CN109211953B - X射线探测器和控制x射线探测器的技术 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及X射线探测器和控制X射线探测器的技术。提供了一种用在用于测量由待研究样品衍射的X射线束的X射线分析系统中的X射线探测器。X射线探测器包括：至少两个彼此铰接连接的X射线探测器模块；驱动机构，配置成将所述至少两个铰接连接的X射线模块定位在样品周围；控制单元，配置成控制驱动机构以相对于彼此移动所述至少两个探测器模块，使得所述至少两个探测器模块沿着具有取决于探测器和样品之间的选定距离的曲率的预先计算的曲线布置在样品周围。还提供了一种包括上述X射线探测器的X射线分析系统和一种控制X射线探测器的方法。

Description

X射线探测器和控制X射线探测器的技术
技术领域
本发明总体上涉及X射线分析领域。更具体地说，本发明涉及用于X射线分析系统中的X射线探测器以及用于测量由待研究的样品衍射的X射线束的相应X射线分析系统。
背景技术
X射线分析技术，如X射线衍射(或简称XRD)已变得非常流行，因为它们采用了样品的非破坏性分析。例如，X射线衍射已成为研究晶体、多晶或粉末样品的结构性质的基本实验技术之一。
X射线衍射的一般原理如下：X射线的单色光束由X射线源产生。产生的X射线束被准直并且被引导到待由相应的X射线光学器件研究的样品上。入射的X射线束被样品衍射，并且衍射光束被相应的探测器探测到。衍射图案可以通过改变入射X射线束的入射角并同时测量不同入射角的衍射光束来获得。入射角的变化可以通过相对于入射X射线束旋转样品或通过与X射线光学器件一起旋转X射线源来获得。由于衍射光束只能在满足布拉格条件的入射角度(即预期样品的晶格发生相干散射的角度)处预期，因此显然探测器的面积必须覆盖一定范围的衍射光束角度并且在X射线探测期间在入射角变化时也很有可能移动。
为了执行上述X射线衍射，可以使用包含以下部件的X射线衍射系统或X射线衍射仪：用于产生单色X射线束的X射线源(例如，Cu Kα光束)；X射线光学器件(例如，Goebel或Montel光学器件)，其与X射线源光学耦接并且被配置成将所产生的X射线束准直并聚焦到待研究的样品上；样品台和测角器，其被配置为相对于入射光束保持、定位和定向样品；以及被配置为探测衍射光束的探测器(例如，摄影板或基于半导体的X射线探测器)。X射线探测器通常在样品周围移动，以捕获并测量宽立体角范围内的衍射光束的强度。
为了缩短测量时间，希望X射线探测器覆盖宽的立体角范围，以便可以在单个图像中捕捉不同角度的衍射光束。为了覆盖大的立体角范围，探测器必须设计为大面积探测器，并且待研究的样品与探测器之间的距离应该很小。然而，尽管目前可以获得不同尺寸的二维面积探测器(基于CCD/CMOS技术或通过使用成像板)，但由这种探测器覆盖的立体角范围仍然受限于可用的CCD/CMOS传感器尺寸并且强烈取决于探测器和样品之间的距离。也就是说，探测器覆盖的立体角范围可以通过将探测器放置在靠近样品的位置来增加。然而，对于某些X射线衍射应用，例如晶体大分子样品的X射线衍射实验，探测器与样品之间的距离不应该太小以便提高紧密间隔衍射光束的分辨率。
为了覆盖大的立体角范围而不必将探测器放置得太靠近样品，已经提出了弯曲的图像板探测器。从US 6,418,190B1已知这种弯曲的图像板探测器，其被设计为覆盖-60°至+144°的2θ测角范围并且由特殊的基于激光的读取器读出。几乎圆柱形设计的成像板围绕待研究的样品。换句话说，样品被布置在圆柱形成像板内，并且样品和成像板表面之间的径向距离是固定的。
由于使用成像板在灵敏度和探测速度方面与现代CCD/CMOS探测器相比仍然存在缺点，已经提出了由多个二维的基于半导体的探测器组成的探测器系统。探测器沿待研究的样品周围的曲线固定地布置。这种探测器系统从EP 1 229 351A1中已知，其中多个平坦的基于半导体的探测器被多边形地布置在测量区域周围。探测器模块固定连接在一起。
本发明的一个目的是提供一种X射线探测器，其以灵活的方式覆盖大的立体角范围并且灵活地可用于不同的X射线分析需求。本发明的另一个目的是提供一种用于控制这种X射线探测器的方法，从而可以通过同时提高测量性能(例如，测量分辨率和/或探测信号的信噪比)来执行更快的X射线衍射测量。
发明内容
为了解决上述问题和其他问题，本发明提供了一种用在用于测量由待研究的样品衍射的X射线束的X射线分析系统中的X射线探测器。该X射线探测器包括：至少两个彼此铰接地连接的X射线探测器模块；驱动机构，其配置成将所述至少两个铰接地连接的X射线模块定位在所述样品周围；以及控制单元，其配置成控制所述驱动机构以相对于彼此移动所述至少两个探测器模块，使得所述至少两个探测器模块沿着具有取决于所述探测器和所述样品之间的选定距离的曲率的预先计算的曲线被布置在所述样品周围。
所述至少两个铰接地连接的探测器模块可以通过驱动机构移动，使得它们沿着预先计算的曲线布置。曲线可以由控制单元或另一个逻辑单元预先计算(或者立即计算)。曲线可以被计算为使得其曲率可以随着探测器和样品之间的(径向)距离的减小而增大。以类似的方式，可以计算曲线，使得其曲率可以随着探测器和样品之间(径向)距离的增加而减小。
根据一个变型，可以根据探测器和样品之间的(径向)距离计算至少两个探测器模块沿其布置的曲线的曲率，使得样品(总是)位于曲线的中心。也就是说，计算出的曲线可以是围绕待研究样品的圆形线，使得样品(总是)位于圆心。在这样的配置中，探测器的每个探测器模块与样品的垂直距离相同，其对应于所计算的圆的半径。垂直距离可以意味着探测器模块的中心垂直于圆的半径。
驱动机构可以被配置成移动至少两个铰接连接的探测器模块，使得它们沿着围绕样品的计算的曲率形成具有联合探测器表面(即在相邻探测器模块之间具有或不具有间隙的基本连续的探测器表面)的联合X射线探测器(即联合X射线探测传感器)，该联合探测器表面具有沿圆周方向的表面曲率，其基本上遵循所计算的曲线的曲率。由于每个探测器模块可以设计为平面二维探测器，所以联合探测器表面可以具有近似预先计算的圆线的圆周方向上的多边形形状。取决于各个平面探测器的尺寸是大还是小，该近似可以较粗糙或较精细。
