CN106739324B - 多层电磁屏蔽膜及其制备方法 - Google Patents

多层电磁屏蔽膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了多层电磁屏蔽膜及其制备方法，该电磁屏蔽膜从最外层至次底层为屏蔽层，底层为树脂绝缘层；树脂绝缘层为纯树脂层；每一屏蔽层为在基体树脂中加入导电填料形成的层状结构，导电填料包括镍粉、银粉、碳纳米管、石墨烯中一种或多种；在相邻两层屏蔽层中，下层屏蔽层的导电填料添加量大于上层屏蔽层的导电填料添加量。本发明所制备的多层电磁屏蔽膜的电磁屏蔽性能优异，力学强度和韧性良好；同时，生产工艺简单、成本低，可实现完全连续规模化生产。

Description

多层电磁屏蔽膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电磁屏蔽膜，尤其涉及一种具有多层结构的电磁屏蔽膜，以及一种用流延机通过连续多次流延来制备的多层电磁屏蔽膜。
背景技术
电磁屏蔽薄膜主要是靠具有导电性能的材料制成的薄膜，以抑制电磁干扰。现有的电磁屏蔽膜结构单一，屏蔽效果不理想，为达到优异的电磁屏蔽性能，往往是向多层结构发展，但是多层结构仅仅处在实验室研究阶段，不能规模化连续生产，生产过程耗时耗力，成本较高。基于这种情况，亟需一种方法简单、可以规模化来制备电磁屏蔽性能优异的多层电磁屏蔽膜。
发明内容
针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供多层电磁屏蔽膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种多层电磁屏蔽膜，该电磁屏蔽膜从最外层至次底层为屏蔽层，底层为树脂绝缘层；
所述树脂绝缘层为纯树脂层；
每一所述屏蔽层为在基体树脂中加入导电填料形成的层状结构，所述导电填料包括镍粉、银粉、碳纳米管、石墨烯中一种或多种；
在相邻两层屏蔽层中，下层屏蔽层的导电填料添加量大于上层屏蔽层的导电填料添加量。
作为本发明的进一步改进，所述基体树脂与树脂绝缘层的树脂为同一种成膜性树脂。
作为本发明的进一步改进，所述成膜性树脂选用PVB树脂。
作为本发明的进一步改进，电磁屏蔽膜的单层厚度为5～100μm。
本发明还提供一种多层电磁屏蔽膜的制备方法，包括：
步骤1、根据电磁屏蔽膜的层数，配置多份树脂固含量相同的树脂溶液；
步骤2、在树脂溶液中加入不同量的导电填料，配置多份浆料溶液；所述导电填料包括镍粉、银粉、碳纳米管、石墨烯中一种或多种，所述导电填料的加入量为树脂含量的0wt％～80wt％；
步骤3、将不含导电填料的浆料溶液进行流延，形成树脂绝缘层；
步骤4、根据导电填料加入量的高低，由高至低将浆料溶液在树脂绝缘层上依次进行流延，形成屏蔽层；
步骤5、完成多层电磁屏蔽膜的制备。
作为本发明的进一步改进，在步骤1中：
将树脂溶于甲苯、乙醇的混合溶剂中，并加入增塑剂，配置树脂固含量为0.05～0.25g/ml的树脂溶液。
作为本发明的进一步改进，所述树脂选用PVB树脂，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、三甘醇二异辛酸酯(3GO)中的一种，所述增塑剂的加入量为树脂含量的1wt％～5wt％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明公开的多层电磁屏蔽膜及其制备方法，所制备的多层电磁屏蔽膜的电磁屏蔽性能优异，力学强度和韧性良好；同时，生产工艺简单、成本低，可实现完全连续规模化生产。
附图说明
图1为本发明一种实施例公开的多层电磁屏蔽膜的结构图；
图2为本发明一种实施例公开的多层电磁屏蔽膜的制备流程图；
图3为本发明一种实施例公开的多层电磁屏蔽膜的成型示意图。
图中：
