CN109207732B - 一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统及方法 - Google Patents

一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种荧光粉废水的稀土提取系统，特别是一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统，其包括废水收集箱、预处理池、反应池、吸附装置以及焚烧装置；同时，本发明中还提供了一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取方法。本发明解决了“提升灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取纯度及回收率”的技术问题。本发明采用两次分离提纯方法来提高稀土元素的回收率，并使废水达标排放，缩减工艺步骤，减少对环境的污染。

Description

一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统及方法
技术领域
本发明涉及一种荧光粉废水的稀土提取系统及方法，特别是一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统及方法。
背景技术
近年来，稀土三基色荧光粉以其良好的发光性能和稳定的物理性质在发光材料中占有不可替代的位置，稀土三基色荧光粉的特点是发光谱带狭窄，发光能量更为集中，且在短波紫外线激发下稳定性高，高温特性好，更适用于高负载细管荧光灯和各种单端紧凑型荧光灯。但是，在荧光粉制备过程中所产生的废水含有稀土离子，若不经过处理而随意排放，会污染水资源，并造成稀土资源的浪费。
现有技术中，灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取技术，其主要原理：废水经简单处理除杂后加入碱性沉淀剂(碳酸钠和碳酸氢钠混合物)使稀土元素转化为碳酸盐沉淀，然后用稀盐酸溶解回收。
工艺步骤：收集废水后，先通入沉降池，上清液通过杂质过滤器，除去颗粒杂质。向去除杂质后的废水中加入碳酸钠和碳酸氢钠的混合物，使稀土元素转变为碳酸盐而沉淀，分离固液，向固相中加入盐酸，得到氯化稀土。
工艺条件：废水收集箱、原料箱、沉降池、杂质过滤器、反应池装置、过滤器、压力泵、废弃沉淀箱、废水箱、废水排放装置。
使用原料：废水、碳酸钠和碳酸氢钠混合物、盐酸。
存在的缺点或不足之处：仅通过沉淀法提取稀土元素，无法完全除去杂质元素，会导致产品纯度较低。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种碳纳米材料吸附技术和沉淀技术相结合从灯用稀土三基色荧光粉废水中回收稀土元素的系统及方法。该系统以碳酸钠为沉淀剂，石墨烯为吸附剂对稀土元素进行回收，并净化废水。
为了实现上述目的，本发明所设计的一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统，其包括：
废水收集箱，所述废水收集箱包含单侧开口的箱体以及用以密封该箱体的开口的盖体；在箱体的内腔设有隔板，该隔板自盖体的表面先垂直延伸向箱体的开口对立面，后折弯延伸至箱体的顶面；所述箱体的内腔被隔板分为上密封室与下流通室；在下流通室内设有第一过滤网板和第二过滤网板，两者在水流的流通路径上先后排列，第一过滤网板自隔板表面垂直延伸至箱体的底面，第二过滤网板自隔板表面垂直延伸向箱体的底面，但与箱体的底面未接触，在第二过滤网板的下方设有斜向板，所述斜向板自第二过滤网板的端面径直延伸至箱体的底面，且逐渐线性接近第一过滤网板；在第一过滤网板的两侧均设有搅拌轴，每根搅拌轴上均设有搅拌叶轮，且每根搅拌轴均密封贯穿隔板后延伸进入至上密封室，并与从箱体外延伸至上密封腔内的对应电机轴相联接；在盖体上设有废水进液管，该废水进液管的管口与下流通室相贯通；在箱体上设有废水出液管，该废水出液管的管口同样与下流通室相贯通；
预处理池，在预处理池内设有第一挡板，所述第一挡板的底部设有通孔；所述预处理池被第一挡板分为第一腔室和第二腔室；在第一腔室内设有第一搅拌装置，所述第一腔室的顶部设有碱入口；在第二腔室内设有透析膜，所述第二腔室被透析膜分为前半腔与后半腔，在后半腔内设有PH计；预处理池进液管与第一腔室相贯通，预处理池出液管与第二腔室的后半腔相贯通；