驱动机构可以包括枢转机构，并且至少两个探测器模块的移动可以包括围绕至少一个枢转轴线相对于彼此枢转探测器模块。枢转机构可以被设计成使得至少两个探测器模块的相邻探测器模块可以围绕它们位于相邻探测器模块之间并且在它们面向待研究样品的前端处的自身的枢转轴线枢转。这种枢转机构使得能够沿着具有不同曲率的曲线布置至少两个探测器模块，使得相邻探测器模块之间在其前端处的可能的距离(间隙)保持几乎不变，而不管要遵循的曲线的曲率如何。因此，利用所描述的枢转机构，可以遵循计算出的曲线的曲率实现上述联合探测器表面。
驱动机构可以进一步包括旋转机构，该旋转机构被配置成围绕样品共同旋转至少两个探测器模块。通过围绕样品共同旋转至少两个探测器模块，可以在X射线衍射测量期间覆盖不同的2θ角范围的衍射光束。更进一步地，驱动机构可以包括移动机构，该移动机构被配置为在径向方向上共同移动至少两个探测器模块，以便调整样品和探测器模块之间的径向距离。
根据一个变型，X射线探测器可以包括具有居中的探测器模块和至少两个横向布置的探测器模块的至少三个探测器模块。横向布置的探测器模块可以在其相对侧铰接地连接到居中的探测器模块。在该配置中，至少两个横向布置的探测器模块可以各自相对于居中的探测器模块独立地可枢转。所述至少两个横向布置的探测器模块可相对于居中的探测器模块独立地可枢转，以与居中的探测器模块一起形成围绕样品的上述联合探测器表面(联合X射线传感器表面)，其遵循所计算的曲线的曲率。
根据另一变型，至少两个横向布置的探测器模块独立地可枢转，使得在居中的探测器模块一侧的横向布置的探测器模块可与居中的探测器模块一起形成第一部分探测器表面(第一X射线传感器表面)，其遵循计算出的第一曲线的曲率。在居中的探测器另一侧的横向布置的探测器模块可以枢转，使得它可以与居中的探测器模块一起形成第二部分探测器表面(第二X射线传感器表面)，其遵循第二计算出的曲线的曲率。因此，在相对两侧上的横向布置的探测器模块相对于居中的探测器模块可不对称地枢转并且可以遵循两条不同的曲线。
至少两个探测器模块中的每一个可以被设计为独立的X射线探测器。独立可能意味着每个X射线探测器模块具有其自己的X射线探测传感器和读出电子器件。X射线探测传感器可以被设计为平面二维X射线探测传感器。作为平面二维X射线探测传感器，可以使用基于半导体的X射线探测传感器。至少两个探测器模块的平面X射线探测传感器的尺寸可以设计成使得它们覆盖大的立体角范围。根据一个变型，至少两个探测器模块被设计成覆盖至少134度的2θ范围。
X射线探测器还可以包括用于接收至少两个探测器模块的外壳。另外，X射线探测器可以包括布置在至少两个探测器模块的前侧(即，面向样品的一侧)的弯曲的X射线透明的窗口。X射线透明的窗口可以位于固定的曲线上。或者，X射线透明的窗口可以对应于探测器模块的计算出的曲线移动。也就是说，X射线透明窗口可以被设计为柔性的，使得弯曲窗口的曲率可以被调整到探测器模块的弯曲位置。
根据另一方面，提供了用于对样品执行X射线衍射的X射线分析系统，特别是X射线衍射系统。X射线分析系统包括：X射线光学装置，其被配置为产生X射线束并将其成像到待研究的样品；样品台，其被配置为相对于入射X射线束保持和定向样品；和如上所述的用于测量衍射X射线束的X射线探测器。
该X射线光学装置可以包括X射线源和X射线光学器件。X射线源被配置成产生具有特征波长的X射线辐射。X射线光学器件耦接到X射线源并被配置成准直并引导所产生的X射线束到样品上。为此目的，可以将X射线光学器件设计为包括至少一个反射元件的X射线聚焦光学器件，例如具有(横向或深度)分级d面向的多层反射镜。
X射线分析系统可以进一步包括控制单元。控制单元可以是电子控制单元，其被配置为控制X射线探测器的驱动机构以移动探测器模块，使得它们沿着预先计算的曲线布置。控制单元也可以被设计成根据探测器到样品的径向距离来计算曲线。此外，控制单元可以被配置成控制探测器的径向和圆周运动。另外，控制单元可以被设计成控制X射线光学器件和样品台的移动。为了执行上述功能，控制单元可以被设计为集中式单元或分布式单元，其包括用于执行特定功能的分布式控制(子)模块。独立于集中式或分布式控制单元的实施方式，控制单元包括用于计算和协调系统部件的运动的一个或多个逻辑单元。
根据本发明的另一方面，提供了一种控制在用于测量衍射X射线束的X射线分析系统中使用的X射线探测器的操作的方法，其中，所述X射线探测器包括：彼此铰接地连接的至少两个X射线探测器模块和配置成相对于彼此移动所述至少两个探测器模块的驱动机构，所述方法包括以下步骤：调整待研究的样品与所述X射线探测器之间的距离；以及使所述至少两个探测器模块相对于彼此移动，使得所述至少两个探测器模块沿着预先计算的曲线布置在所述样品周围，所述曲线具有取决于所述探测器和所述样品之间的经调整的距离的曲率。
该方法可以进一步包括：根据经调整的探测器到样品的距离计算曲线，其中根据探测器到样品的径向距离调整计算出的曲线的曲率；以及控制所述驱动机构以移动所述至少两个探测器模块以遵循所述曲线。计算出的曲线可以是围绕待研究样品的圆形线，使得样品位于圆心。
调整样品与探测器之间的距离的步骤可以通过驱动机构或分离的移动机构来执行，并且可以包括：沿径向方向联合移动探测器模块，使得探测器具有期望的距待研究的样品的径向距离。
该方法还可以包括在调整步骤之前的以下步骤：基于接收到的输入信号确定期望的距离。接收到的输入信号可以是指示探测器与样品的期望距离的用户输入信号。
根据本发明的又一方面，提供了一种计算机程序产品。该计算机程序产品包括用于当计算机程序产品在计算机设备上执行时执行上述方法(方法步骤)的程序代码部分。计算机程序产品可以存储在(非暂时性)计算机可读记录介质中。
附图说明
在此描述的本公开的进一步的细节、方面和优点将通过以下附图变得显而易见，在附图中：
