CN109243859B - 一种超级电容器高压电解液及其制备方法 - Google Patents

一种超级电容器高压电解液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超级电容器高压电解液及其制备方法。所述的超级电容器高压电解液包括以下重量份数的组分：乙二醇30‑45份、硼酸钠7‑12份、五硼酸铵5‑10份、对硝基苯甲酸6‑15份、甘露醇6‑10份、次亚磷酸铵5‑15份、十二双酸铵6‑12份、葡萄糖酸δ内酯6‑15份、邻硝基茴香醚2‑7份、琉基苯并噻唑6‑18份、柠檬酸20‑40份、高压稳定剂10‑15份、去离子水35‑45份。本发明的超级电容器高压电解液的室温离子电导率在10‑70ms/cm之间，粘度在1.5‑75mPa·s之间；采用本发明的超级电容器高压电解液的超级电容器可以在0‑3V的电压间稳定循环。

Description

一种超级电容器高压电解液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电解液，具体是一种超级电容器高压电解液及其制备方法。
背景技术
超级电容器是指介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置，它既具有电容器快速充放电的特性，同时又具有电池的储能特性。与蓄电池和传统物理电容器相比，超级电容器的特点主要体现在：功率密度高、循环寿命长、工作温限宽、免维护、绿色环保。
发明专利CN1866429A公开了一种超级电容器电解液，采用至少包括一种咪唑的四氟硼酸盐或六氟磷酸盐溶解在质子惰性溶剂中，所采用的质子惰性溶剂包括乙腈、丙腈、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯等，其具有较宽的工作温度范围，但其仍然存在离子电导率较低的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超级电容器高压电解液及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超级电容器高压电解液，所述的超级电容器高压电解液包括以下重量份数的组分：乙二醇30-45份、硼酸钠7-12份、五硼酸铵5-10份、对硝基苯甲酸6-15份、甘露醇6-10份、次亚磷酸铵5-15份、十二双酸铵6-12份、葡萄糖酸δ内酯6-15份、邻硝基茴香醚2-7份、琉基苯并噻唑6-18份、柠檬酸20-40份、高压稳定剂10-15份、去离子水35-45份；所采用的高压稳定剂为三丁胺、三乙胺、六甲基二硅胺烷、碳酸亚乙烯酯中的一种或多种的组合物。
作为本发明进一步的方案：所述的超级电容器高压电解液包括以下重量份数的组分：乙二醇35-41份、硼酸钠8-10份、五硼酸铵7-9份、对硝基苯甲酸8-12份、甘露醇7-9份、次亚磷酸铵7-12份、十二双酸铵8-10份、葡萄糖酸δ内酯8-13份、邻硝基茴香醚3-6份、琉基苯并噻唑8-15份、柠檬酸25-36份、高压稳定剂11-13份、去离子水38-42份。
作为本发明进一步的方案：所述的超级电容器高压电解液包括以下重量份数的组分：乙二醇38份、硼酸钠9份、五硼酸铵8份、对硝基苯甲酸10份、甘露醇8份、次亚磷酸铵10份、十二双酸铵9份、葡萄糖酸δ内酯11份、邻硝基茴香醚5份、琉基苯并噻唑12份、柠檬酸33份、高压稳定剂12份、去离子水40份。
一种超级电容器高压电解液的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照上述配比称取乙二醇、硼酸钠、五硼酸铵、对硝基苯甲酸、甘露醇、次亚磷酸铵、十二双酸铵、葡萄糖酸δ内酯、邻硝基茴香醚、琉基苯并噻唑、柠檬酸、高压稳定剂和去离子水，备用；
(2)将乙二醇加热至76-80℃，然后加入高压稳定剂、对硝基苯甲酸和葡萄糖酸δ内酯，继续加热到90-95℃，搅拌直到完全溶解，搅拌速度为100-200r/min；
(3)将去离子水加热至85-90℃，然后加入甘露醇、硼酸钠和柠檬酸，继续加热到95-100℃，搅拌直到完全溶解，搅拌速度为200-400r/min；
