CN109215831A - 可磁导定向的纳米片银浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可磁导定向的纳米片银浆料，包含纳米片银颗粒，所述纳米片银颗粒是结构为“银‑合金‑银”的纳米厚度的膜片，其中：所述银的单层厚度为5～20nm；所述合金的单层厚度为5～20nm；所述纳米片银颗粒的总厚度为15～60nm，粒径(d50)为0.3～1μm。本发明利用上述的可磁导定向的纳米片银浆料后，与现有技术相比，具有以下有益效果：纳米片银颗粒中的多元合金具有导磁性，在磁模引导下纳米片银规整排列，从而使纳米片银的形状优势得以充分发挥，得到高电导性能的纳米片银浆料。
Description
技术领域
本发明涉及一种可磁导定向的纳米片银浆料，本发明还涉及一种可磁导定向的纳米片银浆料制备方法。
背景技术
目前，纳米导电银是生产高端电子元器件的一种关键材料。纳米银主要有三种形状：纳米球银、纳米线银和纳米片银，纳米片银是指厚度10纳米至数十纳米的片状银浆或银粉，片银比线银和球银具有明显的形状优势，片银可以形成平行排列，银颗粒的面接触使导电性能更好；片银的表面能较低，抗氧化性更好，制得的电子器件可靠性更好；片银的涂布面积更大，因而用量较少，线路更微细。
要实现上述的形状优势，必须使片银颗粒实现规整的平行排列，让纳米厚度的银片颗粒紧贴和依托在承印材料的表面上铺展，形成彼此平行的、紧密叠加排列，彼此面与面相互紧贴，像砌墙的砖块一样规整排列。然而，在实际使用中，纳米片银无论是以高固含的浆料独立使用，亦或与树脂调配成导电胶使用，都无法实现银片的规整排列，因此，纳米片银的形状优势无法展现，从而导致纳米片银的应用并不普遍，排列问题严重阻碍了纳米片银的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有导磁性，在磁模的引导下可以实现定向规整排列，使纳米片银的形状优势得以充分发挥，从而得到了一种高导电性能的可磁导定向的纳米片银浆料。本发明的另一目的是提供一种可磁导定向的纳米片银浆料的制备方法。
本发明的技术解决方案是所述可磁导定向的纳米片银浆料，其特殊之处在于，包含纳米片银颗粒，所述纳米片银颗粒是结构为“银-合金-银”的纳米厚度的膜片，其中：
所述银的单层厚度为5～20nm；
所述合金的单层厚度为5～20nm；
所述纳米片银颗粒的总厚度为15～60nm，粒径(d50)为0.3～1μm。
作为优选：所述合金是由下述重量百分比的合金靶材制成：
作为优选：所述银是由纯度大于99.99％的银靶材制成。
作为优选：所述浆料由下述重量百分比的成分组成：
纳米片银颗粒30～70％溶剂含量30～70％助剂含量0～2％。
作为优选：所述助剂是表面活性剂。
作为优选：所述溶剂是纯度大于99.5％的丙二醇甲醚或纯度大于99.5％的丙二醇甲醚醋酸酯或纯度大于99.5％的乙二醇单丁醚。
本发明的另一技术解决方案是所述磁导定向的纳米片银浆料制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
⑴在塑料薄膜基材上涂布树脂层；
⑵采用PVD方法将上述在树脂层表面依次沉积纳米厚度的银、多元合金和银，形成纳米厚度的“银-合金-银”三层复合膜；
⑶用溶剂将树脂溶解，使复合膜从基材分离，得到由溶剂、树脂和复合材料细片组成的混合液；
⑷将上述混合液进行粉碎、过滤，然后加入助剂，用溶剂调节固含量，从而得到由溶剂、助剂和复合材料片状颗粒组成的可磁导定向的纳米片银浆料。
作为优选：步骤(1)所述的塑料薄膜基材是聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚丙烯。
作为优选：步骤(2)所述的PVD方法是连续卷绕式真空磁控溅射镀膜或真空离子镀膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
⑴本发明涉及的一种可磁导定向的纳米片银浆料，纳米片银颗粒中的多元合金具有导磁性，从而使纳米片银具有磁感应功能，当浆料被印刷、打印或以其他方式涂覆到基材上后，可由特定的定磁模板对纳米片银进行取向，实现纳米片银的规整排列，从而使纳米片银的形状优势得以充分发挥。
⑵本发明涉及的一种可磁导定向的纳米片银浆料，采用PVD方法制得的纳米片银颗粒，具有表面光滑、结构致密、厚度均匀且可以精确控制在±2nm范围，而且可以做到厚度10nm，极限粒径(d50)300nm，这是现有球磨法根本无法企及的，可以规模化连续稳定生产，厚度均匀易控，也是化学还原法无法比拟的。
