CN109233939A - 乳化剂及其制备方法以及水基金属加工液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乳化剂及其制备方法以及水基金属加工液。该乳化剂的制备方法包括以下步骤:将脂肪酸与醇胺混和,反应至酸值恒定,脱除未反应的醇胺和生成的水,得到脂肪酸酰胺;将脂肪酸酰胺与氢氧化钾混合,升温,加入环氧乙烷,反应至压力恒定后,降温,过滤后保留滤液,得到改性脂肪酸酰胺;将改性脂肪酸酰胺、脂肪酸和醇胺混匀得到乳化剂。上述乳化剂具有良好的乳化、抑腐蚀和抗硬水能力。
Description
技术领域
本发明涉及水基金属加工液领域,尤其涉及一种乳化剂及其制备方法以及水基金属加工液。
背景技术
水基金属加工液具备良好的冷却,清洗效果,广泛应用在切削、磨削、轧制、拉拔等金属加工行业。
水基金属加工液产品分为乳化液、半合成液和全合成液。乳化液和半合成液的组成相似,都是由基础油、水、乳化剂以及一些其他功能助剂组成的。这两种水基金属加工液的配方中,乳化剂占据非常重要的地位。目前,配方中应用较多的乳化剂主要有阴离子乳化剂和非离子乳化剂,阴离子乳化剂有石油磺酸钠、磺化蓖麻油、脂肪酸皂、聚异丁烯琥珀酸的衍生物等,非离子乳化剂有烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、长链脂肪酸烷醇酞胺、聚醚类、失水山梨醇脂肪酸、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯等。这些传统的乳化剂存在固有的缺陷,如:性能过于单一,在水基金属加工液中仅起到乳化的作用。
发明内容
基于此,本发明提供一种具有良好的乳化能力、抑腐蚀能力和抗硬水能力的乳化剂及其制备方法以及水基金属加工液。
一种乳化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将脂肪酸与醇胺混和,升温至130℃-220℃,反应至酸值恒定,脱除未反应的醇胺和生成的水,得到脂肪酸酰胺;
将所述脂肪酸酰胺与催化剂混合,边搅拌边升温至130℃-200℃,控制压力为0.3Mpa-0.4Mpa,加入环氧乙烷,反应至压力恒定后,降温,过滤后保留滤液,得到改性脂肪酸酰胺;以及
将所述改性脂肪酸酰胺、所述脂肪酸与所述醇胺混匀,得到乳化剂。
上述乳化剂的制备方法,通过将脂肪酸酰胺进行改性,水溶性增强;然后将改性脂肪酸酰胺、脂肪酸与醇胺合理配比,进而使制备得到的乳化剂具有良好的乳化能力、抑腐蚀能力和抗硬水能力,从而克服了传统乳化剂性能单一、仅起到乳化作用的问题。此外,上述乳化剂的制备方法,步骤简单、工艺简单易控,适合工业化生产。
在其中一个实施例中,所述脂肪酸选自C12-C24的饱和脂肪酸与C12-C24的非饱和脂肪酸中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述脂肪酸为C16-C20的植物油酸。
在其中一个实施例中,将所述改性脂肪酸酰胺、所述脂肪酸与所述醇胺混匀的操作中,所述改性脂肪酸酰胺、所述脂肪酸与所述醇胺的质量比为40-90:5-30:5-30。
在其中一个实施例中,所述醇胺选自一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、二甘醇胺和2-氨基-2-甲基-1-丙醇的一种。
在其中一个实施例中,将脂肪酸与醇胺混和的操作中,所述脂肪酸与所述醇胺的投料摩尔比为1:1-3。
在其中一个实施例中,所述脂肪酸酰胺与所述环氧乙烷的投料摩尔比为1:1-5。
在其中一个实施例中,所述的乳化剂的制备方法,包括以下步骤:
将所述C16-C20的植物油酸与所述一乙醇胺混和,氮气保护下升温至165℃-175℃,反应3h-5h至酸值恒定,真空脱除未反应的醇胺和生成的水,得到油酸酰胺;
将所述油酸酰胺与氢氧化钾分别加入到高压反应釜中,用氮气转换釜内空气。搅拌下温度升至155℃-165℃,控制压力为0.3Mpa-0.4Mpa,滴加环氧乙烷,反应至压力恒定后,降温至75℃-85℃,过滤后保留滤液,得到改性油酸酰胺;
