CN109233283B - 一种可用作应变传感器的三维石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种可用作应变传感器的三维石墨烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可用作应变传感器的三维石墨烯复合材料及其制备方法。一种三维石墨烯/PDMS复合材料的制备方法，包括：将石墨烯和分散剂分散在溶剂中，得到石墨烯悬浮液；在石墨烯悬浮液中加入聚二甲基硅氧烷PDMS和固化剂，混合后并干燥，得到打印浆料；利用3D打印工艺，将打印浆料逐层叠加打印，得到三维结构的样品；将所得样品经固化后，得到所述三维石墨烯/PDMS复合材料。

Description

一种可用作应变传感器的三维石墨烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用3D打印制备可用作应变传感器的三维石墨烯复合材料的方法，属于石墨烯传感器领域。
背景技术
应变传感器是具有弯曲、伸缩等特性，以及对外界形变做出电学性能实时响应的器件。根据工作原理的不同可以分为三类：压电式、电容式、电阻式。其中，电阻式应变传感器是将应变的刺激转化为电阻值变化的一类传感器。传统的电阻式传感器研究主要集中在金属、半导体和导电聚合物，但是这几类材料应变灵敏度低、伸缩率小等不足促使研究人员将目光转向了低维碳材料。作为低维碳材料的一种，石墨烯片在应变状态下会发生电性质改变的特点为其用作应变传感器提供了可能。考虑到二维石墨烯电阻变化机制单一，研究人员设想构筑三维石墨烯来增加石墨烯响应应变的电阻变化机制，以期进一步提高石墨烯灵敏度。
三维石墨烯具有相互连接的多孔网络结构，受力时其内部石墨烯片层间接触发生变化，从而增加了电阻变化机制。考虑到三维石墨烯的结构在反复承受应变过程中易破坏，有文献报道[(1)Li et al.ACS Appl.Mater.Interfaces 2016,8,(29),18954-18961.(2)Jeong et al.Adv.Funct.Mater.2015,25,(27),4228-4236.]直接将石墨烯嵌入高弹性的PDMS以增加其结构稳定性，但是这种方式所制备的应变传感器的可设计性差，在伸缩率和灵敏度上都无法达到较高的水平。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种可用作应变传感器的三维石墨烯复合材料及其3D打印制备方法。
一方面，本发明提供了一种三维石墨烯/PDMS复合材料的制备方法，包括：
将石墨烯和分散剂分散在溶剂中，得到石墨烯悬浮液；
在石墨烯悬浮液中加入聚二甲基硅氧烷PDMS和固化剂，混合后并干燥，得到打印浆料；
利用3D打印工艺，将打印浆料逐层叠加打印，得到三维结构的样品；
将所得样品经固化后，得到所述三维石墨烯/PDMS复合材料。
本发明将石墨烯与PDMS混合均匀，在利用3D打印的方式来制备三维石墨烯/PDMS复合材料。一方面，相比于直接将制备好的石墨烯嵌入PDMS中，两者均匀混合可以使其获得更高的伸缩比例；另一方面，采用3D打印的制备方式，可以根据需要对其结构进行设计，获得结构和性能可调的高应变和灵敏度的三维石墨烯/PDMS复合材料，这在构筑应力/应变传感器、柔性电子设备等领域具有潜在的应用价值。具体来说，其机理在于三维石墨烯的结构为多孔网络状，其在受力发生形变时，会促使内部石墨烯片层之间的接触面积发生变化，相应地引起电阻的变化，因此这一特性可以用来构筑应力/应变传感器。但是三维石墨烯的结构在反复承受应力时容易损坏，允许施加的应变范围小，而PDMS具有很好的弹性与韧性，在三维石墨烯中加入PDMS可以极大地提高其结构稳定性，同时获得具有高应变和灵敏度的三维石墨烯/PDMS复合材料。
较佳地，所述分散剂为邻苯二甲酸二丁酯、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇丁醚、聚乙二醇中的至少一种；优选地，所述分散剂和石墨烯的质量比为1：(1～6)。