1、屏蔽层；2、树脂绝缘层；3、浆料罐；4、浆料输送管；5、流延机头；6、10、12、13滚轴；7、8、9加热设备；11、PET膜带轴；14、PET膜带收卷轴。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，本发明的绝缘聚合物基电磁屏蔽材料并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种结构简单、电磁屏蔽性能优异的多层电磁屏蔽膜及制备方法，以简化生产工艺、降低生产成本的同时制备性能优异的电磁屏蔽膜。
目前用溶液流延法制备电磁屏蔽膜很少被规模化，一是由于设备的局限，二是制备的电磁屏蔽性能不稳定。为了解决上述问题，本发明提供一种用流延法制备的多层电磁屏蔽膜，电磁屏蔽膜采用多层结构，从最外层至次底层为屏蔽层，底层为树脂绝缘层；屏蔽层和树脂绝缘层的基体树脂均为同一种成膜性树脂；树脂绝缘层为纯树脂层，屏蔽层中添加导电填料。其制备过程完全连续规模化，电磁屏蔽膜以树脂作为基体树脂，(树脂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB))，其中导电填料包括(镍粉、银粉、碳纳米管、石墨烯)导电粉体填料，导电填料单独一种使用或者两种或两种以上复合使用。
如图1所示，本发明的多层电磁屏蔽膜是一种含量渐变的五层结构，每层厚度通过流延机机头刀口的缝隙可控制单层厚度在5～100μm之间，整体5层膜的厚度可控制在25～500μm范围内。从表面自上至下(1至4层)为屏蔽层，屏蔽层中自上而下导电填料含量依次增大，即：第4层导电填料含量＞第3层导电填料含量＞第2层导电填料含量＞第1层导电填料含量；最底层(第5层)为树脂绝缘层，树脂绝缘层为纯树脂层。其中，本发明的屏蔽层是在基体树脂中添加导电填料形成，屏蔽层的基体树脂与树脂绝缘层的纯树脂均为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。
如图2所示，本发明多层电磁屏蔽膜的制备方法为：
步骤1、根据电磁屏蔽膜的层数为5层，配置5份树脂固含量相同的树脂溶液，树脂固含量为0.05～0.25g/ml；其中：
将聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂，甲苯、乙醇的混合溶剂，增塑剂加入到反应釜中配置树脂溶液；增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、三甘醇二异辛酸酯(3GO)中的一种，增塑剂的加入量为树脂含量的1wt％～5wt％。
步骤2、在5份树脂溶液中分别加入不同含量的导电填料，配置5份浆料溶液；其中，导电填料包括(镍粉、银粉、碳纳米管、石墨烯)等导电粉体填料，导电填料单独一种使用或者两种或两种以上复合使用；导电填料的加入量为树脂含量的0wt％～80wt％，有1份浆料溶液中导电填料的加入量为0。
步骤3、将不含导电填料的浆料溶液在流延机上进行流延，形成树脂绝缘层；流延机具体可选用日本平野流延机，具体流延方法为：
如图3所示，PET膜带轴11与PET膜带收卷轴14之间通过滚轴6、10、12、13带动PET膜带运动，同时在PET膜带的运动方向上设有加热设备7、8、9。调整好流延机头5刀口缝隙的宽度、浆料罐3出料压力、PET膜带收卷速度，将不含导电填料的浆料溶液倒入浆料罐3中，浆料在浆料罐3中通过浆料输送管4传输至流延机头5中，浆料受到压力通过刀口的窄缝喷射到对面的PET膜带上，PET膜带受PET膜带收卷轴14的收卷力作用向后收卷到PET膜带收卷轴14上，膜片传送过程中有加热干燥区间，即加热设备7、8、9；树脂膜内的溶剂挥发，树脂干燥，在PET膜带上成膜，如上述，在PET膜带上形成第一层膜即树脂绝缘层，将收卷的树脂绝缘层换到PET膜带轴11上，方便第二层膜的附着，如图2A所示。
步骤4、根据4份浆料溶液中导电填料加入量的高低，由高至低将浆料溶液在树脂绝缘层上依次进行流延，形成屏蔽层；具体流延方法为：
将导电填料含量最高的浆料溶液倒入浆料罐3中，按照步骤3的方法，在第一层膜(树脂绝缘层)上流延形成第二层膜，即导电填料含量最高的屏蔽层，如图2B所示；