取60g所述改性油酸酰胺、25g所述2-氨基-2-甲基-1-丙醇胺与15g所述C16-C20的植物油酸混匀,得到乳化剂。
一种乳化剂,采用上述乳化剂的制备方法制备而成。
上述制备方法制备得到的乳化剂,通过将脂肪酸酰胺进行改性,水溶性增强;然后将改性脂肪酸酰胺、脂肪酸与醇胺合理配比;解决了传统乳化剂性能单一、仅起到乳化作用的问题。上述乳化剂具有良好的乳化能力、抑腐蚀能力和抗硬水能力。
本发明还提供一种水基金属加工液,包括上述乳化剂的制备方法制备得到的乳化剂。
上述水基金属加工液中,包括上述乳化剂的制备方法制备得到的乳化剂。上述乳化剂的制备方法中,通过将脂肪酸酰胺进行改性,水溶性增强;然后将改性脂肪酸酰胺、脂肪酸与醇胺合理配比;解决了传统乳化剂性能单一、仅起到乳化作用的问题,使得本发明的乳化剂在水基金属加工液中具有良好的乳化能力、抑腐蚀能力和抗硬水能力。
附图说明
图1为一实施方式的乳化剂的制备方法的流程图;
图2为实施例6乳化剂的抑腐蚀能力测试结果图;
图3为实施例6乳化剂的抗硬水能力测试结果图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参见图1,一实施方式的乳化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、将脂肪酸与醇胺混和,升温至130℃~220℃,反应至酸值恒定,脱除未反应的醇胺和生成的水,得到脂肪酸酰胺。
脂肪酸选自C12-C24的饱和脂肪酸与C12-C24的非饱和脂肪酸中的至少一种。上述种类的脂肪酸价格低廉,易获得,反应活性好。
优选地,脂肪酸为C16-C20的植物油酸。C16-C20的植物油酸能够与醇胺进行良好的反应,而且反应温和,没有有毒副产物的生成。
优选地,醇胺选自一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、二甘醇胺和2-氨基-2-甲基-1-丙醇的一种。
将脂肪酸与醇胺混和的操作中,脂肪酸与醇胺的投料摩尔比为1:1-3。醇胺的投料量大于等于脂肪酸的投料量,以使脂肪酸能够反应完全,避免残留,提高最终产物的纯度。
脂肪酸与醇胺混和反应的压力条件为常压。脱除未反应的醇胺和生成的水的操作,采用真空脱除方式,也可以是其他脱除方式。
优选地,脂肪酸与醇胺混合反应的操作中可以通入氮气进行保护。能够避免反应过程中氧气参与反应,从而避免产物被氧化而使得产物颜色加深。当然也可以通入其他气体进行保护。
其中,酸值指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1克中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(毫克数)。酸值恒定是指酸值测试前后数值基本不变,但不限于某一定值。优选反应时间为2h-8h。
S2、将脂肪酸酰胺与催化剂混合,边搅拌边升温至130℃-200℃,控制压力为0.3Mpa-0.4Mpa,加入环氧乙烷,反应至压力恒定后,降温,过滤后保留滤液,得到改性脂肪酸酰胺。
脂肪酸酰胺与环氧乙烷的投料摩尔比为1:1-5。优选地,加入环氧乙烷的的操作为滴加,以控制反应压力,防止反应压力过高,使得反应进程温和,原料反应完全。
优选地,降温至80℃以下。防止温度过高,造成后续操作困难。
优选地,催化剂为氢氧化钾。催化剂的质量为脂肪酸酰胺质量的0.5%。加入催化剂能够加快反应速率,反应效果更好。氢氧化钾催化该反应效果更好,反应速率更快。
上述将脂肪酸酰胺和催化剂混合的操作,可以将脂肪酸酰胺和催化剂加入到高压反应釜中。
优选地,脂肪酸酰胺与环氧乙烷反应的操作中可以通入氮气进行保护。能够避免反应过程中氧气参与反应,从而避免产物被氧化而使得产物颜色加深。当然也可以通入其他气体进行保护。
其中,压力恒定是指压力观测前后数值基本不变,但不限于某一定值。