图1是包括根据本发明的X射线探测器的X射线分析系统的示意图；
图2是示出图1的X射线分析系统和X射线探测器的操作的示意图；
图3是示出控制根据图1的X射线分析系统的X射线探测器的操作的方法的流程图；
图4a是包括根据本发明的一个实施方式的X射线探测器的X射线分析系统的平面图，其中X射线探测器处于第一操作模式；
图4b是没有X射线透明窗口的图4a的X射线探测器的三维前视图；
图5示出了图4a的X射线分析系统，其中X射线探测器处于第二操作模式；
图6示出了处于第三操作模式的图4a的X射线分析系统的X射线探测器；
图7示出了X射线探测器处于特定操作位置的图4a的X射线分析系统；
图8是图4a的X射线探测器的三维前视图；
图9是图4a的X射线探测器的三维后视图；和
图10是将本发明的X射线探测器与传统的X射线探测器进行比较的示意图。
具体实施方式
在以下描述中，为了解释而非限制的目的，阐述了特定的细节以便提供对本文所呈现的X射线探测器和X射线分析系统的透彻理解。对于本领域技术人员来说显而易见的是，所公开的X射线分析系统和X射线探测器可以在保护范围内偏离下文提出的具体细节。
在下文中参考图1。图1示出了根据本发明的X射线分析系统100的示意图。X射线分析系统100是设计用于对晶体、多晶或粉末样品300进行X射线衍射分析的X射线衍射仪。X射线分析系统100包括X射线光学装置110、样品台120和X射线探测器130。X射线光学装置110又包括X射线源112和与X射线源112耦接的X射线光学器件114。此外，X射线分析系统100包括至少一个控制单元140，其被设计用于控制X射线探测器130、样品台120和X射线光学装置110中的至少一个的操作。
X射线光学装置110的X射线源112被配置为产生X射线辐射。为此目的，可以使用传统的X射线发生器，其被配置成通过用强电场加速的高速电子轰击静态或旋转金属靶或液态金属靶(诸如Excillum的液体金属射流X射线源)而产生X射线。作为金属靶，可以使用铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、钼(Mo)、银(Ag)或铁(Fe)靶。
X射线光学器件114布置在X射线源112和样品台120之间。X射线光学器件114与X射线源112光学耦接。光学器件112被配置为从X射线源112的X射线产生预定形状的准直单色X射线束210，并且将束210成像到可以放置样品300的特定区域。为此目的，X射线光学器件114可以被设计为包括至少一个反射元件的X射线聚焦光学器件，反射元件例如具有(横向或深度)分级d面向(graded d-facing)的多层反射镜。
样品台120被配置为将样品300保持在相对于由X射线光学器件114输出的X射线束210的预定取向上。为了使样品300相对于入射X射线束210取向，样品台120可以在平面内(图1中的箭头440)和平面外(图1中的箭头430)可旋转。此外，为了相对于入射光束区域定位样品300，样品台120可以被设计成在x、y和z方向上(参见图1中的坐标系)执行平移运动。清楚的是，在x、y和z方向上的运动以及(在平面内和平面外的)旋转可以通过与台120耦接的相应驱动单元来实现(请注意，为了清楚起见图1中省略了驱动单元，仅由箭头430、440指示了台120的可能的运动)。
X射线探测器130被配置为测量由样品300散射的X射线的强度、空间分布、光谱和/或其他性质。根据本发明，X射线探测器130包括至少两个探测器模块，它们彼此铰接地连接。在图1所示的实施方式中，X射线探测器130包括三个分离的探测器模块130a、130b和130c，它们彼此铰接地连接(参见图1中的铰接连接件132a、132b)。也就是说，分离的探测器模块130a、130b和130c一起形成具有曲面联合探测器表面的X射线探测器130。每个探测器模块130a、130b、130c包括平坦的二维的基于半导体的X射线探测传感器，使得每个探测器模块130a、130b、30c可以独立地探测X射线束。铰接连接的探测器模块130a、130b、130c一起形成能够在大立体角范围内探测衍射X射线束的大的弯曲的传感器面积。
每个探测器模块130a、130b、130c的X射线探测传感器的尺寸可以是预定的。清楚的是，为了覆盖大立体角范围，具有大平面X射线探测传感器的二维探测器是优选的。可选地，通过使用具有较小平面传感器的探测器模块130a、130b、130c也可以覆盖大立体角范围。在这种情况下，为了解释而非限制，多于两个或三个探测器模块(在图1中仅示出了三个探测器模块130a、130b、130c)可以彼此铰接连接以便覆盖更大的立体角范围。将结合随后的附图更详细地解释X射线探测器130和探测器模块130a、130b、130c的实施方式。
在下文中，将结合图2更详细地描述图1的X射线分析系统100的一个操作。在图2中，X射线分析系统100的控制单元140为了清楚起见而被省略。
在操作中，X射线源112产生X射线并朝向反射光学器件114发射X射线。反射光学器件114又反射具有选定波长(例如Cu KαX射线)的X射线，其形式为朝向待研究的晶体或粉末样品300的具有预定横截面积和横截面形状的X射线束。清楚的是，X射线束的形状和横截面积可以取决于X射线光学器件的设计，并且可以在不同的设计实现方式之间变化。
样品300安装在样品台120上并移动到光束区域中，使得入射光束210可以被样品300衍射。为了探测样品300的结构，在X射线束210的不同入射角θ处执行测量。通过将样品300相对于入射光束210旋转(由箭头430示出的ω旋转，用于执行θ-2θ扫描)，或者通过保持样品固定并围绕样品300旋转X射线光学装置110(旋转由图2中的箭头420指示)，可以改变入射角θ。通过改变入射角θ，只能在满足布拉格条件的相应2θ位置处获得衍射束斑。因此，为了测量衍射光束220，对于每个入射角θ，X射线探测器130必须以相应的角度2θ定位。也就是说，在X射线探测器130尚未覆盖期望的2θ位置的情况下，作为整体的X射线探测器130(即，所有探测器模块130a、130b、130c)必须(共同地)围绕样品300在圆周方向移动，使得X射线探测器130(即，探测器模块130a、130b、130c之一)覆盖期望的角位置。如果需要的话，该角运动由旋转机构(图2中未示出)执行，并且由图2中的箭头460a、460b指示。此外，角度θ是入射光束210与样品台120的平面表面122之间的角度，而角度2θ是衍射光束220和穿过样品300的入射光束210之间的角度(参见图2)。