较佳地，所述溶剂为乙醇、正己烷、正庚烷中的至少一种；优选地，所述石墨烯和溶剂的质量比为1：(50～300)。
较佳地，所述石墨烯和聚二甲基硅氧烷PDMS的质量比为1：(3～10)，优选为1：(5～9)。PDMS如果过量，固含量过低，打印时结构容易坍塌，此外，石墨烯片层间的接触面积大大降低，使复合材料成为绝缘体，无法实现作为应变传感器的功能。PDMS含量太少会造成打印浆料粘度过大，难以从喷嘴中挤出，无法通过3D打印来实现材料结构设计。
较佳地，所述聚二甲基硅氧烷PDMS和固化剂的质量比为(1～20)：1。优选，固化剂与PDMS产自同一厂家，配合使用。
较佳地，所述3D打印工艺的参数包括：气压为0～0.6MPa、移动速度为1～10mm/s、喷嘴直径为0.1～1mm、间距为0.1～1mm、层厚为0.1～1mm；优选地，逐层叠加打印过程中，相邻上下两层之间的夹角为10～90°。
较佳地，所述固化的温度为100～150℃，时间为0.5～1小时。
另一方面，本发明还提供了一种根据上述的制备方法制备的三维石墨烯/PDMS复合材料。
再一方面，本发明还提供了一种上述的三维石墨烯/PDMS复合材料在应变传感器中的应用。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明将三维石墨烯的高导电性与PDMS的良好弹性相结合，可以避免三维石墨烯复合材料在反复承受应变过程中的结构破坏；
(2)将石墨烯与PDMS均匀混合的打印方式，可以实现高应变应力传感器；
(3)采用3D打印的方式可以对模型进行设计，获得结构性能可控的高应变和高灵敏度的三维石墨烯/PDMS应变传感器，而且成型速度快，具有规模化的潜力。
附图说明
图1为挤出型3D打印三维石墨烯的流程图；
图2为3D打印的不同形状、尺寸的三维石墨烯；
图3为实施例1中所制备的三维石墨烯/PDMS复合材料的SEM照片；
图4为实施例1中所制备的三维石墨烯/PDMS复合材料的压缩-释放过程；
图5为不同层间夹角的三维石墨烯样品的光学照片及其应变-灵敏度系数曲线；
图6为对比例1中所制备的三维石墨烯/PDMS复合材料的光学照片。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图和下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，以石墨烯和PDMS为原料，以乙醇、正己烷、正庚烷等作为溶剂，通过超声的方式或其他混合方式将两者均匀混合，获得可打印的浆料(即，打印浆料)。然后通过3D打印机的参数设置，调整打印模型、喷嘴直径、层厚等参数以实现对三维石墨烯/PDMS复合材料的结构设计，再经固化，最终得到具有性能可调的高应变和高灵敏度的三维石墨烯/PDMS复合材料，用于应变传感器。
如图1所示，以下示例性地说明三维石墨烯/PDMS复合材料的制备方法。
将石墨烯与分散剂分散在溶剂(例如，乙醇、正己烷、正庚烷等)中，利用超声仪混合均匀，获得石墨烯悬浮液。其中，采用超声仪混合的功率可为100～600W，时间可为0.5～3小时。适当延长超声时间有助于浆料混合更均匀。在可选的实施方式中，分散剂可为邻苯二甲酸二丁酯、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇丁醚、聚乙二醇中的至少一种。分散剂与石墨烯的质量比可为1：(1～6)。石墨烯与溶剂的质量比可为1：(50～300)。
向石墨烯悬浮液中加入PDMS和固化剂，超声混合后，自然干燥除去乙醇，获得打印浆料。在可选的实施方式中，石墨烯与PDMS的质量比可为1：(3～10)。PDMS与固化剂的质量比可为(1～20)：1。超声混合的功率可为100～600W，时间可为0.5～3小时。适当延长超声时间有助于浆料混合更均匀。
将打印浆料转移至打印管中，利用3D打印机涉及并获得具有三维结构的样品。具体来说，将浆料转移至打印管，在电脑控制端中导入打印模型，设置打印参数，然后逐层叠加打印出三维结构的样品。其中，打印的参数包括：所用气压为0～0.6MPa，移动速度为1～10mm/s，喷嘴直径为0.1～1mm，间距为0.1～1mm，层厚为0.1～1mm。优选，相邻上下两层之间的夹角可为10～90°。优选地，所述打印所用气压为0～0.6MPa，移动速度为1～5mm/s，喷嘴直径为0.3～0.5mm，间距为0.6～0.9mm，层厚为0.35～0.45mm。相邻上下两层之间的夹角为30～90°。
