CN1131186C - 陶瓷胶态注射成型方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷胶态注射成型方法和装置，该方法首先在去离子水中加入有机单体和交联剂配制成预混液，在预混液中加入陶瓷粉体，以制备高固相含量陶瓷浓悬浮体，将配制好的浆料球磨，搅拌均匀后真空除泡，将陶瓷浆料置于注射腔中，在压力下，将浆料注入成型模具中，保压，实现非塑性浆料的快速固化注射成型。本发明的装置包括注射腔、三通阀和成型腔。本发明的方法及装置只需要使用少量的有机物便可实现复杂形状陶瓷零部件的成型。
Description
本发明涉及一种陶瓷胶态注射成型方法及装置，属陶瓷材料及部件的制备技术领域。
陶瓷的成型工艺作为高性能陶瓷制备过程中承上启下的关键环节，不仅可以提高材料的可靠性，而且可以显著降低陶瓷材料的制造成本。因此为了实现复杂形状的高性能陶瓷零部件的近净尺寸成型，解决陶瓷制备工艺过程的关键技术，提高高性能陶瓷制备工艺的再现性、重复性和可靠性，保证产品质量，使高性能陶瓷的生产实现自动化和规模化，发明并研制了一种陶瓷胶态注射成型新工艺以及实现该工艺过程的设备。
在本世纪七十年代末八十年代初，伴随着全球能源的危机，围绕着全陶瓷无水冷绝热发动机的研制，借助陶瓷的注射成型工艺，全球掀起了结构陶瓷研究和产业化的热潮，引起了各国政府、研究机构和产业界的广泛重视。进入九十年代后，由于无法解决陶瓷注射成型工艺使用大量有机物所造成的排胶困难，人们逐渐转向含有少量有机物的原位凝固胶态成型。十年来，原位凝固胶态成型成为陶瓷制备技术研究的热点，新的工艺技术不断涌现，如凝胶注模成型gelcasting，直接凝固注模成型DCC，温度诱导絮凝成型(Temperature Induced Flocculation，简称TIF)。如果胶态成型能够同注射成型结合，即胶态注射成型工艺能够实现，这将是陶瓷制备技术的一场革命。
就注射成型工艺本身而言，它的显著特点是注射工艺是依靠注射设备实现的。如果没有注射的设备，便无从谈起注射成型的工艺，因此设备是实现该工艺思路的前提，这是它的显著特点。同时，它有别于其它成型工艺，例如，凝胶注模成型(gelcasting)、直接凝固注模成型(DCC)、温度诱导絮凝成型(Temperature Induced Flocculation)等工艺，它们是依靠不同的固化原理实现浓悬浮体的原位成型，更准确地说这些工艺是一种固化技术，它们不依靠专有的设备，有别于注射成型工艺。注射成型工艺类似于挤出成型，挤出成型也必须依靠挤出设备来实现。如果悬浮体的固化不能实现快速原位成型，便很难体现注射成型工艺的特点。一般固化时间控制在1秒钟～20分钟为宜。一般而言，固化速度快，工艺的可操作性便会变差；反之如果工艺的可操作性变好，也就是意味着悬浮体的固化速度延长。这是一对尖锐的矛盾，尤其在陶瓷胶态成型中体现的尤为突出，例如凝胶注模成型、直接凝固注模成型等等。要想获得快的固化速度，工艺的可控性和可操作性将会变差。解决这一矛盾是实现注射成型的先决条件。
本发明的目的是提出一种陶瓷胶态注射成型方法及装置，使用非塑性的陶瓷浓悬浮体，通过陶瓷胶态注射成型机实现陶瓷浓悬浮体的快速注射成型，用以制备高密度高均匀性的坯体，并降低工艺成本，提高陶瓷材料的可靠性。
本发明提出的陶瓷胶态注射成型方法，包括以下各步骤：
(1)在去离子水中加入8～30wt％的有机单体和交联剂配制成预混液，交联剂和有机单体的比例为：1∶10-1∶90之间。
(2)在上述预混液中加入陶瓷粉体，以制备高固相含量陶瓷浓悬浮体，陶瓷粉体的加入量为：陶瓷粉体的体积∶(预混液的体积+陶瓷粉体体积)＝40-80∶100。
(3)将配制好的浆料球磨12～48小时，得到高固相含量且低粘度非塑性的陶瓷浓悬浮体。
(4)将浆料温度保持在0-40℃之间，每升浆料中先后加入0.1-20毫升的引发剂和催化剂，搅拌均匀后真空搅拌除泡。
(5)将陶瓷浆料置于注射腔中，在0.01-0.3MPa的压力下，将浆料注入成型模具中，模具温度在室温～150℃之间。
(6)在0.04-200MPa的压力下保压5秒-60秒，在温度和压力的诱导下实现非塑性浆料的快速固化注射成型。
为了实现本发明的方法，本发明设计了陶瓷胶态注射成型装置，该装置包括注射腔、三通阀和成型腔；所述的三通阀由两个注口、一个保压口和一个储料腔组成，其中的两个注口分别置于储料腔与注射腔、储料腔与成型腔之间，保压口轮流与储料腔相通。