根据实验需要，通常希望调整X射线探测器130和待研究的样品300之间的径向距离。例如，大分子样品产生非常紧密间隔的衍射光束，并且在这种情况下，应当增加X射线探测器130到样品300的距离以提高紧密间隔的衍射束斑的分辨率。为了调整与样品300的探测器距离，可以提供移动机构，其被配置为改变X射线探测器130相对于样品300(或样品台120)的径向位置。图2中的箭头462指示了相对于样品300的该径向运动。
根据本发明，不仅X射线探测器130作为整体沿径向(即，相对于样品300径向前后)可移动，而且铰接连接的探测器模块130a、130b、130c相对于彼此可移动(可枢转)，使得它们形成具有取决于到样品300的径向距离的曲率的曲面联合探测器表面。也就是说，探测器模块130a、130b、130c通过枢转机构枢转(在图2中，枢转由箭头450a、450b表示)，使得作为整体的X射线探测器130(即，所有探测器模块130a、130b、130c)沿着预先计算的假想曲线510、520布置(在图2中针对两个不同的探测器距离r1和r2示出为点线520和虚线/点线510)。预先计算的曲线510、520是围绕样品300的假想圆形线，使得样品300位于圆心，并且到样品300的探测器距离对应于圆半径r1、r2。因此，由于圆形线的曲率根据关系K＝1/r与到其圆心的径向距离相关，所以清楚的是，探测器模块130a、130b、130c相对于彼此的运动程度(或者枢转程度)取决于探测器到样品300的距离。
在图2中进一步示意性地示出了根据探测器到样品300的距离的探测器模块130a、130b、130c的上述不同程度的枢转，其中示出了X射线探测器130的两种操作模式。在第一模式中，X射线探测器130与样品300具有相对较大的距离r1，并且必须遵循具有半径r1的预先计算的圆线510的曲率的铰接的探测器模块130a、130b、130c相对于彼此适度地枢转。在第二模式中，相同的X射线探测器130与样品300具有相对较小的距离r2，并且必须遵循具有半径r2的预先计算的圆线520的曲率的相应的铰接的探测器模块130a、130b、130c相对于彼此更加强烈地枢转。为了充分区分两个探测器操作模式，以点线示出了第二操作模式中的探测器130。
由于探测器模块130a、130b、130c被移动以遵循预先计算的圆线510、520，它们都具有与样品300相同的径向(垂直)距离。在此情况下，垂直距离意味着每个探测器模块130a、130b、130c的中心垂直于圆半径而站立。因此，不管探测器模块130a、130b、130c是沿着具有强曲率还是小曲率的圆线布置，所有探测器模块130a、130b、130c总是具有到样品300相同的径向距离。这有利于评估源自不同探测器模块130a、130b、130c的X射线测量结果，因为它们在分辨率、信噪比和影响数据采集评估的其他探测参数方面是可比较的。特别地，所有探测模块130a、130b、130c到样品300的距离相同，有助于在宽的2θ角范围内的测量数据的处理和处理后的数据合并到单个衍射图案。
下面将进一步描述在X射线衍射测量期间X射线探测器130的操作。图3示出了说明在操作期间控制X射线探测器130的方法10的流程图。
在第一步骤S12中，样品300与由至少两个铰接连接的探测器模块组成的X射线探测器130(在图2的实施方式中，X射线探测器130具有三个探测器模块130a、130b、130c)之间的期望距离被确定。对于期望的距离，距离意味着其被优选设定用于测量特定样品。期望的距离可以根据要测量的样品的不同而有所不同。期望的距离可以根据从用户接收到的并指示期望的探测器距离的输入信号来确定。另外，可以读出测量X射线探测器130的当前位置的位置传感器信号。
之后，在第二步骤S14中，基于期望的距离(以及X射线探测器130的当前位置)来调整新的探测器距离。这通过相对于样品300在径向方向上整体移动X射线探测器130(即，所有探测器模块130a、130b、130c共同地)来完成。如果X射线探测器130的当前位置定位得太靠近样品，则将X射线探测器130径向向外移动，直到获得期望的距离。如果X射线探测器130离样品300太远，则将X射线探测器130整体径向向内移动，直到获得期望的距离。
在进一步的步骤S16中，计算曲线510、520(参见图2)，其中曲线510、520具有取决于样品300与X射线探测器130之间的调整距离的曲率。计算出的曲线510、520是探测器模块130a、130b、130c(更精确地说是X射线探测器模块130a、130b、130c的X射线探测传感器)沿其布置的虚拟轨迹。曲线510、520还表示布置的探测器模块130a、130b、130c在X射线测量期间(例如，当执行θ-2θ扫描时)沿其移动的轨迹。该轨迹是具有与样品位置重合的圆心和与到样品300的探测器距离相对应的圆半径的圆。
之后，在步骤S18中，探测器模块130a、130b、130c相对于彼此移动，使得它们沿着曲线510、520布置。即，探测器模块130a、130b、130c相对于彼此枢转，使得它们遵循圆线510、520的曲率。
在可选的进一步的步骤S20中，确定立体角度范围，在沿着所计算的圆线布置探测器模块130a、130b、130c之后，X射线探测器130覆盖该立体角度范围。此外，如果确定出2θ测量角度在覆盖的立体角范围之外，则将X射线探测器130整体沿着圆线510、520在圆周方向上移动，直到至少一个探测器模块130a、130b、130c进入期望的2θ角位置。
