CN109233198A - 一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电磁屏蔽复合材料技术领域，具体涉及一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括干燥料制备、聚醚醚酮加工料制备，然后将干燥料12‑18份与聚醚醚酮加工料100份加入到研磨罐中，加入3‑巯丙基三甲氧基硅烷1‑2份，球料比为3‑5:1，以转速为620‑680转/分钟的转速球磨2‑4小时，然后装入热压模具，在压力为12‑16MPa的条件下热压成型，冷却脱模即得。本发明相比现有技术具有以下优点：所得复合材料电场分布更加均匀，填料与聚醚醚酮加工料相容性好，提高复合材料的抗冲击性能，在减少填充料添加量的前提下增强电磁屏蔽性能的可靠性，同时提高了复合材料的拉伸强度，增加了复合材料的应用范围。

Description

一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于电磁屏蔽复合材料技术领域，具体涉及一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术和电子工业的发展，各种电子仪器设备在商业、工业、医疗卫生等方面的应用日益增多，电磁干扰已成为一种新的社会公害，金属是最普遍的电磁屏蔽材料，但其存在着高密度、易腐蚀、不易加工等缺点，在过去的几十年，电磁波污染成为继噪音污染、空气污染、水污染之后的第四大污染，电磁波可以对电子仪器、设备造成干扰和破坏，影响其正常工作，还会对人体造成伤害，严重损害人的身心健康，现有技术中，其他电缆绝缘、印刷电路布线基材存在电绝缘性不好、无法有效进行电磁波屏蔽的缺点，塑料电磁屏蔽效果差，提高其电磁屏蔽主要采用导电及磁性填料分散共混复合法制备的电磁屏蔽用新型高分子复合材料，但是存在填充率高、分散性差的问题；聚醚醚酮是分子主链含有链节的线性芳香族高分子化合物，是一种耐高温、高性能的热塑性特种工程塑料，具有良好的机械性能和耐化学品、耐磨损、耐水解等性能，比重轻，自润滑性能好，具有非常好的加工性能，可以应用到航空、机械、电子、化工、企鹅车等高科技工业领域，尤其可用于制备高速铁路列车的高要求的机械零部件，有代替传统金属的趋势，聚醚醚酮是电绝缘体，现有技术中通过在其中填充导电填料，提高复合材料导电性的同时，保持高分子材料的优良性能；但是现有研究存在导电填料在制品中分布不均匀，导致制品中不同位置电导率不一致，存在较大差异，且导电材料与基体树脂的粘结性不好，导电材料所需量较高，会影响成型产品的机械性能，在申请文件2015107397064中，公开了一种电磁屏蔽PEEK/PTFE复合材料，通过在PEEK/PTFE复合体系中添加纳米三氧化二钆、纳米氧化锌、铜粉，提高PEEK材料的电磁防护性能，且提高其耐磨性，其中纳米三氧化二钆、纳米氧化锌、铜粉先用高磺化的PEEK进行处理，改善其表面活性，使其在基质中均匀分散，减少团聚，在复合体系中加入低磺化的PEEK使无机物与热塑性树脂紧密结合，防止在摩擦过程中无机材料的脱落，但在实际应用中发现，由于填料填充量较大，复合材料的拉伸强度无法满足实际使用需求，需要进一步改进。
发明内容
本发明的目的是针对现有聚醚醚酮电磁屏蔽材料拉伸强度无法满足需求的问题，提供了一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下内容，所涉及原料均按重量份计：
（1）取磺化度为80%的磺化聚醚砜28-32份、纳米氧化锌14-18份、四氯化锡3-7份、3,4-乙撑二氧噻吩2-6份、三甲基硅基乙炔0.8-1.6份、无水乙醇100份混合，在温度为75-85℃的氮气氛围中，磁力搅拌12-16小时，然后经离心分离后洗涤，干燥后得到干燥料；
（2）将聚醚醚酮100份与六环石粉2-6份在温度为280-320℃的氮气氛围下处理1.5-2.5小时，完成后自然冷却至低于60℃后取出，在温度为65-75℃的温度下密炼20-30分钟，得到聚醚醚酮加工料备用；
（3）将干燥料12-18份与聚醚醚酮加工料100份加入到研磨罐中，加入3-巯丙基三甲氧基硅烷1-2份，球料比为3-5:1，以转速为620-680转/分钟的转速球磨2-4小时，然后装入热压模具，在压力为12-16MPa的条件下热压成型，冷却脱模即得。
作为对上述方案的进一步改进，所述纳米氧化锌中氧化铅含量低于0.05wt%，锰的氧化物含量低于0.0001wt%、氧化铜含量低于0.0004wt%。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（1）中干燥方法为在温度为75-85℃的微波条件下干燥，干燥料含水量低于10wt%。
