CN109244412B - 褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒及其复合材料、褶皱二氧化硅的制备方法 - Google Patents

褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒及其复合材料、褶皱二氧化硅的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将阳离子表面活性剂加入氧化石墨烯溶液中，反应得到第一混合溶液；步骤二，将乙醇按加入第一混合溶液中，超声振荡后得到第二混合溶液；步骤三，将氨水溶液及正硅酸四乙酯溶液先后加入第二混合溶液中，反应得到第三混合溶液；步骤四，对第三混合溶液进行离心得到底部沉淀物，再对底部沉淀物进行洗涤；步骤五，将底部沉淀物放入去离子水中并进行超声分散处理，得到第四混合溶液；步骤六，将第四混合溶液雾化并加热使得溶剂挥发得到褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒。本发明还提供了一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料以及褶皱二氧化硅的制备方法。

Description

褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒及其复合材料、褶皱二氧 化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒及其复合材料、二氧化硅领域，具体涉及一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒及其复合材料、褶皱二氧化硅的的制备方法。
背景技术
硅由于其高达4200mAhg-1的理论比容量，被越来越广泛地用于锂电池负极研究。
然而，硅在插锂过程中体积膨胀达到300％,这就导致了电极材料的粉末化，极大程度上降低了电池的循环性能，同时也造成了SEI膜的反复形成，严重消耗了锂离子。另一方面，硅自身的导电率低也是限制其作为锂电负极材料的原因之一。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的是提供一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料及其复合材料、褶皱二氧化硅的制备方法，旨在解决硅在插锂过程中体积膨胀率高的技术问题，且该制备方法操作简单，耗时较少，产量较高。
为解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：
<方案一>
本发明提供了一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将一定量的阳离子表面活性剂加入一定浓度的氧化石墨烯溶液中，反应10-100min得到第一混合溶液；步骤二，将浓度为95％的乙醇按按2ml乙醇/1ml第一混合溶液的比例加入第一混合溶液中，超声振荡1～60min后得到第二混合溶液；步骤三，将浓度为28％的氨水溶液及浓度为97.5％的正硅酸四乙酯溶液按1ml氨水/1ml正硅酸四乙酯/10ml第二混合溶液的比例先后加入第二混合溶液中，反应5-6h得到第三混合溶液；步骤四，对第三混合溶液进行离心得到底部沉淀物，再将底部沉淀物用去离子水洗涤 3-5次；步骤五，将步骤四得到的底部沉淀物放入一定量的去离子水中并进行超声分散处理，得到第四混合溶液；步骤六，将第四混合溶液雾化并加热使得溶剂挥发得到褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒。
本发明提供的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，阳离子表面活性剂为二乙醇胺、N-烷基多乙多胺、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。
本发明提供的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
本发明提供的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，氧化石墨烯溶液的浓度为 1-10g/L，十六烷基三甲基溴化铵按照0.03g～0.06g十六烷基三甲基溴化铵/1L氧化石墨烯溶液的比例加入到氧化石墨烯溶液中。
本发明提供的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，在步骤四中，离心速度为500～11000r/min，离心的时间为5～15min。
<方案二>
本发明还提供了一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒在温度为300-1100℃、气氛为氮气或氩气的环境下进行热处理 1-2h得到褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料，其中，褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒由方案一中的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法制得。
<方案三>
本发明还提供了一种褶皱二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒在温度为 300-1100℃、气氛为氧气或空气的环境下进行热处理1-2h得到褶皱二氧化硅，其中，褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒由方案一中的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法制得。
发明的作用与效果