上述方法可以由X射线分析系统100的集中式控制单元140(例如，通过图1中的控制单元140)或通过与X射线探测器130相关联的分离的控制单元或控制子模块来执行。为此目的，控制单元或控制子模块包括用于执行实现上述方法的程序代码部分(程序指令)的处理单元(编程微处理器、专用集成电路(ASIC))。控制单元或控制子模块可以进一步包括至少一个存储器，其被配置为缓冲或存储程序代码部分。
结合图4a进一步描述根据本发明的X射线探测器的一个实施方式。图4a以平面图的形式示出了包括(卡帕几何)测角器124、样品台120和X射线探测器1300的X射线分析系统100a。该X射线分析系统100a还包括X射线光学装置，为了清楚起见，其在图4a中没有示出。X射线光学装置可以以与上面结合图1和图2描述的X射线光学装置110相同的方式来设计。此外，样品台120可以对应于图1和2的样品台120，并且以与上面结合图1和图2描述的相同的方式工作。
以下进一步描述X射线探测器1300。X射线探测器1300包括由外壳1310容纳的三个分离的X射线探测器模块1300a、1300b、1300c。外壳1310在其前侧由X射线透明的弯曲的窗口1314封闭(见图4a)。注意到，每个探测器模块1300a、1300b、1300c被设计为能够探测衍射的X射线束220的分离的X射线探测器模块。每个探测器模块1300a、1300b、1300c包括平面二维基于半导体的X射线探测传感器1322(例如，二维CCD或CMOS传感器)、读出电子器件1320和用于容纳X射线探测器1322和读出电子器件1320的壳体1318。此外，每个探测器模块1300a、1300b、1300c设置有其自己的用于供电和信号通信的电连接1410。此外，每个探测器模块1300a、1300b、1300c设置有冷却回路，该冷却回路配置成容纳和循环用于冷却读出电子器件1320和/或X射线探测传感器1322的冷却流体(诸如水)或冷却气体。每个冷却回路可以包括冷却流体或冷却气体可以流入和流出冷却回路的至少一个入口端口和出口端口1430。更进一步地，每个探测器模块1300a、1300b、1300c可以设置有用于为X射线探测传感器1322提供保护气体/真空或围绕X射线探测传感器1322的空间的真空/气体端口(图4a中未示出)。尽管探测器模块1300a、1300b、1300c被相同地设计，但为了清楚起见，仅图4中的探测器1300b的部件被提供有附图标记。提供三个分离的且独立操作的X射线探测器模块1300a、1300b、1300c的优点在于，在一个探测器模块发生故障的情况下，剩余的探测器模块仍然可操作并且可以使用X射线探测器1300。此外，所描述的设计便于快速和容易的修理，因为只有有缺陷的模块必须被更换，并且可以在不拆卸剩余的工作探测器模块的情况下完成这种更换。
如图4a进一步所示，探测器模块1300a、1300b、1300c彼此铰接地连接。为了实现这样的铰接连接，提供了两个横向布置的探测器模块1300b、1300c中的每一个与中心布置的(或居中的)探测器模块1300a之间的枢转机构。枢转机构设置在居中的探测器模块1300a的两个横向侧上，使得横向布置的探测器模块1300b、1300c可以相对于居中的探测器模块1300a枢转。此外，居中的探测器模块1300a可移动地安装在导轨1460上，并且可以沿导轨1460相对于样品300或样品台120前后移动(通过图2中未示出的线性驱动单元)。导轨1460又可围绕样品台120枢转，从而导轨1460围绕样品台120的旋转也使得居中的探测器模块1300a围绕样品台120旋转。所描述的在导轨1460上的轴向移动以及围绕样品台120的旋转运动也通过横向布置的探测器模块1300b、1300c执行，因为它们连接到居中的探测器模块1300a。
参照图4a和图4b，枢转机构将被进一步描述。两个枢转机构中的每一个包括枢转轴承1332和枢转驱动器1330。枢转轴承1332仅在图4b中可见，图4b示出了具有去除的透明窗口1314的X射线探测器1300的三维正视图。如从图4b可导出的，枢转轴承1332包括上部枢转轴承部分1332a和下部枢转轴承部分1332b，它们位于横向探测器模块1300b、1300c到居中的探测器模块1300a的过渡处。因此，两个枢转轴承1332的对应的上枢转轴承部分1332a和下枢转轴承部分1332b形成相应的枢转轴线1334、1336，枢转轴线1334、1336位于形成在居中的探测器模块1300a与相应的横向探测器模块1300b、1300c之间的过渡间隙1338中。上枢转轴承部分1332a和下枢转轴承部分1332b可各自包括枢转销和用于容纳枢转销的配合孔。根据图4b所示的实施方式，枢转销布置在相应的探测器模块壳体1318的顶部和底部，而相应的配合孔布置在壳体1310中。由于上部和下部枢转轴承部分1332a、1332b被布置在X射线探测传感器1322的上方和下方并且不延伸到间隙1338中，所以可以将相邻的X射线探测传感器1322之间的间隙1338保持为较小。或换句话说，X射线探测传感器1322尽可能靠近地布置，以使得在探测器前侧的间隙1338最小化。
两个枢转驱动器1330布置在居中布置的探测器模块1300a的相对的横向侧处。驱动器被设计成相对于居中布置的探测器模块1300a枢转横向布置的探测器模块1300b、1300c。为此，每个枢转驱动器1330被设计成包括轴1332和可移动地安装在轴1332上的套筒1334。套筒1334被设计成可在轴1332上前后移动。套筒1334的这一轴向移动可以(例如通过将套筒1334与压力发生流体回路耦接)液压致动或(例如通过将上述轴-套筒单元实施为轴-螺母驱动)机电致动。两个枢转机构中的每一个还包括枢转杆1336，枢转杆1336以其第一端1337在套筒1334上并且以其相反的第二端1338在相应的横向探测器模块1300b、1300c上而可枢转地安装。通过向前和向后移动套筒1334(即，朝向样品台120及从其离开)，相应的枢转杆1336可以选择性地枢转，使得横向布置的探测器模块1300b、1300c向外或向内枢转。