反应池，在反应池内设有渗析膜和第二挡板，该渗析膜自反应池的一个侧面垂直延伸向对应侧面，该第二挡板自反应池的顶面垂直延伸向底面，且与渗析膜的延伸端部相固定；所述反应池被渗析膜与第二挡板分为第三腔室与第四腔室，所述第三腔室的顶部设有碳酸钠入口与反应液入口，其底部设有第一废水出口，所述第四腔室的顶部设有酸入口，其底部设有反应液出口；在第三腔室内设有第二搅拌装置，在第四腔室内设有第三搅拌装置；
吸附装置，所述吸附装置包含吸附塔，所述吸附塔的顶部设有稀土溶液经入口，其底部设有第二废水出口；在吸附塔内设有一个以上且均能够从该吸附塔内取出的螺旋状吸附管，在每个螺旋状吸附管中均设有石墨烯；
以及，焚烧装置，所述焚烧装置包含焚烧炉以及位于该焚烧炉内的输送带装置，在焚烧炉上设有将吸附了稀土元素的石墨烯引至输送带装置的一侧的进料通道，所述输送带装置的另一侧则延伸至焚烧炉的外部；
其中，所述废水收集箱的废水出液管与预处理池的预处理池进液管相对接；所述预处理池的预处理池出液管与反应池的反应液入口相对接；所述反应池的反应液出口与吸附装置的稀土溶液经入口相对接。
在长时间使用后，为了方便清除堆积在第一过滤网板与第二过滤网板之间的沉淀杂质，在上述箱体的底面上设有废料排料管，该废料排料管的管口与位于第一过滤网板与斜向板之间的下流通室部分相贯通；在废料排料管内设有用以密封该废料排料管的堵头。
进一步的，为了方便预处理池的废弃沉淀物进行集中收集处理，本系统还包括用以收集预处理池的废弃沉淀物的废弃沉淀箱。
优选的，上述一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统，其还包括用以收集吸附装置的废水的第一废水箱，所述第一废水箱配备有用以检测第一废水箱内废水水质的水质检测系统，废水经检测达标后可直接排放。
优选的，上述一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统，其还包括用以收集反应池的废水的第二废水箱，方便反应池的第一废水出口的排水集中收集处理。
本发明中还提供了一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取方法，其采用上述稀土提取系统，具体的步骤如下：
a、收集灯用稀土三基色荧光粉废水，并加入碱调节废水的pH值至10-13，杂元素沉淀并去除；
b、步骤a得到的预处理废水中加入碳酸钠，稀土元素转变为碳酸盐沉淀，通过膜分离法分离得到碳酸盐沉淀，用硝酸溶解碳酸盐沉淀得到稀土元素溶液,稀土溶液纯度为70-75％；
c、用石墨烯吸附步骤b得到的稀土元素溶液中的稀土元素；
d、步骤c中吸附了稀土元素的石墨烯在焚烧装置中催化燃烧，催化燃烧后石墨烯转变成CO2气体，剩余固体为稀土元素的氧化物，并收集。
石墨烯具有高比表面积、高稳定性、高化学惰性、低密度等特点，对稀土元素具有很强劲的吸附能力，并且在较短的反应时间内即可达到吸附平衡，是水净化的关键材料。吸附稀土元素后的石墨烯经过催化燃烧，可得到稀土元素的氧化物，在不造成二次污染的前提下完成对稀土的提取。本发明采用两次分离提纯方法来提高稀土元素的回收率，并使废水达标排放，缩减工艺步骤，减少对环境的污染。
相对于现有技术的改进：本发明中三步工艺(废水预处理、碳酸钠沉淀法、石墨烯吸附法)提高了废水中稀土元素的回收率和纯度；工艺流程简单，能源消耗少；废水经一系列处理，检测达标后可直接排放，简化了工序；经预处理后得到的沉淀，可用于对应元素的提取，充分利用了原料，减少废弃物对环境的污染；原料易得，价格低廉，节约成本；在工艺流程中，产品损失量少，产率高。
附图说明
图1是本实施例1中一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统的系统示意图；
图2是实施例1中废水收集箱的结构示意图；
图3是实施例1中废水收集箱去掉盖体的结构示意图；
图4是实施例1中预处理池的结构示意图；
图5是实施例1中反应池的结构示意图；
图6是实施例1中吸附装置的结构示意图；
图7是实施例1中焚烧装置的结构示意图；
图8是实施例2中废水收集箱的结构示意图；
图9是实施例3中一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统的系统示意图；
图10是实施例4中一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统的系统示意图；