S3、将改性脂肪酸酰胺、脂肪酸与醇胺混匀,得到乳化剂。
优选地,将改性脂肪酸酰胺、脂肪酸与醇胺混匀的操作中,改性脂肪酸酰胺、脂肪酸与醇胺的质量比为40-90:5-30:5-30。
乳化剂中改性脂肪酸酰胺、脂肪酸与醇胺合理配比,达到良好的平衡、稳定状态。
上述乳化剂的制备方法,通过将脂肪酸酰胺进行改性,水溶性增强;然后将改性脂肪酸酰胺、脂肪酸与醇胺合理配比,进而使制备得到的乳化剂具有良好的乳化能力、抑腐蚀能力和抗硬水能力,从而克服了传统乳化剂性能单一、仅起到乳化作用的问题。此外,本发明的乳化剂的制备方法,步骤简单、工艺简单易控,适合工业化生产。
一实施方式的乳化剂,采用上述乳化剂的制备方法制备而成。
上述制备方法制备得到的乳化剂,通过将脂肪酸酰胺进行改性,水溶性增强;然后将改性脂肪酸酰胺、脂肪酸与醇胺合理配比;解决了传统乳化剂性能单一、仅起到乳化作用的问题。上述乳化剂具有良好的乳化能力、抑腐蚀能力和抗硬水能力。
一实施方式的金属加工液,包括上述乳化剂。
上述水基金属加工液中,包括上述乳化剂的制备方法制备得到的乳化剂。上述乳化剂的制备方法中,通过将脂肪酸酰胺进行改性,水溶性增强;然后将改性脂肪酸酰胺、脂肪酸与醇胺合理配比;解决了传统乳化剂性能单一、仅起到乳化作用的问题,使得本发明的乳化剂在水基金属加工液中具有良好的乳化能力、抑腐蚀能力和抗硬水能力。
下面为具体实施方式:
以下实施例中所用的仪器包括:高压反应釜,型号为GSH,生产厂家为威海化工机械有限公司;
以下实施例中所用的原料包括:C16-C20的植物油酸,生产厂家为四川西普化工有限公司;一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、二甘醇胺和2-氨基-2-甲基-1-丙醇,分析纯,生产厂家为陶氏化学;氮气,生产厂家为普莱克斯;氢氧化钾,分析纯,生产厂家为西陇化工;环氧乙烷,分析纯,生产厂家为茂名石化;自乳化酯,型号为VEGIMIR182P,生产厂家为广州米奇化工有限公司;妥尔油脂肪酸,型号为D30LR,生产厂家为美国亚利桑那;合成二聚酸,型号为1550,生产厂家为美德维实伟克公司;非离子表面活性剂为C16-18脂肪醇聚氧乙烯醚,型号为POLYEM 350,生产厂家为广州米奇化工有限公司;格尔伯特醇,型号为G-16,生产厂家为沙索(中国)化学有限公司;15#环烷油,生产厂家为克拉玛依石化;其它原材料均为常规材料。
实施例1
将560g(2mol)C16-C20的植物油酸与210g(2mol)二乙醇胺混和,升温至180℃,反应6h至酸值恒定,真空脱除未反应的醇胺和生成的水,得到油酸酰胺。
取上述367g(1mol)油酸酰胺与1.83g氢氧化钾分别加入到高压反应釜中,边搅拌边升温至180℃,控制压力为0.3Mpa-0.4Mpa,滴加44g(1mol)环氧乙烷,反应至压力恒定后,降温至80℃,过滤后保留滤液,得到改性油酸酰胺。
取上述70g改性油酸酰胺、15g二乙醇胺与15g C16-C20的植物油酸混匀,得到乳化剂。
实施例2
将560g(2mol)C16-C20的植物油酸与450g(6mol)异丙醇胺混和,氮气保护下升温至130℃,反应8h至酸值恒定,真空脱除未反应的醇胺和生成的水,得到油酸酰胺。
取上述337g(1mol)油酸酰胺与1.68g氢氧化钾分别加入到高压反应釜中,用氮气转换釜内空气。边搅拌边升温至170℃,控制压力为0.3Mpa-0.4Mpa,滴加88g(2mol)环氧乙烷,反应至压力恒定后,降温至75℃,过滤后保留滤液,得到改性油酸酰胺。
取上述90g改性油酸酰胺、5g异丙醇胺与5g C16-C20的植物油酸混匀,得到乳化剂。
实施例3
将560g(2mol)C16-C20的植物油酸与266g(2mol)二异丙醇胺混和,氮气保护下升温至150℃,反应6h至酸值恒定,真空脱除未反应的醇胺和生成的水,得到油酸酰胺。
取上述395g(1mol)油酸酰胺与1.97g氢氧化钾分别加入到高压反应釜中,用氮气转换釜内空气。边搅拌边升温至130℃,控制压力为0.3Mpa-0.4Mpa,滴加220g(5mol)环氧乙烷,反应至压力恒定后,降温至78℃,过滤后保留滤液,得到改性油酸酰胺。
