CN109231650A - 一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法 - Google Patents

一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法，包括以下步骤：1）第一级净化：向硫酸锌废液中加入沉淀剂、过滤，得到一级净化液和滤渣；2）第二级净化：向步骤1）中得到的一级净化液中加入磁性复合材料吸附剂吸附重金属，得到含重金属的磁性复合材料和二级净化液；3）第三级净化：将步骤2）中二级净化液采用电絮凝法去除重金属，过滤后，得到重金属滤渣和去除重金属的溶液。该方法工艺简单、去除成本低、能够有效去除重金属，减少了重金属滤渣中的重金属离子排放对环境的污染。

Description

一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法
技术领域
本发明涉及重金属离子去除领域，特别涉及一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法。
背景技术
随着工业化的迅速发展，硫酸锌在医药、人造纤维、纺织等行业得到广泛应用。在生产硫酸锌加工工艺中会产生含重金属的废水，工业生产中产生的含重金属废水对自然环境及人类健康带来很大危害,能引起肾、生殖系统、肝脏、脑和中枢神经系统等功能的紊乱,同时,重金属在环境中稳定性高、难降解、迁移范围广，正逐渐成为全球性环境问题。
目前，常用的去除重金属的方法有化学法、生物法、膜处理法等，能够去除废液中的重金属，但去除率比较低，且得到的滤渣直接排出，而滤渣的表面可能还附着有大量未沉淀的重金属离子溶液，直接将滤渣排放，会造成环境污染，因此，需要提供一种操作简单，成本低，除重金属效率高的去除硫酸锌生产废液中重金属的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法，该方法能够有效去除重金属、去除成本低、工艺简单、减少了重金属滤渣中的重金属离子排放对环境的污染。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法，包括以下步骤：
1）第一级净化：向硫酸锌废液中加入沉淀剂、过滤，得到一级净化液和滤渣；
2）第二级净化：向步骤1）中得到的一级净化液中加入磁性复合材料吸附剂吸附重金属，得到含重金属的磁性复合材料和二级净化液；
3）第三级净化：将步骤2）中二级净化液采用电絮凝法去除重金属，过滤后，得到重金属滤渣和去除重金属的溶液。
先通过第一级净化进行初步沉淀小部分的重金属，再用磁性复合材料吸附剂进一步吸附重金属，最后用电絮凝法除去溶液中残留的少部分重金属，减少了采用电絮凝法的成本，且第一级净化和第二级净化采用的试剂均为常用试剂，使整个除重金属的成本较低。
进一步，所述第一级净化后的滤渣和第三极净化后的重金属滤渣分别用水冲洗后的冲洗液返回第一级净化中。通过冲洗滤渣和重金属滤渣，使附着在滤渣和重金属滤渣上的未沉淀的重金属离子进一步返回第一级净化中，减少了直接排放对环境的污染。
重金属滤渣现用水冲洗后，也可以将含少量冲洗液的重金属滤渣再进行离心，离心后的离心液返回第一级净化中，进一步减少对环境的污染。
进一步，所述第二级净化和第三级净化之间还包括脱附步骤，所述脱附步骤为：向所述含重金属的磁性复合材料中加入盐酸脱附，脱附后洗涤、干燥，将干燥后的磁性复合材料吸附剂返回第二级净化中循环使用。磁性复合材料吸附剂的循环使用减少了磁性复合材料吸附剂的使用量，降低了除重金属的成本。
进一步，所述步骤1）中加入沉淀剂后的反应温度为20-30℃，反应时间为1-2h，所述沉淀剂为硫化钠，所述硫化钠的浓度为20-30%，所述硫酸锌废液与硫化钠的体积比为1:2-3。
进一步，所述第二级净化的具体步骤为：向一级净化液中加入0.5-1g/L的磁性复合材料吸附剂，在温度为25-30℃下振荡摇匀3-4h，振荡速率为120-150r/min。
进一步，所述磁性复合材料吸附剂为磁性氧化铁-活性炭、MnO2-Fe3O4中的一种或多种。
进一步，所述电絮凝法的具体步骤为：将所述二级净化液投入配水槽中，加入碱调整溶液pH为8-9，再将溶液通入电解槽中进行电解，在电解槽中加入氧化剂，再将电解后的电解液中加入絮凝剂后过滤。
进一步，所述电解的条件为：电解的时间为5-10min，电解率为1200-1500us/cm，电流密度为5-6A/dm2，所述电解的阳极和阴极均为铁质电极，所述阳极和阴极之间的距离为2-4cm。
进一步，所述氧化剂为过氧化氢、次氯酸钠中的一种或多种。
进一步，所述絮凝剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙中的一种或几种，所述絮凝剂的添加量为1-2g/L。
本发明一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法的有益效果：本发明通过设有第一级净化、第二级净化和第三级净化的多级去重金属的工序，采用沉淀剂沉淀法、磁性复合材料吸附剂吸附法和电絮凝法的结合，使重金属去除率达到98%，且该方法的工艺简单、可操作性强、去除成本低，降低了在去除重金属过程中对环境的污染。
附图说明