作为对上述方案的进一步改进，所述六环石粉在使用前用质量浓度为6-10%的羟基乙酸溶液中浸泡处理15-25分钟，完成后用去离子水清洗，然后在温度为620-680℃的条件下煅烧40-60分钟，取出，粉碎过200目筛。
作为对上述方案的进一步改进，所述羟基乙酸溶液中还包括相当于羟基乙酸重量12-18%的六水氯化钴。
作为对上述方案的进一步改进，所述球磨罐的材质为氧化锆，配套使用的研磨球材质为刚玉。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（2）中密炼结束后，在温度为35-40℃的条件下保温存放12小时。
作为对上述方案的进一步改进，所述热压成型时热压条件为420-440℃。
作为对上述方案的进一步改进，所述冷却脱模后在压力为0.85-0.95MPa、温度为105-115℃的氮气氛围中处理20-30分钟，即得。
磺化度为80%的磺化聚醚砜由于磺化度过高，磺化基团处于砜基邻位的磺化聚砜，与纳米氧化锌、四氯化锡、3,4-乙撑二氧噻吩、三甲基硅基乙炔在无水乙醇中磁力搅拌，补充聚合物的缺电子区域，使所得复合材料具有较好的结构稳定性，同时其具有较好的热稳定性能和机械性能。
本发明相比现有技术具有以下优点：聚醚醚酮与六环石粉煅烧料在氮气氛围下高温处理后再进行密炼，使六环石粉能在聚醚醚酮中均匀分散，促进了六环石粉与聚醚醚酮的结合，然后与干燥料进行研磨处理，使其使填料与聚醚醚酮加工料充分混合均匀，使所得复合材料电场分布更加均匀，填料与聚醚醚酮加工料相容性好，提高复合材料的抗冲击性能，在减少填充料添加量的前提下增强电磁屏蔽性能的可靠性，同时提高了复合材料的拉伸强度，增加了复合材料的应用范围。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下各实施例及对照组中，所述聚醚醚酮为吉林省中研高分子材料股份有限公司提供的牌号为330UPF的聚醚醚酮；所述纳米氧化锌为由广州拓亿贸易有限公司提供的型号为BA01-05的一级品；所述四氯化锡为武汉拉那白医药化工有限公司提供的市售产品；所述3,4-乙撑二氧噻吩由武汉艾克法科技有限公司提供的型号为ECF的产品；所述三甲基硅基乙炔有溧阳市凯信化工原料经营部提供；所述六环石粉由灵寿县运达矿产品有限公司提供；所述3-巯丙基三甲氧基硅烷由山东佰仟化工有限公司提供。
实施例1
一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下内容，所涉及原料均按重量份计：
（1）取磺化度为80%的磺化聚醚砜30份、纳米氧化锌16份、四氯化锡5份、3,4-乙撑二氧噻吩4份、三甲基硅基乙炔1.2份、无水乙醇100份混合，在温度为80℃的氮气氛围中，磁力搅拌14小时，然后经离心分离后洗涤，干燥后得到干燥料；
（2）将聚醚醚酮100份与六环石粉4份在温度为300℃的氮气氛围下处理2小时，完成后自然冷却至低于60℃后取出，在温度为70℃的温度下密炼25分钟，得到聚醚醚酮加工料备用；
其中，所述六环石粉在使用前用质量浓度为8%的羟基乙酸溶液中浸泡处理20分钟，完成后用去离子水清洗，然后在温度为650℃的条件下煅烧50分钟，取出，粉碎过200目筛；
（3）将干燥料12-18份与聚醚醚酮加工料100份加入到研磨罐中，加入3-巯丙基三甲氧基硅烷1.5份，球料比为4:1，以转速为650转/分钟的转速球磨3小时，然后装入热压模具，在压力为14MPa的条件下热压成型，冷却脱模即得。
其中，所述纳米氧化锌中氧化铅含量低于0.05wt%，锰的氧化物含量低于0.0001wt%、氧化铜含量低于0.0004wt%。
其中，所述步骤（1）中干燥方法为在温度为80℃的微波条件下干燥，干燥料含水量低于10wt%。
其中，所述球磨罐的材质为氧化锆，配套使用的研磨球材质为刚玉。
其中，所述步骤（2）中密炼结束后，在温度为37℃的条件下保温存放12小时。
其中，所述热压成型时热压条件为430℃；所述冷却脱模后在压力为0.9MPa、温度为110℃的氮气氛围中处理25分钟，即得。
实施例2
一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下内容，所涉及原料均按重量份计：
（1）取磺化度为80%的磺化聚醚砜30份、纳米氧化锌16份、四氯化锡5份、3,4-乙撑二氧噻吩4份、三甲基硅基乙炔1.2份、无水乙醇100份混合，在温度为80℃的氮气氛围中，磁力搅拌14小时，然后经离心分离后洗涤，干燥后得到干燥料；
（2）将聚醚醚酮100份与六环石粉4份在温度为300℃的氮气氛围下处理2小时，完成后自然冷却至低于60℃后取出，在温度为70℃的温度下密炼25分钟，得到聚醚醚酮加工料备用；
其中，所述六环石粉在使用前用质量浓度为8%的羟基乙酸溶液中浸泡处理20分钟，完成后用去离子水清洗，然后在温度为650℃的条件下煅烧50分钟，取出，粉碎过200目筛；所述羟基乙酸溶液中相当于羟基乙酸重量12-18%的六水氯化钴；
