CN109232433B - 一种锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锰掺杂二维有机‑无机杂化钙钛矿荧光材料及其制备方法与应用，属于发光材料领域。该方法包括以下步骤：(1)通过溶液法制备晶体材料(C7H6N2)2PbBr4；（2）将MnBr2与该晶体材料(C7H6N2)2PbBr4按照一定摩尔比例混合并研磨；（3）将所得混合物加热，得到锰掺杂二维有机‑无机杂化钙钛矿荧光材料。利用本发明的方法可以调控钙钛矿晶体材料的光学性质，在Mn掺杂以后荧光发射波长发生红移现象，同时荧光强度也有所增加，该材料在LED发光器件的开发研究中展现出较好的应用前景。

Description

一种锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料及其制备方 法与应用
技术领域
本发明属于发光材料领域，具体涉及一种锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，有机-无机杂化铅卤钙钛矿化合物由于其独特的光电性能以及在光伏器件、LEDs以及光电探测领域巨大的潜在应用价值而受到人们的广泛关注。二维钙钛矿化合物具有窄的发射峰宽、成本低廉、制备简单、可通过改变组分以及尺寸两个因素在可见光范围内调控荧光发射峰等优点，这些优势使得二维钙钛矿材料在LEDs、激光等光电领域成为了研究焦点。同时，二维钙钛矿材料具有高的热、水稳定性。因此，将二维有机-无机杂化钙钛矿材料与其他化合物复合形成复合型多功能材料也多有报道。
目前，人们对二维有机-无机杂化钙钛矿材料的荧光发射峰的调控主要是通过调节卤素（Cl、Br、I）的比例来实现。由于不同金属离子具有不同的配位能力以及离子半径，因此通过改变化合物中金属离子的成分调控其荧光发射峰的研究相对来讲较为困难。同时由于钙钛矿化合物中铅元素具有环境不友好等缺点，因此，通过掺杂其他金属离子来降低化合物中铅的含量，可提高其在实际生产中的应用价值。目前研究较多的是将铜离子以及锰离子掺杂到全无机钙钛矿量子电子中，研究其发光性能。但是对于通过锰离子掺杂调控有机-无机杂化钙钛矿化合物的荧光发射峰的研究较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料及其制备方法。本发明首先采用溶液法合成二维有机-无机杂化钙钛矿材料(C7H6N2)2PbBr4，得到黄绿色晶体，该材料为单斜晶系，空间群为C2/c；然后将(C7H6N2)2PbBr4晶体与MnBr2按照一定的摩尔比列混合，通过研磨的方法使Mn离子与Pb离子发生交换进入到(C7H6N2)2PbBr4晶格中，得到Mn：(C7H6N2)2PbBr4荧光材料，通过测试其紫外可见及荧光光谱，该材料在Mn掺杂以后荧光发射波长发生红移现象，同时荧光强度也有所增加。
本发明的另一目的在于提供以上锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料应用于LED中。
本发明的目的通过以下方案实现。
一种锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料的制备方法，通过锰掺杂使二维有机-无机杂化钙钛矿材料的荧光从淡蓝色变为橙色，包括以下步骤：
a. 将溴化铅、苯并咪唑、氢溴酸水溶液、次磷酸(50 wt. % in H2O)依次加入反应器中，置于加热板上进行磁力搅拌；
b.加热溶解步骤a中反应物，待温度恒定以后继续加热搅拌直到溶液澄清；
c. 待加热板降温至室温后，将澄清的黄色溶液静置冷却，逐渐有橙黄色晶体(C7H6N2)2PbBr4析出，再真空抽滤，并用非极性溶剂洗涤；
d. 将步骤c中抽滤得到的橙黄色固体样品干燥，得到针状黄绿色的(C7H6N2)2PbBr4晶体；
e. 在室温环境条件下，将 (C7H6N2)2PbBr4晶体与MnBr2混合，得混合物；
f. 将步骤e的混合物研磨均匀，再加热，得到锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料。
优选的，步骤a中，溴化铅和苯并咪唑的摩尔比例为（0.5～2）：1。
优选的，步骤a中，氢溴酸水溶液的浓度为40wt%，用量为13.6 ml。
优选的，步骤a中，次磷酸用量为3.4 ml。
优选的，步骤b中，加热搅拌的温度为130℃～160℃，时间为1h～4h。
优选的，步骤c中，降温的速率为0.5℃/min～5℃/min。
优选的，步骤c中，所述非极性溶剂为丙酮、乙醚或二氯甲烷，避免了(C7H6N2)2PbBr4在极性洗涤剂中被分解的可能，最优溶剂为丙酮。
优选的，步骤c中，所述洗涤的次数为3～5次。
优选的，步骤e中，锰离子在混合物中的摩尔含量为5%-60%。
优选的，步骤d中，所述干燥是置于65 ℃的电热鼓风干燥箱中真空干燥10小时。
优选的，步骤f中，研磨的时间为20min～40min。