图1—为一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明，但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例处理的硫酸锌生产废液中的重金属含量为：Zn：800mg/L；Cd： 86 mg/L；As：1mg/L；Pb1 mg/L；Cu：60mg/L；Mn：10 mg/L。
本实施例中一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法，包括以下步骤：
（1）第一级净化：按体积比为1：3向硫酸锌废液中加入30%硫化钠，在温度为30℃下反应1.5h后过滤，得到一级净化液和滤渣，将滤渣用水冲洗后的冲洗液返回第一级净化工序中进一步沉淀；
（2）第二级净化：向一级净化液中加入1g/L的磁性氧化铁-活性炭、MnO2-Fe3O4，其中磁性氧化铁-活性炭和MnO2-Fe3O4的质量比为1：1，在温度为30℃下振荡摇匀3h，振荡速率为150r/min，得到含重金属的磁性复合材料和二级净化液；向含重金属的磁性复合材料中加入盐酸脱附，脱附后洗涤、干燥，将干燥后的磁性复合材料吸附剂返回第二级净化中循环使用。
（3）第三级净化：将二级净化液投入配水槽中，加入氢氧化钠调整溶液pH为8，再将溶液通入电解槽中进行电解，在电解槽中加入过氧化氢，电解时的电解条件为：电解的时间为10min，电解率为1200us/cm，电流密度为5A/dm2，电解的阳极和阴极均为铁质电极，阳极和阴极之间的距离为2cm；再将电解后的电解液中加入2g/L聚丙烯酸钠和聚丙烯酸钙，聚丙烯酸钠与聚丙烯酸钙的质量比为1：1，反应5min后过滤，得到重金属滤渣和去除重金属的溶液。
（4）将重金属滤渣用水洗后的洗脱液返回第一级净化工序中进一步除去重金属，再将含少量洗脱液的重金属滤渣离心后即得重金属沉淀和离心液，将离心液返回第一级净化工序中进一步除去重金属。
实施例2
本实施例处理的硫酸锌生产废液中的重金属含量为：Zn：500mg/L；Cd： 60 mg/L；As：2mg/L；Pb:2mg/L；Cu：80mg/L；Mn：8mg/L。
本实施例中一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法，包括以下步骤：
（1）第一级净化：按体积比为1：2向硫酸锌废液中加入20%硫化钠，在温度为20℃下反应1h后过滤，得到一级净化液和滤渣，将滤渣用水冲洗后的冲洗液返回第一级净化工序中进一步沉淀；
（2）第二级净化：向一级净化液中加入0.5g/L的磁性氧化铁-活性炭，在温度为25℃下振荡摇匀3h，振荡速率为130r/min，得到含重金属的磁性复合材料和二级净化液；向含重金属的磁性复合材料中加入盐酸脱附，脱附后洗涤、干燥，将干燥后的磁性复合材料吸附剂返回第二级净化中循环使用。
（3）第三级净化：将二级净化液投入配水槽中，加入氢氧化钠调整溶液pH为9，再将溶液通入电解槽中进行电解，在电解槽中加入过氧化氢，电解时的电解条件为：电解的时间为5min，电解率为1400us/cm，电流密度为6A/dm2，电解的阳极和阴极均为铁质电极，阳极和阴极之间的距离为4cm；再将电解后的电解液中加入1g/L聚丙烯酸钠，反应5min后过滤，得到重金属滤渣和去除重金属的溶液。
（4）将重金属滤渣用水洗后的洗脱液返回第一级净化工序中进一步除去重金属，再将含少量洗脱液的重金属滤渣离心后即得重金属沉淀和离心液，将离心液返回第一级净化工序中进一步除去重金属。
实施例3
本实施例处理的硫酸锌生产废液中的重金属含量为：Zn：600mg/L；Cd： 80mg/L；As：2mg/L；Pb:2 mg/L；Cu：50mg/L；Mn：10mg/L。
本实施例中一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法，包括以下步骤：
（1）第一级净化：按体积比为1：2.5向硫酸锌废液中加入25%硫化钠，在温度为25℃下反应1h后过滤，得到一级净化液和滤渣，将滤渣用水冲洗后的冲洗液返回第一级净化工序中进一步沉淀；
（2）第二级净化：向一级净化液中加入0.8g/L的MnO2-Fe3O4，在温度为28℃下振荡摇匀3.5h，振荡速率为140r/min，得到含重金属的磁性复合材料和二级净化液；向含重金属的磁性复合材料中加入盐酸脱附，脱附后洗涤、干燥，将干燥后的磁性复合材料吸附剂返回第二级净化中循环使用。
（3）第三级净化：将二级净化液投入配水槽中，加入氢氧化钠调整溶液pH为8.5，再将溶液通入电解槽中进行电解，在电解槽中加入次氯酸，电解时的电解条件为：电解的时间为6min，电解率为1500us/cm，电流密度为6A/dm2，电解的阳极和阴极均为铁质电极，阳极和阴极之间的距离为3cm；再将电解后的电解液中加入1g/L聚丙烯酸钙，反应5min后过滤，得到重金属滤渣和去除重金属的溶液。
（4）将重金属滤渣用水洗后的洗脱液返回第一级净化工序中进一步除去重金属，再将含少量洗脱液的重金属滤渣离心后即得重金属沉淀和离心液，将离心液返回第一级净化工序中进一步除去重金属。
对比例1
本对比例处理的硫酸锌生产废液中的重金属含量为：Zn：500mg/L；Cd： 60 mg/L；As：0.03 mg/L；Pb:0.03 mg/L；Cu：60mg/L；Mn：8mg/L。该对比例去除重金属的步骤为：按体积比为1：2向硫酸锌废液中加入20%硫化钠，在温度为20℃下反应1h后过滤，得到去除重金属的溶液和滤渣。
对比例2