图11是实施例5中一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统的系统示意图。
图中：废水收集箱1、开口1-1、箱体1-2、盖体1-3、隔板1-4、上密封室1-5、下流通室1-6、第一过滤网板1-7、第二过滤网板1-8、斜向板1-9、搅拌轴1-10、搅拌叶轮1-11、电机轴1-12、废水进液管1-13、废水出液管1-14、废料排料管1-15、堵头1-16、预处理池2、第一挡板2-1、通孔2-2、第一腔室2-3、第二腔室2-4、第一搅拌装置2-5、碱入口2-6、透析膜2-7、前半腔2-8、后半腔2-9、PH计2-10、预处理池进液管2-11、预处理池出液管2-12、废弃沉淀箱2-13、反应池3、渗析膜3-1、第二挡板3-2、第三腔室3-3、第四腔室3-4、碳酸钠入口3-5、反应液入口3-6、第一废水出口3-7、酸入口3-8、反应液出口3-9、第二搅拌装置3-10、第三搅拌装置3-11、第二废水箱3-12、吸附装置4、吸附塔4-1、稀土溶液经入口4-2、第二废水出口4-3、螺旋状吸附管4-4、水质检测系统4-5、第一废水箱4-6、焚烧装置5、焚烧炉5-1、输送带装置5-2、进料通道5-3。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
如图1-7所示，本实施例中所提供的一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统，其包括：
废水收集箱1，所述废水收集箱1包含单侧开口1-1的箱体1-2以及用以密封该箱体1-2的开口1-1的盖体1-3；在箱体1-2的内腔设有隔板1-4，该隔板1-4自盖体1-3的表面先垂直延伸向箱体1-2的开口对立面，后折弯延伸至箱体1-2的顶面；所述箱体1-2的内腔被隔板1-4分为上密封室1-5与下流通室1-6；在下流通室1-6内设有第一过滤网板1-7和第二过滤网板1-8，两者在水流的流通路径上先后排列，第一过滤网板1-7自隔板1-4表面垂直延伸至箱体1-2的底面，第二过滤网板1-8自隔板1-4表面垂直延伸向箱体1-2的底面，但与箱体1-2的底面未接触，在第二过滤网板1-8的下方设有斜向板1-9，所述斜向板1-9自第二过滤网板1-8的端面径直延伸至箱体1-2的底面，且逐渐线性接近第一过滤网板1-7；在第一过滤网板1-7的两侧均设有搅拌轴1-10，每根搅拌轴1-10上均设有搅拌叶轮1-11，且每根搅拌轴1-10均密封贯穿隔板1-4后延伸进入至上密封室1-5，并与从箱体1-2外延伸至上密封腔内的对应电机轴1-12相联接；在盖体1-3上设有废水进液管1-13，该废水进液管1-13的管口与下流通室1-6相贯通；在箱体1-2上设有废水出液管1-14，该废水出液管1-14的管口同样与下流通室1-6相贯通；
预处理池2，在预处理池2内设有第一挡板2-1，所述第一挡板2-1的底部设有通孔2-2；所述预处理池2被第一挡板2-1分为第一腔室2-3和第二腔室2-4；在第一腔室2-3内设有第一搅拌装置2-5，所述第一腔室2-3的顶部设有碱入口2-6；在第二腔室2-4内设有透析膜2-7，所述第二腔室2-4被透析膜2-7分为前半腔2-8与后半腔2-9，在后半腔2-9内设有PH计2-10；预处理池进液管2-11与第一腔室2-3相贯通，预处理池出液管2-12与第二腔室2-4的后半腔2-9相贯通；
反应池3，在反应池3内设有渗析膜3-1和第二挡板3-2，该渗析膜3-1自反应池3的一个侧面垂直延伸向对应侧面，该第二挡板3-2自反应池3的顶面垂直延伸向底面，且与渗析膜3-1的延伸端部相固定；所述反应池3被渗析膜3-1与第二挡板3-2分为第三腔室3-3与第四腔室3-4，所述第三腔室3-3的顶部设有碳酸钠入口3-5与反应液入口3-6，其底部设有第一废水出口3-7，所述第四腔室3-4的顶部设有酸入口3-8，其底部设有反应液出口3-9；在第三腔室3-3内设有第二搅拌装置3-10，在第四腔室3-4内设有第三搅拌装置3-11；
吸附装置4，所述吸附装置4包含吸附塔4-1，所述吸附塔4-1的顶部设有稀土溶液经入口4-2，其底部设有第二废水出口4-3；在吸附塔4-1内设有一对均能够从该吸附塔4-1内取出的螺旋状吸附管4-4，在每个螺旋状吸附管4-4中均填充了石墨烯；
以及，焚烧装置5，所述焚烧装置5包含焚烧炉5-1以及位于该焚烧炉5-1内的输送带装置5-2，在焚烧炉5-1上设有将吸附了稀土元素的石墨烯引至输送带装置5-2的一侧的进料通道5-3，所述输送带装置5-2的另一侧则延伸至焚烧炉5-1的外部；