(4)将步骤(2)所得物与步骤(3)所得物混合，置于85-98℃下搅拌反应2-5h，搅拌速度为150-250r/min；
(5)将步骤(4)所得物与五硼酸铵、次亚磷酸铵、十二双酸铵混合，置于80-90℃下搅拌反应0.3-0.6h，搅拌速度为400-800r/min；
(6)将步骤(5)所得物冷却至40-55℃，加入邻硝基茴香醚和琉基苯并噻唑，不断搅拌，直到完全澄清为止，搅拌速度为600-1000r/min；自然冷却，得到超级电容器高压电解液。
作为本发明进一步的方案：步骤(2)将乙二醇加热至78℃，然后加入高压稳定剂、对硝基苯甲酸和葡萄糖酸δ内酯，继续加热到93℃，搅拌直到完全溶解，搅拌速度为160r/min。
作为本发明进一步的方案：步骤(3)将去离子水加热至88℃，然后加入甘露醇、硼酸钠和柠檬酸，继续加热到97℃，搅拌直到完全溶解，搅拌速度为300r/min。
作为本发明进一步的方案：步骤(4)将步骤(2)所得物与步骤(3)所得物混合，置于90℃下搅拌反应4h，搅拌速度为200r/min。
作为本发明进一步的方案：步骤(5)将步骤(4)所得物与五硼酸铵、次亚磷酸铵、十二双酸铵混合，置于88℃下搅拌反应0.5h，搅拌速度为600r/min。
作为本发明进一步的方案：步骤(6)将步骤(5)所得物冷却至45℃，加入邻硝基茴香醚和琉基苯并噻唑，不断搅拌，直到完全澄清为止，搅拌速度为850r/min；自然冷却，得到超级电容器高压电解液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的超级电容器高压电解液的室温离子电导率在10-70ms/cm之间，粘度在1.5-75mPa·s之间；采用本发明的超级电容器高压电解液的超级电容器可以在0-3V的电压间稳定循环；且本发明的超级电容器高压电解液具有较宽的液态范围(-55℃至145℃)，比传统的乙腈类电解液有更宽的温度使用范围。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种超级电容器高压电解液，所述的超级电容器高压电解液包括以下重量份数的组分：乙二醇30份、硼酸钠7份、五硼酸铵5份、对硝基苯甲酸6份、甘露醇6份、次亚磷酸铵5份、十二双酸铵6份、葡萄糖酸δ内酯6份、邻硝基茴香醚2份、琉基苯并噻唑6份、柠檬酸20份、高压稳定剂10份、去离子水35份；所采用的高压稳定剂为三丁胺。
一种超级电容器高压电解液的制备方法，包括以下步骤：(1)按照上述配比称取乙二醇、硼酸钠、五硼酸铵、对硝基苯甲酸、甘露醇、次亚磷酸铵、十二双酸铵、葡萄糖酸δ内酯、邻硝基茴香醚、琉基苯并噻唑、柠檬酸、高压稳定剂和去离子水，备用；(2)将乙二醇加热至76℃，然后加入高压稳定剂、对硝基苯甲酸和葡萄糖酸δ内酯，继续加热到90℃，搅拌直到完全溶解，搅拌速度为100r/min；(3)将去离子水加热至85℃，然后加入甘露醇、硼酸钠和柠檬酸，继续加热到95℃，搅拌直到完全溶解，搅拌速度为200r/min；(4)将步骤(2)所得物与步骤(3)所得物混合，置于85℃下搅拌反应2h，搅拌速度为150r/min；(5)将步骤(4)所得物与五硼酸铵、次亚磷酸铵、十二双酸铵混合，置于80℃下搅拌反应0.3h，搅拌速度为400r/min；(6)将步骤(5)所得物冷却至40℃，加入邻硝基茴香醚和琉基苯并噻唑，不断搅拌，直到完全澄清为止，搅拌速度为600r/min；自然冷却，得到超级电容器高压电解液。
实施例2
一种超级电容器高压电解液，所述的超级电容器高压电解液包括以下重量份数的组分：乙二醇45份、硼酸钠12份、五硼酸铵10份、对硝基苯甲酸15份、甘露醇10份、次亚磷酸铵15份、十二双酸铵12份、葡萄糖酸δ内酯15份、邻硝基茴香醚7份、琉基苯并噻唑18份、柠檬酸40份、高压稳定剂15份、去离子水45份；所采用的高压稳定剂为三丁胺、三乙胺的组合物。
一种超级电容器高压电解液的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照上述配比称取乙二醇、硼酸钠、五硼酸铵、对硝基苯甲酸、甘露醇、次亚磷酸铵、十二双酸铵、葡萄糖酸δ内酯、邻硝基茴香醚、琉基苯并噻唑、柠檬酸、高压稳定剂和去离子水，备用；