本发明提出的方法及装置是一种创新的制备复杂形状的高性能陶瓷零部件的低成本制备技术，是一种近净尺寸的先进制备技术，与现有的陶瓷注射成型和胶态成型工艺相比较具有明显的先进性、创新性。首先与传统的陶瓷注射成型工艺相比较，避免了使用大量高分子粘结剂所造成的排胶困难，它只需要使用少量的有机物便可实现复杂形状陶瓷零部件的成型。一般而言，传统的陶瓷注射成型需要添加18wt％以上的有机粘结剂，而胶态注射成型使用的有机物最多不超过4wt％。其次胶态注射成型与胶态成型工艺相比较，避免了手工的浇注技术所产生的工艺不稳定性和重复性差的缺点，取而代之的是高自动化程度的注射技术。陶瓷胶态成型要想实现注射成型过程，必须解决两个关键技术，即快速原位固化和注射成型过程的可控性和可操作性。
附图说明：
图1和图2分别为本发明设计的陶瓷胶态注射成型装置的两个实施例。
下面结合附图详细介绍本发明的内容。图1和图2中，1是陶瓷浆料，2是注射腔，3是冷却液，4是推进活塞，5是推进丝杠，6是注射方向，7是三通阀，8是成型模具，9是工作台，10和11是注口，12是保压口，13是施压方向，14是储料腔。
本发明的成型装置可以为立式陶瓷胶态注射成型机或卧式陶瓷胶态注射成型机，如图1和图2所示。通过陶瓷胶态注射成型装置实现非塑性浆料的注射成型过程的装置由以下步骤来完成：
1.将陶瓷浆料1放入注射腔2中。通过冷却液3将浆料的温度保持在0～40℃。
2.推进活塞4在推进丝杠5的作用下将非塑性的陶瓷浆料1通过三通阀7沿着注口10和注口11将陶瓷浆料注入成型模具8中。注口10、注口11与保压口12不相通。成型模具8置于工作台面9之上。
3.三通阀7由注口10、注口11、保压口12和储料腔14组成。将三通阀7的注口10和注口11关闭，同时将保压口12和注口11接通，然后通过气压、液压或者机械加压的方式将储料腔14中的浆料进行保压补浆。在温度和压力的作用下实现非塑性浆料的快速固化注射成型。
通过调节固化剂的用量、降低浆料的温度来延迟浆料固化的时间，通过浆料注射保压和加热模具的温度使陶瓷浆料实现快速固化成型，从而实现了注射过程可控和可操作。也就是说浆料在操作过程中不允许出现任何固化现象，但是当浆料充模后希望尽可能快的固化出现，完成注射过程。
本发明所涉及的内容既不同于传统的陶瓷注射成型，又不同于陶瓷的胶态成型，它综合了两者的优点。实现陶瓷的胶态注射成型，首先需要制备低粘度且高固相含量的陶瓷浓悬浮体，并且含少量的有机物和复合固化剂(＜5wt％)，然后制备陶瓷浓悬浮体放入胶态注射成型机的注射腔中，将浆料的温度降至0～5℃，再真空搅拌除泡。气泡除干净之后，将浆料注射进入50～90℃的较热模具中，从而实现快速原位固化成型。分别详细论述：
下面介绍本发明的实施例：
实施例1：氧化铝陶瓷部件的胶态注射成型
α-Al2O3为市售工业原料，颗粒的直径为2μm左右，形状较为均匀。在去离子水中配制含有16wt％的丙烯酰胺单体和亚甲基双丙烯酰胺的预混液。亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酰胺的比例为1∶12。制备55vol％体积分数的陶瓷浓悬浮体，球磨24小时后，粘度小于100mPa·s。在100ml的浆料中加入0.1ml过硫酸铵，混合均匀后，将悬浮体注入注射腔中。混合均匀后，活塞通过丝杠将浆料注射入模具中，注射压力为0.06MPa，然后通过三通阀将注口关闭，将注射保压开启，保压压力为0.6MPa，30秒后坯体固化成型。脱模后得到氧化铝陶瓷部件。
实施例2：金红石陶瓷部件的胶态注射成型
金红石为市售工业原料，颗粒的直径为1.4μm左右，占80％。另外20％分别为萤石、膨润土、钨酸、氧化锌等。在去离子水中配制含有12wt％的甲基丙烯酰胺单体和亚甲基双丙烯酰胺的预混液。亚甲基双丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺的比例为1∶12。制备55vol％体积分数的陶瓷浓悬浮体，球磨24小时后，粘度小于100mPa·s。在100ml的浆料中加入0.12ml过氧化氢，混合均匀后，将悬浮体注入注射腔中。活塞通过丝杠将浆料注射入模具中，注射压力为0.06MPa，然后通过三通阀将注口关闭，将注射保压开启，保压压力为0.6MPa，30秒后坯体固化成型。脱模后得到金红石陶瓷部件。
实施例3：铁氧体陶瓷部件的胶态注射成型
制备58vol％体积分数的铁氧体陶瓷浓悬浮体，在去离子水中配制含有10wt％的丙烯酸系单体的预混液。制备58vol％体积分数的陶瓷浓悬浮体，球磨48小时后，粘度小于100mPa·s。在100ml的浆料中加入0.05ml过硫酸铵或者过氧化氢，混合均匀后，将悬浮体注入注射腔中。活塞通过丝杠将浆料注射入模具中，注射压力为0.06MPa，然后通过三通阀将注口关闭，将注射保压开启，保压压力为0.3MPa，30秒后坯体固化成型。脱模后得到铁氧体陶瓷部件。