作为一个打印浆料制备的详细示例，包括：将石墨烯和分散剂加入乙醇中，超声分散均匀，然后再加入PDMS和固化剂，再次超声；待均匀混合后，放置在通风处自然干燥，乙醇完全挥发后获得打印浆料。所述分散剂与石墨烯的质量比为1：(1～6)，石墨烯与乙醇的质量比为1：(50～300)，分散剂为邻苯二甲酸二丁酯、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇丁醚、聚乙二醇中的至少一种。石墨烯与PDMS的质量比为1：(3～10)，PDMS与固化剂的比值为10:1。超声所用功率为100-600W，时间为0.5～3h。
打印样品的高温固化。具体来说，将所打印的样品置于烘箱中高温固化，最终得到所述三维石墨烯/PDMS复合材料。其中，固化的温度可为100～150℃，固化时间可为0.5～1小时。
在本公开中，三维石墨烯/PDMS复合材料的压缩应变最高可达50％，经过90次压缩循环后的应力保持率接近100％，具有非常好的结构稳定性；灵敏度系数最高可达448，高于大部分文献所报道的灵敏度系数，同时对不同压缩应变和频率具有十分稳定的实时电阻响应。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。下述实施例和对比例中若无特殊说明，所用原料包括：PDMS(美国道康宁公司，Sylgard 184)和固化剂(美国道康宁公司，与PDMS配合使用)。
实施例1
(1)将乙二醇丁醚和邻苯二甲酸二丁酯以2:1的质量比混合作为分散剂，再将石墨烯和分散剂以1:1的质量比加入乙醇中，其中石墨烯与乙醇的质量比为1：150，然后在200W功率下超声2h，获得分散均匀的石墨烯悬浮液；接着向悬浮液中加入质量比为10:1的PDMS和固化剂(固化剂与PDMS产自同一厂家，配合使用)，在200W功率下超声2h，其中石墨烯与PDMS的质量比为1：5；待均匀混合后，放置在通风处自然干燥，乙醇完全挥发后获得打印浆料；
(2)将浆料转移至打印管，在电脑控制端中导入尺寸为10×10×8mm3的块体模型，然后逐层叠加打印出三维结构的样品。打印所用气压为0.5MPa，移动速度为2mm/s，喷嘴直径为0.5mm，间距为0.8mm，层厚为0.35mm，相邻上下两层之间的夹角为90°；
(3)将打印好的三维结构置于150℃烘箱中固化0.5小时，获得三维石墨烯/PDMS复合材料。
实施例2
(1)将乙二醇丁醚和邻苯二甲酸二丁酯以2:1的质量比混合作为分散剂，再将石墨烯和分散剂以1:1的质量比加入乙醇中，其中石墨烯与乙醇的质量比为1：150，然后在200W功率下超声2h，获得分散均匀的石墨烯悬浮液；接着向悬浮液中加入质量比为10:1的PDMS和固化剂(固化剂与PDMS产自同一厂家，配合使用)，在200W功率下超声2h，其中石墨烯与PDMS的质量比为1：6；待均匀混合后，放置在通风处自然干燥，乙醇完全挥发后获得打印浆料；
(2)将浆料转移至打印管，在电脑控制端中导入尺寸为10×10×8mm3的块体模型，然后逐层叠加打印出三维结构的样品。打印所用气压为0.5MPa，移动速度为2mm/s，喷嘴直径为0.4mm，间距为0.9mm，层厚为0.35mm，相邻上下两层之间的夹角为90°；
(3)将打印好的三维结构置于150℃烘箱中固化0.5小时，获得三维石墨烯/PDMS复合材料。
实施例3
(1)将乙二醇丁醚和邻苯二甲酸二丁酯以2:1的质量比混合作为分散剂，再将石墨烯和分散剂以1:1的质量比加入乙醇中，其中石墨烯与乙醇的质量比为1：150，然后在200W功率下超声2h，获得分散均匀的石墨烯悬浮液；接着向悬浮液中加入质量比为10:1的PDMS和固化剂(固化剂与PDMS产自同一厂家，配合使用)，在200W功率下超声2h，其中石墨烯与PDMS的质量比为1：7；待均匀混合后，放置在通风处自然干燥，乙醇完全挥发后获得打印浆料；