将导电填料含量次高的浆料溶液倒入浆料罐3中，按照步骤3的方法，在第二层膜(导电填料含量最高的屏蔽层)上流延形成第三层膜，即导电填料含量次高的屏蔽层，图2C所示；
将导电填料含量第三高的浆料溶液倒入浆料罐3中，按照步骤3的方法，在第三层膜(导电填料含量次高的屏蔽层)上流延形成第四层膜，即导电填料含量第三高的屏蔽层，图2D所示；
将导电填料含量最低的浆料溶液倒入浆料罐3中，按照步骤3的方法，在第四层膜(导电填料含量第三高的屏蔽层)上流延形成第五层膜，即导电填料含量最低的屏蔽层，图2E所示。
步骤5、完成五层电磁屏蔽膜的制备。
本发明通过上述方法可以规模化的制备出电磁屏蔽膜，所制备的电磁屏蔽膜电磁屏蔽性能优异，力学强度和韧性良好。
实施例1：
将聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂粉按树脂粉固含量为0.05g/ml，甲苯：乙醇体积比＝5：1，增塑剂含量为1wt％的比例，在反应釜内进行配置溶液，机械搅拌8小时达到树脂粉完全溶解；在PVB树脂溶液中按银粉含量分别为：5wt％、10wt％、30wt％、60wt％进行配置浆料溶液，继续搅拌使填料粒子(银粉)在溶液中搅拌5小时充分混合，流延前进行脱泡处理，按设计结构顺序进行分布流延，调整好机头刀口缝隙的宽度、浆料罐出料压力、PET膜带收卷速度，浆料在浆料罐中通过塑料管被抽进刀口模具，浆料受到压力通过刀口的窄缝喷射到对面的PET膜带上，PET膜带受后方卷轴的收卷力作用向后收卷到收卷轴上，膜片传送过程中有加热干燥区间，树脂膜内的溶剂挥发，树脂干燥，在PET基带上成膜，如上述，在PET基带上形成第一层纯树脂膜，将收卷的第一层膜换到PET基带轴上，将流延第二层的浆料倒入浆料罐中，在第一层纯树脂膜上流延上60wt％Ag/PVB膜，依次进行烘干收卷过程，依此方式继续流延上第三层30wt％Ag/PVB膜、第四层10wt％Ag/PVB膜、第五层5wt％Ag/PVB膜，最后制备出具有五层结构的渐变电磁屏蔽膜。该膜电磁屏蔽效能在300kHz～1.5GHz，8.2～12.4GHz，均能达到-60dB以上，拉伸强度能达到24MPa。
实施例2：
将聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂粉按树脂粉固含量为0.25g/ml，甲苯：乙醇体积比＝3：1，增塑剂含量为2wt％的比例，在反应釜内进行配置溶液，机械搅拌8小时达到树脂粉完全溶解；在PVB树脂溶液中按镍粉含量分别为：10wt％、20wt％、40wt％、80wt％进行配置浆料溶液，继续搅拌使填料粒子(镍粉)在溶液中搅拌5小时充分混合，流延前进行脱泡处理，按设计结构顺序进行分布流延，调整好机头刀口缝隙的宽度、浆料罐出料压力、PET膜带收卷速度，浆料在浆料罐中通过塑料管被抽进刀口模具，浆料受到压力通过刀口的窄缝喷射到对面的PET膜带上，PET膜带受后方卷轴的收卷力作用向后收卷到收卷轴上，膜片传送过程中有加热干燥区间，树脂膜内的溶剂挥发，树脂干燥，在PET基带上成膜，如上述，在PET基带上形成第一层纯树脂膜，将收卷的第一层膜换到PET基带轴上，将流延第二层的浆料倒入浆料罐中，在第一层纯树脂膜上流延上80wt％Ni/PVB膜，依次进行烘干收卷过程，依此方式继续流延上第三层40wt％Ni/PVB膜、第四层20wt％Ni/PVB膜、第五层10wt％Ni/PVB膜，最后制备出具有五层结构的渐变电磁屏蔽膜。该膜电磁屏蔽效能在300kHz～1.5GHz，8.2～12.4GHz，均能达到-65dB以上，拉伸强度能达到20MPa。
实施例3：
将聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂粉、溶剂(甲苯、乙醇)，按树脂粉固含量为0.05g/ml，甲苯：乙醇体积比＝1：1，增塑剂含量为3wt％，的比例在反应釜内进行配置溶液，机械搅拌8小时达到树脂粉完全溶解；在PVB树脂溶液中按碳纳米管(CNTs)含量分别为：0.5wt％、1wt％、3wt％、5wt％进行配置浆料溶液，继续搅拌使粒子在溶液中搅拌5小时充分混合，在流延前进行脱泡处理，按设计结构进行分布流延，调整好机头刀口缝隙的宽度、浆料罐出料压力、PET膜带收卷速度，浆料在浆料罐中通过塑料管被抽进刀口模具，浆料受到压力通过刀口的窄缝喷射到对面的PET膜带上，PET膜带受后方卷轴的收卷力作用向后收卷到收卷轴上，膜片传送过程中有加热干燥区间，树脂膜内的溶剂挥发，树脂干燥，在PET基带上成膜，如上述，在PET基带上形成第一层纯树脂膜，将收卷的第一层膜换到PET基带轴上，将流延第二层的浆料倒入浆料罐中，在第一层纯树脂膜上流延上5wt％CNTs/PVB膜，依次进行烘干收卷过程，依此方式继续流延上第三层3wt％CNTs/PVB膜、第四层1wt％CNTs/PVB膜、第五层0.5wt％CNTs/PVB膜，最后制备出具有五层结构的渐变电磁屏蔽膜。该膜电磁屏蔽效能在300kHz～1.5GHz，8.2～12.4GHz，均能达到-30dB以上，拉伸强度能达到26MPa。
实施例4：
将聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂粉、溶剂(甲苯、乙醇)，按树脂粉固含量为0.25g/ml，甲苯：乙醇体积比＝1：1，增塑剂含量为4wt％，的比例在反应釜内进行配置溶液，机械搅拌8小时达到树脂粉完全溶解；在PVB树脂溶液中按石墨烯(Ge)含量分别为：0.5wt％、1wt％、3wt％、5wt％进行配置浆料溶液，继续搅拌使粒子在溶液中搅拌5小时充分混合，在流延前进行脱泡处理，按设计结构进行分布流延，调整好机头刀口缝隙的宽度、浆料罐出料压力、PET膜带收卷速度，浆料在浆料罐中通过塑料管被抽进刀口模具，浆料受到压力通过刀口的窄缝喷射到对面的PET膜带上，PET膜带受后方卷轴的收卷力作用向后收卷到收卷轴上，膜片传送过程中有加热干燥区间，树脂膜内的溶剂挥发，树脂干燥，在PET基带上成膜，如上述，在PET基带上形成第一层纯树脂膜，将收卷的第一层膜换到PET基带轴上，将流延第二层的浆料倒入浆料罐中，在第一层纯树脂膜上流延上5wt％Ge/PVB膜，依次进行烘干收卷过程，依此方式继续流延上第三层3wt％Ge/PVB膜、第四层1wt％Ge/PVB膜、第五层0.5wt％Ge/PVB膜，最后制备出具有五层结构的渐变电磁屏蔽膜。该膜电磁屏蔽效能在300kHz～1.5GHz，8.2～12.4GHz，均能达到-20dB以上，拉伸强度能达到22MPa。
实施例5：
将聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂粉、溶剂(甲苯、乙醇)，按树脂粉固含量为0.05g/ml，甲苯：乙醇体积比＝1：3，增塑剂含量为5wt％，的比例在反应釜内进行配置溶液，机械搅拌8小时达到树脂粉完全溶解；在PVB树脂溶液中按银粉(Ag)与碳纳米管(CNTs)含量分别为：0.5wt％、1wt％、3wt％、5wt％进行配置浆料溶液，继续搅拌使粒子在溶液中搅拌5小时充分混合，在流延前进行脱泡处理，按设计结构进行分布流延，调整好机头刀口缝隙的宽度、浆料罐出料压力、PET膜带收卷速度，浆料在浆料罐中通过塑料管被抽进刀口模具，浆料受到压力通过刀口的窄缝喷射到对面的PET膜带上，PET膜带受后方卷轴的收卷力作用向后收卷到收卷轴上，膜片传送过程中有加热干燥区间，树脂膜内的溶剂挥发，树脂干燥，在PET基带上成膜，如上述，在PET基带上形成第一层纯树脂膜，将收卷的第一层膜换到PET基带轴上，将流延第二层的浆料倒入浆料罐中，在第一层纯树脂膜上流延上5wt％Ag/5wt％CNTs/PVB膜，依次进行烘干收卷过程，依此方式继续流延上第三层3wt％Ag/3wt％CNTs/PVB膜、第四层1wt％Ag/1wt％CNTs/PVB膜、第五层0.5wt％Ag/0.5wt％CNTs/PVB膜，最后制备出具有五层结构的渐变电磁屏蔽膜。该膜电磁屏蔽效能在300kHz～1.5GHz，8.2～12.4GHz，均能达到-27dB以上，拉伸强度能达到27MPa。