应注意的是，根据上述枢转机构，仅横向布置的探测器模块1300b、1300c可相对于居中的探测器模块1300a枢转。此外，枢转机构1330被设计成使得两个横向布置的探测器模块1300b、1300c中的每一个相对于居中的探测器模块1300a绕着相应的枢转轴线1334、1336枢转。也就是说，横向布置的探测器模块1300b、1300c可以像翼一样移动，并且根据枢转的程度，三个探测器模块1300a、1300b、1300c形成具有可变曲率的联合探测器。
仍然参照图4a，进一步描述了X射线探测器1300的示例性第一操作模式。图4a示出了一操作模式，其中探测器1300定位成远离样品300，并且因此三个探测器模块1300a、1300b、1300c的曲率较低。也就是说，在所示的操作模式中，探测器模块1300a、1300b、1300c沿着半径为103mm的圆形线定位。这意味着每个探测器模块1300a、1300b、1300c(或者更确切地说，在每个探测器模块1300a、1300b、1300c的前侧上的X射线探测传感器1322)具有相对于样品300的103mm的垂直距离。再次对于垂直距离，样品与探测器模块1300a、1300b、1300c的中心之间的距离指的是圆的半径垂直于探测器表面的情况。
参考图5，描述了X射线探测器1300的示例性第二操作模式。在此操作模式中，居中的探测器1300a(并且因此整个X射线探测器1300)在导轨1460上轴向移动，使得X射线探测器1300定位得非常靠近样品300。在所示的示例中，该距离量约为50mm。此外，横向布置的探测器模块1300b、1300c相对于居中的模块1300a几乎完全向外枢转，以便增加整个X射线探测器1300的曲率。也就是说，横向布置的探测器模块1300b、1300c相对于居中布置的探测器模块1300a向外枢转，使得横向布置的探测器模块1300b、1300c的X射线探测传感器1322也具有相同的到样品300的50mm的垂直距离。或换言之，横向布置的探测器模块1300b、1300c向外枢转，使得探测器模块1300a、1300b、1300c的二维X射线探测传感器1322位于圆形线上，其中样品300布置在圆心。
在偏离上述距离时，可以调整其他探测器-样品距离并且枢转横向布置的探测器模块1300b、1300c，使得全部三个探测器模块1300b、1300c的X射线探测传感器1322具有相同的到样品300的径向(垂直)距离。
参考图6，描述了X射线探测器1300的第三操作模式。该操作模式不同于图4a和5的第一和第二操作模式，不同之处在于横向布置的探测器模块1300b、1300c以不对称的方式枢转。由于两个横向布置的X射线探测器模块1300b、1300c通过独立的枢转机构连接到居中布置的探测器模块1300a，所以两个枢转机构可以独立地操作。这也允许其中一个横向布置的探测器模块1300c比相对地横向布置的探测器模块1300b更强烈地枢转的配置。在这种情况下，可以实现一探测器配置，其中居中布置的探测器模块1300a的X射线探测传感器1322与一个横向布置的探测器模块1300b的X射线探测传感器1322一起形成具有第一曲率的圆形线(在图5的示例性图示中形成半径r＝103mm的圆)并且与相对地横向布置的探测器模块1300c的X射线探测传感器1322一起形成具有第二曲率的圆形线(在图5的示例性图示中形成半径r＝50mm的圆)。很明显，本发明不限于上述曲线半径。根据实验需要，其他曲线半径可以通过上述铰接连接的探测器模块1300a、1300b、1300c来实现。
参考图7，描述了X射线探测器1300的另一个位置。在图7中示出了这样一种配置，其中横向布置的探测器1300b、1300c被枢转，使得X射线探测传感器1322被布置在半径为50mm的圆形线上。此外，X射线探测器1300作为整体围绕样品300旋转，使得三个分离的探测器模块1300a、1300b、1300c(几乎)无缝地覆盖从0°到134°的2θ角度范围。0°的2θ角表示衍射光束平行于入射光束。此外，134°的2θ角对于Cu KαX射线波长对应于的样品d-间距(即衍射分辨率)，这是国际晶体学联合会(IUCr)对于晶体结构出版物的要求。因此，利用所描述的X射线探测器1300，可以探测0°至134°范围内的衍射光束而不必旋转X射线探测器1300，这显著加速了测量。
结合图8和图9，将更详细地描述X射线探测器1300。图8示出了X射线探测器1300的三维前视图，示出了探测器模块1300a、1300b、1300c的外壳1310、1318以及外壳1310的前侧1312上的弯曲窗口1314。弯曲窗口1314对于X射线是透明的。它可以具有70mm的曲率半径，或者它可以是柔性的，对应于模块内部的位置而改变其曲率半径。
图9示出了X射线探测器1300的三维后视图，示出了外壳1310、1318以及用于供电和通信的不同电连接1410、1420。进一步示出了用于冷却气体或冷却流体(例如冷却水)供应的入口和出口端口1430，其用于冷却读出电子器件1320和/或X射线探测传感器1322。为此目的，主入口端口和出口端口1430a被布置在外壳1310的后端处，探测器1300可以通过其耦接到外部冷却源(例如，热交换器，图9中未示出)。此外，次入口和出口端口1430被布置在外壳1310的横向侧处和横向布置的探测器模块1300b、1300c的壳体1318的后端处，其通过相应的软管1432耦接(参见图7)以实现用于探测器模块1300a、1300b、1300c的冷却回路。由外部冷却源提供的冷却流体或冷却气体从冷却源通过主入口端口1430a流向中心探测器1300a，并经由次入口端口1430流向横向布置的探测器模块1300b、1300c。此外，冷却流体或冷却气体经由次出口端口1430回流到主出口端口1430a，并从主出口端口1430a回流到冷却源。根据未在图9中示出的另一实施方式，可以在外壳1310和/或模块壳体1318的后端或侧端处设置附加的入口和出口端口，以便为X射线探测传感器1322提供保护气体/真空或围绕X射线探测传感器1322的空间。
