CN1092166C - 薄片陶瓷器件坯体喷雾引发快速固化成型方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种薄片陶瓷器件喷雾引发快速固化成型方法及装置,首先使有机单体和交联剂与水混合溶解,制成预配液,将陶瓷粉末与分散剂、单体聚合反应催化剂加入预配液中,制备成浆料,将浆料倒入喷雾引发快速成型装置的料斗中,并将引发剂喷洒于流延带上。流延的坯膜经聚合反应固化成型。本发明的特点是:有机物的使用量少,环境污染小,降低成本;浆料成膜速度快;实现了连续生产;缩短干燥周期,生产成本低。

Description

薄片陶瓷器件坯体喷雾引发快速固化成型方法及其装置
本发明涉及一种薄片陶瓷器件坯体喷雾引发快速固化成型方法及其装置,属陶瓷材料技术领域。
流延成型(Tape Casting)是一种能够获得高质量、超薄型陶瓷基片的成型方法。目前已经能够成型厚度在3μm以上的薄片陶瓷材料。其特点是设备简单,工艺稳定,生产效率高,可实现高度自动化。
传统的流延成型工艺不足之处在于所使用的溶剂(苯、甲苯、二甲苯等)具有一定的毒性,环境污染严重且成本较高。此外,浆料中有机物含量较高,生坯密度低,脱脂过程中坯体易变形开裂,影响产品质量。研究人员开始尝试用水基溶剂体系替代有机溶剂体系。目前有连续式水基凝胶流延成型方法来替代传统的流延成型工艺。其工艺过程是:在有机单体水溶液中加入固体粉料和分散剂,制备成高固相含量(大于50vol%)且具有一定流动性的悬浮体浆料,加入单体聚合引发剂和催化剂并使之在浆料中均匀分散,进行流延成型,在40~80℃引发单体聚合反应,聚合物形成网络结构使浆料固化成膜,达到成型目的。由于有些聚合反应存在氧气阻聚的问题,成型过程在特别设计的带有气氛保护装置的设备上完成。这种工艺方法的不足之处是引发剂在浆料注入料斗之前加入,成型过程中对浆料在料斗内的停留时间有限制,以防浆料在料斗内固化,因此在操作上不便之处。
本发明的目的是提出一种薄片陶瓷器件坯体喷雾引发快速固化成型方法及其装置,针对已有技术中存在的问题,提出了喷雾引发快速固化成型工艺。其原理是改变引发剂的加入方式。在浆料流延之后,通过喷雾法将引发剂喷洒于流延带表面,引发聚合反应,完成坯带的固化成型。
本发明提出的薄片陶瓷器件喷雾引发快速固化成型方法,包括以下步骤:
(1)有机单体和交联剂与水混合溶解,制成预配液。有机单体可以是丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、2-羧乙基甲基丙烯酸酯等。交联剂可以是N,N’-亚甲双丙烯酰胺、乙二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯等。水∶有机单体∶交联剂=100∶10~30∶0.05~1(文中除特别外说明均为质量比)。
(2)将陶瓷粉末与分散剂、单体聚合反应催化剂加入上述第1步中的预配液,制备出高固相含量且具有流动性的稳定悬浮的浆料。陶瓷粉末在预配液中的固相含量大于70vol%。分散剂可以是柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚丙烯酸铵等。催化剂可以是N,N,N’,N’-四甲基乙二胺等。预配液∶分散剂∶催化剂=100∶0.5~5∶0.1~2。
(3)将配制好的浆料球磨混合20~80小时,然后抽真空或振动除泡10~30min。
(4)启动喷雾引发快速固化成型机,在保护气罩内通入惰性气氛。惰性气氛可以是氮气、氩气等,通过调节电流电压,根据成型需要设定保护气罩内的温度梯度。
(5)将步骤(2)的浆料倒入料斗,在喷雾引发快速固化成型机上成型。
(6)通过喷雾装置将引发剂喷洒于流延带上。引发剂可以是过氧化二苯酰、偶氮二异丁晴、过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水等。引发剂的浓度为1~10%。
(7)流延的坯膜在惰性气氛保护下40~80℃完成聚合反应,固化成型,即为本发明的薄片陶瓷器件坯体。
将成型的坯体剥离基带,加工成所需的形状或卷轴待用。
为实现本发明的方法,专门设计了喷雾引发快速固化成型装置,该装置由基板、料斗、刮刀和保护气罩组成,基板上铺有基带,基带通过传动轮带动,料斗、刮刀和保护气罩置于基板的基带上,基带下设有加热用电热丝,保护气罩上设有喷嘴和通气口。
本发明的特点是:有机物的使用量少,环境污染小,降低成本;浆料成膜速度快;实现了连续生产;缩短干燥周期,生产成本低。同时避免了成型过程中有时间限制的缺点,操作上更为简便。
附图说明:
图1为本发明的设计的喷雾引发快速固化成型装置的结构示意图。
下面结合附图介绍本发明的装置和实施例。
图1中,1是基带,2是基板,3是料斗,4是浆料,5是刮刀,6是喷嘴,7是通气口,8是保护气罩,9是电热丝,10是成坯,11是传动轮。
如图1所示,本发明设计的喷雾引发快速固化成型装置,该装置由基板2、料斗3、刮刀5和保护气罩8组成,基板2上铺有基带1,基带1通过传动轮11带动,料斗3、刮刀5和保护气罩8置于基板2的基带1上,基带1下设有加热用电热丝9,保护气罩8上设有喷嘴6和通气口7。
固化成型装置的工作过程是,本发明的方法配制的浆料4倒入料斗3,铺在基带1上,刮刀5使浆料刮平,调节刮刀5的提起高度,以控制陶瓷器件坯体的厚度。基带1由传动轮11带动,向前移动,将刮平的浆料带入保护气罩8中。引发剂从喷嘴6喷在浆料上,电热丝9使保护罩内升温,从而使浆料完全聚合反应,固化成型的坯片随基带1移出保护罩。
实施例1:95氧化铝陶瓷基片喷雾引发快速固化成型
在100毫升水中加入10克丙烯酰胺单体和0.01克亚甲基双丙烯酰胺制成预配液,加入400克95氧化铝粉末,加入1克柠檬酸铵作分散剂及0.3毫升四甲基乙二胺溶液;将配制成的浆料球磨混合40小时;在流延机上使用氮气保护,使用喷雾装置在流延带表面喷洒6%过硫酸铵溶液,60℃完成流延成型后得到固化的坯片,干燥后厚度为0.2毫米。
实施例2:碳化硅薄片喷雾引发快速固化成型
在100毫升水中加入11克甲基丙烯酰胺单体和0.01克亚甲基双丙烯酰胺制成预配液,在预配液中加入340克碳化硅粉末,加入0.3毫升四甲基氢氧化铵作分散剂;将配制成的浆料球磨混合20小时;在流延机上在80℃使用氩气保护,使用喷雾装置在流延带表面喷洒2%过硫酸钾溶液,完成聚合反应,得到固化的坯片,干燥后厚度为0.4毫米。
实施例3:金红石基片喷雾引发快速固化成型
在100毫升水中加入30克丙烯酰胺单体和0.04克亚甲基双丙烯酰胺制成预配液,加入500克金红石粉末,加入7毫升四甲基氢氧化胺作分散剂,0.1毫升四甲基乙二胺溶液,球磨混合30小时,在流延机上使用氮气保护,使用喷雾装置在流延带表面喷洒3%过硫酸铵溶液,70℃完成成型后得到固化的坯片,厚度为0.25毫米。
实施例4:锆钛酸铅(PZT)陶瓷电容器薄片器件喷雾引发快速固化成型
使用化学反应合成的锆钛酸铅粉料,粒度为0.5~2微米,密度为7.6g/cm3。在实施例(2)的预配液中加入一定量的锆钛酸铅粉料,同时加入1%的聚丙烯酸作分散剂,制成55vol%的悬浮浆料;球磨60小时;在流延机上流延成型,使用氮气保护,使用喷雾装置在流延带表面喷洒8%过硫酸铵溶液,在60℃完成聚合反应,得到厚度为0.3毫米的坯片。
实施例5:氮化硅薄片喷雾引发快速固化成型
在实施例(1)的预配液中加入300克氮化硅粉末,加入0.5毫升四甲基氢氧化铵作分散剂;加入0.8毫升偶氮二异丁晴溶液;将配制成的浆料球磨混合60小时;在流延机上在50℃使用氮气保护,使用喷雾装置在流延带表面喷洒10%过硫酸铵溶液,完成聚合反应,得到固化的坯片,干燥后厚度为0.4毫米。