实施例6：
将聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂粉、溶剂(甲苯、乙醇)，按树脂粉固含量为0.25g/ml，甲苯：乙醇体积比＝1：5，增塑剂含量为5wt％，的比例在反应釜内进行配置溶液，机械搅拌8小时达到树脂粉完全溶解；在PVB树脂溶液中按镍粉(Ni)与石墨烯(Ge)含量分别为：0.5wt％、1wt％、3wt％、5wt％进行配置浆料溶液，继续搅拌使粒子在溶液中搅拌5小时充分混合，在流延前进行脱泡处理，按设计结构进行分布流延，调整好机头刀口缝隙的宽度、浆料罐出料压力、PET膜带收卷速度，浆料在浆料罐中通过塑料管被抽进刀口模具，浆料受到压力通过刀口的窄缝喷射到对面的PET膜带上，PET膜带受后方卷轴的收卷力作用向后收卷到收卷轴上，膜片传送过程中有加热干燥区间，树脂膜内的溶剂挥发，树脂干燥，在PET基带上成膜，如上述，在PET基带上形成第一层纯树脂膜，将收卷的第一层膜换到PET基带轴上，将流延第二层的浆料倒入浆料罐中，在第一层纯树脂膜上流延上5wt％Ni/5wt％Ge/PVB膜，依次进行烘干收卷过程，依此方式继续流延上第三层3wt％Ni/3wt％Ge/PVB膜、第四层1wt％Ni/1wt％Ge/PVB膜、第五层0.5wt％Ni/0.5wt％Ge/PVB膜，最后制备出具有五层结构的渐变电磁屏蔽膜。该膜电磁屏蔽效能在300kHz～1.5GHz，8.2～12.4GHz，均能达到-30dB以上，拉伸强度能达到23MPa。
表1本发明的实施例
本发明公开的多层电磁屏蔽膜及其制备方法，所制备的多层电磁屏蔽膜的电磁屏蔽性能优异，力学强度和韧性良好；同时，生产工艺简单、成本低，可实现完全连续规模化生产。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种多层电磁屏蔽膜，其特征在于，该电磁屏蔽膜从最外层至次底层为屏蔽层，底层为树脂绝缘层；
所述树脂绝缘层为纯树脂层；
每一所述屏蔽层为在基体树脂中加入导电填料形成的层状结构，所述导电填料包括镍粉、银粉、碳纳米管、石墨烯中一种或多种；
在相邻两层屏蔽层中，下层屏蔽层的导电填料添加量大于上层屏蔽层的导电填料添加量。
2.如权利要求1所述的多层电磁屏蔽膜，其特征在于，所述基体树脂与树脂绝缘层的树脂为同一种成膜性树脂。
3.如权利要求2所述的多层电磁屏蔽膜，其特征在于，所述成膜性树脂选用PVB树脂。
4.如权利要求1所述的多层电磁屏蔽膜，其特征在于，电磁屏蔽膜的单层厚度为5～100μm。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的多层电磁屏蔽膜的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、根据电磁屏蔽膜的层数，配置多份树脂固含量相同的树脂溶液；
步骤2、在树脂溶液中加入不同量的导电填料，配置多份浆料溶液；所述导电填料包括镍粉、银粉、碳纳米管、石墨烯中一种或多种，所述导电填料的加入量为树脂含量的0wt％～80wt％；
步骤3、将不含导电填料的浆料溶液进行流延，形成树脂绝缘层；
步骤4、根据导电填料加入量的高低，由高至低将浆料溶液在树脂绝缘层上依次进行流延，形成屏蔽层；
步骤5、完成多层电磁屏蔽膜的制备。
6.如权利要求5所述的多层电磁屏蔽膜的制备方法，其特征在于，在步骤1中：
将树脂溶于甲苯、乙醇的混合溶剂中，并加入增塑剂，配置树脂固含量为0.05～0.25g/ml的树脂溶液。
7.如权利要求6所述的多层电磁屏蔽膜的制备方法，其特征在于，所述树脂选用PVB树脂，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、三甘醇二异辛酸酯(3GO)中的一种，所述增塑剂的加入量为树脂含量的1wt％～5wt％。
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