实施例4：碳化硅陶瓷部件的胶态注射成型
SiC为市售工业原料，颗粒的直径为0.6μm左右，形状较为均匀，在去离子水中配制含有14wt％的环氧乙烷单体和乙二醇的预混液。环氧乙烷单体和乙二醇比例为10∶1。制备55vol％体积分数的陶瓷浓悬浮体，球磨24小时后，粘度小于100mPa·s。在100ml的浆料中加入0.1ml四甲基乙二胺，混合均匀后，将悬浮体注入注射腔中。活塞通过丝杠将浆料注射入模具中，注射压力为0.07MPa，然后通过三通阀将注口关闭，将注射保压开启，保压压力为10MPa，10秒后坯体固化成型。脱模后得到碳化硅陶瓷部件。
实施例5：氮化硅陶瓷部件的胶态注射成型
氮化硅为市售工业原料，颗粒的直径为1.2μm左右，形状较为均匀，在去离子水中配制含有11wt％的马来酸酐的预混液。制备65vol％体积分数的陶瓷浓悬浮体，球磨24小时后，粘度小于100mPa·s。在100ml的浆料中加入0.3ml过氧化氢，混合均匀后，将悬浮体注入注射腔中。活塞通过丝杠将浆料注射入模具中，注射压力为0.07MPa，然后通过三通阀将注口关闭，将注射保压开启，保压压力为10MPa，10秒后坯体固化成型。脱模后得到氮化硅陶瓷部件。
Claims (2)
1、一种陶瓷胶态注射成型方法，其特征在于，该方法包括以下各步骤：
(1)在去离子水中加入8～30wt％的有机单体和交联剂配制成预混液，交联剂和有机单体的比例为：1∶10-1∶90之间，其中的有机单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸系、环氧乙烷或马来酸酐中的任何一种，交联剂为亚甲基双丙烯酰胺或乙二醇中的任何一种；
(2)在上述预混液中加入陶瓷粉体，以制备高固相含量陶瓷浓悬浮体，陶瓷粉体的加入量为：陶瓷粉体的体积∶(预混液的体积+陶瓷粉体体积)＝40-80∶100；
(3)将配制好的浆料球磨12～48小时，得到高固相含量且低粘度非塑性的陶瓷浓悬浮体；
(4)将浆料温度保持在0-40℃之间，每升浆料中先后加入0.1-20毫升的引发剂和催化剂，引发剂为过硫酸铵或过氧化氢，催化剂为四甲基乙二醇，搅拌均匀后真空搅拌除泡；
(5)将陶瓷浆料置于注射腔中，在0.01-0.3MPa的压力下，将浆料注入成型模具中，模具温度在室温～150℃之间；
(6)在0.04-200MPa的压力下保压5秒-60秒，在温度和压力的诱导下实现非塑性浆料的快速固化注射成型。
2、一种陶瓷胶态注射成型装置，其特征在于，该装置包括注射腔、三通阀和成型腔；所述的三通阀由两个注口、一个保压口和一个储料腔组成，其中的两个注口分别置于储料腔与注射腔、储料腔与成型腔之间，保压口轮流与储料腔相通。
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| CN2282973Y (zh) * | 1996-06-28 | 1998-06-03 | 清华大学 | 陶瓷浆料电磁波快速成型装置 |
| CN1242351A (zh) * | 1999-07-16 | 2000-01-26 | 清华大学 | 高温耐火材料异形部件的快速凝固成型制备方法 |
| CN1246465A (zh) * | 1999-08-27 | 2000-03-08 | 清华大学 | 电子陶瓷基板及薄片陶瓷器件的快速凝固流延成型方法 |
| CN2385860Y (zh) * | 1999-09-17 | 2000-07-05 | 清华大学 | 精密陶瓷立式胶态注射成型机 |
| CN1263812A (zh) * | 2000-03-10 | 2000-08-23 | 清华大学 | 薄片陶瓷器件坯片的水基凝胶流延连续成型方法及装置 |
| CN1272473A (zh) * | 2000-05-19 | 2000-11-08 | 清华大学 | 薄片陶瓷器件坯体喷雾引发快速固化成型方法及其装置 |
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2000
- 2000-12-29 CN CN00136834A patent/CN1131186C/zh not_active Expired - Fee Related
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