(2)将乙二醇加热至80℃，然后加入高压稳定剂、对硝基苯甲酸和葡萄糖酸δ内酯，继续加热到95℃，搅拌直到完全溶解，搅拌速度为200r/min；
(3)将去离子水加热至90℃，然后加入甘露醇、硼酸钠和柠檬酸，继续加热到100℃，搅拌直到完全溶解，搅拌速度为400r/min；
(4)将步骤(2)所得物与步骤(3)所得物混合，置于98℃下搅拌反应5h，搅拌速度为250r/min；
(5)将步骤(4)所得物与五硼酸铵、次亚磷酸铵、十二双酸铵混合，置于90℃下搅拌反应0.6h，搅拌速度为800r/min；
(6)将步骤(5)所得物冷却至55℃，加入邻硝基茴香醚和琉基苯并噻唑，不断搅拌，直到完全澄清为止，搅拌速度为1000r/min；自然冷却，得到超级电容器高压电解液。
实施例3
一种超级电容器高压电解液，所述的超级电容器高压电解液包括以下重量份数的组分：乙二醇38份、硼酸钠9份、五硼酸铵8份、对硝基苯甲酸10份、甘露醇8份、次亚磷酸铵10份、十二双酸铵9份、葡萄糖酸δ内酯11份、邻硝基茴香醚5份、琉基苯并噻唑12份、柠檬酸33份、高压稳定剂12份、去离子水40份。所采用的高压稳定剂为三丁胺、三乙胺、六甲基二硅胺烷的组合物。
一种超级电容器高压电解液的制备方法，包括以下步骤：(1)按照上述配比称取乙二醇、硼酸钠、五硼酸铵、对硝基苯甲酸、甘露醇、次亚磷酸铵、十二双酸铵、葡萄糖酸δ内酯、邻硝基茴香醚、琉基苯并噻唑、柠檬酸、高压稳定剂和去离子水，备用；(2)将乙二醇加热至78℃，然后加入高压稳定剂、对硝基苯甲酸和葡萄糖酸δ内酯，继续加热到93℃，搅拌直到完全溶解，搅拌速度为160r/min。(3)将去离子水加热至88℃，然后加入甘露醇、硼酸钠和柠檬酸，继续加热到97℃，搅拌直到完全溶解，搅拌速度为300r/min。(4)将步骤(2)所得物与步骤(3)所得物混合，置于90℃下搅拌反应4h，搅拌速度为200r/min。(5)将步骤(4)所得物与五硼酸铵、次亚磷酸铵、十二双酸铵混合，置于88℃下搅拌反应0.5h，搅拌速度为600r/min。(6)将步骤(5)所得物冷却至45℃，加入邻硝基茴香醚和琉基苯并噻唑，不断搅拌，直到完全澄清为止，搅拌速度为850r/min；自然冷却，得到超级电容器高压电解液。
实施例4
与实施例3不同的是：所述的超级电容器高压电解液包括以下重量份数的组分：乙二醇35份、硼酸钠8份、五硼酸铵7份、对硝基苯甲酸8份、甘露醇7份、次亚磷酸铵7份、十二双酸铵8份、葡萄糖酸δ内酯8份、邻硝基茴香醚3份、琉基苯并噻唑8份、柠檬酸25份、高压稳定剂11份、去离子水38份。所采用的高压稳定剂为三丁胺、六甲基二硅胺烷和碳酸亚乙烯酯的组合物。
实施例5
与实施例3不同的是：所述的超级电容器高压电解液包括以下重量份数的组分：乙二醇41份、硼酸钠10份、五硼酸铵9份、对硝基苯甲酸12份、甘露醇9份、次亚磷酸铵12份、十二双酸铵10份、葡萄糖酸δ内酯13份、邻硝基茴香醚6份、琉基苯并噻唑15份、柠檬酸36份、高压稳定剂13份、去离子水42份。所采用的高压稳定剂为三丁胺、三乙胺、六甲基二硅胺烷和碳酸亚乙烯酯的组合物。
对比例1
采用市售超级电容器电解液作为对比例。
实验例
对实施例1-3制备的超级电容器高压电解液和对比例1的市售超级电容器电解液进行性能测试，结果如下：
实施例1制备的超级电容器高压电解液的室温离子电导率为70ms/cm；粘度为25mPa·s；实施例1制备的超级电容器高压电解液可保证双电层电容器在0-3V的电压范围内稳定循环10000次以上，电容衰减在18％以内。
实施例2制备的超级电容器高压电解液的室温离子电导率为10ms/cm；粘度为75mPa·s；实施例1制备的超级电容器高压电解液可保证双电层电容器在0-3V的电压范围内稳定循环10000次以上，电容衰减在20％以内。
实施例3制备的超级电容器高压电解液的室温离子电导率为55ms/cm；粘度为1.5mPa·s；实施例1制备的超级电容器高压电解液可保证双电层电容器在0-3V的电压范围内稳定循环10000次以上，电容衰减在16％以内。