取上述40g改性油酸酰胺、30g三乙醇胺与30g C16-C20的植物油酸混匀,得到乳化剂。
实施例4
将560g(2mol)C16-C20的植物油酸与210g(2mol)二甘醇胺混和,氮气保护下升温至220℃,反应4h至酸值恒定,真空脱除未反应的醇胺和生成的水,得到油酸酰胺。
取上述367g(1mol)油酸酰胺与1.83g氢氧化钾分别加入到高压反应釜中,用氮气转换釜内空气。边搅拌边升温至200℃,控制压力为0.3Mpa-0.4Mpa,滴加44g(1mol)环氧乙烷,反应至压力恒定后,降温至70℃,过滤后保留滤液,得到改性油酸酰胺。
取上述70g改性油酸酰胺、15g二甘醇胺与15g C16-C20的植物油酸混匀,得到乳化剂。
实施例5
将560g(2mol)C16-C20的植物油酸与178g(2mol)2-氨基-2-甲基-1-丙醇混和,氮气保护下升温至170℃,反应4h至酸值恒定,真空脱除未反应的醇胺和生成的水,得到油酸酰胺。
取上述351g(1mol)油酸酰胺与1.75g氢氧化钾分别加入到高压反应釜中,用氮气转换釜内空气。边搅拌边升温至160℃,控制压力为0.3Mpa-0.4Mpa,滴加132g(3mol)环氧乙烷,反应至压力恒定后,降温至80℃,过滤后保留滤液,得到改性油酸酰胺。
取上述70g改性油酸酰胺、15g 2-氨基-2-甲基-1-丙醇胺与15g C16-C20的植物油酸混匀,得到乳化剂。
实施例6
将560g(2mol)C16-C20的植物油酸与244g(4mol)一乙醇胺混和,氮气保护下升温至170℃,反应4h至酸值恒定,真空脱除未反应的醇胺和生成的水,得到油酸酰胺。
取上述323g(1mol)油酸酰胺与1.6g氢氧化钾分别加入到高压反应釜中,用氮气转换釜内空气。搅拌下温度升至160℃,控制压力为0.3Mpa-0.4Mpa,滴加110g(2.5mol)环氧乙烷,反应至压力恒定后,降温至80℃,过滤后保留滤液,得到改性油酸酰胺。
取上述60g改性油酸酰胺、25g 2-氨基-2-甲基-1-丙醇胺与15g C16-C20的植物油酸混匀,得到乳化剂。
取实施例6合成的乳化剂,评价本发明的乳化剂在水基金属加工液中应用的抑腐蚀、抗硬水和乳化的能力。
按照表1配方调配半合成液,将实施例6乳化剂按0%、1%、2%、3%的量分别添加到配方当中,测试其在配方中的抑腐蚀能力、抗硬水能力及乳化能力。
表1:半合成液配方表
实施例7
乳化能力测试
由表1可以看出,配方中乳化剂的加入量每递增1%,可递减1%非离子表面活性剂。以使得半合成液维持平衡稳定状态。由此可以证明,实施例6的乳化剂具有良好的乳化性能。
实施例8
抑腐蚀能力测试
将表1的1#、2#、3#和4#半合成液,按照半合成液与水的质量比为1:10配制工作液,然后将打磨抛光后的7003铝合金工件用酒精清洗后,半浸泡于配制好的工作液中。随后放入55℃烘箱,恒温3h后,观察工件腐蚀情况。测试结果如图2所示。
从图2可以看出,半浸泡于1#工作液的7003工件腐蚀严重;半浸泡于2#工作液的7003工件中度腐蚀;半浸泡于3#和4#工作液的7003工件均是没有腐蚀,光亮如新的。
由于1#工作液没有加入乳化剂,2#工作液加入1%乳化剂,3#工作液加入2%乳化剂,4#工作液加入3%乳化剂,结合图2的测试结果,可以表明:随着乳化剂的加入量逐渐增大,工件的腐蚀程度逐渐降低,甚至没有腐蚀。因此可以证明实施例6的乳化剂具有明显的抑制腐蚀的性能。
实施例9抗硬水能力测试
将表1的1#、2#、3#和4#半合成液,分别配制成5%wt的1000ppm硬水工作液,观察半合成液在1000ppm硬水中的状态,结果如图3所示。本实验所用的1000ppm硬水是以8000ppm硬度的水为基准去配制低于8000ppm的水溶液,8000ppm硬水的配制方法为:称取氯化钙2.78g和六水氯化镁8.46g于1000ml容量瓶中,用蒸馏水溶解稀释至刻度,最后摇匀即可。1000ppm硬水的配制方法为:将上述8000ppm硬水溶液稀释8倍,摇匀即可。