(2)将浆料转移至打印管，在电脑控制端中导入尺寸为10×10×8mm3的块体模型，然后逐层叠加打印出三维结构的样品。打印所用气压为0.5MPa，移动速度为2mm/s，喷嘴直径为0.5mm，间距为0.9mm，层厚为0.35mm，相邻上下两层之间的夹角为60°；
(3)将打印好的三维结构置于150℃烘箱中固化0.5小时，获得三维石墨烯/PDMS复合材料。
实施例4
(1)将乙二醇丁醚和邻苯二甲酸二丁酯以2:1的质量比混合作为分散剂，再将石墨烯和分散剂以1:1的质量比加入乙醇中，其中石墨烯与乙醇的质量比为1：150，然后在200W功率下超声2h，获得分散均匀的石墨烯悬浮液；接着向悬浮液中加入质量比为10:1的PDMS和固化剂(固化剂与PDMS产自同一厂家，配合使用)，在200W功率下超声2h，其中石墨烯与PDMS的质量比为1：8；待均匀混合后，放置在通风处自然干燥，乙醇完全挥发后获得打印浆料；
(2)将浆料转移至打印管，在电脑控制端中导入尺寸为10×10×8mm3的块体模型，然后逐层叠加打印出三维结构的样品。打印所用气压为0.5MPa，移动速度为2mm/s，喷嘴直径为0.5mm，间距为0.9mm，层厚为0.4mm，相邻上下两层之间的夹角为30°；
(3)将打印好的三维结构置于150℃烘箱中固化0.5小时，获得三维石墨烯/PDMS复合材料。
实施例5
(1)将乙二醇丁醚和邻苯二甲酸二丁酯以2:1的质量比混合作为分散剂，再将石墨烯和分散剂以1:1的质量比加入乙醇中，其中石墨烯与乙醇的质量比为1：150，然后在200W功率下超声2h，获得分散均匀的石墨烯悬浮液；接着向悬浮液中加入质量比为10:1的PDMS和固化剂(固化剂与PDMS产自同一厂家，配合使用)，在200W功率下超声2h，其中石墨烯与PDMS的质量比为1：9；待均匀混合后，放置在通风处自然干燥，乙醇完全挥发后获得打印浆料；
(2)将浆料转移至打印管，在电脑控制端中导入尺寸为10×10×8mm3的块体模型，然后逐层叠加打印出三维结构的样品。打印所用气压为0.5MPa，移动速度为2mm/s，喷嘴直径为0.3mm，间距为0.8mm，层厚为0.45mm，相邻上下两层之间的夹角为90°；
(3)将打印好的三维结构置于150℃烘箱中固化0.5小时，获得三维石墨烯/PDMS复合材料。
实施例6
(1)将乙二醇丁醚和邻苯二甲酸二丁酯以2:1的质量比混合作为分散剂，再将石墨烯和分散剂以1:1的质量比加入乙醇中，其中石墨烯与乙醇的质量比为1：150，然后在200W功率下超声2h，获得分散均匀的石墨烯悬浮液；接着向悬浮液中加入质量比为10:1的PDMS和固化剂(固化剂与PDMS产自同一厂家，配合使用)，在200W功率下超声2h，其中石墨烯与PDMS的质量比为1：5；待均匀混合后，放置在通风处自然干燥，乙醇完全挥发后获得打印浆料；
(2)将浆料转移至打印管，在电脑控制端中导入尺寸为10×10×8mm3的块体模型，然后逐层叠加打印出三维结构的样品。打印所用气压为0.5MPa，移动速度为2mm/s，喷嘴直径为0.5mm，间距为0.8mm，层厚为0.35mm，相邻上下两层之间的夹角为60°；
(3)将打印好的三维结构置于150℃烘箱中固化0.5小时，获得三维石墨烯/PDMS复合材料。
实施例7
(1)将乙二醇丁醚和邻苯二甲酸二丁酯以2:1的质量比混合作为分散剂，再将石墨烯和分散剂以1:1的质量比加入乙醇中，其中石墨烯与乙醇的质量比为1：150，然后在200W功率下超声2h，获得分散均匀的石墨烯悬浮液；接着向悬浮液中加入质量比为10:1的PDMS和固化剂(固化剂与PDMS产自同一厂家，配合使用)，在200W功率下超声2h，其中石墨烯与PDMS的质量比为1：5；待均匀混合后，放置在通风处自然干燥，乙醇完全挥发后获得打印浆料；
(2)将浆料转移至打印管，在电脑控制端中导入尺寸为10×10×8mm3的块体模型，然后逐层叠加打印出三维结构的样品。打印所用气压为0.5MPa，移动速度为2mm/s，喷嘴直径为0.5mm，间距为0.8mm，层厚为0.35mm，相邻上下两层之间的夹角为30°；
(3)将打印好的三维结构置于150℃烘箱中固化0.5小时，获得三维石墨烯/PDMS复合材料。
对比例1
