉淀：将麻黄碱粗提物分散于无水乙醇中，然后加入麻黄碱粗提物自身质量1％的沉淀剂，32℃搅拌0.5h，过滤，所得滤液用质量分数10％的盐酸，调节pH为6-6.5，过滤，所得沉淀用乙醚洗去杂质；
(5)脱色、结晶：将步骤4中的固体溶解于去离子水中，接着加入麻黄碱粗提物自身质量1％的脱色剂，30℃搅拌20min，过滤，所得滤液减压浓缩至含水量为10-15％，密封放置于0℃，静置2h，析出晶体，过滤即得到麻黄碱成品。
沉淀剂：钛酸。
脱色剂的制备：将50g甘氨酸加入到去离子水中，30℃搅拌5min，然后加入55g聚乙烯醇和1g三氯化铁，加热至回流状态，保温搅拌2h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到沉淀剂。
对照例3
(1)预处理：将20kg麻黄草用质量分数为1％的碳酸氢钠溶液，浸泡5min，除去表面的杂质，再送入真空低温冷风干燥机中，于33-35℃干燥至含水量为18-20％；
(2)制粉：将预处理后的麻黄草送入固体粉碎机中，制成微粉，然后向微粉中加入0.2kg碳酸钾粉末和0.2kg碳酸钠粉末，搅拌均匀后，得到微粉混合物；
(3)萃取：将微粉混合物送入萃取釜中，用经过加压的的超临界流体CO2进入萃取釜混合进行萃取2h，萃取釜的压力为30MPa，温度为30℃，CO2流量15kg/h.kg，萃取完毕后进入分离釜Ⅰ、Ⅱ内进行分离，分离釜Ⅰ的工作压力为15MPa，温度25℃；分离釜Ⅱ的工作压力为6MPa，温度为35℃，得到麻黄碱粗提物；
(4)沉淀：将麻黄碱粗提物分散于无水乙醇中，然后加入麻黄碱粗提物自身质量1％的沉淀剂，32℃搅拌0.5h，过滤，所得滤液用质量分数10％的盐酸，调节pH为6-6.5，过滤，所得沉淀用乙醚洗去杂质；
(5)脱色、结晶：将步骤4中的固体溶解于去离子水中，接着加入麻黄碱粗提物自身质量1％的脱色剂，30℃搅拌20min，过滤，所得滤液减压浓缩至含水量为10-15％，密封放置于0℃，静置2h，析出晶体，过滤即得到麻黄碱成品。
沉淀剂的制备：将50g钛酸加入到去离子水中，用质量分数为5％的盐酸调节溶液的pH为5.5-6，40℃搅拌至钛酸完全溶解，然后加入50g山梨糖醇和1g苹果酯，回流搅拌1h，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到沉淀剂。
脱色剂：活性炭。
实施例3
以实施例1为基础，设置不添加碳酸钾粉末和碳酸钠粉末的对照例1、以钛酸为沉淀剂的对照例2、以活性炭为脱色剂的对照例3。
利用实施例1-2、对照例1-3对麻黄碱进行提取，并对麻黄碱的纯度和提取效率进行检测，所得结果如表1所示。
表1麻黄碱的纯度和提取效率
组别 麻黄碱纯度(％) 麻黄碱提取效率(％)
实施例1 99.72 95.32
实施例2 99.69 95.28
对照例1 95.34 93.68
对照例2 93.20 92.16
对照例3 92.15 89.86
检测方法：以苯基键合硅胶为固定相(Alltima色谱柱250mm×4.6mm)，以0.15M醋酸盐缓冲液∶甲醇(94∶6)用冰乙酸调节pH值至4.0。检测波长257nm，流速1.0ml/ml。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种从麻黄中提取麻黄碱的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)预处理：将麻黄草用质量分数为1-5％的碳酸氢钠溶液，浸泡5-10min，除去表面的杂质，再送入真空低温冷风干燥机中，于33-35℃干燥至含水量为18-20％；
(2)制粉：将预处理后的麻黄草送入固体粉碎机中，制成微粉，然后向微粉中加入碳酸钾粉末和碳酸钠粉末，搅拌均匀后，得到微粉混合物；
(3)萃取：将微粉混合物送入萃取釜中，用经过加压的的超临界流体CO2进入萃取釜混合进行萃取2-4h，萃取完毕后进入分离釜Ⅰ、Ⅱ内进行分离，得到麻黄碱粗提物；
(4)沉淀：将麻黄碱粗提物分散于无水乙醇中，然后加入麻黄碱粗提物自身质量1-3％的沉淀剂，30-35℃搅拌0.5-1h，过滤，所得滤液用质量分数10-15％的盐酸，调节pH为6-6.5，过滤，所得沉淀用乙醚洗去杂质；
(5)脱色、结晶：将步骤4中的固体溶解于去离子水中，接着加入麻黄碱粗提物自身质量1-3％的脱色剂，30-35℃搅拌20-40min，过滤，所得滤液减压浓缩至含水量为10-15％，密封放置于0-3℃，静置0.5-4h，析出晶体，过滤即得到麻黄碱成品。
2.根据权利要求1所述的从麻黄中提取麻黄碱的方法，其特征在于：所述碳酸钾粉末和碳酸钠粉末的质量均为麻黄草质量的1-5％。
3.根据权利要求1所述的从麻黄中提取麻黄碱的方法，其特征在于：所述萃取釜的压力为10-45MPa，温度为25-35℃，CO2流量10-45kg/h.kg；分离釜Ⅰ的工作压力为10-25MPa，温度23-35℃；分离釜Ⅱ的工作压力为5.5-12.5MPa，温度为23-35℃；分离出的溶剂CO2再经降温和压缩后，回萃取釜中循环使用。
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