根据本发明涉及的一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末合理的制备方法，能够制得一种具有褶皱形貌的二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒，从而有效地抑制硅在插锂过程中的体积膨胀。并且，因为将硅与碳材料复合，氧化石墨烯电导率高，所以褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料具有较高的电导率，而且本发明提供的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法采用的设备简单，操作方便，耗时较少，产量较高。
附图说明
图1是本发明的实施例一中褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的能量色散X射线光谱图(EDX)图谱；
图2是本发明的实施例一中褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的扫描电镜图(SEM)图谱；
图3是本发明的实施例二中褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的能量色散X射线光谱图(EDX)图谱；
图4是本发明的实施例二中褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的扫描电镜图(SEM)图谱；
图5是本发明实施例三中褶皱二氧化硅的能量色散X射线光谱图 (EDX)图谱；以及
图6是本发明的实施例三中褶皱二氧化硅的扫描电镜图(SEM)图谱。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明作具体阐述。
<实施例一>
本实施例中的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将0.003g十六烷基三甲基溴化铵加入10ml的浓度为 1g/L的氧化石墨烯溶液中，超声震荡反应10min得到第一混合溶液。
步骤二，将90ml的浓度为95％的乙醇加入第一混合溶液中，超声振荡10min后得到第二混合溶液。
步骤三，首先第二混合溶液移至通风橱,其次将1ml且质量浓度为28％的氨水加入第二混合溶液并磁力搅拌一段时间，再次加入1ml 且质量浓度为97.5％的正硅酸四乙酯溶液，然后封上保鲜膜后从通风橱后移出，最后磁力搅拌反应6h得到第三混合溶液。
步骤四，对第三混合溶液进行离心得到底部沉淀物，再将底部沉淀物用去离子水离心洗涤3次，其中离心速度为500r/min，离心处理的时间是15min。
步骤五，将步骤四中洗涤后的底部沉淀物放入一定量的去离子水中并进行超声分散处理，得到第四混合溶液。
步骤六，将第四混合溶液雾化并加热使得溶剂挥发得到氧化石墨烯复合的二氧化硅粉末，其中，加热的温度为400℃。
图1是本发明的实施例一中褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的能量色散X射线光谱图(EDX)图谱；图2是本发明的实施例一中褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的扫描电镜图(SEM)图谱。
如图1所示，得到的粉末颗粒中含有Si、O、C，证明得到二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒，如图2所示，二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒呈明显的褶皱形貌。
<实施例二>
本实施例中的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将0.010g十六烷基三甲基溴化铵加入10ml的浓度为 5g/L的氧化石墨烯溶液中，超声震荡反应10min得到第一混合溶液。
步骤二，将90ml的浓度为95％的乙醇加入第一混合溶液中，超声振荡10min后得到第二混合溶液。
步骤三，首先第二混合溶液移至通风橱,其次将1ml的浓度为28％的氨水加入第二混合溶液并磁力搅拌一段时间，再次加入1ml的浓度为97.5％的正硅酸四乙酯溶液，然后封上保鲜膜后从通风橱移出，最后磁力搅拌反应5h得到第三混合溶液。
步骤四，将第三混合溶液进行离心得到底部沉淀物，再将底部沉淀物用去离子水离心洗涤3次，其中离心速度为800r/min，离心处理的时间是15min。
步骤五，将步骤四中洗涤后的底部沉淀物放入一定量的去离子水中并进行超声分散处理，得到第四混合溶液。
步骤六，将第四混合溶液雾化并加热使得溶剂挥发得到氧化石墨烯复合的二氧化硅粉末，其中，加热的温度为400℃。
步骤七，将步骤六中得到的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒在温度为800℃且气氛为氮气或氩气的环境下进行热处理1h得到褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料。
图3是本发明的实施例二中褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的能量色散X射线光谱图(EDX)图谱；图4是本发明的实施例二中褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的扫描电镜图(SEM)图谱。
如图3所示，得到的材料中含有Si、O、C，证明得到二氧化硅/ 石墨烯复合材料，其中，微量的S、Na元素为实验过程中混入的杂质，如图4所示，二氧化硅/石墨烯复合材料呈明显的褶皱形貌。
<实施例三>
本实施例中的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将0.015g十六烷基三甲基溴化铵加入10ml的浓度为10g/L的氧化石墨烯溶液中，超声震荡反应15min得到第一混合溶液。
步骤二，将90ml的浓度为95％的乙醇加入第一混合溶液中，超声振荡15min后得到第二混合溶液。