其中，所述废水收集箱1的废水出液管1-14与预处理池2的预处理池进液管2-11相对接；所述预处理池2的预处理池出液管2-12与反应池3的反应液入口3-6相对接；所述反应池3的反应液出口3-9与吸附装置4的稀土溶液经入口4-2相对接。
上述一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统，其为了达到目的所采取的技术手段为：废水收集技术，预处理技术，碳酸钠沉淀法，石墨烯吸附法，膜分离法，催化燃烧技术。
上述一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统，其工艺步骤：收集废水—→预处理除去杂元素—→碳酸钠沉淀法提纯稀土元素—→石墨烯吸附稀土元素—→催化燃烧吸附后的石墨烯—→得到稀土元素的氧化物。
上述一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统的使用原料：灯用稀土三基色荧光粉废水、碱、碳酸钠、硝酸、石墨烯、燃料。
上述一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统的工艺原理：收集废水后，加入碱调节pH值，使杂元素沉淀并除去，此为预处理步骤；加入碳酸钠使稀土元素转变为碳酸盐沉淀，通过膜分离法分离得到沉淀物，用硝酸溶解沉淀物，得到较纯的稀土元素溶液；用石墨烯吸附溶液中的稀土元素，进一步分离提纯；在焚烧装置5中催化燃烧石墨烯(吸附剂)，催化燃烧后石墨烯转变成CO2气体，剩余固体为稀土元素的氧化物。
上述一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统的技术优化思路：采用两次分离提纯方法来提高稀土元素的回收率，并使废水达标排放，缩减工艺步骤，减少对环境的污染。
本发明中还提供了一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取方法，其采用上述稀土提取系统，具体的步骤如下：
a、收集灯用稀土三基色荧光粉废水，并加入碱调节废水的pH值至10-13，杂元素沉淀并去除；
b、步骤a得到的预处理废水中加入碳酸钠，稀土元素转变为碳酸盐沉淀，通过膜分离法分离得到碳酸盐沉淀，用硝酸溶解碳酸盐沉淀得到稀土元素溶液,稀土溶液纯度为70-75％；
c、用石墨烯吸附步骤b得到的稀土元素溶液中的稀土元素；
d、步骤c中吸附了稀土元素的石墨烯在焚烧装置5中催化燃烧，催化燃烧后石墨烯转变成CO2气体，剩余固体为稀土元素的氧化物，并收集。
实施例2：
本实施例中所提供的一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统，其大体结构与实施例1相一致，但是在长时间使用后，为了方便清除堆积在第一过滤网板1-7与第二过滤网板1-8之间的沉淀杂质。如图8所示，本实施例中在所述箱体1-2的底面上设有废料排料管1-15，该废料排料管1-15的管口与位于第一过滤网板1-7与斜向板1-9之间的下流通室1-6部分相贯通；在废料排料管1-15内设有用以密封该废料排料管1-15的堵头1-16。
实施例3：
本实施例中所提供的一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统，其大体结构与实施例2相一致，如图9所示，但是本实施例中所提供的一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统，其还包括用以收集吸附装置4的废水的第一废水箱4-6，所述第一废水箱4-6配备有用以检测第一废水箱4-6内废水水质的水质检测系统4-5，废水经检测达标后可直接排放。
上述水质检测系统4-5采用的是紫外线水质检测技术。
实施例4：
本实施例中所提供的一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统，其大体结构与实施例3相一致，但是为了方便预处理池2的废弃沉淀物进行集中收集处理，如图10所示，本实施例中还包括用以收集预处理池2的废弃沉淀物的废弃沉淀箱2-13。
实施例5：
本实施例中所提供的一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统，其大体结构与实施例4相一致，如图11所示，但是本实施例中所提供的一种灯用稀土三基色荧光粉废水的稀土提取系统，其还包括用以收集反应池3的废水的第二废水箱3-12，方便反应池3的第一废水出口3-7的排水集中收集处理。