(1)将乙二醇丁醚和邻苯二甲酸二丁酯以2:1的质量比混合作为分散剂，再将石墨烯和分散剂以1:1的质量比加入乙醇中，其中石墨烯与乙醇的质量比为1：150，然后在200W功率下超声2h，获得分散均匀的石墨烯悬浮液；接着向悬浮液中加入质量比为10:1的PDMS和固化剂(固化剂与PDMS产自同一厂家，配合使用)，在200W功率下超声2h，其中石墨烯与PDMS的质量比为1：11；待均匀混合后，放置在通风处自然干燥，乙醇完全挥发后获得打印浆料；
(2)将浆料转移至打印管，在电脑控制端中导入尺寸为10×10×8mm3的块体模型，然后逐层叠加打印出三维结构的样品。打印所用气压为0.5MPa，移动速度为2mm/s，喷嘴直径为0.5mm，间距为0.8mm，层厚为0.35mm，相邻上下两层之间的夹角为90°；
(3)将打印好的三维结构置于150℃烘箱中固化0.5小时，获得三维石墨烯/PDMS复合材料。图6为对比例1所对应的三维石墨烯/PDMS的光学照片，可以发现，由于PDMS含量过高，固含量过低，浆料的粘度较小，打印后的结构出现铺展现象，三维结构容易坍塌，无法保持。
对比例2
(1)将乙二醇丁醚和邻苯二甲酸二丁酯以2:1的质量比混合作为分散剂，再将石墨烯和分散剂以1:1的质量比加入乙醇中，其中石墨烯与乙醇的质量比为1：150，然后在200W功率下超声2h，获得分散均匀的石墨烯悬浮液；接着向悬浮液中加入质量比为10:1的PDMS和固化剂(固化剂与PDMS产自同一厂家，配合使用)，在200W功率下超声2h，其中石墨烯与PDMS的质量比为1：2；待均匀混合后，放置在通风处自然干燥，乙醇完全挥发后获得打印浆料；
(2)将浆料转移至打印管，在电脑控制端中导入尺寸为10×10×8mm3的块体模型，控制打印条件如下：所用气压为0.5MPa，移动速度为2mm/s，喷嘴直径为0.5mm，间距为0.8mm，层厚为0.35mm，相邻上下两层之间的夹角为90°；
(3)由于PDMS含量过低，石墨烯的固含量相对过高，浆料粘度很大，无法从喷嘴中挤出打印成型，无法获得三维石墨烯/PDMS复合材料。
图3为实施例1中所制备的三维石墨烯/PDMS复合材料的SEM照片，从图中可知所打印的木堆状三维结构十分清晰完整，单丝的直径约为0.5mm，说明在打印成型及固化过程中未出现铺展现象，三维结构具有很好的自支撑性能；
图4为实施例1中所制备的三维石墨烯/PDMS复合材料的压缩-释放过程，从图中可知，对样品不同方向上向施压(厚度和侧棱方向)，在经过接近50％的应变后，复合材料仍然能够恢复原状，而且形变量非常小，这说明三维石墨烯/PDMS都具有非常好的弹性；
图5为具有不同层间夹角的三维石墨烯样品(实施例5-7制备所得)的光学照片及其应变-灵敏度系数曲线，从图中可知随着层间夹角增大，其灵敏度系数也相应增大，说明利用3D打印设计三维石墨烯/PDMS复合材料结构可以实现对其传感器性能的设计。

Claims (10)

1.一种三维石墨烯/PDMS复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将石墨烯和分散剂分散在溶剂中，得到石墨烯悬浮液；
在石墨烯悬浮液中加入聚二甲基硅氧烷PDMS和固化剂，混合后并干燥，得到打印浆料，所述石墨烯和聚二甲基硅氧烷PDMS的质量比为1：（3～10）；
利用3D打印工艺，将打印浆料逐层叠加打印，得到三维结构的样品，所述3D打印工艺的参数包括：气压为0～0.6 MPa、移动速度为1～10 mm/s、喷嘴直径为0.1～1 mm、间距为0.1～1 mm、层厚为0.1～1 mm，且在逐层叠加打印过程中，相邻上下两层之间的夹角为60°～90°；