优选的，步骤f中，加热的温度为80℃～180℃，加热的时间为30min～90min，进一步优选为30 min～60 min。
由以上所述的制备方法制得的一种锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料。
以上所述的一种锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料在LED发光器件中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、利用本发明的方法可以调控二维层状钙钛矿化合物的荧光发射峰由450nm 偏移到610nm, 在LED发光器件中展现出较好的应用前景。
2、利用本发明的方法通过调节锰元素的含量可以调控二维层状化合物的荧光发射峰的强度，从而为调控LED发光器件的发光强度展现出较好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的(C7H6N2)2PbBr4以及复合Mn:(C7H6N2)2PbBr4荧光材料的XRD衍射谱图。
图2为实施例1制备的 (C7H6N2)2PbBr4材料的荧光发射谱图，激发波长为360 nm。
图3为实施例1制备的复合Mn:(C7H6N2)2PbBr4材料的荧光发射谱图，激发波长为360nm。
图4为实施例2制备的复合Mn:(C7H6N2)2PbBr4材料的荧光发射谱图，激发波长为360nm。
图5为实施例3制备的复合Mn:(C7H6N2)2PbBr4材料的荧光发射谱图，激发波长为360nm。
图6为实施例4制备的复合Mn:(C7H6N2)2PbBr4材料的荧光发射谱图，激发波长为360nm。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿发光材料的制备方法，具体包括以下步骤：
a. 将溴化铅（1 mmol），苯并咪唑（2 mmol），13.6 ml氢溴酸水溶液(40wt.%)，3.4ml次磷酸(50 wt. % in H2O)依次加入到40 ml的小玻璃瓶后密封，置于加热板上进行磁力搅拌。
b. 缓慢升温加热溶解步骤a中反应物，待温度恒定以后继续加热至130℃, 搅拌1h直到溶液澄清。
c. 加热板以0.5℃/min的速率缓慢降至室温，将澄清的黄色溶液静置冷却，逐渐有橙黄色晶体析出，真空抽滤，并用丙酮洗涤。
d. 将步骤c中抽滤得到的橙黄色固体样品置于65 ℃的电热鼓风干燥箱中真空干燥10小时，得到(C7H6N2)2PbBr4的针状橙黄绿色晶体。本实施例制备的(C7H6N2)2PbBr4晶体XRD衍射图谱如图1所示，其荧光发射光谱图如图2所示，材料在466 nm具有发射峰，激发波长为360 nm。
e. 在室温环境条件下，将 (C7H6N2)2PbBr4晶体与MnBr2按照摩尔比9:1混合。
f. 将步骤e的混合物在玛瑙研磨钵中进行研磨，均匀研磨20min后，80℃下加热30min得到Mn2+:(C7H6N2)2PbBr4橙色荧光材料，其XRD衍射图谱如图1所示，研磨后的复合发光材料保持了二维钙钛矿的基本结构。
本实施例制备的复合发光材料的发射谱图如图3所示，材料在460 nm和615 nm具有发射峰，激发波长为360 nm。
实施例2
一种锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料的制备方法，具体包括以下步骤：
a. 将溴化铅（1.5mmol），苯并咪唑（2 mmol），13.6 ml氢溴酸水溶液(40wt.%)，3.4ml次磷酸(50 wt. % in H2O)依次加入到40 ml的小玻璃瓶后密封，置于加热板上进行磁力搅拌。
b. 缓慢升温加热溶解步骤a中反应物，待温度恒定以后继续加热至145℃搅拌2.5h直到溶液澄清。
c. 加热板以2.75℃/min的速率缓慢降至室温，将澄清的黄色溶液静置冷却，逐渐有橙黄色晶体析出，真空抽滤，并用非极性洗涤。
d. 将步骤c中抽滤得到的橙黄色固体样品置于65 ℃的电热鼓风干燥箱中真空干燥10小时，得到(C7H6N2)2PbBr4的针状橙黄绿色晶体。
e. 在室温环境条件下，将溶液法制备的(C7H6N2)2PbBr4晶体与MnBr2按照摩尔比9.5:0.5混合。
f. 将步骤e的混合物在玛瑙研磨钵中进行研磨，均匀研磨30min后，180℃下加热60min得到Mn2+:(C7H6N2)2PbBr4橙色发光材料。
本实例制备的复合发光材料的发射谱图如图4所示，材料在458 nm和611 nm具有发射峰，激发波长为360 nm。
实施例3
一种锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料的制备方法，具体包括以下步骤：
a. 将溴化铅（4 mmol）、苯并咪唑（2 mmol）、13.6 ml氢溴酸水溶液(40wt.%)，3.4ml次磷酸(50 wt.% in H2O)依次加入到40 ml的小玻璃瓶后密封，置于加热板上进行磁力搅拌。