对比例1的市售超级电容器电解液的室温离子电导率为5ms/cm；粘度为1.5mPa·s；实施例1制备的超级电容器高压电解液可保证双电层电容器在0-3V的电压范围内稳定循环5000次以上，电容衰减在25％以内。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (8)

1.一种超级电容器高压电解液，其特征在于，所述的超级电容器高压电解液包括以下重量份数的组分：乙二醇30-45份、硼酸钠7-12份、五硼酸铵5-10份、对硝基苯甲酸6-15份、甘露醇6-10份、次亚磷酸铵5-15份、十二双酸铵6-12份、葡萄糖酸δ内酯6-15份、邻硝基茴香醚2-7份、琉基苯并噻唑6-18份、柠檬酸20-40份、高压稳定剂10-15份、去离子水35-45份；所采用的高压稳定剂为三丁胺、三乙胺、六甲基二硅胺烷、碳酸亚乙烯酯中的一种或多种的组合物；
所述的超级电容器高压电解液的制备方法，包括以下步骤： (1)按照上述配比称取乙二醇、硼酸钠、五硼酸铵、对硝基苯甲酸、甘露醇、次亚磷酸铵、十二双酸铵、葡萄糖酸δ内酯、邻硝基茴香醚、琉基苯并噻唑、柠檬酸、高压稳定剂和去离子水，备用； (2)将乙二醇加热至76-80℃，然后加入高压稳定剂、对硝基苯甲酸和葡萄糖酸δ内酯，继续加热到90-95℃，搅拌直到完全溶解，搅拌速度为100-200r/min； (3)将去离子水加热至85-90℃，然后加入甘露醇、硼酸钠和柠檬酸，继续加热到95-100℃，搅拌直到完全溶解，搅拌速度为200-400r/min；(4)将步骤(2)所得物与步骤(3)所得物混合，置于85-98℃下搅拌反应2-5h，搅拌速度为150-250r/min； (5)将步骤(4)所得物与五硼酸铵、次亚磷酸铵、十二双酸铵混合，置于80-90℃下搅拌反应0.3-0.6h，搅拌速度为400-800r/min； (6)将步骤(5)所得物冷却至40-55℃，加入邻硝基茴香醚和琉基苯并噻唑，不断搅拌，直到完全澄清为止，搅拌速度为600-1000r/min；自然冷却，得到超级电容器高压电解液。
2.根据权利要求1所述的超级电容器高压电解液，其特征在于，所述的超级电容器高压电解液包括以下重量份数的组分：乙二醇35-41份、硼酸钠8-10份、五硼酸铵7-9份、对硝基苯甲酸8-12份、甘露醇7-9份、次亚磷酸铵7-12份、十二双酸铵8-10份、葡萄糖酸δ内酯8-13份、邻硝基茴香醚3-6份、琉基苯并噻唑8-15份、柠檬酸25-36份、高压稳定剂11-13份、去离子水38-42份。
3.根据权利要求1所述的超级电容器高压电解液，其特征在于，所述的超级电容器高压电解液包括以下重量份数的组分：乙二醇38份、硼酸钠9份、五硼酸铵8份、对硝基苯甲酸10份、甘露醇8份、次亚磷酸铵10份、十二双酸铵9份、葡萄糖酸δ内酯11份、邻硝基茴香醚5份、琉基苯并噻唑12份、柠檬酸33份、高压稳定剂12份、去离子水40份。
4.根据权利要求1所述的超级电容器高压电解液，其特征在于，步骤(2)将乙二醇加热至78℃，然后加入高压稳定剂、对硝基苯甲酸和葡萄糖酸δ内酯，继续加热到93℃，搅拌直到完全溶解，搅拌速度为160r/min。
5.根据权利要求1所述的超级电容器高压电解液，其特征在于，步骤(3)将去离子水加热至88℃，然后加入甘露醇、硼酸钠和柠檬酸，继续加热到97℃，搅拌直到完全溶解，搅拌速度为300r/min。
6.根据权利要求1所述的超级电容器高压电解液，其特征在于，步骤(4)将步骤(2)所得物与步骤(3)所得物混合，置于90℃下搅拌反应4h，搅拌速度为200r/min。
7.根据权利要求1所述的超级电容器高压电解液，其特征在于，步骤(5)将步骤(4)所得物与五硼酸铵、次亚磷酸铵、十二双酸铵混合，置于88℃下搅拌反应0.5h，搅拌速度为600r/min。
8.根据权利要求1所述的超级电容器高压电解液，其特征在于，步骤(6)将步骤(5)所得物冷却至45℃，加入邻硝基茴香醚和琉基苯并噻唑，不断搅拌，直到完全澄清为止，搅拌速度为850r/min；自然冷却，得到超级电容器高压电解液。
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