步骤三，首先第二混合溶液移至通风橱,其次将1ml的浓度为28％的氨水加入第二混合溶液并磁力搅拌一段时间，再次加入1ml的浓度为97.5％的正硅酸四乙酯溶液，然后封上保鲜膜后从通风橱移出，最后磁力搅拌反应6h得到第三混合溶液。
步骤四，将步骤四中洗涤后的第三混合溶液进行离心得到底部沉淀物，再将底部沉淀物用去离子水离心洗涤3次，其中离心速度为 800r/min，离心处理的时间是15min。
步骤五，将底部沉淀物放入一定量的去离子水中并进行超声分散处理，得到第四混合溶液。
步骤六，将第四混合溶液雾化并加热使得溶剂挥发得到氧化石墨烯复合的二氧化硅粉末，其中，加热的温度为400℃。
步骤七，将步骤六中得到的氧化石墨烯复合的二氧化硅粉末在温度为1000℃且气氛为空气下进行热处理1h得到褶皱二氧化硅颗粒。
图5是本发明实施例三中褶皱二氧化硅的能量色散X射线光谱图 (EDX)图谱；图6是本发明的实施例三中褶皱二氧化硅的扫描电镜图(SEM)图谱。
如图5所示，得到的粉末颗粒中只有极其微量的C，说明该粉末主要为二氧化硅粉末颗粒，如图6所示，二氧化硅颗粒呈明显的褶皱形貌。
实施例的作用与效果
根据上述实施例涉及的一种褶皱二氧化硅/石墨烯符合粉末颗粒的制备方法，能够制得一种具有褶皱形貌的二氧化硅/石墨烯符合粉末颗粒，从而有效地抑制硅在插锂过程中的体积膨胀。并且，因为将硅与碳材料复合，而氧化石墨烯电导率高，所以褶皱二氧化硅/石墨烯符合粉末颗粒具有较高的电导率，而且上述实施例所提供的褶皱二氧化硅/石墨烯符合粉末颗粒的制备方法采用的设备简单，操作方便，耗时较少，产量较高。
此外，将褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒在温度为 300-1100℃、气氛为氮气或氩气的环境下进行热处理能够得到褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料，而且采用的设备简单，操作方便，耗时较少，产量较高。
此外，将褶皱二氧化硅/石墨烯符合粉末颗粒在温度为 300-1100℃、气氛为氧气或空气的环境下进行热处理能够得到褶皱二氧化硅，而且采用的设备简单，操作方便，耗时较少，产量较高。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将一定量的阳离子表面活性剂加入一定浓度的氧化石墨烯溶液中，反应10-100min得到第一混合溶液；
步骤二，将浓度为95％的乙醇按2ml乙醇/1ml第一混合溶液的比例加入所述第一混合溶液中，超声振荡1～60min后得到第二混合溶液；
步骤三，将浓度为28％的氨水溶液及浓度为97.5％的正硅酸四乙酯溶液按1ml氨水/1ml正硅酸四乙酯/10ml第二混合溶液的比例先后加入所述第二混合溶液中，反应5-6h得到第三混合溶液；
步骤四，对所述第三混合溶液进行离心得到底部沉淀物，再将该底部沉淀物用去离子水洗涤3-5次；
步骤五，将所述步骤四得到的所述底部沉淀物放入一定量的去离子水中并进行超声分散处理，得到第四混合溶液；
步骤六，将所述第四混合溶液雾化并加热使得溶剂挥发得到褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒，
在所述步骤六中，雾化并加热使得溶剂挥发得到褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的温度为300～800℃。
2.根据权利要求1所述的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，在所述步骤一中，所述阳离子表面活性剂为二乙醇胺、N-烷基多乙多胺、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，在所述步骤一中，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求3所述的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，在所述步骤一中，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1-10g/L，所述十六烷基三甲基溴化铵按照0.03g～0.06g十六烷基三甲基溴化铵/1L氧化石墨烯溶液的比例加入到所述氧化石墨烯溶液中。
5.根据权利要求1所述的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，在所述步骤四中，离心速度为500～11000r/min，离心的时间为5～15min。
6.根据权利要求1所述的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法，其特征在于：
其中，在所述步骤五中，超声分散处理的时间为30-60min。
7.一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒在温度为300-1100℃、气氛为氮气或氩气的环境下进行热处理1-2h得到褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料，
其中，所述褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒由权利要求1-6中任一项所述的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法制得。
8.一种褶皱二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒在温度为300-1100℃、气氛为氧气或空气的环境下进行热处理1-2h得到褶皱二氧化硅，
其中，所述褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒由权利要求1-6中任一项所述的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法制得。
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