b. 缓慢升温加热溶解步骤a中反应物，待温度恒定以后继续加热至160℃搅拌4h直到溶液澄清。
c. 加热板以5℃/min的速率缓慢降至室温，将澄清的黄色溶液静置冷却，逐渐有橙黄色晶体析出，真空抽滤，并用非极性丙酮洗涤。
d. 将步骤c中抽滤得到的橙黄色固体样品置于65 ℃的电热鼓风干燥箱中真空干燥10小时，得到(C7H6N2)2PbBr4的针状橙黄绿色晶体。
e. 在室温环境条件下，将溶液法制备的(C7H6N2)2PbBr4晶体与MnBr2按照摩尔比6.75:3.25混合。
f. 将步骤e的混合物在玛瑙研磨钵中进行研磨，均匀研磨40min后，180℃下加热90min得到Mn2+:(C7H6N2)2PbBr4橙色发光材料，激发波长为360 nm。
本实例制备的复合发光材料的发射谱图如图5所示，材料在453 nm和609 nm具有发射峰。
实施例4
一种锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料的制备方法，具体包括以下步骤：
a. 将溴化铅（2 mmol），苯并咪唑（1 mmol），13.6 ml氢溴酸水溶液(40wt.%)，3.4ml次磷酸(50 wt. % in H2O)依次加入到40 ml的小玻璃瓶后密封，置于加热板上进行磁力搅拌。
b. 缓慢升温加热溶解步骤a中反应物，待温度恒定以后继续加热至160℃搅拌4h直到溶液澄清。
c. 加热板以5℃/min的速率缓慢降至室温，将澄清的黄色溶液静置冷却，逐渐有橙黄色晶体析出，真空抽滤，并用非极性丙酮洗涤。
d. 将步骤c中抽滤得到的橙黄色固体样品置于65 ℃的电热鼓风干燥箱中真空干燥10小时，得到(C7H6N2)2PbBr4的针状橙黄绿色晶体。
e. 在室温环境条件下，将溶液法制备的(C7H6N2)2PbBr4晶体与MnBr2按照摩尔比4:6混合。
f. 将步骤e的混合物在玛瑙研磨钵中进行研磨，均匀研磨40min后，130 ℃下加热90min得到Mn2+:(C7H6N2)2PbBr4橙色发光材料.
本实例制备的复合发光材料的发射谱图如图6所示，材料在614 nm具有较强的发射峰，激发波长为360 nm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但是本发明的实施方式不受上述实例限制，其他的任何未背离本发明精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化均为等效。

Claims (9)

1.一种锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将溴化铅、苯并咪唑、氢溴酸水溶液、次磷酸依次加入反应器中，置于加热板上进行磁力搅拌；
b.加热溶解步骤a中反应物，待温度恒定以后继续加热搅拌直到溶液澄清；
c.待加热板降温至室温后，将澄清的黄色溶液静置冷却，逐渐有橙黄色晶体(C7H7N2)2PbBr4析出，再真空抽滤，并用非极性溶剂洗涤；
d.将步骤c中抽滤得到的橙黄色固体样品干燥，得到针状黄绿色的(C7H7N2)2PbBr4晶体；
e.在室温环境条件下，将(C7H7N2)2PbBr4晶体与MnBr2混合，得混合物；
f.将步骤e的混合物研磨均匀，再加热，得到锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料；
步骤e中，锰离子在混合物中的摩尔含量为5％-60％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，溴化铅和苯并咪唑的摩尔比例为(0.5～2)：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，加热搅拌的温度为130℃～160℃，时间为1h～4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，降温的速率为0.5℃/min～5℃/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述非极性溶剂为丙酮、乙醚或二氯甲烷；所述洗涤的次数为3～5次。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤f中，研磨的时间为20min～40min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤f中，加热的温度为80℃～180℃，加热的时间为30min～90min。
8.由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的一种锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料。
9.权利要求8所述的一种锰掺杂二维有机-无机杂化钙钛矿荧光材料在LED发光器件中的应用。
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