CN109244489A - 一种具有一维分级结构碳基氧还原催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有一维分级结构的碳基氧还原催化剂的制备方法，制备步骤如下：一、称取聚吡咯和表面活性剂，加入溶剂，超声混合均匀后，使用去离子水抽滤，真空干燥；二、称取步骤一处理过的聚吡咯和金属盐，加入甲醇溶剂，超声均匀得混合物A；三、称取2‑甲基咪唑，加入甲醇溶剂，均匀混合得混合物B；四、将混合物B倒入混合物A，搅拌，静置，使用甲醇离心洗涤，真空干燥得到材料C；五、将材料C放入管式炉煅烧，得到分级结构碳基催化剂。由于聚吡咯具有一维结构，有利于电子传输，负载MOF后材料具有一维分级结构，有利于提高传质作用，提高催化活性。同时，材料具有的介孔、微孔共存的分级孔道结构也有助于提高催化剂的活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，更具体的说是涉及一种具有一维分级结构碳基氧还原催化剂的制备方法。
背景技术
进入21世纪以来，全球化石燃料大量消耗，由此引发的能源和环境问题成为人们面临的最主要问题，开发绿色、清洁、经济的可再生能源已迫在眉睫。质子交换膜燃料电池(PEMFC)是一种公认的清洁、高校的绿色能源技术，除具有能量转化效率高、环境友好之外，同时还具有室温快速启动、无电解液流失、易排水、寿命长、比功率与能量高等突出特点，是最具有潜力成为机动动力能源供应装置的燃料电池。高昂的成本是PEMFC目前无法大规模应用的最主要原因，而阴极铂催化剂的成本高达整个体系的55％，因此研制出高催化活性的非贵金属氧还原催化剂至关重要。
过渡金属和氮共掺杂的碳材料被认为是最有希望替代铂催化剂的非贵金属材料。其中钴氮碳催化剂具有良好的催化活性以及优秀的稳定性，因此受到学者们的广泛关注。材料的比表面积对于其催化活性有非常重要的影响，高的比表面积和多孔结构有助于物质传输，提高催化活性。同时，氮元素的含量对于材料的氧还原活性具有至关重要的作用。目前存在的最主要问题是金属原子在高温煅烧的过程中，受到表面自由能的影响，极易团聚形成巨大颗粒，造成活性位点的损失。
因此，在合成催化剂的过程中，提高材料的比表面积、氮含量以及抑制金属原子的团聚具有非常重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种具有一维分级结构的碳基氧还原催化剂的制备方法，通过在聚吡咯纳米管表面原位负载金属有机框架化合物，抑制了其在高温煅烧过程中的团聚，提高了材料的氧还原催化活性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有一维分级结构碳基氧还原催化剂的制备方法，包括以下制备步骤：
1)称取聚吡咯和表面活性剂，加入溶剂，超声混合均匀后，使用去离子水抽滤，80℃真空干燥；
2)称取步骤1)处理过的聚吡咯和金属盐，然后加入甲醇溶剂，超声均匀得混合物A；
3)称取2-甲基咪唑，加入甲醇溶剂，均匀混合得混合物B；
4)将混合物B倒入混合物A，搅拌一段时间，然后静置，使用甲醇离心洗涤3次，80℃真空干燥得到材料C；
5)将材料放入管式炉，在氩气气氛下煅烧，得到分级结构碳基催化剂。
优选的，所述步骤1)中聚吡咯的浓度为1.25mg/mL。
优选的，所述步骤1)中表面活性剂的浓度为0.25～2.5mg/mL。
优选的，所述步骤1)中溶剂为去离子水或者甲醇或者二者的混合溶液。
优选的，所述步骤1)中表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、乌洛托品。
优选的，所述步骤1)中超声时间为2～4h。
优选的，所述步骤2)中聚吡咯的浓度为2.5mg/mL。
优选的，所述步骤2)中金属盐的物质的量浓度为0.0125～0.2mol/L。
优选的，所述步骤2)中金属盐为六水合硝酸钴、六水合硝酸锌或者二者与硝酸铁、硝酸铜的混合物。
优选的，所述步骤2)中超声时间为2～4h。
优选的，所述步骤3)中2-甲基咪唑的物质的量浓度为0.1～1.6mol/L。
优选的，所述步骤4)中混合物B和混合物A的体积比例为1:1。
优选的，所述步骤4)中搅拌时间为5～30min。
优选的，所述步骤4)中静置时间为24h。
优选的，所述步骤5)中煅烧温度为700～1000℃。
优选的，所述步骤5)中碳基催化剂为碳氮、碳氮钴、或者碳氮铁等。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开了一种具有一维分级结构的碳基氧还原催化剂的制备方法，该催化剂由聚吡咯原位负载金属有机框架化合物(MOF)后高温煅烧制备而成，由于聚吡咯具有一维结构，有利于电子传输，负载MOF后材料具有一维分级结构，有利于提高传质作用，提高催化活性。同时，材料具有的介孔、微孔共存的分级孔道结构也有助于提高催化剂的活性和稳定性。
本发明有益效果如下：
1、由于材料具有一维多级结构，同时具有微孔、介孔共存的分级孔道结构，有利于反应物与产物的扩散，减小传输路径，提高催化剂的氧还原催化活性。
2、碳化后的金属颗粒均匀的包覆在中空管表面，抑制其团聚，提高了催化剂的稳定性。
3、本制备方法简单可行，大幅度提升催化剂稳定性，可实现商业化应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为PPy@ZIF67催化剂的扫描电镜照片；
图2为PPy@ZIF67催化剂的高倍扫描电镜照片；
图3为PPy@ZIF67催化剂的透射电镜照片；
图4为PPy@ZIF67催化剂在1mol/LKOH溶液中的SCV测试曲线；
图5为PPy@ZIF67催化剂在1mol/L KOH溶液中的5000圈老化测试前后的SCV测试曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