⑶本发明涉及的一种可磁导定向的纳米片银浆料，可以单独使用，也可以与树脂和溶剂调配成导电胶使用，可以采取丝印、打印或其他方式来应用，使用时只需要在承印基材下方放置一块设计好的磁模，在磁模磁力线作用下，涂覆在基材上的浆料或油墨中的导磁银片发生水平取向，彼此便一片一片平行排列，形成多层叠加的紧密排列的导电层。这种施工在磁性油墨印制工艺中已经十分成熟，并且简单、方便、快捷。
⑷本发明涉及的一种可磁导定向的纳米片银浆料，其用物理气相沉积法制备的纳米厚度的“银-合金-银”三层复合膜中，第一，因为三个靶同时依次进行溅射，在交界面处银原子与合金之间相互渗透，结合良好，不存在结合电阻；第二，合金材料本身的电阻率低至10-6Ω·cm，其与银形成的“银-合金-银”膜的电导率与银接近；第三，通过改变镀膜条件可以方便地调整三层的厚度，从而调整纳米片银的电导率和导磁性，以满足不同的需要。
⑸本发明涉及的一种可磁导定向的纳米片银浆料，其外观为深灰色浆状流体，其重量组成为：纳米片银30～70％，溶剂30～70％，表面活性剂0～2％，粘度可调；其纳米片银颗粒厚度15～60nm，粒径(d50)0.3～1μm。
具体实施方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述：
实施例1
该可磁导定向的纳米片银浆料，包含纳米片银颗粒，所述纳米片银颗粒是结构为“银-合金-银”的纳米厚度的膜片，其中：
所述银的单层厚度为6nm；
所述合金的单层厚度为8nm；
所述纳米片银颗粒的总厚度为20nm，粒径(d50)为0.4μm。
本实施例中，所述合金是由下述重量百分比的合金靶材制成：
铁79.0％，铬18.0％，镍2.1％，锰0.9％
本实施例中，所述银是由纯度大于99.99％的银靶材制成。
本实施例中，该可磁导定向的纳米片银浆料，其外观深灰色浆状，其由下述重量百分比的成分组成：
纳米片银颗粒60％溶剂含量39％助剂含量1％。
本实施例中，所述助剂是表面活性剂。
本实施例中，所述溶剂是纯度大于99.5％的丙二醇甲醚醋酸酯。
该可磁导定向的纳米片银浆料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将厚度为12μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET薄膜)在涂布机上涂布一层厚度1～1.5μm的透明树脂层；
⑵将涂布了树脂层的PET薄膜置于连续卷绕磁控溅射镀膜机中，采用一个高纯银靶、一个多元合金靶(靶材质量组成为铁79.0％，铬18.0％，镍2.1％，锰0.9％)、一个高纯银靶的顺序组合，一次性完成三层镀膜；
⑶将PET复合膜置于丙二醇甲醚醋酸酯中浸泡，使树脂层溶解，复合材料层从膜上脱离，得到含有复合材料细片、树脂和丙二醇甲醚醋酸酯的液固混合物；
⑷将液固混合物进行粉碎，再过滤将树脂分离掉，得到的浆料加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量，加入1％表面活性剂，得可磁导定向的纳米片银浆料。
上述实施例1的溅射操作条件：卷绕带速4m/min，低温泵真空度2.5×10-1Pa，分子泵真空度10-1Pa，卷绕区真空度5.8×10-1Pa，镀膜区真空度1.2×10-1Pa，直流电流10A，放电工作气体为氩气。溅射镀膜使树脂层上形成光滑致密的“银-合金-银”复合膜层，膜层总厚度20nm。
实施例2
该可磁导定向的纳米片银浆料，包含纳米片银颗粒，所述纳米片银颗粒是结构为“银-合金-银”的纳米厚度的膜片，其中：
所述银的单层厚度为14nm；
所述合金的单层厚度为12nm；
所述纳米片银颗粒的总厚度为40nm，粒径(d50)为0.8μm。
本实施例中，所述合金是由下述重量百分比的合金靶材制成：
铁79.0％，铬18.0％，镍2.1％，锰0.9％
本实施例中，所述银是由纯度大于99.99％的银靶材制成。
本实施例中，该可磁导定向的纳米片银浆料，其外观灰色浆状，其由下述重量百分比的成分组成：
纳米片银颗粒50％溶剂含量49.5％助剂含量0.5％。
本实施例中，所述助剂是表面活性剂。
本实施例中，所述溶剂是纯度大于99.5％的丙二醇甲醚醋酸酯。
该可磁导定向的纳米片银浆料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将厚度为12μm的聚丙烯(PP薄膜)在涂布机上涂布一层厚度1～1.5μm的透明树脂层；
⑵将涂布了树脂层的PP薄膜置于连续卷绕磁控溅射镀膜机中，采用三个高纯银靶、两个多元合金靶(靶材质量组成为铁79.0％，铬18.0％，镍2.1％，锰0.9％)、三个高纯银靶的顺序组合，一次性完成三层镀膜；