上述探测器模块1300a、1300b、1300c被设计为具有分离的电子部件和电连接1410、1420的分离的探测器模块。根据可替代的实施方式，不同探测器模块1300a、1300b、1300c不必设计为分离的模块，而是可以共享不同的电子部件和电连接1410、1420。此外，根据一个实施方式，探测器模块可以共享集成在外壳1310中的公共电源。
进一步注意到，要求保护的发明不限于三个探测器模块1300a、1300b、1300c的所述实施方式，其中中心模块1300a是固定模块(不可枢转)并且仅横向布置的模块1300b、1300c可相对于固定模块1300a枢转。根据可替代的实施方式，也可以设想，仅提供两个探测器模块，其中两个探测器模块相对于彼此可枢转。根据另一个实施例，还可以设想提供四个或更多个探测器模块，其中每个探测器模块可枢转以沿围绕样品300的圆形线布置。
参照图10，进一步讨论本X射线探测器设计的优点。与已知的探测器设计相比，所描述的X射线探测器130、1300具有以下优点。由于探测器模块130a-c、1300a-c沿圆形线的灵活布置，每个探测器模块(或X射线探测传感器)具有相同的到样品300的径向(垂直)距离(参见图10)。这改进了测量并且便于数据处理，因为每个模块提供具有在信噪比和分辨率方面的相同质量的测量数据。相反，被设计为覆盖相同立体角范围600(由图10中的光线610a和610b定义)的大型单个平面X射线探测器700具有周边区域，周边区域比其中心地区更远离样品300。由X射线探测器(或探测器模块)测量的散射X射线背景强度(在衍射光束强度下的不希望有的X射线强度)取决于径向距离(成平方反比关系)，因此大型单个平面X射线探测器700将呈现具有从中心到周边的测量背景强度的较大变化的图像。而在整个模块130a-c、1300a-c上具有大致相同的径向距离的铰接式X射线探测器130、1300将在图像(或组合图像)上具有更加接近恒定的测量背景，其将通过软件图像处理更容易地被移除以更准确地记录衍射光束强度。
而且，如图10所示，衍射光束220以几乎相同的入射角620a(即，衍射光束相对于探测器表面法线的角度)撞击探测器模块130a-c、300a-c。也就是说，入射角620a从探测器中心到探测器周边不明显变化。相对于铰接式X射线探测器130的较小倾斜角度620a，衍射光束以较大倾斜角度620b(从垂直方向)撞击大型单个平面X射线探测器700的周边区域。衍射光束的X射线强度的测量准确度取决于光束在探测器表面上的入射角。更大倾斜的入射角增加了探测器表面上衍射光束的成像尺寸，将强度扩散到探测区域上的更多像素上。衍射光束的测量强度是从那组相邻像素记录的强度的总和。由于每个像素在读出电子器件上可能具有略微不同的灵敏度和不同的增益，并且此外每个像素还可能测量不同强度的X射线背景，因此确定衍射束强度的准确值变得更加成问题。因此，当入射角从探测器模块的中心到周边的变化较小时以及该角度倾斜较小时(即，更接近垂直方向)，可以对衍射光束强度进行更准确的测量，对于铰接式X射线探测器130来说就是这样，而对于大型单个平面X射线探测器700来说并非如此。
更进一步地，利用本探测器设计，可以在距离样品很近的距离处覆盖感兴趣的整个立体角范围。因此，在测量过程中不需要探测器的移动，并且可以在尽可能短的测量时间内完成测量。

Claims (16)

1.一种用于X射线衍射系统(100、100a)中的X射线探测器(130、1300)，该X射线衍射系统(100、100a)用于测量由待研究的样品(300)衍射的X射线射束(220)，该X射线探测器(130、1300)包括：
-彼此铰接地连接的至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)，所述至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)中的每一个被设计为独立的X射线探测器；
-驱动机构，其配置成将所述至少两个铰接地连接的X射线模块定位在所述样品(300)周围；
-控制单元(140)，其配置成控制所述驱动机构以相对于彼此移动所述至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)，使得所述至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)沿着具有取决于所述X射线探测器(130、1300)和所述样品(300)之间的选定距离的曲率的预先计算的曲线(510、520)被布置在所述样品(300)周围，其中，所述控制单元(140)配置为根据所述X射线探测器(130、1300)与所述样品(300)之间的选定径向距离来计算所述至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)所沿着的所述曲线(510、520)的曲率，使得所述样品(300)位于所述曲线(510、520)的曲率中心处。
2.根据权利要求1所述的X射线探测器(130、1300)，其中，所述控制单元(140)配置为使得所述至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)所沿着的所述曲线(510、520)的曲率随着所述X射线探测器(130、1300)和所述样品(300)之间的径向距离减小而增大。
3.根据权利要求1或2所述的X射线探测器(130、1300)，其中，所述至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)中每一个设计为独立的X射线探测器，各具自己的X射线探测传感器和读出电子器件。
