CN109233589A - 用于快速自干的导电银涂料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于快速自干的导电银涂料的制备工艺,包括以下步骤:聚氨酯树脂、甘油醚环氧树脂、N,N‑二甲基苯胺、新戊二醇缩水甘油醚、消泡剂、甲基乙丁酮、环己酮进行预分散形成分散后混合物;再将聚醚、氢化蓖麻油、三乙醇胺、六氢苯二甲酸酐、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷加入获得的分散后混合物,从而获得基体;将导电填料80份加入步骤二获得基体中充分搅拌,所述导电填料为表面镀覆有银层的玻璃微珠和银纳米线按照100:(25~40)重量份的比例混合形成的混合物。本发明制备工艺获得的导电银胶干燥固化时间短,使用时银胶在90℃条件下,10分钟即可干燥固化,且导电胶内会更容易形成导电通道,也将银含量降低到50%以下,导电银胶的体积电阻率为≤3×10‑4Ω·cm。
Description
技术领域
本发明涉及导电银胶领域,具体涉及一种用于快速自干的导电银涂料的制备工艺。
背景技术
导电银胶在电子行业中已被广泛应用,主要用于不同材质之间的导电物体的粘接。目前,市场上可见的大多数是以环氧树脂为基础树脂辅以不同类型的氨基树脂为固化剂的双组份体系,并以超细银粉为导电介质组成的导电银胶,其含银量在60~70%之间,成本也较高,这类银胶还存在二大缺陷,一是需要严格的存储条件,稳定性差,保质期短;二是固化温度高,时间长,一般需要130~150℃,20~30分钟或更长的时间才能固化,不利于生产效率的提升;因此,如何克服上述技术问题成为本领域普通技术人员努力的方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于快速自干的导电银涂料的制备工艺, 该制备工艺获得的用于快速自干的导电银涂料在环境温度15℃以下时可保存十二个月,存储稳定性好,干燥固化时间短,使用时银胶在90℃条件下,10分钟即可干燥固化。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种用于快速自干的导电银涂料的制备工艺,由以下重量份的组分组成:
导电填料 80份,
聚氨酯树脂 8~12份,
甘油醚环氧树脂 3~5份,
聚醚 6~9份,
氢化蓖麻油 0.1~0.4份,
三乙醇胺 0.6~1.5份,
六氢苯二甲酸酐 0.3~0.5份,
N,N-二甲基苯胺 0.1~0.25份,
新戊二醇缩水甘油醚 10~15份,
γ-氨丙基三乙氧基硅烷 0.5~1份,
消泡剂 0.2~0.4份,
甲基乙丁酮 4~7份,
环己酮 2~3份;
所述导电填料为表面镀覆有银层的玻璃微珠和银纳米线按照100:(25~40)重量份的比例混合形成的混合物,所述玻璃微珠的直径为2~8μm,所述银纳米线长度为 20~200μm,直径为20~100nm。
上述技术方案进一步改进的技术方案如下:
上述方案中,所述消泡剂为十二烷基磺酸钠或者4,4-二氨基二苯甲烷。
由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
1. 本发明用于快速自干的导电银涂料的制备工艺,其采用聚氨酯树脂8~12份、甘油醚环氧树脂3~5份配以氢化蓖麻油、N,N-二丙基-1-丙胺在环境温度15℃以下时可保存十二个月,存储稳定性好;导电填料为表面镀覆有银层的玻璃微珠和银纳米线按照100:(25~40)重量份的比例混合形成的混合物,所述玻璃微珠的直径为2~8μm,所述银纳米线长度为 20~200μm,直径为20~100nm,提高了导电填料之间的接触面积,导电胶内会更容易形成导电通道,也将银含量降低到50%以下,导电银胶的体积电阻率为≤3×10-4Ω·cm,从而在银掺杂量较小情况下胶体也能得到好的导电效果。
2. 本发明用于快速自干的导电银涂料的制备工艺,其新戊二醇缩水甘油醚10~15份、聚醚6~9份、三乙醇胺0.6~1.5份,六氢苯二甲酸酐0.3~0.5份,干燥固化时间短,使用时银胶在90℃条件下,10分钟即可干燥固化,在120℃条件下,3分钟即可干燥固化,从而提高了生产效率和良率。
具体实施方式
实施例1~4:一种用于快速自干的导电银涂料的制备工艺,由以下重量份的组分组成,如表1所示:
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
导电填料 | 80份 | 80份 | 80份 | 80份 |
聚氨酯树脂 | 9份 | 12份 | 10份 | 8份 |
甘油醚环氧树脂 | 4份 | 3.8份 | 3.5份 | 5份 |
聚醚 | 8份 | 6份 | 9份 | 8.5份 |
氢化蓖麻油 | 0.3份 | 0.1份 | 0.4份 | 0.2份 |
三乙醇胺 | 0.9份 | 1.2份 | 0.6份 | 1.4份 |
六氢苯二甲酸酐 | 0.5份 | 0.35份 | 0.32份 | 0.4份 |