⑶将PP复合膜置于丙二醇甲醚中浸泡，使树脂层溶解，复合材料层从膜上脱离，得到含有复合材料细片、树脂和丙二醇甲醚的液固混合物；
⑷将液固混合物进行粉碎，再过滤将树脂分离掉，得到的浆料加入丙二醇甲醚，加入0.5％表面活性剂，得可磁导定向的纳米片银浆料。
上述实施例2溅射操作主要条件：卷绕带速8m/min，低温泵真空度2.5×10-1Pa，分子泵真空度10-1Pa，卷绕区真空度5.8×10-1Pa，镀膜区真空度10-1Pa，直流电流12A。三次溅射镀膜形成光滑致密的“银-合金-银”复合膜层，膜层总厚度40nm。
实施例1的应用之一
将实施例1制备的可磁导定向的纳米片银浆料,用涂膜器在PET透明胶片上涂布宽90mm，厚度15μm的浆料，放置表干后90℃烘烤60分钟，取出观察表面现象，与PET接触的涂层有较弱的银色镜面效果，与空气接触的涂层为灰白色无镜面效果，说明与PET接触的涂层纳米银片有部分平行排列，其他处是杂乱排列，测得涂层体积电阻率为3.8×10-4Ω·cm。
实施例1的应用之二
在透明PET胶片的下方安置好一块磁模，将实施例1制备的可磁导定向的纳米片银浆料,按照实施例1的应用之1相同的条件和方法制备涂层，烘烤后观察表面现象，与PET接触的涂层有明亮清晰的银色镜面效果，与空气接触的涂层为银白色光滑效果，说明与PET接触的涂层纳米银片有更好的平行排列，其他处也呈现平行排列，测得涂层体积电阻率为7.8×10-6Ω·cm。
从上述实施例1的应用之一和实施例1的应用之二可见，当没有磁模引导时，片银没有规整排列，电阻率高；当有磁模引导时，片银实现规整排列，电阻率低。说明本发明制得的可磁导定向的纳米片银浆料具有良好的磁导定向功能，颗粒平行排列良好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明权利要求的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种可磁导定向的纳米片银浆料，其特征在于，包含纳米片银颗粒，所述纳米片银颗粒是结构为“银-合金-银”的纳米厚度的膜片，其中：
所述银的单层厚度为5～20nm；
所述合金的单层厚度为5～20nm；
所述纳米片银颗粒的总厚度为15～60nm，粒径(d50)为0.3～1μm。
2.根据权利要求1所述的可磁导定向的纳米片银浆料，其特征在于，所述合金是由下述重量百分比的合金靶材制成：
铁60～88％铬10～20％镍0.3～16％锰0.5～2％
钼0～3％。
3.根据权利要求1所述的可磁导定向的纳米片银浆料，其特征在于，所述银是由纯度大于99.99％的银靶材制成。
4.根据权利要求1所述的可磁导定向的纳米片银浆料，其特征在于，由下述重量百分比的成分组成：
纳米片银颗粒30～70％溶剂含量30～70％助剂含量0～2％。
5.根据权利要求4所述的可磁导定向的纳米片银浆料，其特征在于，所述助剂是表面活性剂。
6.根据权利要求4所述的可磁导定向的纳米片银浆料，其特征在于，所述溶剂是纯度大于99.5％的丙二醇甲醚或纯度大于99.5％的丙二醇甲醚醋酸酯或纯度大于99.5％的乙二醇单丁醚。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的可磁导定向的纳米片银浆料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在塑料薄膜基材上涂布树脂层；
(2)采用PVD方法将上述在树脂层表面依次沉积纳米厚度的银、多元合金和银，形成纳米厚度的“银-合金-银”三层复合膜；
(3)用溶剂将树脂溶解，使复合膜从基材分离，得到由溶剂、树脂和复合材料细片组成的混合液；
(4)将上述混合液进行粉碎、过滤，然后加入助剂，用溶剂调节固含量，从而得到由溶剂、助剂和复合材料片状颗粒组成的可磁导定向的纳米片银浆料。
8.根据权利要求7所述的可磁导定向的纳米片银浆料制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的塑料薄膜基材是聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚丙烯。
9.根据权利要求7所述的可磁导定向的纳米片银浆料制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的PVD方法是连续卷绕式真空磁控溅射镀膜或真空离子镀膜。
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