Claims (6)

1.基于灯用稀土三基色荧光粉废水提取系统的稀土提取方法，其特征是，所述灯用稀土三基色荧光粉废水提取系统包括：
废水收集箱，所述废水收集箱包含单侧开口的箱体以及用以密封该箱体的开口的盖体；在箱体的内腔设有隔板，该隔板自盖体的表面先垂直延伸向箱体的开口对立面，后折弯延伸至箱体的顶面；所述箱体的内腔被隔板分为上密封室与下流通室；在下流通室内设有第一过滤网板和第二过滤网板，两者在水流的流通路径上先后排列，第一过滤网板自隔板表面垂直延伸至箱体的底面，第二过滤网板自隔板表面垂直延伸向箱体的底面，但与箱体的底面未接触，在第二过滤网板的下方设有斜向板，所述斜向板自第二过滤网板的端面径直延伸至箱体的底面，且逐渐线性接近第一过滤网板；在第一过滤网板的两侧均设有搅拌轴，每根搅拌轴上均设有搅拌叶轮，且每根搅拌轴均密封贯穿隔板后延伸进入至上密封室，并与从箱体外延伸至上密封腔内的对应电机轴相联接；在盖体上设有废水进液管，该废水进液管的管口与下流通室相贯通；在箱体上设有废水出液管，该废水出液管的管口同样与下流通室相贯通；
预处理池，在预处理池内设有第一挡板，所述第一挡板的底部设有通孔；所述预处理池被第一挡板分为第一腔室和第二腔室；在第一腔室内设有第一搅拌装置，所述第一腔室的顶部设有碱入口；在第二腔室内设有透析膜，所述第二腔室被透析膜分为前半腔与后半腔，在后半腔内设有PH计；预处理池进液管与第一腔室相贯通，预处理池出液管与第二腔室的后半腔相贯通；
反应池，在反应池内设有渗析膜和第二挡板，该渗析膜自反应池的一个侧面垂直延伸向对应侧面，该第二挡板自反应池的顶面垂直延伸向底面，且与渗析膜的延伸端部相固定；所述反应池被渗析膜与第二挡板分为第三腔室与第四腔室，所述第三腔室的顶部设有碳酸钠入口与反应液入口，其底部设有第一废水出口，所述第四腔室的顶部设有酸入口，其底部设有反应液出口；在第三腔室内设有第二搅拌装置，在第四腔室内设有第三搅拌装置；
吸附装置，所述吸附装置包含吸附塔，所述吸附塔的顶部设有稀土溶液经入口，其底部设有第二废水出口；在吸附塔内设有一个以上且均能够从该吸附塔内取出的螺旋状吸附管，在每个螺旋状吸附管中均设有石墨烯；
以及，焚烧装置，所述焚烧装置包含焚烧炉以及位于该焚烧炉内的输送带装置，在焚烧炉上设有将吸附了稀土元素的石墨烯引至输送带装置的一侧的进料通道，所述输送带装置的另一侧则延伸至焚烧炉的外部；
其中，所述废水收集箱的废水出液管与预处理池的预处理池进液管相对接；所述预处理池的预处理池出液管与反应池的反应液入口相对接；所述反应池的反应液出口与吸附装置的稀土溶液经入口相对接；
所述稀土提取方法包括以下步骤：
a、收集灯用稀土三基色荧光粉废水，并加入碱调节废水的pH值至10-13，杂元素沉淀并去除；
b、步骤a得到的预处理废水中加入碳酸钠，稀土元素转变为碳酸盐沉淀，通过膜分离法分离得到碳酸盐沉淀，用硝酸溶解碳酸盐沉淀得到稀土元素溶液,稀土溶液纯度为70-75％；
c、用石墨烯吸附步骤b得到的稀土元素溶液中的稀土元素；
d、步骤c中吸附了稀土元素的石墨烯在焚烧装置中催化燃烧，催化燃烧后石墨烯转变成CO2气体，剩余固体为稀土元素的氧化物，并收集。
2.根据权利要求1所述的基于灯用稀土三基色荧光粉废水提取系统的稀土提取方法，其特征是在上述箱体的底面上设有废料排料管，该废料排料管的管口与位于第一过滤网板与斜向板之间的下流通室部分相贯通；在废料排料管内设有用以密封该废料排料管的堵头。
3.根据权利要求2所述的基于灯用稀土三基色荧光粉废水提取系统的稀土提取方法，其特征是所述提取系统还包括用以收集预处理池的废弃沉淀物的废弃沉淀箱。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的基于灯用稀土三基色荧光粉废水提取系统的稀土提取方法，其特征是所述提取系统还包括用以收集吸附装置的废水的第一废水箱，所述第一废水箱配备有用以检测第一废水箱内废水水质的水质检测系统。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的基于灯用稀土三基色荧光粉废水提取系统的稀土提取方法，其特征是所述提取系统还包括用以收集反应池的废水的第二废水箱。
6.根据权利要求4所述的基于灯用稀土三基色荧光粉废水提取系统的稀土提取方法，其特征是所述提取系统还包括用以收集反应池的废水的第二废水箱。
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