N,N-二甲基苯胺 | 0.12份 | 0.2份 | 0.18份 | 0.15份 |
新戊二醇缩水甘油醚 | 13份 | 15份 | 12份 | 14份 |
γ-氨丙基三乙氧基硅烷 | 0.8份 | 0.6份 | 1份 | 0.5份 |
消泡剂 | 0.2份 | 0.3份 | 0.25份 | 0.4份 |
甲基乙丁酮 | 5份 | 7份 | 6份 | 5.4份 |
环己酮 | 2.2份 | 2份 | 3份 | 2.8份 |
实施例1中导电填料为表面镀覆有银层的玻璃微珠和银纳米线按照100:30重量份的比例混合形成的混合物;实施例2中导电填料为表面镀覆有银层的玻璃微珠和银纳米线按照100:28重量份的比例混合形成的混合物;实施例3中导电填料为表面镀覆有银层的玻璃微珠和银纳米线按照100:32重量份的比例混合形成的混合物;实施例4中导电填料为表面镀覆有银层的玻璃微珠和银纳米线按照100:38重量份的比例混合形成的混合物;
所述玻璃微珠的直径为2~8μm,所述银纳米线长度为 20~200μm,直径为20~100nm。
实施例1和2的消泡剂为十二烷基磺酸钠,实施例3和4的消泡剂为4,4-二氨基二苯甲烷。
一种上述的用于快速自干的导电银涂料的制备工艺,包括以下步骤:
步骤一、聚氨酯树脂8~12份、甘油醚环氧树脂 3~5份、N,N-二甲基苯胺0.1~0.25份、新戊二醇缩水甘油醚10~15份、消泡剂0.2~0.4份、甲基乙丁酮4~7份、环己酮2~3份,在120℃~150℃温度下搅拌10~30分钟进行预分散形成分散后混合物;
步骤二、再将聚醚6~9份、氢化蓖麻油0.1~0.4份、三乙醇胺0.6~1.5份、六氢苯二甲酸酐0.3~0.5份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5~1份加入步骤一获得的分散后混合物,从而获得基体;
步骤三、将导电填料80份加入步骤二获得基体中充分搅拌,然后放入三辊机中研磨,获得所述用于快速自干的导电银涂料的制备工艺,所述导电填料为表面镀覆有银层的玻璃微珠和银纳米线按照100:(25~40)重量份的比例混合形成的混合物,所述玻璃微珠的直径为2~8μm,所述银纳米线长度为 20~200μm,直径为20~100nm。
上述步骤一获得的分散后混合物再超声分散10~30分钟。
上述步骤一的搅拌温度为130℃。
采用上述用于快速自干的导电银涂料的制备工艺时,其采用聚氨酯树脂8~12份、甘油醚环氧树脂3~5份配以氢化蓖麻油、N,N-二丙基-1-丙胺在环境温度15℃以下时可保存十二个月,存储稳定性好;导电填料为表面镀覆有银层的玻璃微珠和银纳米线按照100:(25~40)重量份的比例混合形成的混合物,所述玻璃微珠的直径为2~8μm,所述银纳米线长度为20~200μm,直径为20~100nm,提高了导电填料之间的接触面积,导电胶内会更容易形成导电通道,也将银含量降低到50%以下,导电银胶的体积电阻率为≤3×10-4Ω·cm,从而在银掺杂量较小情况下胶体也能得到好的导电效果;再次,其新戊二醇缩水甘油醚10~15份、聚醚6~9份、三乙醇胺0.6~1.5份,六氢苯二甲酸酐0.3~0.5份,干燥固化时间短,使用时银胶在90℃条件下,10分钟即可干燥固化,在120℃条件下,3分钟即可干燥固化,从而提高了生产效率和良率。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种用于快速自干的导电银涂料的制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、聚氨酯树脂8~12份、甘油醚环氧树脂 3~5份、N,N-二甲基苯胺0.1~0.25份、新戊二醇缩水甘油醚10~15份、消泡剂0.2~0.4份、甲基乙丁酮4~7份、环己酮2~3份,在120℃~150℃温度下搅拌10~30分钟进行预分散形成分散后混合物;
步骤二、再将聚醚6~9份、氢化蓖麻油0.1~0.4份、三乙醇胺0.6~1.5份、六氢苯二甲酸酐0.3~0.5份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5~1份加入步骤一获得的分散后混合物,从而获得基体;
步骤三、将导电填料80份加入步骤二获得基体中充分搅拌,然后放入三辊机中研磨,获得所述用于快速自干的导电银涂料的制备工艺,所述导电填料为表面镀覆有银层的玻璃微珠和银纳米线按照100:(25~40)重量份的比例混合形成的混合物,所述玻璃微珠的直径为2~8μm,所述银纳米线长度为 20~200μm,直径为20~100nm。
2.根据权利要求1所述的用于快速自干的导电银涂料的制备工艺,其特征在于:所述步骤一获得的分散后混合物再超声分散10~30分钟。
3.根据权利要求1所述的用于快速自干的导电银涂料的制备工艺,其特征在于:所述步骤一的搅拌温度为130℃。
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