从图3可以看出,1#硬水工作液中出现析油现象,2#硬水工作液中有少量的析皂现象,3#和4#硬水工作液中乳液稳定无析油析皂现象。
由于1#硬水工作液没有加入乳化剂,2#硬水工作液加入1%乳化剂,3#硬水工作液加入2%乳化剂,4#硬水工作液加入3%乳化剂,结合图3的测试结果,可以表明:随着加入乳化剂量的增加,硬水工作液逐渐出现无析油析皂现象。因此说明实施例6的乳化剂具有明显的抗硬水能力。
由以上测试结果可见,实施例6的乳化剂在半合成液中具有良好的乳化能力、抑腐蚀能力和抗硬水能力,本发明其它实施例的乳化剂具有相似的乳化、抑腐蚀、抗硬水性能。其次,本发明的乳化剂不限应用于水基金属加工液的半合成液,还可以应用于水基金属加工液的其他种类中。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种乳化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将脂肪酸与醇胺混和,升温至130℃-220℃,反应至酸值恒定,脱除未反应的醇胺和生成的水,得到脂肪酸酰胺;
将所述脂肪酸酰胺与催化剂混合,边搅拌边升温至130℃-200℃,控制压力为0.3Mpa-0.4Mpa,加入环氧乙烷,反应至压力恒定后,降温,过滤后保留滤液,得到改性脂肪酸酰胺;以及
将所述改性脂肪酸酰胺、所述脂肪酸与所述醇胺混匀,得到乳化剂。
2.根据权利要求1所述的乳化剂的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸选自C12-C24的饱和脂肪酸与C12-C24的非饱和脂肪酸中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的乳化剂的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸为C16-C20的植物油酸。
4.根据权利要求1所述的乳化剂的制备方法,其特征在于,将所述改性脂肪酸酰胺、所述脂肪酸与所述醇胺混匀的操作中,所述改性脂肪酸酰胺、所述脂肪酸与所述醇胺的质量比为40-90:5-30:5-30。
5.根据权利要求1所述的乳化剂的制备方法,其特征在于,所述醇胺选自一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、二甘醇胺和2-氨基-2-甲基-1-丙醇的一种。
6.根据权利要求1所述的乳化剂的制备方法,其特征在于,将脂肪酸与醇胺混和的操作中,所述脂肪酸与所述醇胺的投料摩尔比为1:1-3。
7.根据权利要求1所述的乳化剂的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸酰胺与所述环氧乙烷的投料摩尔比为1:1-5。
8.根据权利要求1所述的乳化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将所述C16-C20的植物油酸与所述一乙醇胺混和,氮气保护下升温至165℃-175℃,反应3h-5h至酸值恒定,真空脱除未反应的醇胺和生成的水,得到油酸酰胺;
将所述油酸酰胺与氢氧化钾分别加入到高压反应釜中,用氮气转换釜内空气,搅拌下温度升至155℃-165℃,控制压力为0.3Mpa-0.4Mpa,滴加环氧乙烷,反应至压力恒定后,降温至75℃-80℃,过滤后保留滤液,得到改性油酸酰胺;
取60g所述改性油酸酰胺、25g所述2-氨基-2-甲基-1-丙醇胺与15g所述C16-C20的植物油酸混匀,得到乳化剂。
9.一种乳化剂,其特征在于,采用如权利要求1-8任一项所述的乳化剂的制备方法制备而成。
10.一种水基金属加工液,其特征在于,包括权利要求9所述的乳化剂。
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