Claims (2)

1、一种薄片陶瓷器件坯体喷雾引发快速固化成型方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)有机单体和交联剂与水混合溶解,制成预配液,其中的有机单体为丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺,交联剂为N,N’-亚甲双丙烯酰胺,三者的质量比例为:水∶有机单体∶交联剂=100∶10~30∶0.05~1;
(2)将陶瓷粉末与分散剂、单体聚合反应催化剂加入上述第1步的预配液中,制备出高固相含量且具有流动性的稳定悬浮的浆料,其中陶瓷粉末在预配液中的固相含量为50-70vol%,分散剂为柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵或聚丙烯酸中的任何一种,催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,三者之间的质量比为:预配液∶分散剂∶催化剂=100∶0.5~5∶0.1~2;
(3)将配制好的浆料球磨混合20~80小时,然后抽真空或振动除泡10~30min;
(4)在保护气罩内通入惰性气氛,并控制保护气罩内的温度为10-80℃,使浆料进入保护气罩内的流延带上;
(5)将引发剂喷洒在流延带上,引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾:引发剂的浓度为1~10%,引发剂的喷洒量以使浆料固化为标准;
(6)流延的坯膜在惰性气氛保护下40~80℃完成聚合反应,固化成型,即为本发明的薄片陶瓷器件坯体。
2、一种喷雾引发快速固化成型装置,其特征在于,该装置由基板、料斗、刮刀和保护气罩组成,基板上铺有基带,基带通过传动轮带动,料斗、刮刀和保护气罩置于基板的基带上,基带下设有加热用电热丝,保护气罩上设有喷嘴和通气口。
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