称取100mg聚吡咯纳米管与62.5mg十二烷基磺酸钠，向其中加入100mL去离子水和60mL甲醇，超声3h得到黑色浆液，使用去离子水抽滤洗涤，80℃真空干燥。将真空干燥后的聚吡咯与0.5744g六水硝酸钴放入烧杯，加入40mL甲醇，超声3h，作为A液；称取1.2796g 2-甲基咪唑，向其中加入40mL甲醇，搅拌均匀，作为B液。将B液倒入A液中，搅拌15min，静置24h，使用甲醇离心洗涤，再在80℃下真空干燥。将所得到的产物置于管式炉中，在氩气气氛下进行煅烧，升温速率为3℃/min,目标温度800℃，保温时间1h，即可得到具有一维分级结构的钴氮碳催化剂。
实施例2：
称取100mg聚吡咯纳米管与62.5mg十二烷基磺酸钠，向其中加入100mL去离子水和60mL甲醇，超声3h得到黑色浆液，使用去离子水抽滤洗涤，80℃真空干燥。将真空干燥后的聚吡咯与0.5862g六水硝酸锌、0.05g三水硝酸铜放入烧杯，加入40mL甲醇，超声3h，作为A液；称取1.2796g 2-甲基咪唑，向其中加入40mL甲醇，搅拌均匀，作为B液。将B液倒入A液中，搅拌15min，静置24h，使用甲醇离心洗涤，再在80℃下真空干燥。将所得到的产物置于管式炉中，在氩气气氛下进行煅烧，升温速率为3℃/min,目标温度800℃，保温时间1h，即可得到一维分级结构的铜氮碳催化剂。
实施例3：
称取100mg聚吡咯纳米管与62.5mg十二烷基磺酸钠，向其中加入100mL去离子水和60mL甲醇，超声3h得到黑色浆液，使用去离子水抽滤洗涤，80℃真空干燥。将真空干燥后的聚吡咯与0.5862g六水硝酸锌、0.1g九水硝酸铁放入烧杯，加入40mL甲醇，超声3h，作为A液；称取1.2796g 2-甲基咪唑，向其中加入40mL甲醇，搅拌均匀，作为B液。将B液倒入A液中，搅拌15min，静置24h，使用甲醇离心洗涤，再在80℃下真空干燥。将所得到的产物置于管式炉中，在氩气气氛下进行煅烧，升温速率为3℃/min,目标温度800℃，保温时间1h，即可得到一维分级结构的铁氮碳催化剂。
本发明进一步地对实施例1所制备的催化剂进行性能测试，其中图1～3分别为实施例1制备的催化剂的扫描电镜照片、高倍扫描电镜照片、透射电镜照片；图4为该催化剂在0.1mol/L的氧气饱和的KOH溶液中、在900rpm转速下使用旋转圆盘电极所测得的SCV测试曲线，曲线表明，催化剂的起峰电位为1V，半波电位为0.87V，具有优秀的氧还原催化活性。图5为催化剂经过5000圈CV加速老化测试前后的SCV曲线，经过5000圈老化测试之后，催化剂起峰电位没有变化，半波电位负移8mV，证明其具有优秀的催化稳定性。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种具有一维分级结构碳基氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取聚吡咯和表面活性剂，加入到溶剂中，超声混合均匀后，使用去离子水抽滤，然后干燥；
2)称取金属盐以及步骤1)处理过的聚吡咯，然后加入甲醇溶剂，超声均匀得混合物A；
3)称取2-甲基咪唑，加入甲醇溶剂，均匀混合得混合物B；
4)将混合物B与混合物A混合，搅拌，然后静置，使用甲醇离心洗涤，真空干燥得到材料C；
5)将材料C放入管式炉煅烧，得到具有一维分级结构碳基氧还原催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种具有一维分级结构碳基氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中溶剂为去离子水、甲醇中的一种或二者混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种具有一维分级结构碳基氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、乌洛托品中的一种。
4.据权利要求1-3任一项所述的一种具有一维分级结构碳基氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中超声时间为2～4h。
5.根据权利要求4所述的一种具有一维分级结构碳基氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤,2)中金属盐为六水合硝酸钴、六水合硝酸锌或者二者与硝酸铁、硝酸铜的混合物。
6.据权利要求4所述的一种具有一维分级结构碳基氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中超声时间为2～4h。
7.据权利要求1所述的一种具有一维分级结构碳基氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中搅拌时间为5～30min。
8.据权利要求1所述的一种具有一维分级结构碳基氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中静置时间为24h。
9.根据权利要求8所述的一种具有一维分级结构碳基氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤,5)中煅烧温度为700～1000℃。
10.根据权利要求1所述的一种具有一维分级结构碳基氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中制得的具有一维分级结构碳基氧还原催化剂为碳氮、碳氮钴或者碳氮铁。
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