本对比例处理的硫酸锌生产废液中的重金属含量为：Zn：500mg/L；Cd： 60 mg/L；As：0.03 mg/L；Pb:0.03 mg/L；Cu：60mg/L；Mn：8mg/L。该对比例去除重金属的步骤为：向硫酸锌废液中加入1g/L的磁性氧化铁-活性炭、MnO2-Fe3O4，其中磁性氧化铁-活性炭和MnO2-Fe3O4的质量比为1：1，在温度为30℃下振荡摇匀3h，振荡速率为150r/min，得到含重金属的磁性复合材料和去除重金属的溶液。
对比例3
本对比例处理的硫酸锌生产废液中的重金属含量为：Zn：500mg/L；Cd： 60 mg/L；As：0.03 mg/L；Pb：0.03 mg/L；Cu：60mg/L；Mn：8mg/L。该对比例去除重金属的步骤为：将硫酸锌废液投入配水槽中，加入氢氧化钠调整溶液pH为8，再将溶液通入电解槽中进行电解，在电解槽中加入过氧化氢，电解时的电解条件为：电解的时间为10min，电解率为1200us/cm，电流密度为5A/dm2，电解的阳极和阴极均为铁质电极，阳极和阴极之间的距离为2cm；再将电解后的电解液中加入2g/L聚丙烯酸钠和聚丙烯酸钙，聚丙烯酸钠与聚丙烯酸钙的质量比为1：1，反应5min后过滤，得到重金属滤渣和去除重金属的溶液。
本发明对实施例1-3和对比例1-3中去除重金属的溶液中的重金属含量进行测定，其测定结果如下表所示：
表1 实施例1-3和对比例1-3去除重金属的溶液中的重金属含量（mg/L）
从上表可知，本发明的方法对硫酸锌废液中的重金属去除率达到99%，且均达到国家废除处理排放标准。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的 限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何 熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示 的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发 明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）第一级净化：向硫酸锌废液中加入沉淀剂、过滤，得到一级净化液和滤渣；
2）第二级净化：向步骤1）中得到的一级净化液中加入磁性复合材料吸附剂吸附重金属，得到含重金属的磁性复合材料和二级净化液；
3）第三级净化：将步骤2）中二级净化液采用电絮凝法去除重金属，过滤后，得到重金属滤渣和去除重金属的溶液。
2.如权利要求1所述一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法，其特征在于，所述第一级净化后的滤渣和第三极净化后的重金属滤渣分别用水冲洗后的冲洗液返回第一级净化中。
3.如权利要求1所述一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法，其特征在于，所述第二级净化和第三级净化之间还包括脱附步骤，所述脱附步骤为：向所述含重金属的磁性复合材料中加入盐酸脱附，脱附后洗涤、干燥，将干燥后的磁性复合材料吸附剂返回第二级净化中循环使用。
4.如权利要求1所述一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法，其特征在于，所述步骤1）中加入沉淀剂后的反应温度为20-30℃，反应时间为1-2h，所述沉淀剂为硫化钠，所述硫化钠的浓度为20-30%，所述硫酸锌废液与硫化钠的体积比为1:2-3。
5.如权利要求1所述一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法，其特征在于，所述第二级净化的具体步骤为：向一级净化液中加入0.5-1g/L的磁性复合材料吸附剂，在温度为25-30℃下振荡摇匀3-4h，振荡速率为120-150r/min。
6.如权利要求5所述一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法，其特征在于，所述磁性复合材料吸附剂为磁性氧化铁-活性炭、MnO2-Fe3O4中的一种或多种。
7.如权利要求1所述一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法，其特征在于，所述电絮凝法的具体步骤为：将所述二级净化液投入配水曹中，加入碱调整溶液pH为8-9，再将溶液通入电解槽中进行电解，在电解槽中加入氧化剂，再将电解后的电解液中加入絮凝剂后过滤。
8.如权利要求7所述一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法，其特征在于，所述电解的条件为：电解的时间为5-10min，电解率为1200-1500us/cm，电流密度为5-6A/dm2，所述电解的阳极和阴极均为铁质电极，所述阳极和阴极之间的距离为2-4cm。
9.如权利要求7所述一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢、次氯酸钠中的一种或多种。
10.如权利要求7所述一种去除硫酸锌生产废液中重金属的方法，其特征在于，所述絮凝剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙中的一种或几种，所述絮凝剂的添加量为1-2g/L。
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