4.根据权利要求1所述的X射线探测器(130、1300)，其中，所述驱动机构包括至少一个枢转机构(1330、1332)，并且其中，移动所述至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)包括围绕枢转轴线相对于彼此枢转所述X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)。
5.根据权利要求4所述的X射线探测器(130、1300)，其中，所述至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)相对于彼此可枢转，以形成联合探测器表面，其具有取决于所述X射线探测器(130、1300)到所述样品(300)的选定径向距离的曲率。
6.根据权利要求1所述的X射线探测器(130、1300)，其中，所述X射线探测器(130、1300)包括至少三个X射线探测器模块(1300a-c)，其具有居中的X射线探测器模块(1300a)和至少两个横向布置的X射线探测器模块(1300b、1300c)，其中，所述横向布置的X射线探测器模块(1300b、1300c)在其相对侧铰接地连接到所述居中的X射线探测器模块(1300a)。
7.根据权利要求6所述的X射线探测器(130、1300)，其中，所述至少两个横向布置的X射线探测器模块(1300b、1300c)相对于所述居中的X射线探测器模块(1300a)独立地可枢转。
8.根据权利要求6或7所述的X射线探测器(130、1300)，其中，所述至少两个横向布置的X射线探测器模块(1300b、1300c)独立地可枢转，使得在所述居中的X射线探测器模块(1300a)一侧的所述横向布置的X射线探测器模块(1300b)与所述居中的X射线探测器模块(1300a)一起形成具有第一曲率的第一部分探测器表面，并且在所述居中的X射线探测器模块(1300a)另一侧的所述横向布置的X射线探测器模块(1300c)与所述居中的X射线探测器模块(1300a)一起形成具有第二曲率的第二部分探测器表面。
9.根据权利要求4所述的X射线探测器(130、1300)，其中，所述至少一个枢转机构(1330、1332)配置为使得至少两个铰接地连接的X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)中的相邻探测器模块围绕前端处位于所述相邻探测器模块之间的枢转轴线枢转，使得在改变所述曲线(510、520)的曲率时不改变相邻X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)之间沿所述曲线(510、520)的距离。
10.根据权利要求1所述的X射线探测器(130、1300)，其中，所述至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)中的每一个被设计为平面二维X射线探测器(130、1300)。
11.根据权利要求1所述的X射线探测器(130、1300)，其中，所述至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)被设计为覆盖至少134度的2θ范围。
12.根据权利要求1所述的X射线探测器(130、1300)，还包括以下部件中的至少一个：
-用于容纳所述至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)的外壳(1310)；和
-布置在所述至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)前方的弯曲的X射线透明的窗口(1314)。
13.一种X射线衍射系统(100、100a)，用于对样品(300)执行X射线衍射，包括：
-X射线光学装置，其配置成产生X射线束并将其成像到待研究的样品(300)；
-样品台，其配置成相对于入射X射线束保持和定向所述样品(300)；和
-根据前述权利要求1至12中任一项所述的用于测量衍射X射线束(220)的X射线探测器(130、1300)。
14.一种控制在用于测量衍射X射线束(220)的X射线衍射系统(100、100a)中使用的X射线探测器(130、1300)的操作的方法，所述X射线探测器(130、1300)包括彼此铰接地连接的至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)和配置成相对于彼此移动所述至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)的驱动机构，所述方法包括以下步骤：
-将待研究的样品(300)与所述X射线探测器(130、1300)之间的径向距离调整(S14)成等于期望径向距离；
-根据所述X射线探测器(130、1300)与所述样品(300)之间经调整的径向距离来计算(S16)的曲线(510、520)，其中，根据所述X射线探测器(130、1300)与所述样品(300)之间的径向距离来调整计算出的曲线的曲率，使得所述样品(300)位于所述曲线(510、520)的曲率中心处；
-相对于彼此移动(S18)所述至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)，使得所述至少两个X射线探测器模块(130a-c；1300a-c)沿着预先计算的曲线(510、520)被布置在所述样品(300)周围。
15.根据权利要求14所述的方法，还包括以下步骤中的至少一个：
-基于接收到的输入信号确定(S12)期望距离；和
-根据经调整的探测器到样品(300)的距离来计算(S16)所述曲线(510、520)，其中，计算出的线的曲率根据所述X射线探测器(130、1300)到所述样品(300)的径向距离而调整。
16.一种计算机可读记录介质，其中存储有计算机程序产品，当计算机程序产品在计算机设备上执行时执行根据前述权利要求14至15中任一项所述方法的步骤。
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