（3）将干燥料12-18份与聚醚醚酮加工料100份加入到研磨罐中，加入3-巯丙基三甲氧基硅烷1.5份，球料比为4:1，以转速为650转/分钟的转速球磨3小时，然后装入热压模具，在压力为14MPa的条件下热压成型，冷却脱模即得。
其中，所述纳米氧化锌中氧化铅含量低于0.05wt%，锰的氧化物含量低于0.0001wt%、氧化铜含量低于0.0004wt%。
其中，所述步骤（1）中干燥方法为在温度为80℃的微波条件下干燥，干燥料含水量低于10wt%。
其中，所述球磨罐的材质为氧化锆，配套使用的研磨球材质为刚玉。
其中，所述步骤（2）中密炼结束后，在温度为37℃的条件下保温存放12小时。
其中，所述热压成型时热压条件为430℃；所述冷却脱模后在压力为0.9MPa、温度为110℃的氮气氛围中处理25分钟，即得。
实施例3
一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下内容，所涉及原料均按重量份计：
（1）取磺化度为80%的磺化聚醚砜28份、纳米氧化锌18份、四氯化锡3份、3,4-乙撑二氧噻吩6份、三甲基硅基乙炔0.8份、无水乙醇100份混合，在温度为85℃的氮气氛围中，磁力搅拌12小时，然后经离心分离后洗涤，干燥后得到干燥料；
（2）将聚醚醚酮100份与六环石粉2份在温度为320℃的氮气氛围下处理2.5小时，完成后自然冷却至低于60℃后取出，在温度为75℃的温度下密炼30分钟，得到聚醚醚酮加工料备用；
其中，所述六环石粉在使用前用质量浓度为6%的羟基乙酸溶液中浸泡处理25分钟，完成后用去离子水清洗，然后在温度为680℃的条件下煅烧40分钟，取出，粉碎过200目筛；
（3）将干燥料12份与聚醚醚酮加工料100份加入到研磨罐中，加入3-巯丙基三甲氧基硅烷2份，球料比为5:1，以转速为680转/分钟的转速球磨2小时，然后装入热压模具，在压力为16MPa的条件下热压成型，冷却脱模即得。
其中，所述步骤（1）中干燥方法为在温度为85℃的微波条件下干燥，干燥料含水量低于10wt%。
其中，所述球磨罐的材质为氧化锆，配套使用的研磨球材质为刚玉。
其中，所述步骤（2）中密炼结束后，在温度为35℃的条件下保温存放12小时。
其中，所述热压成型时热压条件为440℃；所述冷却脱模后在压力为0.85MPa、温度为115℃的氮气氛围中处理20分钟，即得。
实施例4
一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下内容，所涉及原料均按重量份计：
（1）取磺化度为80%的磺化聚醚砜32份、纳米氧化锌14份、四氯化锡7份、3,4-乙撑二氧噻吩2份、三甲基硅基乙炔1.6份、无水乙醇100份混合，在温度为75℃的氮气氛围中，磁力搅拌16小时，然后经离心分离后洗涤，干燥后得到干燥料；
（2）将聚醚醚酮100份与六环石粉6份在温度为280℃的氮气氛围下处理1.5小时，完成后自然冷却至低于60℃后取出，在温度为65℃的温度下密炼20分钟，得到聚醚醚酮加工料备用；
其中，所述六环石粉在使用前用质量浓度为10%的羟基乙酸溶液中浸泡处理15分钟，完成后用去离子水清洗，然后在温度为620℃的条件下煅烧60分钟，取出，粉碎过200目筛；
（3）将干燥料18份与聚醚醚酮加工料100份加入到研磨罐中，加入3-巯丙基三甲氧基硅烷1份，球料比为3:1，以转速为620转/分钟的转速球磨4小时，然后装入热压模具，在压力为12MPa的条件下热压成型，冷却脱模即得。
其中，所述纳米氧化锌中氧化铅含量低于0.05wt%，锰的氧化物含量低于0.0001wt%、氧化铜含量低于0.0004wt%。
其中，所述步骤（1）中干燥方法为在温度为75℃的微波条件下干燥，干燥料含水量低于10wt%。
其中，所述球磨罐的材质为氧化锆，配套使用的研磨球材质为刚玉。
其中，所述步骤（2）中密炼结束后，在温度为40℃的条件下保温存放12小时。
其中，所述热压成型时热压条件为420℃；所述冷却脱模后在压力为0.95MPa、温度为105℃的氮气氛围中处理30分钟，即得。
实施例5
按照实施例1中方法制备聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料，所不同的是磺化度为80%的磺化聚醚砜替换为磺化度为50%的磺化聚醚砜；
实施例6
按照实施例1中方法制备聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料，所不同的是不含四氯化锡；
实施例7
按照实施例1中方法制备聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料，所不同的是不含3,4-乙撑二氧噻吩；
实施例8
按照实施例1中方法制备聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料，所不同的是不含三甲基硅基乙炔；
实施例9