将所得样品经固化后，得到所述三维石墨烯/PDMS复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为邻苯二甲酸二丁酯、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇丁醚、聚乙二醇中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂和石墨烯的质量比为1：（1～6）。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、正己烷、正庚烷中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯和溶剂的质量比为1：（50～300）。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯和聚二甲基硅氧烷PDMS的质量比为1：（5～9）。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷PDMS和固化剂的质量比为（1～20）：1。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述固化的温度为100～150 ℃，时间为0.5～1小时。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备的三维石墨烯/PDMS复合材料。
10.一种权利要求9所述的三维石墨烯/PDMS复合材料在应变传感器中的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110207585A (zh) * 2019-05-08 2019-09-06 沈阳航空航天大学 一种石墨烯柔性传感器及其制备方法
KR102391727B1 (ko) * 2020-05-15 2022-04-29 경상국립대학교산학협력단 실리콘 화합물 및 이의 제조 방법
CN112573922A (zh) * 2020-11-25 2021-03-30 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种石墨烯/碳纳米管杂化网络增强碳化硅基复合材料及其制备方法
CN112848271B (zh) * 2020-12-29 2022-05-10 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种石墨烯二维网格结构的制备方法
CN113817324A (zh) * 2021-10-28 2021-12-21 中国科学院兰州化学物理研究所 一种光固化3d打印硅橡胶墨水及其制备方法
CN114843006B (zh) * 2022-05-27 2024-02-06 四川大学 一种三维柔性传感器材料及其制备方法和应用

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7746680B2 (en) * 2007-12-27 2010-06-29 Sandisk 3D, Llc Three dimensional hexagonal matrix memory array
CN102732039A (zh) * 2012-07-13 2012-10-17 合肥工业大学 基于石墨烯的柔性触觉传感器压力敏感材料及制备方法
CN104262967B (zh) * 2014-09-16 2017-05-03 苏州能斯达电子科技有限公司 一种用于压力传感器中的敏感材料及其制备方法
CN105583408A (zh) * 2015-12-22 2016-05-18 浙江理工大学 Cu纳米线-还原氧化石墨烯三维多孔薄膜的制备方法及应用
CN106441380A (zh) * 2016-09-20 2017-02-22 中国科学院深圳先进技术研究院 一种三维石墨烯应变传感器的制备方法
CN107057146A (zh) * 2017-05-15 2017-08-18 广西丰达三维科技有限公司 一种石墨烯改性的3d打印用橡胶材料的制备工艺
CN107353004B (zh) * 2017-07-18 2020-07-14 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种直接挤出型3d打印制备三维石墨烯的方法

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