按照实施例1中方法制备聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料，所不同的是步骤（2）不含“在温度为300℃的氮气氛围”下处理过程；
实施例10
按照实施例1中方法制备聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料，所不同的是步骤（2）不含“在温度为70℃的温度下密炼”的处理过程；
实施例11
按照实施例1中方法制备聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料，所不同的是不含步骤（2），将步骤（3）中聚醚醚酮加工料替换为等重量的聚醚醚酮；
实施例12
按照实施例1中方法制备聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料，所不同的是步骤（2）中密炼结束后“在温度为37℃的条件下保温存放12小时”去掉；
以申请文件2015107397064中实施例1作为对照组，对各组复合材料进行性能检测，其中利用CMT6104型万能电子拉伸试验机检测拉伸强度；选用XJV5.5型悬臂梁冲击试验仪检测冲击强度；电磁屏蔽效能为在8-40GHz范围内的屏蔽效能值；各组试验样品为直径为100mm，厚度为2mm的圆柱型。
得到以下结果：
表1
通过表1中数据可以看出，本发明中相比现有技术能够有效提高复合材料的拉伸强度和抗冲击性能，复合材料稳定性好，相比对照组在减少填充料使用量的基础上保证电磁屏蔽效能，同时提高综合力学性能，拓展了其实际应用范围。

Claims (9)

1.一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下内容，所涉及原料均按重量份计：
（1）取磺化度为80%的磺化聚醚砜28-32份、纳米氧化锌14-18份、四氯化锡3-7份、3,4-乙撑二氧噻吩2-6份、三甲基硅基乙炔0.8-1.6份、无水乙醇100份混合，在温度为75-85℃的氮气氛围中，磁力搅拌12-16小时，然后经离心分离后洗涤，干燥后得到干燥料；
（2）将聚醚醚酮100份与六环石粉2-6份在温度为280-320℃的氮气氛围下处理1.5-2.5小时，完成后自然冷却至低于60℃后取出，在温度为65-75℃的温度下密炼20-30分钟，得到聚醚醚酮加工料备用；
（3）将干燥料12-18份与聚醚醚酮加工料100份加入到研磨罐中，加入3-巯丙基三甲氧基硅烷1-2份，球料比为3-5:1，以转速为620-680转/分钟的转速球磨2-4小时，然后装入热压模具，在压力为12-16MPa的条件下热压成型，冷却脱模即得。
2.如权利要求1所述一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化锌中氧化铅含量低于0.05wt%，锰的氧化物含量低于0.0001wt%、氧化铜含量低于0.0004wt%。
3.如权利要求1所述一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中干燥方法为在温度为75-85℃的微波条件下干燥，干燥料含水量低于10wt%。
4.如权利要求1所述一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，所述六环石粉在使用前用质量浓度为6-10%的羟基乙酸溶液中浸泡处理15-25分钟，完成后用去离子水清洗，然后在温度为620-680℃的条件下煅烧40-60分钟，取出，粉碎过200目筛。
5.如权利要求4所述一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，所述羟基乙酸溶液中还包括相当于羟基乙酸重量12-18%的六水氯化钴。
6.如权利要求1所述一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，所述球磨罐的材质为氧化锆，配套使用的研磨球材质为刚玉。
7.如权利要求1所述一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中密炼结束后，在温度为35-40℃的条件下保温存放12小时。
8.如权利要求1所述一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，所述热压成型时热压条件为420-440℃。
9.如权利要求1所述一种聚醚醚酮电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，所述冷却脱模后在压力为0.85-0.95MPa、温度为105-115℃的氮气氛围中处理20-30分钟，即得。
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